CN110172676A - 一种Ta/Mo双层膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Ta/Mo双层膜的制备方法，包括如下步骤：1)采用磁控溅射技术，分别安装Ta对靶和Mo对靶；2)抽真空并并对基体进行加热；3)预热3)通入保护气体，并调节沉积气压；4)依次打开Ta靶和Mo靶电源，并调节溅射功率，依次在基底表面沉积Ta膜和Mo膜；5)关闭电源自然冷却至室温，得Ta/Mo双层膜。本发明涉及的制备工艺简单、操作方便，制备的涂层环境友好、硬度高，具有很好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于表面处理技术领域，具体涉及一种Ta/Mo双层膜及其制备方法。
背景技术
随着现代战争对火炮的威力和射程等技术指标要求的不断提高，越来越多的火药被装填进炮膛，使得身管烧蚀磨损问题愈发严重，已成为制约火炮向高性能方面发展的关键因素。火炮射击时，火药气体的最高温度可达3500℃左右，炮膛内层表面温度可达800℃以上，有时甚至会超过1000℃，从而使基体金属发生相变；当火炮连续射击时，膛壁温度可超过炮钢材料的熔点1400℃；急剧的热-冷循环，还会使炮膛内层产生热应力。在材料或工件表面制备高性能涂层，已成为提高材料机械性能、延长工件使用寿命的重要手段或方法。同样，在火炮身管炮膛制备耐烧蚀保护层，是提高身管抗烧蚀能力的最新身管延寿方法之一。
传统炮膛保护涂层使用金属Cr，但是电镀Cr会产生极高致癌性的六价铬，不满足现今国家对节能环保与可持续发展的要求；同时在弹丸发射期间,火药和高压燃气的冲刷和弹丸的撞击更是要求涂层有高的硬度。因此，进一步发展绿色、高性能的涂层工艺技术已成为当前技术发展趋势。
发明内容
本发明的目的在于提出一种新型Ta/Mo双层膜及其制备方法，采用双靶非平衡磁控溅射技术沉积Ta/Mo双层膜，所得涂层硬度高，与基体贴合紧密，且环境友好，适合推广应用。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种Ta/Mo双层膜的制备方法，包括如下步骤：
1)将两块相同规格的Ta靶对称设置在磁控溅射设备中的一对溅射靶座上，调节靶面间距1；将两块相同规格的Mo靶对称设置在磁控溅射设备中的另一对溅射靶座上，调节靶面间距2；
2)将预处理的基体放在磁控溅射设备的基片台上，设定加热温度；抽真空并打开加热器将基体预热到设定的加热温度；
3)向磁控溅射设备中通入保护气体，调节气体流量和磁控溅射设备沉积腔中的气压；
4)设定溅射功率P1，打开Ta靶电源，调节基片台方位使基体沉浸在Ta靶产生的等离子体中，开始沉积Ta膜，沉积结束关闭Ta靶电源；
5)设定溅射功率P2，打开Mo靶电源，调节基片台方位使经步骤4)沉积处理的基体沉浸在Mo靶产生的等离子体中，开始沉积Mo膜，沉积结束关闭Mo靶电源；
6)停止通入保护气体，关闭磁控电源和反应器内的加热系统，并自然冷却至室温，即得在基体表面沉积得到Ta/Mo双层膜。
上述方案中，步骤1)中所述磁控对靶(Ta靶或Mo靶)分别设置在两个调节磁控对靶相对距离的支架上。
上述方案中，步骤1)中所述靶面间距1和靶面间距2的调节范围分别为5-20cm。
上述方案中，步骤2)中所述加热温度为20～300℃。
上述方案中，所述保护气体可选用氩气、氪气、氙气等。
上述方案中，步骤3)中所述气体流量为10-30SCCM，沉积腔中的气压为0.1-10Pa。
上述方案中，所述溅射功率P1和溅射功率P2的调节范围分别为10-250W，沉积时间分别为为0.5-12h。
