EP0216398A1 - Procédé pour préparer du tantale ou du niobium affiné - Google Patents

Procédé pour préparer du tantale ou du niobium affiné Download PDF

Info

Publication number
EP0216398A1
EP0216398A1 EP86201170A EP86201170A EP0216398A1 EP 0216398 A1 EP0216398 A1 EP 0216398A1 EP 86201170 A EP86201170 A EP 86201170A EP 86201170 A EP86201170 A EP 86201170A EP 0216398 A1 EP0216398 A1 EP 0216398A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
metal
tantalum
powder
raw
cast metal
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
EP86201170A
Other languages
German (de)
English (en)
Other versions
EP0216398B1 (fr
Inventor
Ivan A. De Vynck
Pierre D.E. De Backer
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Metallurgie Hoboken-Overpelt SA
Societe Generale Metallurgique de Hoboken SA
Original Assignee
Metallurgie Hoboken-Overpelt SA
Societe Generale Metallurgique de Hoboken SA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Metallurgie Hoboken-Overpelt SA, Societe Generale Metallurgique de Hoboken SA filed Critical Metallurgie Hoboken-Overpelt SA
Priority to AT86201170T priority Critical patent/ATE39366T1/de
Publication of EP0216398A1 publication Critical patent/EP0216398A1/fr
Application granted granted Critical
Publication of EP0216398B1 publication Critical patent/EP0216398B1/fr
Expired legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B9/00—General processes of refining or remelting of metals; Apparatus for electroslag or arc remelting of metals
    • C22B9/16—Remelting metals
    • C22B9/22—Remelting metals with heating by wave energy or particle radiation
    • C22B9/226—Remelting metals with heating by wave energy or particle radiation by electric discharge, e.g. plasma
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B34/00—Obtaining refractory metals
    • C22B34/20—Obtaining niobium, tantalum or vanadium
    • C22B34/24—Obtaining niobium or tantalum
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B9/00—General processes of refining or remelting of metals; Apparatus for electroslag or arc remelting of metals
    • C22B9/16—Remelting metals
    • C22B9/22—Remelting metals with heating by wave energy or particle radiation
    • C22B9/228—Remelting metals with heating by wave energy or particle radiation by particle radiation, e.g. electron beams

