JP2007084931A5

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Publication number: JP2007084931A5
Application number: JP2006250087A
Authority: JP
Filing date: 2006-09-14
Publication date: 2011-05-26
Anticipated expiration: 2019-11-24

Description

さらに、金属タンタルは微細な集合組織を有するのが好適である。もっと好適には、集合組織は、タンタルのいかなる５％厚さ増分内でも（１００）中心ピーク強度（以下「中心強度」または「強度」とも言う）が約１５ランダム（about 15 random）より小さく、および／または約−４．０より大きい（すなわち−４．０、−３．０、−２．０、−１．５、−１．０等を意味する）同一増分以内で（１１１）：（１００）中心ピーク強度比の自然対数（Ｌｎ）（以下「対数比」とも言う）を有し、またはその（１００）中心強度および比の両方を有する。中心ピーク強度は好ましくは約０ランダムから約１０ランダムであり、もっと好ましくは約０ランダムから約５ランダムである。他の（１００）中心強度の範囲は、約１ランダムから約１０ランダムそして約１ランダムから約５ランダムを含むが、これらに限定されない。さらに、（１１１）：（１００）中心ピーク強度の対数比は約−４．０から約１５であり、もっと好ましくは約−１．５から約７．０である。対数比の他の適した範囲は約−４．０から約１０、そして約−３．０から約５．０であるが、これらに限定されない。最も好適には、金属タンタルは少なくとも約９９．９９５％の望ましい純度、好適な粒径、ならびに（１００）増分中心ピーク強度（以下「増分強度」または「増分中心強度」とも言う）および増分中心強度の（１１１）：（１００）比について好適な集合組織を有する。集合組織を特徴づけるための使用されうる方法および装置は、ＡｄａｍｓらのＭａｔｅｒｉａｌｓＳｃｉｅｎｃｅＦｏｒｕｍＶｏｌ．１５７〜１６２（１９９４），３１−４２頁；ＡｄａｍｓらのＭｅｔａｌｌｕｒｇｉｃａｌＴｒａｎｓａｃｔｉｏｎｓＡ．Ｖｏｌ．２４Ａ（１９９３年４月）Ｎｏ．４、８１９〜８３１頁；ＷｒｉｇｈｔらのＩｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌＡｃａｄｅｍｉｃＰｕｂｌｉｓｈｅｒｓ（１３７ＣｈａｏｎｅｉＤａｊｉｅ，北京、１９９６）（ＴｅｘｔｕｒｅｓｏｆＭａｔｅｒｉａｌ：ＰｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓｏｆｔｈｅＥｌｅｖｅｎｔｈＩｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌＣｏｎｆｅｒｅｎｃｅｏｎＴｅｘｔｕｒｅｓｏｆＭａｔｅｒｉａｌｓ）；ＷｒｉｇｈｔのＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｏｍｐｕｔｅｒ−ＡｓｓｉｓｔｅｄＭｉｃｒｏｓｃｏｐｙ，Ｖｏｌ．５，Ｎｏ．３（１９９３）に記載されており、すべてはここに引用により丸ごと組入れられる。

本発明の高純度金属タンタルは、多くの領域で使用されうる。たとえば高純度金属タンタルは、スパッタターゲットに、または高純度金属からなる化学エネルギー（ＣＥ）弾薬の弾頭ライナー（munitions warhead liner）に製造され得る。さらに高純度金属はキャパシタのアノードもしくは抵抗性膜層に使用され、形成されうる。本発明の金属タンタルは従来のタンタルが用いられているあらゆる物品もしくは部品に使用され得、従来のタンタルを含む種々の製品もしくは部品を製造する方法および手段が高純度金属タンタルを種々の物品もしくは部品に組入れる際にここで同様に使用されうる。たとえば、受板（backing plate）を使用するように、スパッタターゲットを製造するのに使用される次の処理は、米国特許第５，７５３，０９０、５，６８７，６００および５，５２２，５３５号明細書に記載されているが、ここでも使用され得、これらの特許は引用により丸ごとここに組入れられる。

