LU86090A1 - Procede pour preparer du tantale ou du niobium affins - Google Patents
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Description
A.
- 1 -
Procédé pour préparer du tantale ou du niobium affiné
La présente invention se rapporte 3 un procédé pour préparer du métal affiné» ce métal étant du tantale ou du niobium, 3 partir d’un matériau de départ constitué de ce métal en poudre ou en morceaux contenant des impuretés volatiles, suivant lequel on transforme d’abord le 5 matériau de départ en du métal coulé brut que l'on soumet ensuite 3 au moins une fusion par bombardement d’électrons de manière à produire du métal coulé affiné.
Le procédé de l'invention est particulièrement intéressant pour préparer du tantale de haute pureté 3 partir de poudres de tantale 10 sodiothermiques et de déchets d'anodes de tantale pour condensateurs.
Dans un procédé connu du type défini ci-dessus, on transforme d'abord une poudre de tantale sodiothermique en du tantale coulé brut en compactisant la poudre et en soumettant la poudre compactisêe 3 une fusion par bombardement d'électrons. Ce procédé connu présente l'in-15 convénient que la fusion par bombardement d’électrons est dans ce cas particulier lente et coûteuse. Ceci est dû au fait que des impuretés sont vaporisées lors de la fusion, ce qui fait monter la pression dans le four, dans lequel on opère. Comme ce four requiert un vide très élevé pourqu'il puisse fonctionner, il s'ensuit qu'on ne peut faire 20 fonctionner le four qu's environ un tiers de sa puissance et que malgré cela il s'arrête encore souvent en attendant le rétablissement du vide requis, ce qui fait que finalement il ne fonctionne réellement qu’une faible fraction du temps.
Dans un autre procédé connu du type défini ci-dessus, on trans-25 forme d'abord une poudre de tantale sodiothermique en du tantale coulé brut en soumettant la poudre 3 un dégazage sous vide dans un four â induction, en compactisant la poudre dêgazêe et en soumettant la poudre // - 2 - compactisée à une fusion par bombardement d’électrons. Cette fusion peut être effectuée maintenant â une allure normale, puisque le dégazage sous vide a débarassé îe matériau à fondre de ses impuretés volatiles. Ce procédé présente néanmoins l’inconvénient d'être coûteux, 5 puisqu'il requiert un. dégazage sous vide et une fusion par bombardement d'électrons pour arriver â du tantale coulé brut.
Le but de la présente invention est de fournir un procédé tel que défini ci-dessus, qui évite les inconvénients des procédés connus.
Selon l'invention, pour transformer le matériau de départ en du 10 métal coulé brut on fond ce matériau tel quel ou à l'état compactisi au moyen d'un plasma d'un gaz qui est inerte par rapoort au métal. Cette façon de transformer le matériau de départ en du métal coulé brut est beaucoup moins coûteuse que celles utilisées dans les procédés connus précités.
15 II est à noter que l'on obtient dans le procédé de l'invention du métal coulé brut, qui est beaucoup moins pur que celui obtenu dans les procédés connus précités. Cependant, la Demanderesse a trouvé que ce métal coulé brut relativement impur obtenu comme produit intermédiaire dans le procédé de l'invention, se laisse aussi facilement transformer 20 par fusion par bombardement d'électrons en du métal coulé affiné que le métal coulé brut relativement pur obtenu comme produit intermédiaire dans les procédés connus précités, ce qui est tout à fait surprenant.
Dans le procédé de l'invention on utilise de préférence en tant que gaz, qui est inerte par rapport au métal â fondre, du gaz noble.
25 On obtient de bons résultats avec an plasma constitué d'argon, d'hélium ou d’un mélange d’argon et d'hélium, par exemple un mélange présentant un rapport volumique argon :hélium allant de 0,2 â 0,8.
/ '
Cet exemple se rapporte à la préparation de tantale de haute pureté à partir d’une poudre de tantale sodiothermique par le procédé de l'invention.
- 3 -Exemple 1 5 La poudre de départ présente l'analyse suivante, en ppm : 49 C, 2700 02, 84 N2, 75 H2, 1438 S, 90 Na, 2430 K, 150 Fe.
La poudre est compactisée en un barreau cylindrique d'un diamètre de 50 mm par compression isostatique à 45.000 psi.
Le barreau est fondu dans un four à plasma. Le four est chauffé 10 par trois torches à plasma, qui sont pointées vers une zone de fusion, les plans verticaux dans lesquels les torches sont situées formant entre eux des angles de 120°. Les-torches sont du type ARC0S PJ 139; elles fonctionnent eu mode non-transférê et elles ont chacune une puissance de 22,5 k». Entre les torches, utilisées comme électrodes, 15 un courant alternatif triphasé est superposé afin d'augmenter de 21,7 kW l'énergie contenue dans le plasma. La puissance totale atteint donc 89,2 kW. Le gaz plssmagène utilisé est constitue d‘ur. mélange d'argon et d'hélium à 33 Z en. volume d'argon. Ce gaz est alimenté à un débit de 55 Nl/minute. Ce même gaz est utilisé pour chasser l'air du four 20 avant le commencement de l'opération de fusion. Une fois que l'air est chassé du four, on allume les torches en créant ainsi une zone de fusion très chaude. Or, amène l'extrémité inférieure du barreau à fondre dans cette zone de fusion, ou sous l'influence de la haute température “ du plasma le tantale fond goutte â goutte et on fait descendre le 25 barreau au fur et è mesure qu'il est fondu. Le tantale fondu s'écoule dans un creuset en cuivre refroidi, muni d'un fond rétractable. Au fur et à mesure que le creuset est rempli on abaisse le fond de ce creuset et or. forme ainsi un lingot de tantale brut. La vitesse ce fc — 4 - fusion est de 25,3 kg de Ta par heure et la consommation d'énergie de 3,5 kWh/kg de Ta.