Definitions

  • the present invention relates to a process for preparing refined metal, this metal being tantalum or niobium, from a starting material consisting of this metal in powder or in pieces containing volatile impurities, according to which one transforms d first the raw material of raw cast metal which is then subjected to at least one electron bombardment fusion so as to produce refined cast metal.
  • the process of the invention is particularly advantageous for preparing high purity tantalum from sodiothermal tantalum powders and waste tantalum anodes for capacitors.
  • a sodiothermal tantalum powder is first transformed into raw cast tantalum by compacting the powder and subjecting the compacted powder to fusion by electron bombardment.
  • This known method has the disadvantage that fusion by electron bombardment is slow and expensive in this particular case. This is due to the fact that impurities are vaporized during melting, which increases the pressure in the oven, in which one operates. As this oven requires a very high vacuum for it to operate, it follows that the oven can only be operated at about a third of its power and that despite this it still stops often while awaiting recovery of the required vacuum, which means that it actually only works a small fraction of the time.
  • a sodiothermal tantalum powder is first transformed into raw cast tantalum by subjecting the powder to degassing under vacuum in an induction furnace, compacting the degassed powder and subjecting the powder compacted by electron bombardment fusion.
  • This fusion can now be carried out at a normal rate, since the vacuum degassing has rid the material to melt of its volatile impurities.
  • This process nevertheless has the disadvantage of being costly, since it requires vacuum degassing and fusion by bombardment of electrons to arrive at raw cast tantalum.
  • the object of the present invention is to provide a method as defined above, which avoids the disadvantages of known methods.
  • this material is melted as it is or in the compacted state by contact with a plasma of a gas which is inert with respect to the metal.
  • This way of transforming the starting material into raw cast metal is much less expensive than those used in the aforementioned known methods, because it does not require a vacuum.
  • noble gas is preferably used as the gas, which is inert with respect to the metal to be melted.
  • a plasma consisting of argon, helium or a mixture of argon and helium, for example a mixture having an argon: helium volume ratio ranging from 0.2 to 0.8.
  • This example relates to the preparation of high purity tantalum from a sodiothermal tantalum powder by the process of the invention.
  • the starting powder has the following analysis, in ppm: 49 C, 2700 O2, 84 N2, 75 H2, 1438 S, 90 Na, 2430 K, 150 Fe.
  • the powder is compacted into a cylindrical bar with a diameter of 50 mm by isostatic compression at 45,000 psi.
  • the bar is melted in a plasma oven.
  • the oven is heated by three plasma torches, which are pointed towards a melting zone, the vertical planes in which the torches are located forming between them angles of 120 °.
  • the torches are of the ARCOS PJ 139 type; they operate in non-transferred mode and each has a power of 22.5 kW.
  • a three-phase alternating current is superimposed in order to increase the energy contained in the plasma by 21.7 kW.
  • the total power therefore reaches 89.2 kW.
  • the plasma gas used consists of a mixture of argon and helium at 33% by volume of argon. This gas is supplied at a rate of 55 Nl / minute.
  • This same gas is used to expel air from the furnace before the start of the melting operation. Once the air is expelled from the oven, the torches are lit, creating a very hot melting zone. The lower end of the bar is brought to melt in this melting zone, where under the influence of the high temperature of the plasma tantalum melts drop by drop and the bar is lowered as it is melted. The molten tantalum flows into a cooled copper crucible with a retractable bottom. As the crucible is filled, the bottom of the crucible is lowered and an ingot of raw tantalum is thus formed. The speed of fusion is 25.3 kg of Ta per hour and the energy consumption of 3.5 kWh / kg of Ta.
  • the raw cast tantalum thus obtained presents the following analysis, in ppm: 13 C, 2100 O2, 30 N2, 4 H2, 7 S, ⁇ 2 Na, ⁇ 5 K, 52 Fe.
  • the raw cast tantalum thus obtained is remelted in an electron bombardment furnace, the melting speed being 160 kg of Ta per hour and the energy consumption of 2.6 kWh / kg of Ta.
  • An ingot is thus obtained containing, in ppm: 14 C, 139 O2, 28 N2, 1 H2, ⁇ 1 S, ⁇ 2 Na, ⁇ 5 K, 25 Fe. This metal is sufficiently pure for certain applications.
  • the ingot is again melted again under the same conditions, thereby producing an ingot containing, in ppm: 12 C, 63 O2, 20 N2, ⁇ 1 H2, ⁇ 1 S, ⁇ 2 Na, ⁇ 5 K ⁇ 10 Fe.
  • the starting powder has the same composition as that used in Example 1 and it is compacted into a cylindrical bar in the same way as in Example 1.
  • the bar is melted in an electron bombardment oven. By melting as fast as possible, the melting speed is 10.4 kg of Ta per hour and the energy consumption of 28.8 kWh / kg of Ta.
  • the crude cast tantalum thus obtained has the following analysis, in ppm: 8 C, 565 O2, 35 N2, ⁇ 1 H2, ⁇ 1 S, ⁇ 2 Na, ⁇ 5 K, 35 Fe.
  • a first remelting of this metal carried out under the same conditions as the rejections carried out in Example 1, provides tantalum containing, in ppm: 7 C, 101 O2, 36 N2, ⁇ 1 H2, ⁇ 1 S, ⁇ 2 Na, ⁇ 5 K, ⁇ 10 Fe.
  • a second remelting carried out under the same conditions as the first then provides tantalum containing, in ppm: 5 C, 59 O2, 25 N2, ⁇ 1 H2, ⁇ 1 S, ⁇ 2 Na, ⁇ 5 K, ⁇ 10 Fe.
  • Example 1 When comparing Examples 1 and 2, it can be seen that the melting speed of the compacted starting material produced in Example 1 is 2.5 times higher than that produced in Example 2, while the energy consumed for this fusion in Example 1 is 8 times lower than that consumed in Example 2. It is also seen that the metals obtained in the two examples by remelting the raw tantalum poured into the electron bombardment furnace have compositions comparable and that this is also the case for the metals obtained by double remelting of the raw cast tantalum, although the raw cast tantalum of example 1 is much less pure than that of example 2 and that all the rejections have been carried out in the same conditions.

