CN102337508B - 一种氮化钛/氮化铝/镍纳米多层薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种氮化钛/氮化铝/镍纳米多层薄膜的制备方法，涉及一种陶瓷/陶瓷/金属纳米多层薄膜的制备方法，包括以下步骤：选钢材作为基体，基体表面研磨并抛光后，用超声波清洗，烘干后镀膜；沉积多层薄膜前先将真空室抽真空，然后通入高纯氩气，在基体上沉积一层金属钛层，通过计算机精确控制靶材上挡板的打开时间进行交替沉积TiN/AlN/Ni纳米多层薄膜，镀膜结束后样品随炉冷却至室温即可。该方法系一种反应磁控共溅射方法沉积的高硬度、高韧性、高结合强度、耐磨、耐腐蚀、耐高温氧化的TiN/AlN/Ni纳米多层薄膜的制备方法。该薄膜可应用于工模具的表面或作为装饰薄膜应用于钟表、首饰等产品，属于表面强化或表面改性领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种陶瓷/陶瓷/金属纳米多层薄膜的制备方法，特别是涉及一种氮化钛/氮化铝/镍纳米多层薄膜的制备方法。
背景技术
高硬度多层薄膜，特别是氮化物多层薄膜体系，它们的高硬度在材料组合上的多样性和其性能上的可选择性，展示了这类薄膜在包括工具薄膜和装饰薄膜在内的各种表面强化和表面改性领域广阔的应用前景。
TiN单层膜是氮化物薄膜中被研究的最早和应用最广泛的薄膜之一。作为多层膜的组成材料，TiN具有优异的力学性能，晶体结构为面心立方；AlN具有优良的耐蚀性，稳定的晶体结构为六方结构，但在TiN层上沉积AlN时，当AlN层薄到一定程度会以亚稳定的面心立方结构存在，与TiN层形成共格外延生长，达到超硬的效果。AlN层的加入，使薄膜在腐蚀或氧化过程中生成的Al2O3更好的保护薄膜，提高薄膜的耐腐蚀、耐高温氧化性能。纯金属镍具有良好的塑性，金属与氮化物的晶体结构及滑移系的不同,对位错的移动和裂纹的扩展起阻碍作用,将引起硬度的升高；塑性良好的金属与高硬度的氮化物交替形成的层状结构,软金属可以减缓高硬度层的剪切应力或残余应力，对薄膜的韧性、结合强度和耐磨性有益。
陶瓷/金属纳米多层薄膜体系中研究最多的为TiN/Ti和CrN/Cr等，其多层薄膜在沉积过程中需要频繁的调节氮气分压，操作不便，且效率低。针对以上问题，本发明利用反应磁控共溅射镀膜系统，在不改变氮气分压的情况下，通过控制钛靶、铝靶和镍靶挡板打开时间控制各单层薄膜的厚度来交替沉积TiN/AlN/Ni纳米多层薄膜，提高了精度的同时也提高了工作效率，为生产线连续作业提供了可能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氮化钛/氮化铝/镍纳米多层薄膜的制备方法。该方法系一种反应磁控共溅射方法沉积的高硬度、高韧性、高结合强度、耐磨、耐腐蚀、耐高温氧化的TiN/AlN/Ni纳米多层薄膜的制备方法。该薄膜可应用于工模具的表面或作为装饰薄膜应用于钟表、首饰等产品，属于表面强化或表面改性领域。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种氮化钛/氮化铝/镍纳米多层薄膜的制备方法，其所述一种氮化钛/氮化铝/镍纳米多层薄膜的制备方法，包括以下步骤：
a. 选钢材作为基体，基体表面经砂纸研磨并抛光后，分别用丙酮、酒精和去离子水超声波清洗，烘干后装入真空室准备镀膜；
b. 镀膜设备选用反应磁控共溅射镀膜系统，纯金属钛靶、纯金属铝靶和纯金属镍靶同时对准上方中心处的基体，沉积多层薄膜前先将真空室抽真空，然后通入高纯氩气，在基体上沉积一层金属钛层，其沉积工艺条件为：钛靶功率40~150瓦，基体负偏压0~200伏，靶材与基体的距离6~12厘米，工作气压0.2~1.0帕，基体温度为室温~600摄氏度，基体自转速度为5~30 转每分钟；
