JP2003213389A - ターゲット用チタン材の製造方法 - Google Patents

ターゲット用チタン材の製造方法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 結晶粒度が微細で均一なミクロ組織と、チタ
ン材の表面が無模様で表面性状に優れたマクロ組織とを
兼ね備えたターゲット用チタン素材を製造する方法を提
供する。 【解決手段】 ＶＡＲ溶解またはＥＢ溶解で溶製された
チタンインゴットを７００℃〜β変態点未満の温度域で
粗鍛造した後、室温〜３５０℃にて仕上げ鍛造し、次い
で焼鈍を行うことを特徴とするターゲット用チタン材の
製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ターゲット用チタ
ン材の製造方法に係り、特に、ＶＡＲ溶解またはＥＢ溶
解後の高純度チタン材からターゲット用チタン材にする
ための加工方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年における電子部品の発展に伴い、そ
れに用いるバリア材としてのチタン材が脚光をあびつつ
ある。この分野に用いられるチタン材は、不純物の混入
が極端に嫌われるので、Ｆｅ，Ｎｉ，Ｃｒは勿論のこと
酸素や窒素等のガス成分までｐｐｍオーダーで規定され
ている。
【０００３】しかしながら、ターゲット材に電子線を照
射してチタンを基盤に蒸着させる工程においては、ター
ゲットから離脱したチタンの大部分は基盤に達するもの
の、残りはスパッタリング装置の内面に付着する。ま
た、上記の工程においては、パーティクルと呼ばれるチ
タン粒子が生成し、基盤上に達して付着する場合があ
る。このようなパーティクルの発生は、細線化が進んで
いる基盤上の回路の短絡等を招くため、好ましくないと
されている。そのため、前記したように基盤上へのチタ
ン歩留まりの改善やパーティクルの発生防止等が望まれ
ている。
【０００４】これらの問題点を解決する試みとしては、
例えば、特開平９−２４１８４２号公報では、ターゲッ
トに達するチタン歩留まりの向上を狙い、ターゲットを
構成する結晶粒を特定の方位に揃える技術が開示されて
いる。また、特開平１１−２０００２４号公報では、表
面粗さをある範囲以下に抑えることにより、ターゲット
表面の凹凸によって生じるパーティクルの発生を抑制す
るという技術が開示されている。
【０００５】また、ターゲットの元材であるチタン材
は、ターゲットのマクロ組織が均一であることだけでは
不十分であり、ミクロ組織についても微細でかつ均一で
あることが必要となる。具体的には、ＶＡＲ溶解または
ＥＢ溶解したチタンインゴットには鋳造組織が残ってお
り、そのままではターゲットとして用いることは難し
く、鍛造や焼鈍等を組み合せて、ターゲット用としての
材料に造り込むことが必要である。
【０００６】この点を解消すべく特開平６−０１０１０
７号公報においては、チタンの鋳造材を熱間鍛造加工
後、４００℃以下の温度範囲で圧延加工し、その後、５
００〜６５０℃の温度範囲にて熱処理を施すことで薄膜
の膜厚を均一にすることができるターゲット用チタン材
の製造方法が開示されている。しかし、ここに開示され
ている技術は、最終的には圧延加工によってターゲット
材を得ようとするものであり、これは比較的厚みの薄い
原材料を加工する場合には適しているが、厚いチタンブ
ロックあるいはインゴットの加工には圧延加工は適して
おらず、この場合における好ましい態様である、鍛造等
の手段による態様は開示されていない。また、この公報
では、鋳造材の熱間鍛造後の圧延加工方法についての記
載はあるものの、熱間鍛造の温度規定の開示が十分され
ていない。
【０００７】さらに、近年ではターゲット用チタン材の
マクロ組織やミクロ組織に対する要求が年々厳しさを増
しており、これらの要求に見合うターゲット用チタン材
の製造方法が望まれている。従来のチタン材の製造方法
においては、チタンインゴットをβ変態点以上の温度で
鍛造し、次いで、低温鍛造および焼鈍を行うことによ
り、結晶粒度が微細で均一なチタンビレットを得てい
る。しかしながら、この方法では、チタンインゴットを
β変態点以上の温度により鍛造を行うため、得られるチ