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Plasma & Fusion (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Toxicology (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

Du tantale ou du niobium en poudre ou en morceaux contenant des impuretés volatiles, p.ex. de la poudre de tantale sodiothermique, est d'abord transformé en du métal coulé brut par fusion au moyen d'une torche à plasma et le métal coulé brut est ensuite affiné par fusion par bombardement d'électrons.

Description

  • La présente invention se rapporte à un procédé pour préparer du métal affiné, ce métal étant du tantale ou du niobium, à partir d'un matériau de départ constitué de ce métal en poudre ou en morceaux con­tenant des impuretés volatiles, suivant lequel on transforme d'abord le matériau de départ en du métal coulé brut que l'on soumet ensuite à au moins une fusion par bombardement d'électrons de manière à produire du métal coulé affiné.
  • Le procédé de l'invention est particulièrement intéressant pour préparer du tantale de haute pureté à partir de poudres de tantale sodiothermiques et de déchets d'anodes de tantale pour condensateurs.
  • Dans un procédé connu du type défini ci-dessus, on transforme d'abord une poudre de tantale sodiothermique en du tantale coulé brut en compactisant la poudre et en soumettant la poudre compactisée à une fusion par bombardement d'électrons. Ce procédé connu présente l'in­convénient que la fusion par bombardement d'électrons est dans ce cas particulier lente et coûteuse. Ceci est dû au fait que des impuretés sont vaporisées lors de la fusion, ce qui fait monter la pression dans le four, dans lequel on opère. Comme ce four requiert un vide très élevé pourqu'il puisse fonctionner, il s'ensuit qu'on ne peut faire fonctionner le four qu'à environ un tiers de sa puissance et que malgré cela il s'arrête encore souvent en attendant le rétablissement du vide requis, ce qui fait que finalement il ne fonctionne réellement qu'une faible fraction du temps.
  • Dans un autre procédé connu du type défini ci-dessus, on trans­forme d'abord une poudre de tantale sodiothermique en du tantale coulé brut en soumettant la poudre à un dégazage sous vide dans un four à induction, en compactisant la poudre dégazée et en soumettant la poudre compactisée à une fusion par bombardement d'électrons. Cette fusion peut être effectuée maintenant à une allure normale, puisque le dégazage sous vide a débarassé le matériau à fondre de ses impuretés volatiles. Ce procédé présente néanmoins l'inconvénient d'être coûteux, puisqu'il requiert un dégazage sous vide et une fusion par bombardement d'électrons pour arriver à du tantale coulé brut.
  • Le but de la présente invention est de fournir un procédé tel que défini ci-dessus, qui évite les inconvenients des procédés connus.
  • Selon l'invention, pour transformer le matériau de départ en du métal coulé brut on fond ce matériau tel quel ou à l'état compactisé par contact avec un plasma d'un gaz qui est inerte par rapport au métal. Cette façon de transformer le matériau de départ en du métal coulé brut est beaucoup moins coûteuse que celles utilisées dans les procédés connus précités, parce qu'elle ne requiert pas du vide.
  • Il est à noter que l'on obtient dans le procédé de l'invention du métal coulé brut, qui est beaucoup moins pur que celui obtenu dans les procédés connus précités. Cependant, la Demanderesse a trouvé que ce métal coulé brut relativement impur obtenu comme produit intermédiaire dans le procédé de l'invention, se laisse aussi facilement transformer par fusion par bombardement d'électrons en du métal coulé affiné que le métal coulé brut relativement pur obtenu comme produit intermédiaire dans les procédés connus précités, ce qui est tout à fait surprenant.
  • Dans le procédé de l'invention on utilise de préférence en tant que gaz, qui est inerte par rapport au métal à fondre, du gaz noble. On obtient de bons résultats avec un plasma constitué d'argon, d'hélium ou d'un mélange d'argon et d'hélium, par example un mélange présentant un rapport volumique argon:hélium allant de 0,2 à 0,8.
    • Exemple 1
  • Cet exemple se rapporte à la préparation de tantale de haute pureté à partir d'une poudre de tantale sodiothermique par le procédé de l'invention.
