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Description
【特許請求の範囲】
【請求項1】 少なくとも99.995%の純度、約75μm以下の平均粒度および約2mm〜約3.8cm(約0.080〜約1.50インチ)の厚みを有する金属タンタルであって、該金属タンタルの全厚みのいたるところで、
a)(100)極点図が該タンタルのいかなる5%厚さ増分内でも約0ランダムから約5ランダムの中心ピーク強度を有する、および
b)同一増分内での(111):(100)中心ピーク強度の比の自然対数が約−1.5〜約7.0または約−3.0〜約5.0である、
を満たす集合組織を有する、金属タンタル。
【請求項2】 該金属が十分に再結晶化される請求項1記載の金属タンタル。
【請求項3】 該金属が少なくとも部分的に再結晶化される請求項1記載の金属タンタル。
【請求項4】 該金属の約98%以上が再結晶化される請求項1記載の金属タンタル。
【請求項5】 該金属の約80%以上が再結晶化される請求項1記載の金属タンタル。
【請求項6】 該比の自然対数が約−1.5から約7.0である請求項1記載の金属タンタル。
【請求項7】 99.995%から約99.999%の純度を有する請求項1記載の金属タンタル。
【請求項8】 請求項1記載の金属タンタルを使用してなるスパッタターゲット。
【請求項9】 請求項3記載の金属タンタルを使用してなるスパッタターゲット。
【請求項10】 請求項1記載の金属タンタルを構成部材として含むキャパシタ缶。
【請求項11】 請求項3記載の金属タンタルを構成部材として含むキャパシタ缶。
【請求項12】 請求項1記載の金属タンタルを使用して抵抗膜層を製造する方法。
【請求項13】 請求項3記載の金属タンタルを使用して抵抗膜層を製造する方法。
【請求項14】 請求項1記載の金属タンタルを少なくとも1構成部材として含んでなる物品。
【請求項15】 請求項3記載の金属タンタルを少なくとも1構成部材として含んでなる物品。
【請求項16】 金属タンタルが実質的に微細で均一なミクロ構造を有する請求項1記載の金属タンタル。
【請求項17】 金属タンタルが約25〜約75μmの平均粒径を有する請求項1記載の金属タンタル。
【請求項1】 少なくとも99.995%の純度、約75μm以下の平均粒度および約2mm〜約3.8cm(約0.080〜約1.50インチ)の厚みを有する金属タンタルであって、該金属タンタルの全厚みのいたるところで、
a)(100)極点図が該タンタルのいかなる5%厚さ増分内でも約0ランダムから約5ランダムの中心ピーク強度を有する、および
b)同一増分内での(111):(100)中心ピーク強度の比の自然対数が約−1.5〜約7.0または約−3.0〜約5.0である、
を満たす集合組織を有する、金属タンタル。
【請求項2】 該金属が十分に再結晶化される請求項1記載の金属タンタル。
【請求項3】 該金属が少なくとも部分的に再結晶化される請求項1記載の金属タンタル。
【請求項4】 該金属の約98%以上が再結晶化される請求項1記載の金属タンタル。
【請求項5】 該金属の約80%以上が再結晶化される請求項1記載の金属タンタル。
【請求項6】 該比の自然対数が約−1.5から約7.0である請求項1記載の金属タンタル。
【請求項7】 99.995%から約99.999%の純度を有する請求項1記載の金属タンタル。
【請求項8】 請求項1記載の金属タンタルを使用してなるスパッタターゲット。
【請求項9】 請求項3記載の金属タンタルを使用してなるスパッタターゲット。
【請求項10】 請求項1記載の金属タンタルを構成部材として含むキャパシタ缶。
【請求項11】 請求項3記載の金属タンタルを構成部材として含むキャパシタ缶。
【請求項12】 請求項1記載の金属タンタルを使用して抵抗膜層を製造する方法。
【請求項13】 請求項3記載の金属タンタルを使用して抵抗膜層を製造する方法。
【請求項14】 請求項1記載の金属タンタルを少なくとも1構成部材として含んでなる物品。
【請求項15】 請求項3記載の金属タンタルを少なくとも1構成部材として含んでなる物品。
【請求項16】 金属タンタルが実質的に微細で均一なミクロ構造を有する請求項1記載の金属タンタル。
【請求項17】 金属タンタルが約25〜約75μmの平均粒径を有する請求項1記載の金属タンタル。
さらに、金属タンタルは微細な集合組織を有するのが好適である。もっと好適には、集合組織は、タンタルのいかなる5%厚さ増分内でも(100)中心ピーク強度(以下「中心強度」または「強度」とも言う)が約15ランダム(about 15 random)より小さく、および/または約−4.0より大きい(すなわち−4.0、−3.0、−2.0、−1.5、−1.0等を意味する)同一増分以内で(111):(100)中心ピーク強度比の自然対数(Ln)(以下「対数比」とも言う)を有し、またはその(100)中心強度および比の両方を有する。中心ピーク強度は好ましくは約0ランダムから約10ランダムであり、もっと好ましくは約0ランダムから約5ランダムである。他の(100)中心強度の範囲は、約1ランダムから約10ランダムそして約1ランダムから約5ランダムを含むが、これらに限定されない。