タンビレットのマクロ組織の表面に、図２（ａ）に示す
ような、結晶組織の配向に起因すると考えられる輪状や
十字状の模様が現れてしまう場合がある。この模様は、
その後の温間鍛造後にチタンビレットの表面を研磨加工
しても、図２（ｂ）に示すように依然として残存してし
まう場合がある。そのため、この方法によると、ミクロ
組織については、図２（ｃ）に示すように、結晶粒度が
微細で均一なターゲット用チタン材を製造することがで
きるが、マクロ組織においては、輪状あるいは十字状の
模様が表面に残存してターゲットとしての性状を損なう
といった問題を有していた。このような課題について合
理的に解決する条件はまだ見出されておらず、具体的な
条件の確立が望まれている。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】よって、本発明は、前
記したような現状を踏まえ、特定温度域での鍛造と焼鈍
とを組み合わせて、ＥＢ溶解またはＶＡＲ溶解されたチ
タンインゴットから、結晶粒度が微細で均一なミクロ組
織と、チタン材の表面が無模様で表面性状に優れたマク
ロ組織とを兼ね備えたターゲット用チタン素材を製造す
る方法を提供することを目的としている。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、前記の課
題を解決すべく鋭意検討してきたところ、ＶＡＲ溶解ま
たはＥＢ溶解して得られた高純度チタンインゴットを、
β変態点（８８０℃）未満の温度域で鍛造した後、室温
から３５０℃の温度域で鍛造し、次いで、焼鈍を行うこ
とにより、マクロ組織が均一で、またミクロ組織も均一
になることを見出し本願発明を完成するに至った。
【００１０】すなわち、本発明のターゲット用チタン材
の製造方法は、ＶＡＲ溶解またはＥＢ溶解で溶製された
チタンインゴットを７００℃〜β変態点未満の温度域で
粗鍛造した後、室温〜３５０℃にて仕上げ鍛造し、次い
で焼鈍を行うことを特徴としている。
【００１１】また、本発明においては、粗鍛造における
鍛造比を１〜１０とし、仕上げ鍛造における鍛造比を２
〜１０とすることが好ましい形態である。さらに、本発
明においては、焼鈍の温度を４００〜６００℃とするこ
とが好ましい形態である。
【００１２】このような構成とすることで、ＶＡＲ溶解
またはＥＢ溶解で得られた高純度チタンインゴットから
ターゲットに好適なチタン材を提供することができる。
なお、本発明でいう高純度チタンとは、純度が４Ｎ５ま
たはそれ以上の純度を有するものを指す。具体的には、
Ｆｅが１５ｐｐｍ以下、Ｎｉが１０ｐｐｍ以下、Ｃｒ，
Ｍｎ，Ａｌ，Ｓｉ，Ｃｕがそれぞれ５ｐｐｍ以下、Ｏが
５００ｐｐｍ以下、好ましくは２５０ｐｐｍ以下であ
る。このように、特に低酸素であることが要求されるた
め、溶解方法としては、処理工程での大気暴露による汚
染が少ないＥＢ溶解が好ましい。
【００１３】
【発明の実施の形態】（チタンインゴットの原料）チタ
ンインゴットの原料としては、クロール法により製造さ
れたスポンジチタン塊のうち、ターゲットとして要求さ
れる品質特性を満足するＦｅ，Ｎｉ，Ｃｒのみならず酸
素や窒素等の低い材料を溶解原料とする。
【００１４】（粗鍛造）粗鍛造で扱うインゴットは、通
常、その直径が大きいため、まずは高温に加熱して材料
を軟化させた後、鍛造によりターゲットに要求される素
材とほぼ同等の大きさのビレットに加工する。この粗鍛
造は、加工の容易なβ変態点よりも高温域で行われるの
が通例であるが、本発明においては、加熱温度が７００
℃〜β変態点未満の温度範囲で粗鍛造することを特徴と
している。この温度範囲での粗鍛造により、得られたチ
タンビレットの表面に輪状や十字状の模様が形成される
のを防ぐことができ、優れたマクロ組織が得られる。ま
た、本願発明で扱う高純度チタンインゴットは合金等に
比べて強度が低いため、比較的低温でも鍛造を行うこと
が可能である。さらに、低温で行った方が加工歪みも蓄
積されやすいので、後の工程の焼鈍工程においての再結
晶を助長して結晶粒微細化を促進するという効果も奏す
る。
【００１５】粗鍛造に供されるインゴットは、鍛造比が
１〜１０で加工することが好ましく、さらには、２〜３