  • La poudre de départ présente l'analyse suivante, en ppm : 49 C, 2700 O2, 84 N2, 75 H2, 1438 S, 90 Na, 2430 K, 150 Fe.
  • La poudre est compactisée en un barreau cylindrique d'un diamètre de 50 mm par compression isostatique à 45.000 psi.
  • Le barreau est fondu dans un four à plasma. Le four est chauffé par trois torches à plasma, qui sont pointées vers une zone de fusion, les plans verticaux dans lesquels les torches sont situées formant entre eux des angles de 120°. Les torches sont du type ARCOS PJ 139; elles fonctionnent en mode non-transféré et elles ont chacune une puissance de 22,5 kW. Entre les torches, utilisées comme électrodes, un courant alternatif triphasé est superposé afin d'augmenter de 21,7 kW l'energie contenue dans le plasma. La puissance totale atteint donc 89,2 kW. Le gaz plasmagène utilisé est constitué d'un mélange d'argon et d'hélium à 33 % en volume d'argon. Ce gaz est alimenté à un débit de 55 Nl/minute. Ce même gaz est utilisé pour chasser l'air du four avant le commencement de l'opération de fusion. Une fois que l'air est chassé du four, on allume les torches en créant ainsi une zone de fusion très chaude. On amène l'extrémité inférieure du barreau à fondre dans cette zone de fusion, où sous l'influence de la haute température du plasma le tantale fond goutte à goutte et on fait descendre le barreau au fur et à mesure qu'il est fondu. Le tantale fondu s'écoule dans un creuset en cuivre refroidi, muni d'un fond rétractable. Au fur et à mesure que le creuset est rempli on abaisse le fond de ce creuset et on forme ainsi un lingot de tantale brut. La vitesse de fusion est de 25,3 kg de Ta par heure et la consommation d'énergie de 3,5 kWh/kg de Ta.
  • Le tantale coulé brut ainsi obtenu présente l'analyse suivante, en ppm : 13 C, 2100 O2, 30 N2, 4 H2, 7 S, < 2 Na, < 5 K, 52 Fe.
  • On refond le tantale coulé brut ainsi obtenu dans un four à bom­bardement d'électrons, la vitesse de fusion étant de 160 kg de Ta par heure et la consommation d'énergie de 2,6 kWh/kg de Ta. On obtient ainsi un lingot contenant, en ppm : 14 C, 139 O2, 28 N2, 1 H2, <1 S, < 2 Na, < 5 K, 25 Fe. Ce métal est suffisamment pur pour certaines applications.
  • Si l'on veut obtenir du tantale extra-pur, on refond encore une fois le lingot dans les mêmes conditions en produisant ainsi un lingot contenant, en ppm : 12 C, 63 O2, 20 N2, < 1 H2, < 1 S, < 2 Na, < 5 K < 10 Fe.
    • Exemple 2
  • Cet exemple se rapporte à la préparation de tantale de haute pureté à partir d'une poudre de tantale sodiothermique par le procédé de l'art antérieur mentionné ci-dessus en premier lieu.
  • La poudre de départ présente la même composition que celle uti­lisée dans l'exemple 1 et elle est compactisée en un barreau cylin­drique de la même façon que dans l'exemple 1.
  • Le barreau est fondu dans un four à bombardement d'électrons. En fondant aussi vite que possible, la vitesse de fusion est de 10,4 kg de Ta par heure et la consommation d'énergie de 28,8 kWh/kg de Ta.
  • Le tantale coulé brut ainsi obtenu présent l'analyse suivante, en ppm : 8 C, 565 O2, 35 N2, < 1 H2, < 1 S, < 2 Na, < 5 K, 35 Fe.
  • Une première refusion de ce métal, effectuée dans les mêmes con­ditions que les refusions effectuées dans l'exemple 1, fournit du tantale contenant, en ppm : 7 C, 101 O2, 36 N2, < 1 H2, < 1 S, < 2 Na, < 5 K, < 10 Fe.
  • Une seconde refusion effectuée dans les mêmes conditions que la première fournit alors du tantale contenant, en ppm : 5 C, 59 O2, 25 N2, < 1 H2, < 1 S, < 2 Na, < 5 K, < 10 Fe.
  • Lorsqu'on compare les exemples 1 et 2, on voit que la vitesse de fusion du matériau de départ compactisé réalisée dans l'exemple 1 est 2,5 fois plus élevée que celle réalisée dans l'exemple 2, alors que l'énergie consommée pour cette fusion dans l'exemple 1 est 8 fois moins élevée que celle consommée dans l'exemple 2. On voit également que les métaux obtenus dans les deux exemples par une refusion du tantale coulé brut au four à bombardement d'électrons ont des compositions comparables et que ceci est également le cas pour les métaux obtenus par double refusion du tantale coulé brut, quoique le tantale coulé brut de l'exemple 1 soit beaucoup moins pur que celui de l'exemple 2 et que toutes les refusions aient été effectuées dans les mêmes conditions.