さらに、(111):(100)中心ピーク強度の対数比は約−4.0から約15であり、もっと好ましくは約−1.5から約7.0である。対数比の他の適した範囲は約−4.0から約10、そして約−3.0から約5.0であるが、これらに限定されない。最も好適には、金属タンタルは少なくとも約99.995%の望ましい純度、好適な粒径、ならびに(100)増分中心ピーク強度(以下「増分強度」または「増分中心強度」とも言う)および増分中心強度の(111):(100)比について好適な集合組織を有する。集合組織を特徴づけるための使用されうる方法および装置は、Adamsらの Materials Science Forum Vol.157〜162(1994), 31−42頁; Adamsらの Metallurgical Transactions A.Vol.24A(1993年4月)No.4、819〜831頁; WrightらのInternational Academic Publishers (137 Chaonei Dajie,北京、1996)(Textures of Material: Proceedings of the Eleventh International Conference on Textures of Materials); WrightのJournal of Computer−Assisted Microscopy, Vol.5, No.3(1993)に記載されており、すべてはここに引用により丸ごと組入れられる。
本発明の高純度金属タンタルは、多くの領域で使用されうる。たとえば高純度金属タンタルは、スパッタターゲットに、または高純度金属からなる化学エネルギー(CE)弾薬の弾頭ライナー(munitions warhead liner)に製造され得る。さらに高純度金属はキャパシタのアノードもしくは抵抗性膜層に使用され、形成されうる。本発明の金属タンタルは従来のタンタルが用いられているあらゆる物品もしくは部品に使用され得、従来のタンタルを含む種々の製品もしくは部品を製造する方法および手段が高純度金属タンタルを種々の物品もしくは部品に組入れる際にここで同様に使用されうる。たとえば、受板(backing plate)を使用するように、スパッタターゲットを製造するのに使用される次の処理は、米国特許第5,753,090、5,687,600および5,522,535号明細書に記載されているが、ここでも使用され得、これらの特許は引用により丸ごとここに組入れられる。
タンタル粉末は、真空アーク再溶融(vacuum arc remelt: VAR)、もしくは電子ビーム溶融のような数多くの方法で溶融されうる。通常、溶融時の真空は、高純度タンタルを得るために、回収タンタルから存在する不純物を実質的に除去するのに十分である。好ましくは、溶融は約1.3×10−2Pa(10−4Torr)以上のような高真空で生じる。好ましくは、溶融タンタルへの圧力は、ニッケルおよび鉄のようなこれらの不純物が蒸発されるように金属不純物の蒸気圧よりも低い。鋳造インゴットの径はできるかぎり大きくあるべきであり、好ましくは約24.1cm(9.5インチ)より大きい。大きい径は精製速度を高める真空界面に比較的大きい溶融表面を確保させる。加えて大きいインゴット径は比較的大量の冷間作用が処理中の金属に与えられ、最終製品の特性を改良する。いったん溶融タンタルの大部分が固化すると、形成されるインゴットは99.995%以上、そして好ましくは99.999%以上の純度を有する。電子ビーム処理は20,000〜28,000ボルトおよび15〜40Aを用いて、約1.3×10−1から約1.3×10−4Pa(約1×10−3〜約1×10−6Torr)の真空下で、約135〜約360kg/時間(約300〜約800ポンド/時間)の溶融速度で行なわれる。もっと好ましくは溶融速度は約180〜約270kg/時間(約400〜約600ポンド/時間であり、24,000〜26,000ボルトおよび17〜36Aを用い、そして約1.3×10−2〜1.3×10−3Pa(1×10−4〜10−5Torr)の真空下である。VAR処理に関して、溶融速度は好ましくは225〜900kg/時間(500〜2000ポンド/時間)であり、2.7〜1.3×10−2Pa(2×10−2〜10−4Torr)の真空下で25〜45ボルトおよび12000〜22000Aを用い、もっと好ましくは30〜36ボルト,16000〜18000Aで、2.7〜1.3×10−2Pa(2×10−2〜1×10−4Torr)の真空下で360〜540kg/時間(800〜1200ポンド/時間)である。