c. 通过计算机精确控制靶材上挡板的打开时间进行交替沉积TiN/AlN/Ni纳米多层薄膜，其工艺条件为：钛靶功率40~150瓦，铝靶功率100~300瓦，镍靶功率40~100瓦；基体负偏压0~200伏，氮气分压3×10-3~1.1×10-1帕，靶材与基体的距离6~12厘米，工作气压0.1~1.0帕，基体温度为室温~600摄氏度，调制比为1~10:1~3:1~3，调制周期为4~30纳米，基体自转速度为5~30转每分钟；
d. 镀膜结束后样品随炉冷却至室温即可。
所述的一种氮化钛/氮化铝/镍纳米多层薄膜的制备方法，其所述的基体表面经砂纸研磨并抛光至1.0微米再分别用丙酮、酒精和去离子水超声波清洗15分钟。
所述的一种氮化钛/氮化铝/镍纳米多层薄膜的制备方法，其所述的沉积多层薄膜前先将真空室抽真空至6.0×10-4帕，然后通入高纯氩气，在基体上沉积一层厚度为20~50纳米的金属钛层。
本发明的优点与效果是：
本方法为一种高硬度、高韧性、高结合强度、耐磨、耐腐蚀、耐高温氧化的TiN/AlN/Ni纳米多层薄膜的制备方法，采用反应磁控共溅射镀膜系统，不需要频繁的调节氮气分压，既提高了效率也提高了精度，为生产线作业提供了可能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
本发明为一种反应磁控共溅射方法沉积高硬度、高韧性、高结合强度、耐磨、耐腐蚀、耐高温氧化的TiN/AlN/Ni纳米多层薄膜的制备方法，该纳米多层薄膜的制备以纯金属钛靶（99.99%）、纯金属铝靶（99.99%）和纯金属镍靶（99.99%）为靶材，靶材尺寸为Φ60×3mm。纯金属钛靶和纯金属镍靶选用直流电源，纯金属铝靶用射频电源。先通入高纯氩气（99.999%）沉积金属钛层后通入高纯氮气（99.999%）并以高纯氮气为反应气体，通过控制钛靶、铝靶和镍靶挡板打开时间控制各单层薄膜的厚度来交替沉积TiN/AlN/Ni纳米多层薄膜。所得薄膜具备如下性能：薄膜层状结构明显，无界面混淆现象，硬度达36.5吉帕，结合强度达165牛，韧性、耐磨性、耐腐蚀性和耐高温氧化性能均优于TiN单层薄膜。
本发明TiN/AlN/Ni纳米多层薄膜的制备方法，包括以下过程：
首先选用高速钢和不锈钢作为基体，基体表面经砂纸研磨并抛光至1.0微米后，分别用丙酮、酒精和去离子水超声波清洗15分钟，烘干后装入真空室准备镀膜。镀膜设备选用反应磁控共溅射镀膜系统，纯金属钛靶、纯金属铝靶和纯金属镍靶同时对准上方中心处的基体，沉积多层薄膜前先将真空室抽真空至6.0×10-4帕，然后通入高纯氩气，在基体上沉积一层厚度为20~50纳米的金属钛层，以提高结合强度。具体沉积工艺为：钛靶功率40~150瓦，基体负偏压0~200伏，靶材与基体的距离6~12厘米，工作气压0.2~1.0帕，基体温度为室温~600摄氏度，基体自转速度为5~30 转每分钟。通过计算机精确控制靶材上挡板的打开时间进行交替沉积TiN/AlN/Ni纳米多层薄膜。具体参数为：钛靶功率40~150瓦，铝靶功率100~300瓦，镍靶功率40~100瓦。基体负偏压0~200伏，氮气分压3×10-3~1.1×10-1帕，靶材与基体的距离6~12厘米，工作气压0.1~1.0帕，基体温度为室温~600摄氏度，调制比为(1~10):(1~3):(1~3)，调制周期为4~30纳米，基体自转速度为5~30转每分钟。镀膜结束后样品随炉冷却至室温。
实施例1：
1 选用高速钢和不锈钢作为基体，基体表面经砂纸研磨并抛光至1.0微米后，分别用丙酮、酒精和去离子水超声波清洗15分钟，烘干后装入真空室准备镀膜。
2镀膜设备选用直流反应磁控共溅射镀膜系统，纯金属钛靶和纯金属镍靶同时对准上方中心处的基体，沉积多层薄膜前先将真空室抽真空至6.0×10-4帕，然后通入氩气，在基体上沉积一层厚度为20纳米的金属钛层，以提高结合强度。具体沉积工艺为：钛靶功率60瓦，基体负偏压70伏，靶材与基体的距离6厘米，工作气压0.5帕，基体温度为150摄氏度，基体自转速度为15 转每分钟。
3 通过计算机精确控制靶材上挡板的打开时间进行交替沉积TiN/AlN/Ni纳米多层薄膜。具体参数为：钛靶功率50瓦，铝靶功率150瓦，镍靶功率40瓦。基体负偏压100伏，氮气分压5×10-2帕，靶材与基体的距离6厘米，工作气压0.3帕，基体温度为150摄氏度，调制比为2:1:1，调制周期为4纳米，基体自转速度为15转每分钟。镀膜结束后样品随炉冷却至室温。