Claims (6)

1. Procédé pour préparer du métal affiné, ce métal étant du tantale ou du niobium, à partir d'un matériau de départ constitué de ce métal en poudre ou en morceaux contenant des impuretés volatiles, suivant lequel on transforme d'abord le matériau de départ en du métal coulé brut que l'on soumet ensuite à au moins une fusion par bombardement d'électrons de manière à produire du métal coulé affiné, caractérisé en ce que pour transformer le matériau de départ en du métal coulé brut on fond ce matériau tel quel ou à l'état compactisé par contact avec un plasma d'un gaz, qui est inerte par rapport au métal.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on utilise en tant que gaz, qui est inerte par rapport au métal, du gaz noble.
3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce qu'on utilise du gaz noble contenant de l'argon.
4. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce qu'on utilise du gaz noble contenant de l'hélium.
5. Procédé selon l'une des revendications 2 à 4, caractérisé en ce qu'on utilise comme gaz noble un mélange d'argon et d'hélium.
6. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que le rapport volumique Ar:He va de 0,2 à 0,8.
EP86201170A 1985-09-23 1986-07-03 Procédé pour préparer du tantale ou du niobium affiné Expired EP0216398B1 (fr)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
AT86201170T ATE39366T1 (de) 1985-09-23 1986-07-03 Verfahren zur herstellung von tantalaffin oder von niobaffin.

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
LU86090A LU86090A1 (fr) 1985-09-23 1985-09-23 Procede pour preparer du tantale ou du niobium affins
LU86090 1985-09-23

Publications (2)

Publication Number Publication Date
EP0216398A1 true EP0216398A1 (fr) 1987-04-01
EP0216398B1 EP0216398B1 (fr) 1988-12-21

Family

ID=19730550

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
EP86201170A Expired EP0216398B1 (fr) 1985-09-23 1986-07-03 Procédé pour préparer du tantale ou du niobium affiné

Country Status (6)

Country Link
US (1) US4727928A (fr)
EP (1) EP0216398B1 (fr)
JP (1) JPS6280235A (fr)
AT (1) ATE39366T1 (fr)
DE (1) DE3661482D1 (fr)
LU (1) LU86090A1 (fr)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0453188A2 (fr) * 1990-04-19 1991-10-23 The BOC Group plc Réchauffage du plasma utilisé dans un tundish

