TW200407203A - Method of manufacturing Ta sputtering target - Google Patents

Description

200407203 玖、發明說明： [發明所屬之技術領域] 本^明疋有關-種經由對溶解鑄造所得到的以鍵或塊 &行鈑拉、退火、壓延加工等來製造h濺鍍靶之方法， 以及經由此種製^法所得到㈣Ta麟靶。 [先前技術] 、近年來，電子領域、耐蝕性材料及裝飾領域、觸媒領 域、切削、研磨及耐磨損性材料的製作等許多領域，係使 用濺鍍來形成金屬、陶瓷材料等的覆膜。 濺鍍法本身在前述的領域，已是為人所熟悉的方法， 但疋最近特別是在電子領域，要求適合於形成複雜形狀的 覆膜、形成電路等的鈕濺鍍靶。 一般而言，此鈕濺鍍靶，是對鈕錠或塊（以電子束將鈕 原料熔解、鑄造所成者）施行鍛造、退火（熱處理），進而施 行壓延及精加工（機械、研磨等加工）而成為靶。 在這樣的製程中，錠或塊的鍛造，是破壞鑄造組織， 使氣孔及偏析擴散、消失，進一步經由退火使再結晶化， 可以提高組織的緻密化及強度。 這樣的靶製造方法中，通常再結晶退火是於 1173K(900 °C)程度的溫度施行。先前製造方法之一例如丁 面所顯示。 首先，以電子束將钽原料熔解後、鑄造成錠或塊，接 著施行冷鍛造一於1173K的再結晶退火一冷鍛造一於 1173K的再結晶退火—冷壓延一於1173K的再結晶退火〜 200407203 精加工’使成為革巴材。在此T a革巴的製程中，一般而言，溶 解‘造仔到的旋或塊，具備有5〇mm以上的結晶粒徑。 雖經由錠或塊的熱鍛造及再結晶退火，鑄造組織會被 破壞，而可得到大致均勻且微細（1〇〇// m以下）的結晶粒， 但是以往利用鍛造及退火之製造方法，由圓盤的中央部至 周邊，會有皺摺狀或是條紋狀的花紋發生之問題。 圖2是顯示靶的表面概觀，出現數條至十幾條的發黑 花紋。圖3顯示此部分結晶粒之顯微鏡組織。雖然結晶之 粒徑並沒太大的差異，但是在通常組織中的一部份，可以 觀察到呈皺摺狀集合之異常的結晶粒。 一般而言，施行濺鍍時，靶的結晶愈細且愈均勻，愈 容易形成均勻的膜，較少有電弧或粒子發生，可以得到具 有安定特性的膜。 因此，在鍛造、壓延及其後的退火所發生之前述般之 執中不規則結晶粒的存在，會使賤鍍速率產生變化，影塑 到膜的均勻性（uniformity)，而且會促進電弧及粒子的發生 ，有發生濺鍍成膜的品質低落問題的可能性。 又、直接使用有殘留應力之鍛造品，會使品質低落， 應極力避免。 由以上可知，先前的鍛造及退火，在Ta濺鍍靶有不規 則的結晶粒發生，造成膜的性質低落，此為問題所在。 [發明内容] 本發明為解決前述的問題，其課題在於獲得一種方法 ’經由對鍛造製程及熱處理製程加以改良、下功夫，使於 200407203 晶粒徑微細且均勻，可以穩定地製造特性優良之Ta濺鍍靶 Ο 本發明是提供： 1· 一種Ta濺鍍靶之製造方法，係對熔解鑄造所得之Ta 錠或塊施行鍛造、退火、壓延加工來製造濺鍍靶；其特徵 為，在鍛造錠或塊後，於1373K〜1673K的溫度，施行再結 晶退火。 σ 2·如上述1之Ta濺鍍靶之製造方法，其中，鍛造及於 1373K〜1673K的溫度之再結晶退火係反覆施行至少二次。 3.如上述1或2之Ta濺鍍靶之製造方法，其中，經過 於1 373K〜1673K的溫度之再結晶退火之鍛造或壓延後的再 結晶化退火，是在再結晶開始溫度〜U73K之間的溫度來施 行。 4·如上述1或2之Ta濺鍍靶之製造方法，係於最終壓 延加工後，以再結晶開始溫度〜1373κ之間的溫度施行再結 晶退火，進而精加工成為靶形狀精加工。 5·如上述4之Ta濺鍍靶之製造方法，係於壓延後，施 行結晶均質化退火或是去除應力退火。 6. 如上述1或2之Ta濺鍍靶之製造方法，係將靶的平 均結晶粒徑做成80 # m以下的微細結晶粒。 7. 如上述1或2之Ta濺鍍靶之製造方法，係將靶的平 均結晶粒控做成30〜60 # m的微細結晶粒。 8·如上述1或2之Ta濺鍍靶之製造方法，其中，靶的 表面或是内部不存在有條狀或是塊狀的不均質巨觀組織。 200407203 9·一種Ta濺鍍靶，係藉由上述u中任一 之製造方法所得者，其中，靶的表面或是内部不存在條、 或是塊狀的不均質巨觀組織。 一狀 [實施方式] 本發明之濺鍍靶，是經由以下的製程製造。顯示其夏 體的例子時，首先經由電子束熔解等來熔解鈕原料（通常了 使用4N 5N以上之咼純度Ta)，鑄造成錠或塊。接著，對 此錠或塊施行冷鍛造、壓延、退火（熱處理）、精加工等一連 串的加工。雖然製程與先前技術大致相同，但是本發明特 別重要之處是，再結晶退火（熱處理）是於1373κ〜ΐ673κ的 溫度施行。 ' 經由锻造，可以破壞鑄造組織、使得氣孔及偏析擴散 或是消失，進而經由退火使再結晶化，經由此冷锻造及再 結晶退火可以提高組織的細緻化與強度，特別是於 1373K〜1673K的高溫度施行再結晶退火，可以完全消除先 前技術所發生的條紋狀花紋。 