实施例2：
1 选用高速钢和不锈钢作为基体，基体表面经砂纸研磨并抛光至1.0微米后，分别用丙酮、酒精和去离子水超声波清洗15分钟，烘干后装入真空室准备镀膜。
2镀膜设备选用直流反应磁控共溅射镀膜系统，纯金属钛靶和纯金属镍靶同时对准上方中心处的基体，沉积多层薄膜前先将真空室抽真空至6.0×10-4帕，然后通入氩气，在基体上沉积一层厚度为50纳米的金属钛层，以提高结合强度。具体沉积工艺为：钛靶功率40瓦，基体负偏压120伏，靶材与基体的距离8厘米，工作气压1.0帕，基体温度为300摄氏度，基体自转速度为20 转每分钟。
3 通过计算机精确控制靶材上挡板的打开时间进行交替沉积TiN/AlN/Ni纳米多层薄膜。具体参数为：钛靶功率90瓦，铝靶功率100瓦，镍靶功率70瓦。基体负偏压180伏，氮气分压3×10-3帕，靶材与基体的距离8厘米，工作气压0.8帕，基体温度为300摄氏度，调制比为8:1:2，调制周期为22纳米，基体自转速度为20转每分钟。镀膜结束后样品随炉冷却至室温。
实施例3：
1 选用高速钢和不锈钢作为基体，基体表面经砂纸研磨并抛光至1.0微米后，分别用丙酮、酒精和去离子水超声波清洗15分钟，烘干后装入真空室准备镀膜。
2镀膜设备选用直流反应磁控共溅射镀膜系统，纯金属钛靶和纯金属镍靶同时对准上方中心处的基体，沉积多层薄膜前先将真空室抽真空至6.0×10-4帕，然后通入氩气，在基体上沉积一层厚度为30纳米的金属钛层，以提高结合强度。具体沉积工艺为：钛靶功率80瓦，基体负偏压200伏，靶材与基体的距离10厘米，工作气压0.8帕，基体温度为500摄氏度，基体自转速度为25 转每分钟。
3 通过计算机精确控制靶材上挡板的打开时间进行交替沉积TiN/AlN/Ni纳米多层薄膜。具体参数为：钛靶功率150瓦，铝靶功率250瓦，镍靶功率100瓦。基体负偏压80伏，氮气分压2.1×10-1帕，靶材与基体的距离10厘米，工作气压0.6帕，基体温度为500摄氏度，调制比为3:2:1，调制周期为6纳米，基体自转速度为25转每分钟。镀膜结束后样品随炉冷却至室温。
Claims (3)
1.一种氮化钛/氮化铝/镍纳米多层薄膜的制备方法，其特征在于，所述一种氮化钛/氮化铝/镍纳米多层薄膜的制备方法，包括以下步骤：
a. 选钢材作为基体，基体表面经砂纸研磨并抛光后，分别用丙酮、酒精和去离子水超声波清洗，烘干后装入真空室准备镀膜；
b. 镀膜设备选用反应磁控共溅射镀膜系统，纯金属钛靶、纯金属铝靶和纯金属镍靶同时对准上方中心处的基体，沉积多层薄膜前先将真空室抽真空，然后通入高纯氩气，在基体上沉积一层金属钛层，其沉积工艺条件为：钛靶功率40~150瓦，基体负偏压0~200伏，靶材与基体的距离6~12厘米，工作气压0.2~1.0帕，基体温度为室温~600摄氏度，基体自转速度为5~30 转每分钟；
c. 通过计算机精确控制靶材上挡板的打开时间进行交替沉积TiN/AlN/Ni纳米多层薄膜，其工艺条件为：钛靶功率40~150瓦，铝靶功率100~300瓦，镍靶功率40~100瓦；基体负偏压0~200伏，氮气分压3×10-3~1.1×10-1帕，靶材与基体的距离6~12厘米，工作气压0.1~1.0帕，基体温度为室温~600摄氏度，调制比为1~10:1~3:1~3，调制周期为4~30纳米，基体自转速度为5~30转每分钟；
d. 镀膜结束后样品随炉冷却至室温即可。
2. 根据权利要求1所述的一种氮化钛/氮化铝/镍纳米多层薄膜的制备方法，其特征在于，所述的基体表面经砂纸研磨并抛光至1.0微米再分别用丙酮、酒精和去离子水超声波清洗15分钟。
3. 根据权利要求1所述的一种氮化钛/氮化铝/镍纳米多层薄膜的制备方法，其特征在于，所述的沉积多层薄膜前先将真空室抽真空至6.0×10-4帕，然后通入高纯氩气，在基体上沉积一层厚度为20~50纳米的金属钛层。
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