上述方案中，所述基体可选用热强钢、抗氧化钢及研究用Si基片等。
根据上述方案所得Ta/Mo双层膜，它包括依次在基体表面附着的Ta涂层和Mo涂层，其中Ta涂层厚度为0.1-50μm，Mo涂层厚度为0.1-50μm。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)采用非平衡磁溅射制备的Ta/Mo双层膜结晶性好，硬度高，不仅适用于炮管内膛，同时也可以作为各种在高温腐蚀下工作的工件(承受高压高温气体脉冲的喷嘴等)表面的防护涂层；
(2)根据实验，相较于单层的Ta膜、Mo膜，双层膜在厚度相同或者略低的情况下，依然表现出更高的硬度值；
(3)通过调节非平衡磁控溅射系统中的靶面间距可以明显改善膜层结晶性，进而改善硬度等性能。
附图说明
图1为本发明所用设备的示意图；
图2为本发明实施例1～3所得Ta/Mo双层膜的XRD图谱；
图3为本发明实施例1所得Ta/Mo双层膜的(a)表面SEM图和(b)断面SEM图；
图4为本发明实施例2所得Ta/Mo双层膜的(a)表面SEM图和(b)断面SEM图；
图5为本发明实施例3所得Ta/Mo双层膜的(a)表面SEM图和(b)断面SEM图；
图6为对比例1所得Ta膜的(a)表面SEM图和(b)断面SEM图；
图7为对比例2所得Mo膜的(a)表面SEM图和(b)断面SEM图；
图8为对比例3所得Ta/Mo双层膜的(a)表面SEM图和(b)断面SEM图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
一种Ta/Mo双层膜，其制备方法包括以下步骤：
1)将两块相同规格的Ta靶材(dia50×5mm)对称安装在磁控溅射设备腔体一侧的溅射靶上，调整靶面间距至10mm；将两块相同规格的Mo靶材(dia50×5mm)对称安装在磁控溅射设备另一侧的溅射靶上，调整靶面间距至10mm；两组对靶材料的安装示意图见图1；
2)选用单晶Si(111)基板为基体，依次将基板放入丙酮、酒精溶液中超声清洗，然后用去离子水冲洗，以氮气吹干；
3)将经步骤2)处理的基体放在磁控溅射设备腔体内的基片台上，设定加热温度50℃；抽真空并打开加热器对基体进行预热；
4)当基体温度接近设定的50℃时，通入Ar气，调节气体流量计使气体流量稳定，并调整沉积腔中的气压，其中气体流量VAr为20sccm，压强PAr为4Pa；
5)设定Ta靶溅射功率P1为50W，打开Ta靶电源，并调整基片台方向使基体沉浸在Ta靶产生的等离子体中，开始沉积Ta膜，1h后关闭闭Ta靶电源；
6)设定Mo靶溅射功率P2为50W，打开Mo靶电源，调整基片台方向使基体沉浸在Mo靶产生的等离子体中，开始沉积Mo膜，1h后关闭Mo靶电源；
7)停止通入Ar气，关闭磁控电源和反应器内的加热系统，并自然冷却至室温，即得在基体表面沉积得到Ta/Mo双层膜。
本实施例所得Ta/Mo双层膜的XRD图见图2，结果表明在2θ＝37.4°附近出现了α-Ta的(110)晶面的衍射峰。证明沉积的Ta薄膜中α-Ta为唯一存在的物相，并且沉积的Ta膜呈现(110)择优取向；分别在2θ＝40.5°、60°附近出现了体心立方Mo的(110)、(200)晶面的衍射峰，衍射峰较尖锐，说明(200)取向的Mo结晶性较好。
本实施例所得Ta/Mo双层膜表面(a)和断面形貌(b)如图3所示，表面呈现规则山脊状，说明表面结晶性较好；断面柱状晶生长模式明显，说明所得薄膜与基板贴合较好；膜厚分别为d(Ta)＝2.827μm、d(Mo)＝2.987μm，总厚度为5.814μm。此外，经测试本实施例所得涂层的显微硬度为1205HV。