口而如圖1粗表面結晶粒之顯微鏡組織所顯示，在 周邊的通常結晶組織中，翻釔 、飞T硯察不到呈皺摺狀集合之異常結 晶粒，可以得到均勻的靶組織。 右探σ寸先别技術的製程所發生之呈皺摺对犬集合之異常 結晶粒發生的原因’似乎可看成是即使施行過熱锻造及其 後的再結晶退火，錠或塊内仍有原始結晶粒⑼随程度）殘 留，1173K(900 °C )程廣的 θ , 的再、、、口日日化溫度只會使原始結晶粒 中發生再結晶粒。 200407203 亦即，原始結晶粒經由鍛造似乎已被塵碎而幾乎消失 y准在其後的⑴3κ程度的再結晶化溫度，原始結晶的破 壞並不元全，一部份有原始結晶的痕跡殘留。 可以認為這情形在其後的鍛造及再結晶退火亦沒有消 失，而在最後的精加工階段，成為皺摺狀集合之異常結晶 粒。 如上所述，可以知道經由锻造破壞禱造組織的同時， 有必要充分地施行再結晶化。因此在本發明中，對溶解禱 造成的Ta錠或塊，施行锻造、壓延、退火加工時，在鍛造 鍵或塊後，於1373K〜1673K的溫度，施行再結晶退火。 由此’可消除Ta無上呈皺摺狀集合之異常結晶粒的發 ^，使膜均勻性（uniformity)良好，且可以抑制電弧、粒子 等之發生，提高濺鍍成膜的品質。 本發明通常之製程，例如將鈕原料（純度4n、5n以上） 以電子束加以熔解後，鑄造成為錠或塊，接著對此施行冷 鍛造一於丨373Κ〜1673Κ溫度的再結晶退火—冷鍛造—於 1373KM673K溫度的再結晶退火—冷鍛造_再結晶開始溫 度〜1373K之間的再結晶退火—冷（熱）麼延—再結晶開始溫 度1373K之間的再結晶退火_精加工成為乾材。 、在前述的加工製程中，於U73k〜1673k溫度的再結晶 U火雖$ -欠也可以，但是經由重複二次，可以有效地 減少别述皺摺狀缺陷。於未$ Π73κ的溫度，欲消除前述 的缺疋有困難的’又、因為超㉟j 673κ的溫度時，會產 生異常粒成長、粒徑變為不均-等，所以1673Κ以下：佳 200407203 前述於1373K〜1673K溫度施行再結晶退火、除去前述 皺摺狀缺陷後，接著的鍛造或壓延後的再結晶化退火，可 於再結晶開始溫度〜1373K之間施行。 最後壓延加工後，可以施行再結晶開始溫度〜1373K之 間的再結晶退火，將之精加工（機械加工等）成靶形狀。 經由以上的製程，可以得到Ta靶的皺摺狀缺陷消失， 具有平均結晶粒徑在80 /z m以下的微細結晶粒，進而具有 3 0〜00 # m之微細結晶粒之均勻性優良的Ta輕。 [實施例及比較例] 以下針對實施例做說明。又、本實施例是為了顯示發 明的一例，本發明不受到這些實施例的限制。亦即包括本 發明的技術思想所含的其它態樣及變形。 (實施例1) 將純度99.997%的钽原料以電子束熔解，將之鑄造成 厚度200mm、直徑200πιπιφ的鍵或塊。此時的結晶粒徑約 為5 5mm。接著在室溫中將此錠或塊延伸後，於1500K的 溫度施行再結晶退火。由此可以得到具有平均結晶粒徑200 /z m的組織，厚度100mm、直徑100mm(j)的材料。 接著，將之再度於室溫做逐步冷鍛造、再度於1480K 的溫度施行再結晶退火。由此可以得到具有平均結晶粒徑 100 // m的組織，厚度100mm、直徑lOOmmcj)的材料。 接著，將之施行逐步冷鍛造並於1173K施行再結晶退 火，接著再度施行冷壓延並於1173K施行再結晶退火，以 200407203 及精加工，使成為厚度1〇 m、直徑320ιηηιφ的輕材。 經由以上的製程，可η彡曰 传到沒有皺摺缺陷，且具有平 均結晶粒徑60 // m的微細处曰i 、田、、、口曰日粒、均勻性優良的Ta靶。又 、此實施例1所得到的Ta釦 社β 乾’其顯微鏡照片，具有與圖1 相同的結晶構造。 使用此T a鞋*來施行減》卩主 仃，賤鍍時，膜的均勻性（uniformity)良 好，在8吋晶圓上的膜厚轡動細 艾動動為5%，且沒有電弧或粒子 發生，可以提高濺鍍成膜的品質。 % (實施例2) 將純度99.997%的组原料以電子束熔解，將之鑄造成 厚度200mm、錢200m_的錢或塊。此時的結晶粒徑約 為5〇麵。接著在室溫中將此錠或塊做冷锻延伸後，於 1500Κ的溫度施行再結晶退火。由此可以得到具有平均結 晶粒徑2〇0/zm的組織，厚度1〇〇mm、直徑1〇〇咖㈣材料 接著，將之再度於室溫做逐步冷鍛造、於U73K的溫 度施行再結晶iE火。自在匕可以得到具有平均肖晶粒徑叫 m的組織，厚度i〇0mm、直徑ι〇〇ηιηιφ的材料。 接著’將之施行逐步冷鍛造並於1173Κ施行再結晶退 火’接著再度施行冷壓延並於1173Κ施行再結晶退火，以 及精加工，使成為厚度10mm、直徑32〇ηιηιφ的乾材。 經由以上的製程，可以得到沒有皺摺缺陷，且具有平 均結晶粒徑35 // m的微細結晶粒、均勻性優良的Ta靶。實 施例2所得到的Ta靶，其顯微鏡照片，具有與圖i相同的