Families Citing this family (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6473028A (en) * 1987-09-16 1989-03-17 Tosoh Corp Recovering method for high purity tantalum from scrap tantalum
EP0591390A4 (en) * 1991-06-27 1994-08-24 Teledyne Ind Method for the preparation of niobium nitride
WO1993000297A1 (fr) * 1991-06-27 1993-01-07 Teledyne Industries, Inc. Procede de preparation d'hydrures metalliques
US5188810A (en) * 1991-06-27 1993-02-23 Teledyne Industries, Inc. Process for making niobium oxide
US5234674A (en) * 1991-06-27 1993-08-10 Teledyne Industries, Inc. Process for the preparation of metal carbides
US5211921A (en) * 1991-06-27 1993-05-18 Teledyne Industries, Inc. Process of making niobium oxide
US5322548A (en) * 1991-06-27 1994-06-21 Teledyne Industries, Inc. Recovery of niobium metal
US5972065A (en) * 1997-07-10 1999-10-26 The Regents Of The University Of California Purification of tantalum by plasma arc melting
US6323055B1 (en) 1998-05-27 2001-11-27 The Alta Group, Inc. Tantalum sputtering target and method of manufacture
US6348113B1 (en) * 1998-11-25 2002-02-19 Cabot Corporation High purity tantalum, products containing the same, and methods of making the same
US6197082B1 (en) * 1999-02-17 2001-03-06 H.C. Starck, Inc. Refining of tantalum and tantalum scrap with carbon
AU2001296213A1 (en) * 2000-05-22 2001-12-24 Cabot Corporation High purity niobium and products containing the same, and methods of making the same
AU2003271852B2 (en) * 2002-09-25 2010-03-11 Metalysis Limited Purification of electrochemically deoxidised refractory metal particles by heat processing
EP2214853A4 (fr) * 2007-10-15 2013-05-22 Hi Temp Specialty Metals Inc Procédé de production de poudre de tantale au moyen de déchets en tant que matériau de source
RU2499065C1 (ru) * 2012-10-12 2013-11-20 Закрытое Акционерное Общество "Уральские Инновационные Технологии" (ЗАО "УРАЛИНТЕХ") Способ рафинирования сплавов на основе тантала

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB936875A (en) * 1961-01-23 1963-09-18 Ici Ltd Double melting in electron-beam furnaces
FR1359381A (fr) * 1963-03-27 1964-04-24 Temescal Metallurgical Corp Four à vide poussé
FR1411991A (fr) * 1964-09-17 1965-09-24 Suedwestfalen Ag Stahlwerke Procédé et dispositif pour la fusion et la coulée sous vide d'aciers ou d'alliages analogues à l'acier super-alliages
US3425826A (en) * 1966-03-21 1969-02-04 Atomic Energy Commission Purification of vanadium and columbium (niobium)
US3838288A (en) * 1972-02-26 1974-09-24 Steigerwald Strahltech Method for the remelt treatment of workpieces and the like
GB1388380A (en) * 1970-12-29 1975-03-26 British Iron Steel Research Plasma separation of material
GB2117412A (en) * 1982-03-31 1983-10-12 Rolls Royce Making an alloy by remelting powder of selected particle size
GB2118208A (en) * 1982-03-31 1983-10-26 Rolls Royce Method of making an alloy
US4518418A (en) * 1983-06-10 1985-05-21 Duval Corporation Electron beam refinement of metals, particularly copper

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3343828A (en) * 1962-03-30 1967-09-26 Air Reduction High vacuum furnace
DE1291760B (de) * 1963-11-08 1969-04-03 Suedwestfalen Ag Stahlwerke Verfahren und Vorrichtung zum diskontinuierlichen und kontinuierlichen Vakuum-Schmelzen und -Giessen von Staehlen und stahlaehnlichen Legierungen (Superiegierungen)
US3547622A (en) * 1968-06-12 1970-12-15 Pennwalt Corp D.c. powered plasma arc method and apparatus for refining molten metal
US3894573A (en) * 1972-06-05 1975-07-15 Paton Boris E Installation and method for plasma arc remelting of metal
JPS60124452A (ja) * 1983-12-07 1985-07-03 Hitachi Ltd 高純度金属スリ−ブの製造方法