インゴットを獲得し、スパッタターゲットを形成することに関して、次の方法が使用されうる。1つの態様において、高純度金属タンタルから製造されるスパッタターゲットはタンタル金属の表面を機械的もしくは化学的に清浄化することにより製造され得、そこでは金属タンタルは下記のようなつづく処理工程を可能にするのに十分な開始断面領域を有する。好適には金属タンタルは少なくとも24.1cm(9.5インチ)以上の断面領域を有する。次の工程は金属タンタルを1つ以上の圧延スラブに平形鍛造加工することを含む。圧延スラブは、十分な変形を有しており、下記のようにこの工程にすぐ続くアニ―ル工程後に、実質的に均一な再結晶化を達成する。ついで圧延スラブは圧延スラブの少なくとも部分的な再結晶化を達成するのに十分な真空および温度でアニールされる。好適なアニ―ル温度および時間は下記および実施例に記載される。ついで圧延スラブは少なくとも1つの板を形成するために開始金属タンタル(たとえばタンタルインゴット)の軸に垂直および平行の方向の両方に冷間および温間圧延に供される。ついで板はフラテニング(たとえば水平圧延)に供される。ついで板は約150μm以下の平均粒径および(100)集合組織バンドを実質的に欠く集合組織を有するように十分な温度で十分な時間、最終的にアニールされる。好適には、(100)集合組織バンドは存在しない。ついで、板は機械的もしくは化学的に再度清浄化され、所望の寸法を有するスパッタターゲットに形成される。通常、平形鍛造加工は、金属タンタルが大気〜約370℃の範囲の温度で空気中に少なくとも約4時間置かれた後に行なわれる。さらに、好適には冷間圧延の前に、圧延スラブは金属タンタルの少なくとも1部の再結晶化を達成するための温度(たとえば約950℃〜約1500℃)および時間(たとえば約0.5〜約8時間)でアニールされる。好適には、冷間圧延は大気温度での横圧延であり、温間圧延は約370℃未満の温度である。
金属タンタルを処理してスパッタターゲットにするもう1つの方法は、金属タンタル(たとえばタンタルインゴット)の表面を機械的もしくは化学的に清浄化することを含み、そこでは金属タンタルは上述のように次の処理を可能にするのに十分な開始断面領域を有する。次の工程は金属タンタルを円形鍛造加工して少なくとも1つのロッドにすることを含み、そこでのロッドは、十分な変形を有しており、この工程の後にすぐに生じるアニール工程後に、または冷間圧延の前のアニール工程後に、実質的に均一な再結晶化を達成する。ついでタンタルロッドはビレットに切断され、表面を機械的もしくは化学的に清浄化される。任意のアニール工程は、少なくとも部分的な再結晶化を達成するためにあとで行なわれる。さらにビレットは軸方向に鍛造加工されプリフォームになる。再度、任意のアニール工程が少なくとも部分的な再結晶化を達成するために後で行なわれうる。しかし、任意のアニール工程の少なくとも1つもしくは両方が行なわれる。ついでプリフォームは冷間圧延に供され、少なくとも1つの板になる。後で、板の表面は任意に機械的もしくは化学的に清浄化されうる。ついで、最終アニール工程は、約150μm以下の平均粒径、および(100)集合組織バンドが全くないわけではなくとも実質的に(100)集合組織バンドのない集合組織を生じさせる。円形鍛造加工は、金属タンタルを約370℃以下の温度に供した後に行なうのが通常である。もっと高温が使用されうるが、表面の酸化の増大をもたらす。好適にはビレットの鍛造加工前に、ビレットはアニールされる。さらに、冷間圧延の前にプリフォームはアニールされうる。通常、これらのアニール温度は約900℃〜約1,200℃である。さらにアニールは金属タンタルの再結晶化を達成するのに十分な温度と時間での真空アニールであるのが好適である。
上記の、0.250”板125D、0.250”板125B、0.250”板125C、0.400”鍛造加工950A、0.400”鍛造加工950B、0.400”鍛造加工950C、および0.400”鍛造加工950Dは、各々参考例として記載したものである。
本出願では、参考例も含めて以下の態様が提供される。
1. 少くとも99.995%の純度および約150μm以下の平均粒度を有する金属タンタル。
2. 該金属が十分に再結晶化される態様1記載の金属タンタル。
3. 該金属が少なくとも部分的に再結晶化される態様1記載の金属タンタル。
4. 該金属の約98%以上が再結晶化される態様1記載の金属タンタル。
5. 該金属の約80%以上が再結晶化される態様1記載の金属タンタル。
6. 該金属がa)(100)極点図が約15ランダムより小さい中心ピーク強度を有する集合組織、b)約−4.0より大きい(111):(100)中心ピーク強度の対数比;またはc)両方、を有する態様1記載の金属タンタル。
7. 該中心がピーク強度が約0ランダムから約15ランダムである態様6記載の金属タンタル。
8. 該中心ピーク強度が約0から約10ランダムである態様6記載の金属タンタル。
9. 該対数比が約−4.0から約15である態様6記載の金属タンタル。
10. 該対数比が約−1.5から約7.0である態様6記載の金属タンタル。
11. 該中心ピーク強度が約0ランダムから約15ランダムであり、そして該対数比が約−4.0から約15である態様6記載の金属タンタル。
12. 99.995%から約99.999%の純度を有する態様1記載の金属タンタル。
13. 態様1記載の金属タンタルを含有してなる金属合金。
14. 態様6記載の金属タンタルを含有してなる金属合金。
15. 態様3記載の金属タンタルを含有してなる金属合金。
16. 態様1記載の金属タンタルを含有してなるスパッタターゲット。
17. 態様6記載の金属タンタルを含有してなるスパッタターゲット。
18. 態様3記載の金属タンタルを含有してなるスパッタターゲット。