11 200407203 結晶構造。 使用此Ta靶所來施行減鑛時’膜的均句性(unif〇rmity) 良好，在8叶晶圓上的膜厚變動為5%，且沒有電弧或粒子 發生，可以提高濺鍍成膜的品質。 (實施例3) 將純度99.997%的叙原料以電子束溶解，將之禱造成 厚度200_、直# 300m,錢或塊。此時的結晶粒㈣ 為5〇mm。接著在室溫中將此錠或塊做冷锻延伸後，於 1500K的溫度施行再結晶退火。由此可以得到具有平均姓 晶粒徑25—的組織，厚度1〇〇麵、直徑ι〇〇ιηιηφ的材料 〇 接著，將之再度於室溫做逐步冷鍛造、力1173Κ的溫 度施行再結晶退火。由此可以得到具有平均結晶粒徑^ m的組織’厚度100mm、直徑1〇〇mm+的材料。 接著’將之施行逐步冷鍛造並於U73K施行再結晶退 火，接著再度施行冷愿延並於1173Κ施行再結晶退火，以 及精加工，使成為厚度1〇mm、直徑32〇ιηιηφ的靶材。 經由以上的製程，可以得到沒有敵摺缺陷，且且有平 均結晶粒徑5(^m的微細結晶粒、均句性優良的&輕。實 施例3所得到的τ a輕，JL顯與於μ Β . ，、颁镟鏡照片，具有與圖1相同的 結晶構造。 使用此Ta靶所來施行濺鍍時’膜的均勻性㈣如_) 良好，在8忖晶圓上的膜厚變動為6%，且沒有電弧或粒子 發生，可以提高濺鍍成膜的品質。 12 200407203 (比較例1) ^將與實施例1相同之純度99.997%的鈕原料以電子束 熔=，將之鑄造成厚度2〇〇mm、直徑2〇〇mm+的錠或塊。 此k的結晶粒徑約為55腿。接著在室溫中將此錠或塊做逐 ^冷锻造後，於U73K的溫度施行再結晶退火。由此可以 得到具有平均結晶粒徑18〇//m的組織，厚度ι〇〇_ 控ΙΟΟιηηιφ的材料。 接者，將之再度於室溫做逐步冷鍛造、再度於 的/皿度施行再結晶退火。由此可以得到具有平均結晶粒徑 # m的組織’厚度10〇mm、直徑l〇〇mm(|)的材料。