Le tantale coulé brut ainsi obtenu présente l’analyse suivante, en ppm : 13 C, 2100 02, 30 N2, 4 H2, 7 S, < 2 Na, < 5 K, 52 Fe.
5 On refond le tantale coulé brut ainsi obtenu dans un four à bom bardement d'électrons, la vitesse de fusion étant de 160 kg de Ta par heure et la consommation d'énergie de 2,6 kWh/kg de Ta. On obtient ainsi un lingot contenant, en ppm : 1*. C, 139 02, 28 N2, 1 H2,<1 S, < 2 Na, < 5 K, 25 Fe. Ce métal est suffisamment pur pour certaines 10 applications.
Si l'on veut obtenir du tantale extra-pur, on refond encore une fois le lingot dans les mêmes conditions en produisant ainsi un lingot contenant, en ppm : 12 C, 63 02, 20 K2, < 1 H2, <1 S, < 2 Na, < 5 K, < 10 Fe.
15 Exemple 2
Cet exemple se rapporte à la préparation de tantale de haute pureté à partir d'une poudre de tantale sodiothermique par le procédé de l'art antérieur mentionné ci-dessus en premier lieu·
La poudre de départ présente la même composition que celle uti-20 Usée dans 1'-exemple 1 et elle est compsctisée en un barreau cylindrique de le même façon que dans l'exemple 1.
Le barreau est fondu dans un four à bombardement d'électrons. En fondant aussi vite que possible, la vitesse de fusion est de 10,A kg Aï de Ta par heure et la consommation d'énergie de 26,8 kWh/kg de Ta.
25 Le tantale coulé brut ainsi obtenu présente l’analyse suivante, en ppm : 8 C, 565 02, 35 N2, < 1 H2, < 1 S, < 2 Na, < 5 K, 35 Fe.
Une première refusior. de ce métal, effectuée dans les mêmes conditions-que les refusions effectuées dans l'exemple 1, fournit du / / / ! à φ - 5 - Λ tantale contenant, en ppm : 7 C, 101 02, 36 N2, < 1 H2, < 1 S, < 2 Na, <5 K, < 10 Fe.
Une seconde refusion effectuée dans les mènes conditions que la première fournit alors du tantale contenant, en ppœ : 5 C, 59 02, 5 25 N2, < 1 H2, < 1 S, .<2 Na, < 5 K, < 10 Fe.
Lorsqu’on compare les exemples 1 et 2, on voit que la vitesse de fusion du matériau de départ compactisé réalisée dans l'exemple 1 est 2,5 fois plus élevée que celle réalisée dans l'exemple 2, alors que 10 l'énergie consommée pour cette fusion dans l'exemple 1 est 8 fois moins élevée que celle consommée dans l’exemple 2. On voit également que les métaux obtenus dans les deux exemples par une refusion du tantale coulé brut au four à bombardement d’électrons ont des compositions comparables et que ceci est également le cas pour les métaux obtenus 15 par double refusion du tantale coulé brut, quoique le tantale coulé brut de l’exemple I soit beaucoup moins pur que celui de l'exemple 2 et que toutes les refusions aient été effectuées dans les mêmes conditions.
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Claims (6)
1. Procédé pour préparer du métal affiné, ce métal étant du tantale ou du niobium, 2 partir d'un matériau de départ constitué de ce métal en poudre ou en morceaux contenant des impuretés volatiles, suivant lequel on transforme d'abord le matériau de départ en du métal coulé brut que 5 l’on soumet ensuite 2 au moins une fusion par bombardement d'électrons de manière 2 produire du métal coulé affiné, caractérisé en ce que pour transformer le matériau de départ en du métal coulé brut on fond ce matériau tel quel ou 2 l'état compactisé au moyen d'un plasma d'un gaz, qui est inerte par rapport au métal.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on utilise en tant que gaz, qui est inerte par rapport au métal, du gaz noble.
3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce qu'on utilise du gaz noble contenant de l'argon.
4. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce qu'on utilise du 15 gaz noble contenant de l'hélium.
5. Procédé selon l'une des revendications 2 à ί, caractérisé en ce qu'on utilise comme gaz noble un mélange d’argon et d'hélium.
6. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que le rapport volumique Ar:He va de 0,2 à 0,6. / . 1..:1. --- * ' S '.‘ï ” Λ - \j 1v ; i / J '
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