LU86090A1 - Procede pour preparer du tantale ou du niobium affins - Google Patents

Procede pour preparer du tantale ou du niobium affins Download PDF

Info

Publication number
LU86090A1
LU86090A1 LU86090A LU86090A LU86090A1 LU 86090 A1 LU86090 A1 LU 86090A1 LU 86090 A LU86090 A LU 86090A LU 86090 A LU86090 A LU 86090A LU 86090 A1 LU86090 A1 LU 86090A1
Authority
LU
Luxembourg
Prior art keywords
tantalum
metal
powder
niobium
cast metal
Prior art date
Application number
LU86090A
Other languages
English (en)
Inventor
Vynck Ivan A De
Backer Pierre D E De
Original Assignee
Metallurgie Hoboken
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Metallurgie Hoboken filed Critical Metallurgie Hoboken
Priority to LU86090A priority Critical patent/LU86090A1/fr
Priority to EP86201170A priority patent/EP0216398B1/fr
Priority to DE8686201170T priority patent/DE3661482D1/de
Priority to AT86201170T priority patent/ATE39366T1/de
Priority to US06/883,496 priority patent/US4727928A/en
Priority to JP61217873A priority patent/JPS6280235A/ja
Publication of LU86090A1 publication Critical patent/LU86090A1/fr

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22BPRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B9/00General processes of refining or remelting of metals; Apparatus for electroslag or arc remelting of metals
    • C22B9/16Remelting metals
    • C22B9/22Remelting metals with heating by wave energy or particle radiation
    • C22B9/226Remelting metals with heating by wave energy or particle radiation by electric discharge, e.g. plasma
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22BPRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B34/00Obtaining refractory metals
    • C22B34/20Obtaining niobium, tantalum or vanadium
    • C22B34/24Obtaining niobium or tantalum
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22BPRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B9/00General processes of refining or remelting of metals; Apparatus for electroslag or arc remelting of metals
    • C22B9/16Remelting metals
    • C22B9/22Remelting metals with heating by wave energy or particle radiation
    • C22B9/228Remelting metals with heating by wave energy or particle radiation by particle radiation, e.g. electron beams

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Plasma & Fusion (AREA)
  • Toxicology (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Description