实施例2
一种Ta/Mo双层膜，其制备方法包括以下步骤：
1)将两块相同规格的Ta靶材(dia50×5mm)对称安装在磁控溅射设备腔体一侧的溅射靶上，调整靶面间距至8mm；将两块相同规格的Mo靶材(dia50×5mm)对称安装在磁控溅射设备另一侧的溅射靶上，调整靶面间距至8mm；
2)选用单晶Si(111)基板为基体，依次将基板放入丙酮、酒精溶液中超声清洗，然后用去离子水冲洗，以氮气吹干；
3)将经步骤2)处理的基体放在磁控溅射设备腔体内的基片台上，设定加热温度50℃；抽真空并打开加热器对基体进行预热；
4)当基体温度接近设定的50℃时，通入Ar气，调节气体流量计使气体流量稳定，并调整沉积腔中的气压，其中气体流量VAr为20sccm，压强PAr为4Pa；
5)设定Ta靶溅射功率P1为100W，打开Ta靶电源，并调整基片台方向使基体沉浸在Ta靶产生的等离子体中，开始沉积Ta膜，1h后关闭闭Ta靶电源；
6)设定Mo靶溅射功率P2为100W，打开Mo靶电源，调整基片台方向使基体沉浸在Mo靶产生的等离子体中，开始沉积Mo膜，1h后关闭Mo靶电源；
7)停止通入Ar气，关闭磁控电源和反应器内的加热系统，并自然冷却至室温，即得在基体表面沉积得到Ta/Mo双层膜。
本实施例所得Ta/Mo双层膜的XRD图见图2，结果表明在2θ＝37.4°附近出现了α-Ta的(110)晶面的衍射峰。证明沉积的Ta薄膜中α-Ta为唯一存在的物相，并且沉积的Ta膜呈现(110)择优取向；分别在2θ＝40.5°、60°附近出现了体心立方Mo的(110)、(200)晶面的衍射峰，衍射峰较尖锐，说明(200)取向的Mo结晶性较好。
本实施例所得Ta/Mo双层膜表面和断面形貌如图4所示，表面呈现规则山脊状，说明表面结晶性较好；断面柱状晶生长模式明显，说明所得薄膜与基板贴合较好；膜厚分别为d(Ta)＝3.206μm、d(Mo)＝3.513μm，总厚度为6.719μm。此外，经测试本实施例所得涂层的显微硬度为1274HV。
实施例3
一种Ta/Mo双层膜，其制备方法包括以下步骤：
1)将两块相同规格的Ta靶材(dia50×5mm)对称安装在磁控溅射设备腔体一侧的溅射靶上，调整靶面间距至6mm；将两块相同规格的Mo靶材(dia50×5mm)对称安装在磁控溅射设备另一侧的溅射靶上，调整靶面间距至6mm；
2)选用单晶Si(111)基板为基体，依次将基板放入丙酮、酒精溶液中超声清洗，然后用去离子水冲洗，以氮气吹干；
3)将经步骤2)处理的基体放在磁控溅射设备腔体内的基片台上，设定加热温度200℃；抽真空并打开加热器对基体进行预热；
4)当基体温度接近设定的200℃时，通入Ar气，调节气体流量计使气体流量稳定，并调整沉积腔中的气压，其中气体流量VAr为20sccm，压强PAr为4Pa；
5)设定Ta靶溅射功率P1为50W，打开Ta靶电源，并调整基片台方向使基体沉浸在Ta靶产生的等离子体中，开始沉积Ta膜，1h后关闭闭Ta靶电源；
6)设定Mo靶溅射功率P2为50W，打开Mo靶电源，调整基片台方向使基体沉浸在Mo靶产生的等离子体中，开始沉积Mo膜，1h后关闭Mo靶电源；
7)停止通入Ar气，关闭磁控电源和反应器内的加热系统，并自然冷却至室温，即得在基体表面沉积得到Ta/Mo双层膜。
本实施例所得Ta/Mo双层膜的XRD图见图2，结果表明在2θ＝37.4°附近出现了α-Ta的(110)晶面的衍射峰。证明沉积的Ta薄膜中α-Ta为唯一存在的物相，并且沉积的Ta膜呈现(110)择优取向；分别在2θ＝40.5°、60°附近出现了体心立方Mo的(110)、(200)晶面的衍射峰，衍射峰较尖锐，说明(200)取向的Mo结晶性较好。