19. 態様1記載の金属タンタルを含有してなるキャパシタ缶。
20. 態様6記載の金属タンタルを含有してなるキャパシタ缶。
21. 態様3記載の金属タンタルを含有してなるキャパシタ缶。
22. 態様1記載の金属タンタルを含有してなる抵抗膜層。
23. 態様6記載の金属タンタルを含有してなる抵抗膜層。
24. 態様3記載の金属タンタルを含有してなる抵抗膜層。
25. 態様1記載の金属タンタルを少くとも1成分として含んでなる物品。
26. 態様6記載の金属タンタルを少くとも1成分として含んでなる物品。
27. 態様3記載の金属タンタルを少くとも1成分として含んでなる物品。
28. a)約50μm以下の平均粒径、またはb)(100)極点図が約15ランダム以下の中心ピーク強度を有する集合組織、またはc)約−4.0より大きい(111):(100)中心ピーク強度の対数比、またはそれらの組合わせ、を有する金属タンタル。
29. 約25から約50μmの平均粒径を有する態様28記載の金属タンタル。
30. 約−4.0より大きい(111):(100)中心ピーク強度の比を有する態様28記載の金属タンタル。
31. a)およびb)の両方を有する態様28記載の金属タンタル。
32. 該金属が少くともタンタル99.995%の純度を有する態様28記載の金属タンタル。
33. 該金属が少くともタンタル99.999%の純度を有する態様28記載の金属タンタル。
34. 該金属が十分に再結晶化される態様28記載の金属タンタル。
35. 該金属が十分に再結晶化される態様32記載の金属タンタル。
36. 該金属が十分に再結晶化される態様33記載の金属タンタル。
37. 該金属の約80%以上が十分に再結晶化される態様28記載の金属タンタル。
38. 該中心ピーク強度が約0ランダムから約15ランダムである態様28記載の金属タンタル。
39. 該対数比が約−4.0から約15である態様28記載の金属タンタル。
40. 態様28記載の金属タンタルを含有してなる物品。
41. 態様33記載の金属タンタルを含有してなる物品。
42. 態様28記載の金属タンタルを含有してなるスパッタターゲット。
43. 態様33記載の金属タンタルを含有してなるスパッタターゲット。
44. タンタルを含有する塩を、攪拌機を有する反応容器中でその塩をタンタルおよび第2の塩に還元しうる少くとも1つの試薬を反応させることを含む態様1記載の金属タンタルの製造方法であり、反応容器もしくは反応容器の内張り、ならびに攪拌機もしくは攪拌機の外張りはタンタルの融点でタンタルの蒸気圧以上の蒸気圧を有する金属で製造されていることを特徴とする金属タンタルの製造方法。
45. タンタルを含有する塩がフッ化カリウムタンタルからなり、試薬がナトリウムからなる態様44記載の方法。
46. 第2の塩がフッ化ナトリウムおよび1または塩化ナトリウムからなる態様45記載の方法。
47. タンタルを含有する該塩を反応させる前に、該方法は、タンタルおよび不純物からなる酸溶液を生成させること、不純物を含有する酸溶液からタンタルを含有する酸溶液の密度による分離を行うこと、ならびにタンタルを含有する酸溶液を再結晶化させて、タンタルを含有する塩を生成させること;からなる態様44記載の方法。
48. タンタルおよび不純物が、タンタルおよび不純物からなる破砕鉱石である態様47記載の方法。
49. タンタルおよび不純物からなる酸溶液が酸溶液をタンタルからなる破砕鉱石と一緒にすることにより生成される態様47記載の方法。
50. 反応が、攪拌下に約800℃〜1100℃で生じる態様44記載の方法。
51. 反応容器もしくは内張り、ならびに攪拌機もしくは攪拌機の外張りが金属にもとづき、該金属はニッケル、クロム、鉄、マンガン、チタン、ジルコニウム、ハフニウム、バナジウム、テクネチウム、ルテニウム、コバルト、ロジウム、パラジウム、白金、もしくはそれらの組合わせ、である態様44記載の方法。
52. 金属がニッケルもしくはニッケルにもとづく合金である態様51記載の方法。
53. 金属がクロムもしくはクロムにもとづく合金である態様51記載の方法。
54. 金属が鉄もしくは鉄にもとづく合金である態様51記載の方法。
55. 水性溶液中に第2の塩を溶解させることによりタンタルを回収することをさらに含む態様44記載の方法。
56. 十分な真空中で該回収タンタルを溶融して該回収タンタル中に存在する不純物を実質的に除去して、高純度タンタルを得ることをさらに含む態様55記載の方法。
57. 真空が10 −4 torr以下である態様56記載の方法。
58. 溶融回収タンタルへの圧力は実質的にすべての不純物の蒸気圧よりも低い態様56記載の方法。
59. 不純物が不純物の蒸発により除去される態様56記載の方法。
60. 該溶融が電子ビーム溶融により行われる態様56記載の方法。
61. 該溶融が真空アーク再溶融処理により行われる態様56記載の方法。
62. 高純度タンタルが固体を形成し、圧延処理、鍛造加工処理もしくはその両方に供さる態様56記載の方法。
63. 金属タンタルが実質的に微細で均一なミクロ構造を有する態様1記載の金属タンタル。
64. 金属タンタルが約25〜約150μmの平均粒径を有する態様1記載の金属タンタル。
