EP0216398B1 - Procédé pour préparer du tantale ou du niobium affiné - Google Patents

Procédé pour préparer du tantale ou du niobium affiné Download PDF

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EP0216398B1
EP0216398B1 EP86201170A EP86201170A EP0216398B1 EP 0216398 B1 EP0216398 B1 EP 0216398B1 EP 86201170 A EP86201170 A EP 86201170A EP 86201170 A EP86201170 A EP 86201170A EP 0216398 B1 EP0216398 B1 EP 0216398B1
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tantalum
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argon
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Ivan A. De Vynck
Pierre D.E. De Backer
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Metallurgie Hoboken-Overpelt SA
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    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B9/00—General processes of refining or remelting of metals; Apparatus for electroslag or arc remelting of metals
    • C22B9/16—Remelting metals
    • C22B9/22—Remelting metals with heating by wave energy or particle radiation
    • C22B9/226—Remelting metals with heating by wave energy or particle radiation by electric discharge, e.g. plasma
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B34/00—Obtaining refractory metals
    • C22B34/20—Obtaining niobium, tantalum or vanadium
    • C22B34/24—Obtaining niobium or tantalum
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C22B9/16—Remelting metals
    • C22B9/22—Remelting metals with heating by wave energy or particle radiation
    • C22B9/228—Remelting metals with heating by wave energy or particle radiation by particle radiation, e.g. electron beams

Definitions

  • the present invention relates to a process for preparing refined metal, this metal being tantalum or niobium, from a starting material consisting of this metal in powder or in pieces containing volatile impurities, according to which one transforms d first the raw material of raw cast metal which is then subjected to at least one electron bombardment fusion so as to produce refined cast metal.
  • a sodiothermal tantalum powder is first transformed into raw cast tantalum by compacting the powder and subjecting the compacted powder to fusion by electron bombardment.
  • This known method has the drawback that fusion by electron bombardment is slow and expensive in this particular case. This is due to the fact that impurities are vaporized during melting, which increases the pressure in the oven, in which one operates. As this oven requires a very high vacuum for it to operate, it follows that the oven can only be operated at about a third of its power and that despite this it still stops often while waiting for the reestablishment of the required vacuum, which means that in the end it only really works a small fraction of the time.
  • a sodiothermal tantalum powder is first transformed into raw cast tantalum by subjecting the powder to degassing under vacuum in an induction furnace, compacting the degassed powder and subjecting powder compacted by electron bombardment (see, for example, US-A-3,425,826).
  • This melting can now be carried out at a normal rate, since the vacuum degassing has rid the material to be melted of its volatile impurities.
  • This process nevertheless has the disadvantage of being expensive, since it requires vacuum degassing and fusion by bombardment of electrons to arrive at raw cast tantalum.
  • the object of the present invention is to provide a method as defined above, which avoids the drawbacks of the known methods.
  • this material is melted as it is or in the compacted state by contact with a plasma of a gas which is inert with respect to the metal.
  • This way of transforming the starting material into raw cast metal is much less expensive than those used in the aforementioned known methods, because it does not require a vacuum.
  • noble gas is preferably used as the gas, which is inert with respect to the metal to be melted.
  • a plasma consisting of argon, helium or a mixture of argon and helium, for example a mixture having an argon: helium volume ratio ranging from 0.2 to 0.8.
  • the starting powder has the following analysis, in ppm: 49 C, 2700 02, 84 N2, 75 H2, 1438 S, 90 Na, 2430 K, 150 Fe.
  • the powder is compacted into a cylindrical bar with a diameter of 50 mm by isostatic compression at 45,000 psi.
  • the bar is melted in a plasma oven.
  • the oven is heated by three plasma torches, which are pointed towards a melting zone, the vertical planes in which the torches are located forming between them angles of 120 °.
  • the torches are of the ARCOS PJ 139 type; they operate in non-transferred mode and each has a power of 22.5 kW. Between the torches, used as electrodes, a three-phase alternating current is superimposed in order to increase the energy contained in the plasma by 21.7 kW. The total power therefore reaches 89.2 kW.
  • the plasma gas used consists of a mixture of argon and helium at 33% by volume of argon. This gas is supplied at a rate of 55 Ni / minute.
  • This same gas is used to expel air from the oven before the melting operation begins.
  • the torches are lit, creating a very hot melting zone.
  • the lower end of the bar is brought to melt in this melting zone, where under the influence of the high plasma temperature the tantalum melts drop by drop and the bar is lowered as it is melted.
  • the molten tantalum flows into a cooled copper crucible with a retractable bottom. As the crucible is filled, the bottom of the crucible is lowered and an ingot of raw tantalum is thus formed.
  • the melting speed is 25.3 kg of Ta per hour and the energy consumption of 3.5 kWh / kg of Ta.
  • the crude cast tantalum thus obtained has the following analysis, in ppm: 13 C, 2100 02, 30 N2, 4 H2, 7 S, ⁇ 2 Na. ⁇ 5 K, 52 Fe.
  • the raw cast tantalum thus obtained is remelted in an electron bombardment furnace, the melting speed being 160 kg of Ta per hour and the energy consumption of 2.6 kWh / kg of Ta.
  • An ingot is thus obtained containing, in ppm: 14 C, 139 02, 28 N2, 1 H2, ⁇ 1 S, ⁇ 2 Na, ⁇ 5 K, 25 Fe. This metal is sufficiently pure for certain applications.
  • the bar is melted in an electron bombardment oven. By melting as fast as possible, the melting speed is 10.4 kg of Ta per hour and the energy consumption of 28.8 kWh / kg of Ta.
  • the crude cast tantalum thus obtained has the following analysis, in ppm: 8 C, 565 02, 35 N2, ⁇ 1 H2, ⁇ 1 S, ⁇ 2 Na, ⁇ 5 K, 35 Fe.
  • a second reflow carried out under the same conditions as the first then provides tantalum containing, in ppm: 5 C, 59 02, 25 N2, ⁇ 1 H2, ⁇ 1 S, ⁇ 2 Na, ⁇ 5 K, ⁇ 10 Fe.
  • Example 1 When comparing Examples 1 and 2, it can be seen that the melting speed of the compacted starting material produced in Example 1 is 2.5 times higher than that produced in Example 2, while the energy consumed for this fusion in Example 1 is 8 times lower than that consumed in Example 2. It is also seen that the metals obtained in the two examples by remelting the raw tantalum poured into the electron bombardment furnace have compositions comparable and that this is also the case for the metals obtained by double remelting of the raw cast tantalum, although the raw cast tantalum of example 1 is much less pure than that of example 2 and that all the rejections have been carried out in the same conditions.