とすることがより好ましい。粗鍛造時の鍛造比がこの値
よりも小さい場合には、チタンインゴットの鋳造組織が
残留し、後の仕上げ鍛造を入念に行う必要が出てくる。
また逆に、この値以上の鍛造比まで加工することも可能
であるが経済的でない。
【００１６】なお、鍛造雰囲気は、酸化物の発生を抑え
るためにアルゴンガス雰囲気が好ましいが、製造コスト
を考慮すると、大気中で手際よく鍛造を行うことでスケ
ールの発生を最小限に抑えることができる。また、必要
に応じて、鍛造後のビレットの表面を切削してスケール
を除去しても良い。
【００１７】（仕上げ鍛造）次に、粗鍛造で得られたビ
レットは、室温から３５０℃の温度範囲に保持した後、
ターゲット用チタン材に要求される径に近いところまで
仕上げ鍛造する。仕上げ鍛造前のインゴットは、特別に
加熱する必要はないが、３５０℃を越えない温度域まで
加熱すると、仕上げ鍛造をより円滑に進めることができ
る。しかし、仕上げ鍛造温度が３５０℃を越える場合に
は、その後の焼鈍工程における再結晶が十分でない場合
がある。すなわち、仕上げ鍛造を前記した比較的低温域
で行うことで材料に加工歪を蓄積させ、その後の焼鈍に
て加工歪を開放して結晶粒を微細化することができる。
【００１８】仕上げ鍛造では、鍛造比が２〜１０で加工
することが好ましく、さらには３〜５とすることがより
好ましい。仕上げ鍛造時の鍛造比がこの値よりも小さい
と、後の焼鈍において結晶粒の微細化を進めることがで
きない。一方、仕上げ鍛造時の鍛造比がこの値よりも大
きい場合には、チタン材に割れが発生する場合もあり好
ましくない。
【００１９】（焼鈍）前記したように、仕上げ鍛造のま
までは材料内部に歪が蓄積した状態になっており、仕上
げ鍛造に次いで焼鈍を行うことが必要である。焼鈍温度
は、４００〜６００℃の温度範囲で行うことが好まし
い。この温度以下では、材料内部に蓄積された歪が十分
に開放されず、一方、この温度以上では、再結晶した後
に、結晶粒同士が合体して結晶粒の粗大化を招き好まし
くない。
【００２０】さらに、本発明においては、焼鈍温度を２
段階に昇温することがより好ましい場合もある。例え
ば、５００℃まで昇温した後、同温度で所定時間維持
し、次いで、５５０℃まで昇温して所定時間保持しても
良い。このように段階的な焼鈍を行うことで、より均一
な結晶粒を有するターゲット用チタン材を得ることがで
きる。なお、焼鈍を行う際のターゲット用チタン材の直
径は、焼鈍可能であるならば特に制限はないが、加熱焼
鈍の容易さを考えると２００〜４００ｍｍ程度の大きさ
が好ましい。
【００２１】
【実施例】次に、下記の実施例により本発明の効果を明
らかにする。 ＜実施例１＞ＶＡＲ溶解した直径５２０ｍｍの円筒形の
高純度チタンインゴット（表１に組成を示す）を、８５
０℃で粗鍛造して、一辺３００ｍｍの正方形断面を有す
るチタンビレットにした。次いで、３００℃で仕上げ鍛
造して、直径１６５ｍｍの円筒形のチタンビレットにし
た。その後、５００℃で２時間、５２５℃で４時間の焼
鈍を加えて、実施例１のターゲット用チタン材を得た。
なお、粗鍛造時の鍛造比は２．４であり、仕上げ鍛造時
の鍛造比は４．２であった。
【００２２】
【表１】
【００２３】上記の製造方法においては、粗鍛造後の一
辺３００ｍｍの正方形断面を有するチタンビレットを図
１（ａ）に、仕上げ鍛造後にさらに研磨を行った直径１
６５ｍｍの円筒形のチタンビレットを図１（ｂ）に、お
よび焼鈍後のターゲット用チタン材の結晶組織を図１
（ｃ）に示した。図から明らかなように、実施例１のタ
ーゲット用チタン材は、β変態点未満の温度域で粗鍛造
を行うことにより、仕上げ鍛造後においてもマクロ組織
の表面に輪状または十字状の模様が形成されることなく
均一であり、さらに、最終製品であるターゲット用チタ
ン材におけるミクロ組織では、結晶粒度が２７μmと、
微細でかつ均一であった。
【００２４】＜比較例１＞実施例１と同様のＶＡＲ溶解
した直径５２０ｍｍの円筒形の高純度チタンインゴット
を、９５０℃で粗鍛造して、一辺３００ｍｍの正方形断
面を有するチタンビレットにした。次いで、３００℃で
仕上げ鍛造して、直径１６５ｍｍの円筒形のチタンビレ
ットにした。その後、５００℃で２時間、５２５℃で４