65. 金属タンタルが約25〜約100μmの平均粒径を有する態様1記載の金属タンタル。
66. 金属タンタルが約25〜約75μmの平均粒径を有する態様1記載の金属タンタル。
67. a)金属タンタルの表面を機械的もしくは化学的に清浄化すること、そして金属タンタルは工程(b)〜(g)を可能にするのに十分な開始断面領域を有すること;b)金属タンタルを少なくとも1つの圧延スラブに平形に鍛造加工すること、そして少なくとも1つの圧延スラブは工程d)におけるアニール後に実質的に均一な再結晶を達成するのに十分な変形を有すること;c)少なくとも1つの圧延スラブの表面を機械的もしくは化学的に清浄化すること;d)少なくとも1つの圧延スラブの少なくとも部分的再結晶化を達成するために十分な温度および十分な時間、少なくとも1つの圧延スラブをアニールすること;e)少なくとも1つの板を形成するために開始金属タンタルの軸に垂直および平行な方向の両方に少なくとも1つの圧延スラブを冷間もしくは温間圧延すること;f)少なくとも1つの板を平らにすること;ならびにg)約150μm以下の平均粒径および(100)集合組織バンドを実質的に欠く集合組織、を有するように少なくとも1つの板をアニールすること、を含む、少なくとも99.995%の純度を有する金属タンタルからスパッタターゲットを製造する方法。
68. 金属タンタルが少なくとも99.999%の純度を有する態様67記載の方法。
69. 金属タンタルが空気中で少なくとも4時間、大気〜約1200℃の温度に置かれた後に平形の鍛造加工が生じる態様67記載の方法。
70. 冷間圧延が大気温度における横圧延であり、温間圧延が約370℃未満の温度である態様67記載の方法。
71. 板のアニールが金属タンタルの再結晶化を達成するのに十分な温度と時間での真空アニールである態様67記載の方法。
72. a)金属タンタルの表面を機械的もしくは化学的に清浄化すること、そして金属タンタルは工程(b)〜(i)を可能にするのに十分な開始断面領域を有すること;b)金属タンタルを少なくとも1つのロットに円形鍛造加工すること、そして少なくとも1つのロッドは工程d)もしくは工程f)におけるアニールの後に実質的に均一な再結晶を達成するのに十分な変形を有すること;c)ロッドをビレットに切断すること、そしてビレットの表面を機械的もしくは化学的に清浄にすること;d)少なくとも部分的に再結晶化を達成するためにビレットを任意にアニールすること;e)ビレットを軸方向に鍛造加工してプリフォームにすること;f)少なくとも部分的に再結晶化を達成させるためにプリフォームを任意にアニールすること;g)プリフォームを冷間圧延して少なくとも1つの板にすること;h)その少なくとも1つの板の表面を機械的もしくは化学的に、任意に清浄化すること;ならびにj)約150μm以下の平均粒径、および(100)集合組織バンドを実質的に欠く集合組織、を有するように少なくとも1つの板をアニールすること、そしてアニールは少なくとも工程d)もしくはf)または両方で生じる、を含む、少なくとも99.995%の純度を有する金属タンタルからスパッタターゲットを製造する方法。
73. 金属タンタルが少なくとも99.999%の純度を有する態様72記載の方法。
74. 円形鍛造加工が、金属タンタルを約370℃以下の温度にさらさせた後に生じる態様72記載の方法。
75. ビレットの鍛造加工の前にビレットがアニールされる態様72記載の方法。
76. プリフォームの冷間圧延の前にプリフォームがアニールされる態様72記載の方法。
77. プリフォームのアニールが再結晶化を達成するのに十分な温度での真空アニールである態様72記載の方法。
本発明の他の態様は、本明細書を考慮して、そしてここに開示された本発明の実施から当業者に明らかであろう。本明細書および実施例は例証的なものであり、発明の真の範囲および趣旨は請求範囲の記載に示される。
本出願では、参考例も含めて以下の態様が提供される。
1. 少くとも99.995%の純度および約150μm以下の平均粒度を有する金属タンタル。
2. 該金属が十分に再結晶化される態様1記載の金属タンタル。
3. 該金属が少なくとも部分的に再結晶化される態様1記載の金属タンタル。
4. 該金属の約98%以上が再結晶化される態様1記載の金属タンタル。
5. 該金属の約80%以上が再結晶化される態様1記載の金属タンタル。
6. 該金属がa)(100)極点図が約15ランダムより小さい中心ピーク強度を有する集合組織、b)約−4.0より大きい(111):(100)中心ピーク強度の対数比;またはc)両方、を有する態様1記載の金属タンタル。
7. 該中心がピーク強度が約0ランダムから約15ランダムである態様6記載の金属タンタル。
8. 該中心ピーク強度が約0から約10ランダムである態様6記載の金属タンタル。
9. 該対数比が約−4.0から約15である態様6記載の金属タンタル。
10. 該対数比が約−1.5から約7.0である態様6記載の金属タンタル。
11. 該中心ピーク強度が約0ランダムから約15ランダムであり、そして該対数比が約−4.0から約15である態様6記載の金属タンタル。
12. 99.995%から約99.999%の純度を有する態様1記載の金属タンタル。