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB936875A (en) * 1961-01-23 1963-09-18 Ici Ltd Double melting in electron-beam furnaces
FR1359381A (fr) * 1963-03-27 1964-04-24 Temescal Metallurgical Corp Four à vide poussé
FR1411991A (fr) * 1964-09-17 1965-09-24 Suedwestfalen Ag Stahlwerke Procédé et dispositif pour la fusion et la coulée sous vide d'aciers ou d'alliages analogues à l'acier super-alliages
US3425826A (en) * 1966-03-21 1969-02-04 Atomic Energy Commission Purification of vanadium and columbium (niobium)
GB1388380A (en) * 1970-12-29 1975-03-26 British Iron Steel Research Plasma separation of material
US3838288A (en) * 1972-02-26 1974-09-24 Steigerwald Strahltech Method for the remelt treatment of workpieces and the like
GB2117412A (en) * 1982-03-31 1983-10-12 Rolls Royce Making an alloy by remelting powder of selected particle size
GB2118208A (en) * 1982-03-31 1983-10-26 Rolls Royce Method of making an alloy
US4518418A (en) * 1983-06-10 1985-05-21 Duval Corporation Electron beam refinement of metals, particularly copper

Non-Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
CHEMICAL ABSTRACTS, vol. 100, 1984, page 271, résumé no. 72690f, Columbus, Ohio, US; & JP - A - 58 197 206 (HITACHI METALS LTD.) 16-11-1983 *
CHEMICAL ABSTRACTS, vol. 67, 1967, page 5339, résumé no. 56614d, Columbus, Ohio, US; K. SEIICHIRO et al.: "Melting and casting refractory or reactive metals by using a plasma electron beam", & NIPPON KINZOKU GAKKAISHI 31(4), 413-19 (1967) *
CHEMICAL ABSTRACTS, vol. 96, 1982, page 264, résumé no. 73011w, Columbus, Ohio, US; S. KASHU et al.: "Vacuum plasma electron beam melting of reactive and refractory metals and their alloys. One step melting of low oxygen content titanium scrap by using VPEB", & J. ELECTROCHEM. SOC. 1981, 128(11), 2453-60 *
CHEMICAL ABSTRACTS, vol. 99, 1983, page 255, résumé no. 126768u, Columbus, Ohio, US; M. SUZUE et al.: "Ingot making of tantalum from high-level-oxygen-contents materials by vacuum plasma electron-beam (VPEB) process", & PROC. INT. CONF. VAC. METALL., 7th 1982, 2, 1300-7 *
JOURNAL OF METALS, index au vol. 18, décembre 1966, pages 1303-1308, The Metallurgical Society of AIME, New York, US; H.A. WILHELM et al.: "Columbium metal by the aluminothermic reduction of Cb205" *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0453188A2 (fr) * 1990-04-19 1991-10-23 The BOC Group plc Réchauffage du plasma utilisé dans un tundish
EP0453188A3 (en) * 1990-04-19 1993-04-28 The Boc Group Plc Plasma tundish heating