本实施例所得Ta/Mo双层膜表面和断面形貌如图5所示，表面呈现规则山脊状，说明表面结晶性较好；断面柱状晶生长模式明显，说明所得薄膜与基板贴合较好；膜厚分别为d(Ta)＝3.453μm、d(Mo)＝3.716μm，总厚度为7.169μm。此外，经测试本实施例所得涂层的显微硬度为1716HV。
对比例1
一种利用双靶非平衡磁控溅射制备Ta膜的方法，包括以下步骤：
1)将两块相同规格的Ta靶材(dia50×5mm)对称的安装在磁控溅射设备腔体的溅射靶上，调整靶面间距至6mm；
2)选用单晶Si(111)基板为基体，依次将基板放入丙酮、酒精溶液中超声清洗，然后用去离子水冲洗，以氮气吹干；
3)将经步骤2)处理的基体放在磁控溅射设备腔体内的基片台上，设定加热温度200℃；抽真空并打开加热器对基体进行预热；
4)当基体温度接近设定的200℃时，通入Ar气，调节气体流量计使气体流量稳定，并调整沉积腔中的气压，其中气体流量VAr为20sccm，压强PAr为4Pa；
5)设定Ta靶溅射功率P1为50W，打开Ta靶电源，并调整基片台方向使基体沉浸在Ta靶产生的等离子体中，开始沉积Ta膜，1h后关闭闭Ta靶电源；
7)停止通入Ar气，关闭磁控电源和反应器内的加热系统，并自然冷却至室温，即得在基体表面沉积得到Ta膜。
本对比例所得Ta膜表面和断面形貌如图6所示，其中表面呈现类花椰菜状结构，结晶性较差；断面图看出膜厚为d(Ta)＝8.801μm，经检测所得涂层的硬度为824HV，较厚的膜层并没有获得比双层膜更高的硬度，说明Ta/Mo双层膜在硬度方面具有较好的性能。
对比例2
一种利用双靶非平衡磁控溅射制备Ta膜的方法，包括以下步骤：
1)将两块相同规格的Mo靶材(dia50×5mm)对称的安装在磁控溅射设备腔体的溅射靶上，调整靶面间距至6mm；
2)选用单晶Si(111)基板为基体，依次将基板放入丙酮、酒精溶液中超声清洗，然后用去离子水冲洗，以氮气吹干；
3)将经步骤2)处理的基体放在磁控溅射设备腔体内的基片台上，设定加热温度200℃；抽真空并打开加热器对基体进行预热；
4)当基体温度接近设定的200℃时，通入Ar气，调节气体流量计使气体流量稳定，并调整沉积腔中的气压，其中气体流量VAr为20sccm，压强PAr为4Pa；
5)设定Mo靶溅射功率P1为50W，打开Mo靶电源，并调整基片台方向使基体沉浸在Mo靶产生的等离子体中，开始沉积Ta膜，1h后关闭闭Ta靶电源；
7)停止通入Ar气，关闭磁控电源和反应器内的加热系统，并自然冷却至室温，即得在基体表面沉积得到Ta膜。
本对比例所得Ta膜表面和断面形貌如图7所示，其中表面呈现类花椰菜状结构，结晶性较差；断面图看出膜厚为d(Ta)＝5.595μm，经检测所得涂层的硬度为782HV，该对比例膜层厚度与实施例1的总厚度相仿，但是硬度较低，说明Ta/Mo双层膜在硬度方面具有较好的性能。
对比例3
一种利用双靶非平衡磁控溅射制备Ta/Mo双层膜的方法，包括以下步骤：
1)将两块相同规格的Ta靶材(dia50×5mm)对称安装在磁控溅射设备腔体一侧的溅射靶上，调整靶面间距至4mm；将两块相同规格的Mo靶材(dia50×5mm)对称安装在磁控溅射设备另一侧的溅射靶上，调整靶面间距至4mm；两组对靶材料的按照示意图见图1；
2)选用单晶Si(111)基板为基体，依次将基板放入丙酮、酒精溶液中超声清洗，然后用去离子水冲洗，以氮气吹干；