13. 態様1記載の金属タンタルを含有してなる金属合金。
14. 態様6記載の金属タンタルを含有してなる金属合金。
15. 態様3記載の金属タンタルを含有してなる金属合金。
16. 態様1記載の金属タンタルを含有してなるスパッタターゲット。
17. 態様6記載の金属タンタルを含有してなるスパッタターゲット。
18. 態様3記載の金属タンタルを含有してなるスパッタターゲット。
19. 態様1記載の金属タンタルを含有してなるキャパシタ缶。
20. 態様6記載の金属タンタルを含有してなるキャパシタ缶。
21. 態様3記載の金属タンタルを含有してなるキャパシタ缶。
22. 態様1記載の金属タンタルを含有してなる抵抗膜層。
23. 態様6記載の金属タンタルを含有してなる抵抗膜層。
24. 態様3記載の金属タンタルを含有してなる抵抗膜層。
25. 態様1記載の金属タンタルを少くとも1成分として含んでなる物品。
26. 態様6記載の金属タンタルを少くとも1成分として含んでなる物品。
27. 態様3記載の金属タンタルを少くとも1成分として含んでなる物品。
28. a)約50μm以下の平均粒径、またはb)(100)極点図が約15ランダム以下の中心ピーク強度を有する集合組織、またはc)約−4.0より大きい(111):(100)中心ピーク強度の対数比、またはそれらの組合わせ、を有する金属タンタル。
29. 約25から約50μmの平均粒径を有する態様28記載の金属タンタル。
30. 約−4.0より大きい(111):(100)中心ピーク強度の比を有する態様28記載の金属タンタル。
31. a)およびb)の両方を有する態様28記載の金属タンタル。
32. 該金属が少くともタンタル99.995%の純度を有する態様28記載の金属タンタル。
33. 該金属が少くともタンタル99.999%の純度を有する態様28記載の金属タンタル。
34. 該金属が十分に再結晶化される態様28記載の金属タンタル。
35. 該金属が十分に再結晶化される態様32記載の金属タンタル。
36. 該金属が十分に再結晶化される態様33記載の金属タンタル。
37. 該金属の約80%以上が十分に再結晶化される態様28記載の金属タンタル。
38. 該中心ピーク強度が約0ランダムから約15ランダムである態様28記載の金属タンタル。
39. 該対数比が約−4.0から約15である態様28記載の金属タンタル。
40. 態様28記載の金属タンタルを含有してなる物品。
41. 態様33記載の金属タンタルを含有してなる物品。
42. 態様28記載の金属タンタルを含有してなるスパッタターゲット。
43. 態様33記載の金属タンタルを含有してなるスパッタターゲット。
44. タンタルを含有する塩を、攪拌機を有する反応容器中でその塩をタンタルおよび第2の塩に還元しうる少くとも1つの試薬を反応させることを含む態様1記載の金属タンタルの製造方法であり、反応容器もしくは反応容器の内張り、ならびに攪拌機もしくは攪拌機の外張りはタンタルの融点でタンタルの蒸気圧以上の蒸気圧を有する金属で製造されていることを特徴とする金属タンタルの製造方法。
45. タンタルを含有する塩がフッ化カリウムタンタルからなり、試薬がナトリウムからなる態様44記載の方法。
46. 第2の塩がフッ化ナトリウムおよび1または塩化ナトリウムからなる態様45記載の方法。
47. タンタルを含有する該塩を反応させる前に、該方法は、タンタルおよび不純物からなる酸溶液を生成させること、不純物を含有する酸溶液からタンタルを含有する酸溶液の密度による分離を行うこと、ならびにタンタルを含有する酸溶液を再結晶化させて、タンタルを含有する塩を生成させること;からなる態様44記載の方法。
48. タンタルおよび不純物が、タンタルおよび不純物からなる破砕鉱石である態様47記載の方法。
49. タンタルおよび不純物からなる酸溶液が酸溶液をタンタルからなる破砕鉱石と一緒にすることにより生成される態様47記載の方法。
50. 反応が、攪拌下に約800℃〜1100℃で生じる態様44記載の方法。
51. 反応容器もしくは内張り、ならびに攪拌機もしくは攪拌機の外張りが金属にもとづき、該金属はニッケル、クロム、鉄、マンガン、チタン、ジルコニウム、ハフニウム、バナジウム、テクネチウム、ルテニウム、コバルト、ロジウム、パラジウム、白金、もしくはそれらの組合わせ、である態様44記載の方法。
52. 金属がニッケルもしくはニッケルにもとづく合金である態様51記載の方法。
53. 金属がクロムもしくはクロムにもとづく合金である態様51記載の方法。
54. 金属が鉄もしくは鉄にもとづく合金である態様51記載の方法。
55. 水性溶液中に第2の塩を溶解させることによりタンタルを回収することをさらに含む態様44記載の方法。
56. 十分な真空中で該回収タンタルを溶融して該回収タンタル中に存在する不純物を実質的に除去して、高純度タンタルを得ることをさらに含む態様55記載の方法。
57. 真空が10 −4 torr以下である態様56記載の方法。
58. 溶融回収タンタルへの圧力は実質的にすべての不純物の蒸気圧よりも低い態様56記載の方法。
59. 不純物が不純物の蒸発により除去される態様56記載の方法。