タンタル粉末は、真空アーク再溶融（vacuum arc remelt: ＶＡＲ）、もしくは電子ビーム溶融のような数多くの方法で溶融されうる。通常、溶融時の真空は、高純度タンタルを得るために、回収タンタルから存在する不純物を実質的に除去するのに十分である。好ましくは、溶融は約１．３×１０⁻²Ｐａ（１０^−４Ｔｏｒｒ）以上のような高真空で生じる。好ましくは、溶融タンタルへの圧力は、ニッケルおよび鉄のようなこれらの不純物が蒸発されるように金属不純物の蒸気圧よりも低い。鋳造インゴットの径はできるかぎり大きくあるべきであり、好ましくは約２４．１ｃｍ（９．５インチ）より大きい。大きい径は精製速度を高める真空界面に比較的大きい溶融表面を確保させる。加えて大きいインゴット径は比較的大量の冷間作用が処理中の金属に与えられ、最終製品の特性を改良する。いったん溶融タンタルの大部分が固化すると、形成されるインゴットは９９．９９５％以上、そして好ましくは９９．９９９％以上の純度を有する。電子ビーム処理は２０，０００〜２８，０００ボルトおよび１５〜４０Ａを用いて、約１．３×１０⁻¹から約１．３×１０^−４Ｐａ（約１×１０⁻³〜約１×１０⁻⁶Ｔｏｒｒ）の真空下で、約１３５〜約３６０kg／時間（約３００〜約８００ポンド／時間）の溶融速度で行なわれる。もっと好ましくは溶融速度は約１８０〜約２７０kg／時間（約４００〜約６００ポンド／時間であり、２４，０００〜２６，０００ボルトおよび１７〜３６Ａを用い、そして約１．３×１０⁻²〜１．３×１０⁻³Ｐａ（１×１０^−４〜１０⁻⁵Ｔｏｒｒ）の真空下である。ＶＡＲ処理に関して、溶融速度は好ましくは２２５〜９００kg／時間（５００〜２０００ポンド／時間）であり、２．７〜１．３×１０⁻²Ｐａ（２×１０⁻²〜１０^−４Ｔｏｒｒ）の真空下で２５〜４５ボルトおよび１２０００〜２２０００Ａを用い、もっと好ましくは３０〜３６ボルト，１６０００〜１８０００Ａで、２．７〜１．３×１０⁻²Ｐａ（２×１０⁻²〜１×１０^−４Ｔｏｒｒ）の真空下で３６０〜５４０kg／時間（８００〜１２００ポンド／時間）である。

インゴットを獲得し、スパッタターゲットを形成することに関して、次の方法が使用されうる。１つの態様において、高純度金属タンタルから製造されるスパッタターゲットはタンタル金属の表面を機械的もしくは化学的に清浄化することにより製造され得、そこでは金属タンタルは下記のようなつづく処理工程を可能にするのに十分な開始断面領域を有する。好適には金属タンタルは少なくとも２４．１ｃｍ（９．５インチ）以上の断面領域を有する。次の工程は金属タンタルを１つ以上の圧延スラブに平形鍛造加工することを含む。圧延スラブは、十分な変形を有しており、下記のようにこの工程にすぐ続くアニ―ル工程後に、実質的に均一な再結晶化を達成する。ついで圧延スラブは圧延スラブの少なくとも部分的な再結晶化を達成するのに十分な真空および温度でアニールされる。好適なアニ―ル温度および時間は下記および実施例に記載される。ついで圧延スラブは少なくとも１つの板を形成するために開始金属タンタル（たとえばタンタルインゴット）の軸に垂直および平行の方向の両方に冷間および温間圧延に供される。ついで板はフラテニング（たとえば水平圧延）に供される。ついで板は約１５０μｍ以下の平均粒径および（１００）集合組織バンドを実質的に欠く集合組織を有するように十分な温度で十分な時間、最終的にアニールされる。好適には、（１００）集合組織バンドは存在しない。ついで、板は機械的もしくは化学的に再度清浄化され、所望の寸法を有するスパッタターゲットに形成される。通常、平形鍛造加工は、金属タンタルが大気〜約３７０℃の範囲の温度で空気中に少なくとも約４時間置かれた後に行なわれる。さらに、好適には冷間圧延の前に、圧延スラブは金属タンタルの少なくとも１部の再結晶化を達成するための温度（たとえば約９５０℃〜約１５００℃）および時間（たとえば約０．５〜約８時間）でアニールされる。好適には、冷間圧延は大気温度での横圧延であり、温間圧延は約３７０℃未満の温度である。