A.
- 1 -
Procédé pour préparer du tantale ou du niobium affiné
La présente invention se rapporte 3 un procédé pour préparer du métal affiné» ce métal étant du tantale ou du niobium, 3 partir d’un matériau de départ constitué de ce métal en poudre ou en morceaux contenant des impuretés volatiles, suivant lequel on transforme d’abord le 5 matériau de départ en du métal coulé brut que l'on soumet ensuite 3 au moins une fusion par bombardement d’électrons de manière à produire du métal coulé affiné.
Le procédé de l'invention est particulièrement intéressant pour préparer du tantale de haute pureté 3 partir de poudres de tantale 10 sodiothermiques et de déchets d'anodes de tantale pour condensateurs.
Dans un procédé connu du type défini ci-dessus, on transforme d'abord une poudre de tantale sodiothermique en du tantale coulé brut en compactisant la poudre et en soumettant la poudre compactisêe 3 une fusion par bombardement d'électrons. Ce procédé connu présente l'in-15 convénient que la fusion par bombardement d’électrons est dans ce cas particulier lente et coûteuse. Ceci est dû au fait que des impuretés sont vaporisées lors de la fusion, ce qui fait monter la pression dans le four, dans lequel on opère. Comme ce four requiert un vide très élevé pourqu'il puisse fonctionner, il s'ensuit qu'on ne peut faire 20 fonctionner le four qu's environ un tiers de sa puissance et que malgré cela il s'arrête encore souvent en attendant le rétablissement du vide requis, ce qui fait que finalement il ne fonctionne réellement qu’une faible fraction du temps.
Dans un autre procédé connu du type défini ci-dessus, on trans-25 forme d'abord une poudre de tantale sodiothermique en du tantale coulé brut en soumettant la poudre 3 un dégazage sous vide dans un four â induction, en compactisant la poudre dêgazêe et en soumettant la poudre // - 2 - compactisée à une fusion par bombardement d’électrons. Cette fusion peut être effectuée maintenant â une allure normale, puisque le dégazage sous vide a débarassé îe matériau à fondre de ses impuretés volatiles. Ce procédé présente néanmoins l’inconvénient d'être coûteux, 5 puisqu'il requiert un. dégazage sous vide et une fusion par bombardement d'électrons pour arriver â du tantale coulé brut.
Le but de la présente invention est de fournir un procédé tel que défini ci-dessus, qui évite les inconvénients des procédés connus.
Selon l'invention, pour transformer le matériau de départ en du 10 métal coulé brut on fond ce matériau tel quel ou à l'état compactisi au moyen d'un plasma d'un gaz qui est inerte par rapoort au métal. Cette façon de transformer le matériau de départ en du métal coulé brut est beaucoup moins coûteuse que celles utilisées dans les procédés connus précités.
15 II est à noter que l'on obtient dans le procédé de l'invention du métal coulé brut, qui est beaucoup moins pur que celui obtenu dans les procédés connus précités. Cependant, la Demanderesse a trouvé que ce métal coulé brut relativement impur obtenu comme produit intermédiaire dans le procédé de l'invention, se laisse aussi facilement transformer 20 par fusion par bombardement d'électrons en du métal coulé affiné que le métal coulé brut relativement pur obtenu comme produit intermédiaire dans les procédés connus précités, ce qui est tout à fait surprenant.
Dans le procédé de l'invention on utilise de préférence en tant que gaz, qui est inerte par rapport au métal â fondre, du gaz noble.
25 On obtient de bons résultats avec an plasma constitué d'argon, d'hélium ou d’un mélange d’argon et d'hélium, par exemple un mélange présentant un rapport volumique argon :hélium allant de 0,2 â 0,8.
/ '
Cet exemple se rapporte à la préparation de tantale de haute pureté à partir d’une poudre de tantale sodiothermique par le procédé de l'invention.
- 3 -Exemple 1 5 La poudre de départ présente l'analyse suivante, en ppm : 49 C, 2700 02, 84 N2, 75 H2, 1438 S, 90 Na, 2430 K, 150 Fe.
La poudre est compactisée en un barreau cylindrique d'un diamètre de 50 mm par compression isostatique à 45.000 psi.
Le barreau est fondu dans un four à plasma. Le four est chauffé 10 par trois torches à plasma, qui sont pointées vers une zone de fusion, les plans verticaux dans lesquels les torches sont situées formant entre eux des angles de 120°. Les-torches sont du type ARC0S PJ 139; elles fonctionnent eu mode non-transférê et elles ont chacune une puissance de 22,5 k». Entre les torches, utilisées comme électrodes, 15 un courant alternatif triphasé est superposé afin d'augmenter de 21,7 kW l'énergie contenue dans le plasma. La puissance totale atteint donc 89,2 kW. Le gaz plssmagène utilisé est constitue d‘ur. mélange d'argon et d'hélium à 33 Z en. volume d'argon. Ce gaz est alimenté à un débit de 55 Nl/minute. Ce même gaz est utilisé pour chasser l'air du four 20 avant le commencement de l'opération de fusion. Une fois que l'air est chassé du four, on allume les torches en créant ainsi une zone de fusion très chaude. Or, amène l'extrémité inférieure du barreau à fondre dans cette zone de fusion, ou sous l'influence de la haute température “ du plasma le tantale fond goutte â goutte et on fait descendre le 25 barreau au fur et è mesure qu'il est fondu. Le tantale fondu s'écoule dans un creuset en cuivre refroidi, muni d'un fond rétractable. Au fur et à mesure que le creuset est rempli on abaisse le fond de ce creuset et or. forme ainsi un lingot de tantale brut. La vitesse ce fc — 4 - fusion est de 25,3 kg de Ta par heure et la consommation d'énergie de 3,5 kWh/kg de Ta.
Le tantale coulé brut ainsi obtenu présente l’analyse suivante, en ppm : 13 C, 2100 02, 30 N2, 4 H2, 7 S, < 2 Na, < 5 K, 52 Fe.
5 On refond le tantale coulé brut ainsi obtenu dans un four à bom bardement d'électrons, la vitesse de fusion étant de 160 kg de Ta par heure et la consommation d'énergie de 2,6 kWh/kg de Ta. On obtient ainsi un lingot contenant, en ppm : 1*. C, 139 02, 28 N2, 1 H2,<1 S, < 2 Na, < 5 K, 25 Fe. Ce métal est suffisamment pur pour certaines 10 applications.
Si l'on veut obtenir du tantale extra-pur, on refond encore une fois le lingot dans les mêmes conditions en produisant ainsi un lingot contenant, en ppm : 12 C, 63 02, 20 K2, < 1 H2, <1 S, < 2 Na, < 5 K, < 10 Fe.
15 Exemple 2
Cet exemple se rapporte à la préparation de tantale de haute pureté à partir d'une poudre de tantale sodiothermique par le procédé de l'art antérieur mentionné ci-dessus en premier lieu·
La poudre de départ présente la même composition que celle uti-20 Usée dans 1'-exemple 1 et elle est compsctisée en un barreau cylindrique de le même façon que dans l'exemple 1.
Le barreau est fondu dans un four à bombardement d'électrons. En fondant aussi vite que possible, la vitesse de fusion est de 10,A kg Aï de Ta par heure et la consommation d'énergie de 26,8 kWh/kg de Ta.
25 Le tantale coulé brut ainsi obtenu présente l’analyse suivante, en ppm : 8 C, 565 02, 35 N2, < 1 H2, < 1 S, < 2 Na, < 5 K, 35 Fe.
Une première refusior. de ce métal, effectuée dans les mêmes conditions-que les refusions effectuées dans l'exemple 1, fournit du / / / ! à φ - 5 - Λ tantale contenant, en ppm : 7 C, 101 02, 36 N2, < 1 H2, < 1 S, < 2 Na, <5 K, < 10 Fe.
Une seconde refusion effectuée dans les mènes conditions que la première fournit alors du tantale contenant, en ppœ : 5 C, 59 02, 5 25 N2, < 1 H2, < 1 S, .<2 Na, < 5 K, < 10 Fe.
Lorsqu’on compare les exemples 1 et 2, on voit que la vitesse de fusion du matériau de départ compactisé réalisée dans l'exemple 1 est 2,5 fois plus élevée que celle réalisée dans l'exemple 2, alors que 10 l'énergie consommée pour cette fusion dans l'exemple 1 est 8 fois moins élevée que celle consommée dans l’exemple 2. On voit également que les métaux obtenus dans les deux exemples par une refusion du tantale coulé brut au four à bombardement d’électrons ont des compositions comparables et que ceci est également le cas pour les métaux obtenus 15 par double refusion du tantale coulé brut, quoique le tantale coulé brut de l’exemple I soit beaucoup moins pur que celui de l'exemple 2 et que toutes les refusions aient été effectuées dans les mêmes conditions.
> / ? t A ·