60. 該溶融が電子ビーム溶融により行われる態様56記載の方法。
61. 該溶融が真空アーク再溶融処理により行われる態様56記載の方法。
62. 高純度タンタルが固体を形成し、圧延処理、鍛造加工処理もしくはその両方に供さる態様56記載の方法。
63. 金属タンタルが実質的に微細で均一なミクロ構造を有する態様1記載の金属タンタル。
64. 金属タンタルが約25〜約150μmの平均粒径を有する態様1記載の金属タンタル。
65. 金属タンタルが約25〜約100μmの平均粒径を有する態様1記載の金属タンタル。
66. 金属タンタルが約25〜約75μmの平均粒径を有する態様1記載の金属タンタル。
67. a)金属タンタルの表面を機械的もしくは化学的に清浄化すること、そして金属タンタルは工程(b)〜(g)を可能にするのに十分な開始断面領域を有すること;b)金属タンタルを少なくとも1つの圧延スラブに平形に鍛造加工すること、そして少なくとも1つの圧延スラブは工程d)におけるアニール後に実質的に均一な再結晶を達成するのに十分な変形を有すること;c)少なくとも1つの圧延スラブの表面を機械的もしくは化学的に清浄化すること;d)少なくとも1つの圧延スラブの少なくとも部分的再結晶化を達成するために十分な温度および十分な時間、少なくとも1つの圧延スラブをアニールすること;e)少なくとも1つの板を形成するために開始金属タンタルの軸に垂直および平行な方向の両方に少なくとも1つの圧延スラブを冷間もしくは温間圧延すること;f)少なくとも1つの板を平らにすること;ならびにg)約150μm以下の平均粒径および(100)集合組織バンドを実質的に欠く集合組織、を有するように少なくとも1つの板をアニールすること、を含む、少なくとも99.995%の純度を有する金属タンタルからスパッタターゲットを製造する方法。
68. 金属タンタルが少なくとも99.999%の純度を有する態様67記載の方法。
69. 金属タンタルが空気中で少なくとも4時間、大気〜約1200℃の温度に置かれた後に平形の鍛造加工が生じる態様67記載の方法。
70. 冷間圧延が大気温度における横圧延であり、温間圧延が約370℃未満の温度である態様67記載の方法。
71. 板のアニールが金属タンタルの再結晶化を達成するのに十分な温度と時間での真空アニールである態様67記載の方法。
72. a)金属タンタルの表面を機械的もしくは化学的に清浄化すること、そして金属タンタルは工程(b)〜(i)を可能にするのに十分な開始断面領域を有すること;b)金属タンタルを少なくとも1つのロットに円形鍛造加工すること、そして少なくとも1つのロッドは工程d)もしくは工程f)におけるアニールの後に実質的に均一な再結晶を達成するのに十分な変形を有すること;c)ロッドをビレットに切断すること、そしてビレットの表面を機械的もしくは化学的に清浄にすること;d)少なくとも部分的に再結晶化を達成するためにビレットを任意にアニールすること;e)ビレットを軸方向に鍛造加工してプリフォームにすること;f)少なくとも部分的に再結晶化を達成させるためにプリフォームを任意にアニールすること;g)プリフォームを冷間圧延して少なくとも1つの板にすること;h)その少なくとも1つの板の表面を機械的もしくは化学的に、任意に清浄化すること;ならびにj)約150μm以下の平均粒径、および(100)集合組織バンドを実質的に欠く集合組織、を有するように少なくとも1つの板をアニールすること、そしてアニールは少なくとも工程d)もしくはf)または両方で生じる、を含む、少なくとも99.995%の純度を有する金属タンタルからスパッタターゲットを製造する方法。
73. 金属タンタルが少なくとも99.999%の純度を有する態様72記載の方法。
74. 円形鍛造加工が、金属タンタルを約370℃以下の温度にさらさせた後に生じる態様72記載の方法。
75. ビレットの鍛造加工の前にビレットがアニールされる態様72記載の方法。
76. プリフォームの冷間圧延の前にプリフォームがアニールされる態様72記載の方法。
77. プリフォームのアニールが再結晶化を達成するのに十分な温度での真空アニールである態様72記載の方法。
本発明の他の態様は、本明細書を考慮して、そしてここに開示された本発明の実施から当業者に明らかであろう。本明細書および実施例は例証的なものであり、発明の真の範囲および趣旨は請求範囲の記載に示される。
【図面の簡単な説明】
【図1A】
本発明の高純度タンタル板の集合組織勾配(増分厚さ対ランダム)に関するグラフである。
【図1B】
本発明の高純度タンタル板の対数比(111):(100)勾配(増分厚さ対Ln(111/100))に関するグラフである。
【図2A】
本発明の高純度タンタル板の集合組織勾配(増分厚さ対ランダム)に関するグラフである。
【図2B】
本発明の高純度タンタル板の対数比(111):(100)勾配(増分厚さ対Ln(111/100))に関するグラフである。
【図3A】
本発明の高純度タンタル板の集合組織勾配(増分厚さ対ランダム)に関するグラフである。
【図3B】
本発明の高純度タンタル板の対数比(111):(100)勾配(増分厚さ対Ln(111/100))に関するグラフである。
【図4A】