時間の焼鈍を加えて、比較例１のターゲット用チタン材
を得た。なお、粗鍛造時の鍛造比は２．４であり、仕上
げ鍛造時の鍛造比は４．２であった。
【００２５】上記の製造方法においては、粗鍛造後の一
辺３００ｍｍの正方形断面を有するチタンビレットを図
２（ａ）に、仕上げ鍛造後にさらに研磨を行った直径１
６５ｍｍの円筒形のチタンビレットを図２（ｂ）に、お
よび焼鈍後のターゲット用チタン材の結晶組織を図２
（ｃ）に示した。比較例１のターゲット用チタン材は、
図２（ｃ）に示すように、最終製品であるターゲット用
チタン材のミクロ組織が微細（結晶粒度：２７μm）で
かつ均一であったが、β変態点以上の温度域で粗鍛造を
行なったため、図２（ａ）に示すように、粗鍛造後の一
辺３００ｍｍの正方形断面を有するチタンビレットのマ
クロ組織の表面に模様が形成され、さらに、図２（ｂ）
に示すように、仕上げ鍛造後においても模様が消えるこ
とはなかった。
【００２６】したがって、比較例１のターゲット用チタ
ン材は、ミクロ組織における結晶粒度を好適な範囲とす
ることはできたが、マクロ組織においては、結晶の配向
に起因すると考えられる輪状や十字状の模様が表面に形
成されており、ターゲット素材としての品質特性が不十
分であった。
【００２７】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
ＶＡＲ溶解またはＥＢ溶解で溶製されたチタンインゴッ
トを７００℃〜β変態点未満の温度域で粗鍛造した後、
室温〜３５０℃にて仕上げ鍛造し、次いで焼鈍を行うこ
とにより、粗鍛造後のビレット表面に図３（ａ）に示す
ような模様が形成されることなく、結晶粒度が微細で均
一なミクロ組織と、図３（ｂ）に示すように、チタン材
の表面が無模様で表面性状に優れたマクロ組織とを兼ね
備えたターゲット用チタン素材を製造することができ
る。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明の実施例１のターゲット用チタン材の
製造方法において、（ａ）はβ変態点以上の温度域で粗
鍛造を行った一辺３００ｍｍの正方形断面を有するチタ
ンビレットのマクロ組織、（ｂ）はその後に温間鍛造を
行った直径１６５ｍｍの円筒形のチタンビレットのマク
ロ組織、および、（ｃ）は本発明により得られたターゲ
ット用チタン材の結晶組織を示す写真である。
【図２】 比較例１の従来のターゲット用チタン材の製
造方法において、（ａ）はβ変態点以上の温度域で粗鍛
造を行った一辺３００ｍｍの正方形断面を有するチタン
ビレットのマクロ組織、（ｂ）はその後に温間鍛造を行
った直径１６５ｍｍの円筒形のチタンビレットのマクロ
組織、および、（ｃ）は従来の方法により得られたター
ゲット用チタン材の結晶組織を示す写真である。
【図３】 （ａ）および（ｂ）は図２（ｂ）および図１
（ｂ）をそれぞれ拡大した写真である。
フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ２２Ｆ 1/00 ６８５ Ｃ２２Ｆ 1/00 ６８５Ｚ ６９１ ６９１Ｂ ６９４ ６９４Ａ ６９４Ｂ (72)発明者 牛島 健介 神奈川県茅ヶ崎市茅ヶ崎三丁目３番５号 東邦チタニウム株式会社内 Ｆターム(参考） 4K029 DC03 DC07 DC08

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ＶＡＲ溶解またはＥＢ溶解で溶製された
    チタンインゴットを７００℃〜β変態点未満の温度域で
    粗鍛造した後、室温〜３５０℃にて仕上げ鍛造し、次い
    で焼鈍を行うことを特徴とするターゲット用チタン材の
    製造方法。
  2. 【請求項２】 前記粗鍛造時の鍛造比を１〜１０とし、
    前記仕上げ鍛造時の鍛造比を２〜１０とすることを特徴
    とする請求項１に記載のターゲット用チタン材の製造方
    法。
  3. 【請求項３】 前記焼鈍の温度を４００〜６００℃の範
    囲とすることを特徴とする請求項１に記載のターゲット
    用チタン材の製造方法。
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