Claims (6)

1. Procédé pour préparer du métal affiné, ce métal étant du tantale ou du niobium, 2 partir d'un matériau de départ constitué de ce métal en poudre ou en morceaux contenant des impuretés volatiles, suivant lequel on transforme d'abord le matériau de départ en du métal coulé brut que 5 l’on soumet ensuite 2 au moins une fusion par bombardement d'électrons de manière 2 produire du métal coulé affiné, caractérisé en ce que pour transformer le matériau de départ en du métal coulé brut on fond ce matériau tel quel ou 2 l'état compactisé au moyen d'un plasma d'un gaz, qui est inerte par rapport au métal.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on utilise en tant que gaz, qui est inerte par rapport au métal, du gaz noble.
3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce qu'on utilise du gaz noble contenant de l'argon.
4. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce qu'on utilise du 15 gaz noble contenant de l'hélium.
5. Procédé selon l'une des revendications 2 à ί, caractérisé en ce qu'on utilise comme gaz noble un mélange d’argon et d'hélium.
6. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que le rapport volumique Ar:He va de 0,2 à 0,6. / . 1..:1. --- * ' S '.‘ï ” Λ - \j 1v ; i / J '
LU86090A 1985-09-23 1985-09-23 Procede pour preparer du tantale ou du niobium affins LU86090A1 (fr)

Priority Applications (6)