3)将经步骤2)处理的基体放在磁控溅射设备腔体内的基片台上，设定加热温度50℃；抽真空并打开加热器对基体进行预热；
4)当基体温度接近设定的50℃时，通入Ar气，调节气体流量计使气体流量稳定，并调整沉积腔中的气压，其中气体流量VAr为20sccm，压强PAr为4Pa；
5)设定Ta靶溅射功率P1为50W，打开Ta靶电源，并调整基片台方向使基体沉浸在Ta靶产生的等离子体中，开始沉积Ta膜，1h后关闭闭Ta靶电源；
6)设定Mo靶溅射功率P2为50W，打开Mo靶电源，调整基片台方向使基体沉浸在Mo靶产生的等离子体中，开始沉积Mo膜，1h后关闭Mo靶电源；
7)停止通入Ar气，关闭磁控电源和反应器内的加热系统，并自然冷却至室温，即得在基体表面沉积得到Ta/Mo双层膜。
本对比例所得Ta/Mo双层膜的表面形貌如图8所示，表面呈现类花椰菜状结构，结晶性较差；断面结构松散，说明所得薄膜与基板贴合性差，断面图已经无法分辨出Ta膜和Mo膜边界，总膜厚为d＝6.086μm。此外，经检测，本对比例所得涂层的硬度为603HV。
本发明所列举的各原料都能实现本发明，以及各原料的上下限取值、区间值都能实现本发明；在此不一一列举实施例。本发明的工艺参数的上下限取值、区间值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。
Claims (7)
1.一种Ta/Mo双层膜的制备方法，包括如下步骤：
1)将两块相同规格的Ta靶对称设置在磁控溅射设备中的一对溅射靶座上，调节靶面间距1；将两块相同规格的Mo靶对称设置在磁控溅射设备中的另一对溅射靶座上，调节靶面间距2；
2)将预处理的基体放在磁控溅射设备的基片台上，设定加热温度；抽真空并打开加热器将基体预热到设定的加热温度；
3)向磁控溅射设备中通入保护气体，调节气体流量和磁控溅射设备沉积腔中的气压；
4)设定溅射功率P1，打开Ta靶电源，调节基片台方位使基体沉浸在Ta靶产生的等离子体中，开始沉积Ta膜，沉积结束关闭Ta靶电源；
5)设定溅射功率P2，打开Mo靶电源，调节基片台方位使经步骤4)沉积处理的基体沉浸在Mo靶产生的等离子体中，开始沉积Mo膜，沉积结束关闭Mo靶电源；
6)停止通入保护气体，关闭磁控电源和反应器内的加热系统，并自然冷却至室温，即得在基体表面沉积得到Ta/Mo双层膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述靶面间距1和靶面间距2的调节范围分别为5-20cm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述加热温度为20～300℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述保护气体为氩气、氪气或氙气。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中所述气体流量为10-30SCCM，沉积腔中的气压为0.1-10Pa。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溅射功率P1和溅射功率P2的调节范围分别为10-250W，沉积时间分别为0.5-12h。
7.权利要求1～6任一项所述制备方法制备的Ta/Mo双层膜，其特征在于，它包括依次在基体表面附着的Ta涂层和Mo涂层，其中Ta涂层厚度为0.1-50μm，Mo涂层厚度为0.1-50μm。
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