金属タンタルを処理してスパッタターゲットにするもう１つの方法は、金属タンタル（たとえばタンタルインゴット）の表面を機械的もしくは化学的に清浄化することを含み、そこでは金属タンタルは上述のように次の処理を可能にするのに十分な開始断面領域を有する。次の工程は金属タンタルを円形鍛造加工して少なくとも１つのロッドにすることを含み、そこでのロッドは、十分な変形を有しており、この工程の後にすぐに生じるアニール工程後に、または冷間圧延の前のアニール工程後に、実質的に均一な再結晶化を達成する。ついでタンタルロッドはビレットに切断され、表面を機械的もしくは化学的に清浄化される。任意のアニール工程は、少なくとも部分的な再結晶化を達成するためにあとで行なわれる。さらにビレットは軸方向に鍛造加工されプリフォームになる。再度、任意のアニール工程が少なくとも部分的な再結晶化を達成するために後で行なわれうる。しかし、任意のアニール工程の少なくとも１つもしくは両方が行なわれる。ついでプリフォームは冷間圧延に供され、少なくとも１つの板になる。後で、板の表面は任意に機械的もしくは化学的に清浄化されうる。ついで、最終アニール工程は、約１５０μｍ以下の平均粒径、および（１００）集合組織バンドが全くないわけではなくとも実質的に（１００）集合組織バンドのない集合組織を生じさせる。円形鍛造加工は、金属タンタルを約３７０℃以下の温度に供した後に行なうのが通常である。もっと高温が使用されうるが、表面の酸化の増大をもたらす。好適にはビレットの鍛造加工前に、ビレットはアニールされる。さらに、冷間圧延の前にプリフォームはアニールされうる。通常、これらのアニール温度は約９００℃〜約１，２００℃である。さらにアニールは金属タンタルの再結晶化を達成するのに十分な温度と時間での真空アニールであるのが好適である。

代替法は、鍛造加工される前に上述のようにインゴットを製造するために３回の電子ビーム溶融に供された９９．９５％純度のＴａから始めた。インゴットはついでパスあたり面積が約２０％減少する多数のパスの後に４インチ径へのＧＦＭ回転鍛造加工を用いて円形鍛造加工された。この中間原料から４つのビレット（３．７５インチφ×７インチ長さ）が機械加工され、そして２つのビレット（ＡおよびＢと標識化された）が１０５０℃でアニールされたが、ビレットＣおよびＤはアニールしないままであった。ついで、ビレットはアプセット鍛造加工され、高さ２．５インチのプリフォームにされ、その後プリフォームＡおよびＣは１０５０℃でアニールされた。ついでプリフォームはクロック圧延され約０．４００インチの厚さにされ、約１４インチ径のディスクを得た。これはパスあたり０．２００インチの多数パスを採用し、約０．５２５０インチ厚さとすることにより達成された。ついでディスクはパスあたり０．１００インチの多数パスにより約０．５インチ厚さに圧延された。そしてディスクはパスあたり０．０５０インチ、０．０２５インチおよび０．０１５インチ減少する３つのパスで４つの高度仕上げミルでクロック圧延され、約０．４００インチ厚さで、約１４インチ径のディスクを得た。ディスクの１／４が４つのくさび形に切出され、９５０〜１１００℃の温度で仕上げアニールされた。下記の表４はこの処理を要約する。

Claims

少なくとも９９．９９５％の純度、１５０μm以下の平均粒度および約２ｍｍ〜約３．８ｃm（約０．０８０〜約１．５０インチ）の厚みを有する金属タンタルであって、該金属タンタルの全厚みのいたるところで、
ａ）（１００）極点図が該タンタルのいかなる５％厚さ増分内でも０ランダムから５ランダムの中心ピーク強度を有する、および
ｂ）同一増分内での（１１１）：（１００）中心ピーク強度の比の自然対数が−１．５〜７または−３〜５である、
を満たす集合組織を有する、金属タンタル。
該金属が十分に再結晶化されている請求項１記載の金属タンタル。
該金属が少なくとも部分的に再結晶化されている請求項１記載の金属タンタル。
該金属の９８％以上が再結晶化されている請求項１記載の金属タンタル。
該金属の８０％以上が再結晶化されている請求項１記載の金属タンタル。
該比の自然対数が−１．５から７．０である請求項１記載の金属タンタル。
９９．９９５％から９９．９９９％の純度を有する請求項１記載の金属タンタル。
請求項１記載の金属タンタルを使用してなるスパッタターゲット。
請求項３記載の金属タンタルを使用してなるスパッタターゲット。
請求項１記載の金属タンタルを構成部材として含むキャパシタ缶。
請求項３記載の金属タンタルを構成部材として含むキャパシタ缶。
請求項１記載の金属タンタルを使用して抵抗膜層を製造する方法。
請求項３記載の金属タンタルを使用して抵抗膜層を製造する方法。
請求項１記載の金属タンタルを少なくとも１構成部材として含んでなる物品。
請求項３記載の金属タンタルを少なくとも１構成部材として含んでなる物品。
金属タンタルが実質的に微細で均一なミクロ構造を有する請求項１記載の金属タンタル。