Application Number Priority Date Filing Date Title
LU86090A LU86090A1 (fr) 1985-09-23 1985-09-23 Procede pour preparer du tantale ou du niobium affins
EP86201170A EP0216398B1 (fr) 1985-09-23 1986-07-03 Procédé pour préparer du tantale ou du niobium affiné
DE8686201170T DE3661482D1 (en) 1985-09-23 1986-07-03 Process for preparing refined tantalum or niobium
AT86201170T ATE39366T1 (de) 1985-09-23 1986-07-03 Verfahren zur herstellung von tantalaffin oder von niobaffin.
US06/883,496 US4727928A (en) 1985-09-23 1986-07-08 Process for the preparation of refined tantalum or niobium
JP61217873A JPS6280235A (ja) 1985-09-23 1986-09-16 精錬タンタルまたはニオブの製造方法

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
LU86090 1985-09-23
LU86090A LU86090A1 (fr) 1985-09-23 1985-09-23 Procede pour preparer du tantale ou du niobium affins

Publications (1)

Publication Number Publication Date
LU86090A1 true LU86090A1 (fr) 1987-04-02

Family

ID=19730550

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
LU86090A LU86090A1 (fr) 1985-09-23 1985-09-23 Procede pour preparer du tantale ou du niobium affins

Country Status (6)

Country Link
US (1) US4727928A (fr)
EP (1) EP0216398B1 (fr)
JP (1) JPS6280235A (fr)
AT (1) ATE39366T1 (fr)
DE (1) DE3661482D1 (fr)
LU (1) LU86090A1 (fr)

Families Citing this family (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6473028A (en) * 1987-09-16 1989-03-17 Tosoh Corp Recovering method for high purity tantalum from scrap tantalum
GB9008833D0 (en) * 1990-04-19 1990-06-13 Boc Group Plc Heating
US5188810A (en) * 1991-06-27 1993-02-23 Teledyne Industries, Inc. Process for making niobium oxide
US5322548A (en) * 1991-06-27 1994-06-21 Teledyne Industries, Inc. Recovery of niobium metal
US5234674A (en) * 1991-06-27 1993-08-10 Teledyne Industries, Inc. Process for the preparation of metal carbides
AU2294392A (en) * 1991-06-27 1993-01-25 Teledyne Industries, Inc. Process for the preparation of metal hydrides
US5211921A (en) * 1991-06-27 1993-05-18 Teledyne Industries, Inc. Process of making niobium oxide
BR9206197A (pt) * 1991-06-27 1994-12-13 Teledyne Indusstries Inc Método para a preparação de nitreto de nióbio
US5972065A (en) * 1997-07-10 1999-10-26 The Regents Of The University Of California Purification of tantalum by plasma arc melting
US6323055B1 (en) 1998-05-27 2001-11-27 The Alta Group, Inc. Tantalum sputtering target and method of manufacture
US6348113B1 (en) * 1998-11-25 2002-02-19 Cabot Corporation High purity tantalum, products containing the same, and methods of making the same
US6197082B1 (en) * 1999-02-17 2001-03-06 H.C. Starck, Inc. Refining of tantalum and tantalum scrap with carbon
DE60136351D1 (de) * 2000-05-22 2008-12-11 Cabot Corp Hochreines niobmetall und erzeugnisse daraus und verfahren zu dessen herstellung
EP1543172B1 (fr) * 2002-09-25 2009-12-16 Metalysis Limited Purification de particules métalliques par traitement thermique
JP2011500962A (ja) * 2007-10-15 2011-01-06 ハイ−テンプ・スペシャルティー・メタルス・インコーポレーテッド 再生スクラップを原材料として使用したタンタル粉末の生産方法
RU2499065C1 (ru) * 2012-10-12 2013-11-20 Закрытое Акционерное Общество "Уральские Инновационные Технологии" (ЗАО "УРАЛИНТЕХ") Способ рафинирования сплавов на основе тантала