、接者，將之施行冷壓延並於1173Κ施行再結晶退火 以及精加工，使成為厚度1〇mm、直徑靶材。 、’二由以上製程所得到的Ta靶，由中心部至周邊部，？ 見到夕數的皺摺狀痕跡，成為具有異常組織的^靶。又 此比幸乂例1所得到的Ta數，其顯微鏡照#，具有與 同的結晶構造。 一

使用此Tat所來施行濺鐘時，膜的均句性㈣如邮) 差在8时晶圓上的膜厚變動為1〇%，並且有電弧、粒子 等發生，成為濺鍍成膜的品質低落的原因。 發明$纟1 本务明具有以下之優異效果··在Ta濺鍍靶之製造方法 :，-邊施行材料旋或塊的锻造、再結晶退火、壓延加工 等來周1、、、σ曰“立’一邊消除靶中呈皺摺狀集合之里士曰 粒的發生，並改良膜 ”吊、、、口日日 9勻性（uniformity)，而可抑制電弧 13 200407203 、粒子等之發生，提高濺鍍成膜的品質。 【圖式簡單說明】 (一）圖式部分 圖1是顯示施行本發明的鍛造及再結晶退火所得到Ta 靶之顯微鏡組織照片。 圖2是顯示施行以往的鍛造及再結晶退火所得到Ta靶 之顯微鏡組織照片。

圖3是顯示施行以往的鍛造及再結晶退火所得到Ta靶 之顯微鏡組織照片。

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Claims (1)

1. 200407203 拾、申請專利範圍： 1· 一種Ta濺鍍靶之製造方法，係對溶解禱造所得之 Ta錠或塊施行鍛造、退火、壓延加工來製造濺鍍把；其特 徵為，在鍛造錠或塊後，於1373K〜1673K的溫度，施行再 結晶退火。 2 ·如申請專利範圍第1項之τ a丨賤錢乾之製造方法，其 中，锻造及於1373K〜1673K的溫度之再結晶退火係反覆施 行至少二次。

   3·如申請專利範圍第1項或第2項之Ta濺鍍乾之製造 方法，其中，經過於1373K〜1673K的溫度之再結晶退火之 鍛造或壓延後的再結晶化退火，是在再結晶開始溫度 〜1373K之間的溫度來施行。 4·如申請專利範圍第1項或第2項之Ta濺鍍靶之製造 方法，係於最終壓延加工後，以再結晶開始溫度〜丨373κ之 間的溫度施行再結晶退火，進而精加工成為靶形狀精加工 5·如申請專利範圍第4項之Ta濺鍍靶之製造方法，係 於壓延後’施行結晶均質化退火或是去除應力退火。 6·如申請專利範圍第1項或第2項之Ta濺鍍靶之製造 方法’係將靶的平均結晶粒徑做成8〇 # m以下的微細結 晶粒。 7·如申請專利範圍第1項或第2項之Ta濺鍍靶之製造 方法’係將靶的平均結晶粒徑做成3〇〜6〇 # m的微細結晶 粒0 15 200407203 T a濺鍵乾之製造 或是塊狀的不均 8•如申請專利範圍第1項或第2項之 方法，該靶的表面或是内部不存在有條狀 質巨觀組織。 二鍍靶’係藉由申請專利範圍第1〜8項 9·一種丄a 一項之Ta濺鍍靶 ^ 、 是内部不存在心、、1 法所得者，該濺鍍㈣表面連 l、狀或是塊狀的不均質巨觀組織。

   拾壹、囷式： 如次頁

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