本発明の高純度タンタル板の集合組織勾配(増分厚さ対ランダム)に関するグラフである。
【図4B】
本発明の高純度タンタル板の対数比(111):(100)勾配(増分厚さ対Ln(111/100))に関するグラフである。
【図5A】
参考例としての高純度タンタル板の集合組織勾配(増分厚さ対ランダム)に関するグラフである。
【図5B】
参考例としての高純度タンタル板の対数比(111):(100)勾配(増分厚さ対Ln(111/100))に関するグラフである。
【図6A】
参考例としての高純度タンタル板の集合組織勾配(増分厚さ対ランダム)に関するグラフである。
【図6B】
参考例としての高純度タンタル板の対数比(111):(100)勾配(増分厚さ対Ln(111/100))に関するグラフである。
【図7A】
参考例としての高純度タンタル板の集合組織勾配(増分厚さ対ランダム)に関するグラフである。
【図7B】
参考例としての高純度タンタル板の対数比(111):(100)勾配(増分厚さ対Ln(111/100))に関するグラフである。
【図8A】
参考例としての高純度タンタル板の集合組織勾配(増分厚さ対ランダム)に関するグラフである。
【図8B】
参考例としての高純度タンタル板の対数比(111):(100)勾配(増分厚さ対Ln(111/100))に関するグラフである。
【図9A】
参考例としての高純度タンタル板の集合組織勾配(増分厚さ対ランダム)に関するグラフである。
【図9B】
参考例としての高純度タンタル板の対数比(111):(100)勾配(増分厚さ対Ln(111/100))に関するグラフである。
【図10A】
参考例としての高純度タンタル板の集合組織勾配(増分厚さ対ランダム)に関するグラフである。
【図10B】
参考例としての高純度タンタル板の対数比(111):(100)勾配(増分厚さ対Ln(111/100))に関するグラフである。
【図11A】
参考例としての高純度タンタル板の集合組織勾配(増分厚さ対ランダム)に関するグラフである。
【図11B】
参考例としての高純度タンタル板の対数比(111):(100)勾配(増分厚さ対Ln(111/100))に関するグラフである。
【図1A】
本発明の高純度タンタル板の集合組織勾配(増分厚さ対ランダム)に関するグラフである。
【図1B】
本発明の高純度タンタル板の対数比(111):(100)勾配(増分厚さ対Ln(111/100))に関するグラフである。
【図2A】
本発明の高純度タンタル板の集合組織勾配(増分厚さ対ランダム)に関するグラフである。
【図2B】
本発明の高純度タンタル板の対数比(111):(100)勾配(増分厚さ対Ln(111/100))に関するグラフである。
【図3A】
本発明の高純度タンタル板の集合組織勾配(増分厚さ対ランダム)に関するグラフである。
【図3B】
本発明の高純度タンタル板の対数比(111):(100)勾配(増分厚さ対Ln(111/100))に関するグラフである。
【図4A】
本発明の高純度タンタル板の集合組織勾配(増分厚さ対ランダム)に関するグラフである。
【図4B】
本発明の高純度タンタル板の対数比(111):(100)勾配(増分厚さ対Ln(111/100))に関するグラフである。
【図5A】
参考例としての高純度タンタル板の集合組織勾配(増分厚さ対ランダム)に関するグラフである。
【図5B】
参考例としての高純度タンタル板の対数比(111):(100)勾配(増分厚さ対Ln(111/100))に関するグラフである。
【図6A】
参考例としての高純度タンタル板の集合組織勾配(増分厚さ対ランダム)に関するグラフである。
【図6B】
参考例としての高純度タンタル板の対数比(111):(100)勾配(増分厚さ対Ln(111/100))に関するグラフである。
【図7A】
参考例としての高純度タンタル板の集合組織勾配(増分厚さ対ランダム)に関するグラフである。
【図7B】
参考例としての高純度タンタル板の対数比(111):(100)勾配(増分厚さ対Ln(111/100))に関するグラフである。
【図8A】
参考例としての高純度タンタル板の集合組織勾配(増分厚さ対ランダム)に関するグラフである。
【図8B】
参考例としての高純度タンタル板の対数比(111):(100)勾配(増分厚さ対Ln(111/100))に関するグラフである。
【図9A】
参考例としての高純度タンタル板の集合組織勾配(増分厚さ対ランダム)に関するグラフである。
【図9B】
参考例としての高純度タンタル板の対数比(111):(100)勾配(増分厚さ対Ln(111/100))に関するグラフである。
【図10A】
参考例としての高純度タンタル板の集合組織勾配(増分厚さ対ランダム)に関するグラフである。
【図10B】
参考例としての高純度タンタル板の対数比(111):(100)勾配(増分厚さ対Ln(111/100))に関するグラフである。
【図11A】
参考例としての高純度タンタル板の集合組織勾配(増分厚さ対ランダム)に関するグラフである。
【図11B】
参考例としての高純度タンタル板の対数比(111):(100)勾配(増分厚さ対Ln(111/100))に関するグラフである。
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