Family Cites Families (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB936875A (en) * 1961-01-23 1963-09-18 Ici Ltd Double melting in electron-beam furnaces
US3343828A (en) * 1962-03-30 1967-09-26 Air Reduction High vacuum furnace
FR1359381A (fr) * 1963-03-27 1964-04-24 Temescal Metallurgical Corp Four à vide poussé
DE1291760B (de) * 1963-11-08 1969-04-03 Suedwestfalen Ag Stahlwerke Verfahren und Vorrichtung zum diskontinuierlichen und kontinuierlichen Vakuum-Schmelzen und -Giessen von Staehlen und stahlaehnlichen Legierungen (Superiegierungen)
FR1411991A (fr) * 1964-09-17 1965-09-24 Suedwestfalen Ag Stahlwerke Procédé et dispositif pour la fusion et la coulée sous vide d'aciers ou d'alliages analogues à l'acier super-alliages
US3425826A (en) * 1966-03-21 1969-02-04 Atomic Energy Commission Purification of vanadium and columbium (niobium)
US3547622A (en) * 1968-06-12 1970-12-15 Pennwalt Corp D.c. powered plasma arc method and apparatus for refining molten metal
GB1388380A (en) * 1970-12-29 1975-03-26 British Iron Steel Research Plasma separation of material
DE2209147B2 (de) * 1972-02-26 1975-09-18 Steigerwald Strahltechnik Gmbh, 8000 Muenchen Verfahren zur Vermeidung der Porenbildung innerhalb energiestrahl-umgeschmolzener Werkstoffbereiche
US3894573A (en) * 1972-06-05 1975-07-15 Paton Boris E Installation and method for plasma arc remelting of metal
GB2118208A (en) * 1982-03-31 1983-10-26 Rolls Royce Method of making an alloy
GB2117412A (en) * 1982-03-31 1983-10-12 Rolls Royce Making an alloy by remelting powder of selected particle size
US4518418A (en) * 1983-06-10 1985-05-21 Duval Corporation Electron beam refinement of metals, particularly copper
JPS60124452A (ja) * 1983-12-07 1985-07-03 Hitachi Ltd 高純度金属スリ−ブの製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
EP0216398A1 (fr) 1987-04-01
ATE39366T1 (de) 1989-01-15
JPS6280235A (ja) 1987-04-13
EP0216398B1 (fr) 1988-12-21
US4727928A (en) 1988-03-01
DE3661482D1 (en) 1989-01-26
JPH0253499B2 (fr) 1990-11-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0216398B1 (fr) Procédé pour préparer du tantale ou du niobium affiné
EP1409406B1 (fr) Silicium metallurgique de moyenne purete et procede d&#39;elaboration
EP0091386B1 (fr) Procédé de purification de métaux par ségrégation
CH648062A5 (fr) Procede et installation pour la preparation de metaux.
EP0570308B1 (fr) Alliages de métaux réfractaires aptes à la transformation en lingots homogènes et purs et procédés d&#39;obtention des dits alliages
CN102449176A (zh) 生产β-γ-TiAl基合金的方法
EP0102892B1 (fr) Procédé de fabrication de métaux ou d&#39;alliages de pureté élevée
JPH04314836A (ja) チタン・アルミニウムを主成分とした合金を製造する方法及び装置
CN113512657A (zh) 一种高均匀含硼钛合金铸锭的制备方法
RU2139948C1 (ru) Способ формования деформируемого металлического продукта из расходуемого электрода, его вариант, слиток, деформируемый металлический продукт и расходуемый электрод
CN1710138A (zh) 一种铜基非晶合金及其制备工艺
CH664379A5 (fr) Procede de fabrication d&#39;une electrode consommable, pour la production d&#39;alliages nb-ti, et electrode consommable obtenue par ce procede.
FR2587366A1 (fr) Procede de preparation d&#39;un lingot a partir de residus metalliques
JP2016128605A (ja) 合金の溶融方法
US1089773A (en) Method of making titanium and other alloys.
FR2661922A1 (fr) Alliages de cuivre a decomposition spinodale et leur procede d&#39;obtention.
JP2019510876A5 (fr)
FR2677798A1 (fr) Procede de vitrification reductrice de volume de dechets hautement radioactifs.
JPH04272146A (ja) チタンおよびチタン合金製品の製造方法
FR2691655A1 (fr) Procédé d&#39;élaboration d&#39;un lingot annulaire en zirconium ou alliage et dispositif et utilisation correspondants.
FR2561665A1 (fr) Procede pour l&#39;elaboration d&#39;un alliage a absorption d&#39;hydrogene contenant du titane
RU2382092C2 (ru) Способ переплава титановой губки или порошка и устройство для его осуществления
RU2706402C1 (ru) Способ получения огнеупорного изделия при алюмотермитном восстановлении металла
Gilbert et al. Arc Melting of Zirconium Metal
EP0404685B1 (fr) Procédé et dispositif de séparation des constituants d&#39;un alliage