Also Published As

Publication number Publication date
LU86090A1 (fr) 1987-04-02
ATE39366T1 (de) 1989-01-15
US4727928A (en) 1988-03-01
JPS6280235A (ja) 1987-04-13
DE3661482D1 (en) 1989-01-26
JPH0253499B2 (fr) 1990-11-16
EP0216398B1 (fr) 1988-12-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0216398B1 (fr) Procédé pour préparer du tantale ou du niobium affiné
EP1409405B1 (fr) Silicium metallurgique de haute purete et procede d&#39;elaboration
US3072982A (en) Method of producing sound and homogeneous ingots
CH648062A5 (fr) Procede et installation pour la preparation de metaux.
MY156002A (en) Plasma method and apparatus for recovery of precious metals
EP0091386B1 (fr) Procédé de purification de métaux par ségrégation
EP0102892B1 (fr) Procédé de fabrication de métaux ou d&#39;alliages de pureté élevée
WO1997049837A1 (fr) Traitement d&#39;un metal affine par fusion sous laitier electroconducteur
JP2016514212A5 (fr)
US3469968A (en) Electroslag melting
GB1402199A (en) Method of producing electrode units for plasma arc torches
US3723630A (en) Method for the plasma-ac remelting of a consumable metal bar in a controlled atmosphere
US2782245A (en) Electric furnace for melting of high melting point metals or alloys
WO2009120108A1 (fr) Procédé de fabrication de métaux chimiquement actifs et de récupération du laitier et dispositif pour mettre en oeuvre ce procédé
RU2401874C2 (ru) Способ волкова для производства химически активных металлов и устройство для его осуществления
FR2691655A1 (fr) Procédé d&#39;élaboration d&#39;un lingot annulaire en zirconium ou alliage et dispositif et utilisation correspondants.
US2974033A (en) Melting titanium metal
RU2792515C1 (ru) Способ выплавки никель-титановых сплавов
JP2003013153A (ja) バナジウム材料の製造方法
RU2382092C2 (ru) Способ переплава титановой губки или порошка и устройство для его осуществления
Gilbert et al. Arc Melting of Zirconium Metal
RU2180359C1 (ru) Способ получения слитков из сплавов на основе меди, содержащих олово
RU2117067C1 (ru) Способ получения железо-титанового сплава
FR2514789A1 (fr) Procede de production de ferrochrome
Spiess et al. Experimental Research on the Absorption of Fluorine in gamma-TiAl during Electroslag Remelting

Legal Events

Date Code Title Description
PUAI Public reference made under article 153(3) epc to a published international application that has entered the european phase

Free format text: ORIGINAL CODE: 0009012

17P Request for examination filed

Effective date: 19861110

AK Designated contracting states

Kind code of ref document: A1

Designated state(s): AT BE DE GB SE

17Q First examination report despatched

Effective date: 19880519

GRAA (expected) grant

Free format text: ORIGINAL CODE: 0009210

AK Designated contracting states

Kind code of ref document: B1

Designated state(s): AT BE DE GB SE

REF Corresponds to:

Ref document number: 39366

Country of ref document: AT

Date of ref document: 19890115

Kind code of ref document: T

REF Corresponds to:

Ref document number: 3661482

Country of ref document: DE

Date of ref document: 19890126

GBT Gb: translation of ep patent filed (gb section 77(6)(a)/1977)
PGFP Annual fee paid to national office [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: AT

Payment date: 19890707

Year of fee payment: 4

PGFP Annual fee paid to national office [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: BE

Payment date: 19890718

Year of fee payment: 4

PGFP Annual fee paid to national office [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: SE

Payment date: 19890720

Year of fee payment: 4

PGFP Annual fee paid to national office [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: DE

Payment date: 19890823

Year of fee payment: 4

PLBE No opposition filed within time limit

Free format text: ORIGINAL CODE: 0009261

STAA Information on the status of an ep patent application or granted ep patent

Free format text: STATUS: NO OPPOSITION FILED WITHIN TIME LIMIT

26N No opposition filed
PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: GB

Effective date: 19900703

Ref country code: AT

Effective date: 19900703

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: SE

Effective date: 19900704

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: BE

Effective date: 19900731

BERE Be: lapsed

Owner name: S.A. ACEC-UNION MINIERE N.V.

Effective date: 19900731

GBPC Gb: european patent ceased through non-payment of renewal fee
PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: DE

Effective date: 19910403

EUG Se: european patent has lapsed

Ref document number: 86201170.7

Effective date: 19910402