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Description

  • La présente invention se rapporte à un procédé pour préparer du métal affiné, ce métal étant du tantale ou du niobium, à partir d'un matériau de départ constitué de ce métal en poudre ou en morceaux contenant des impuretés volatiles, suivant lequel on transforme d'abord le matériau de départ en du métal coulé brut que l'on soumet ensuite à au moins une fusion par bombardement d'électrons de manière à produire du métal coulé affiné.
  • Le procédé de l'invention est particulièrement intéressant pour préparer du tantale de haute pureté à partir de poudres de tantale sodiothermi- ques et de déchets d'anodes de tantale pour condensateurs.
  • Dans un procédé connu du type défini ci-dessus, on transforme d'abord une poudre de tantale sodiothermique en du tantale coulé brut en compactisant la poudre et en soumettant la poudre compactisée à une fusion par bombardement d'électrons. Ce procédé connu présente l'inconvénient que la fusion par bombardement d'électrons est dans ce cas particulier lente et coûteuse. Ceci est dû au fait que des impuretés sont vaporisées lors de la fusion, ce qui fait monter la pression dans le four, dans lequel on opère. Comme ce four requiert un vide très élevé pour qu'il puisse fonctionner, il s'ensuit qu'on ne peut faire fonctionner le four qu'à environ un tiers de sa puissance et que malgré cela il s'arrête encore souvent en attendant le rétablissement du vide requis, ce qui fait que finalement il ne fonctionne réellement qu'une faible fraction du temps.
  • Dans un autre procédé connu du type défini ci-dessus, on transforme d'abord une poudre de tantale sodiothermique en du tantale coulé brut en soumettant la poudre à un dégazage sous vide dans un four à induction, en compactisant la poudre dégazée et en soumettant la poudre compactisée à une fusion par bombardement d'électrons (voir p. ex. le brevet US-A-3 425 826) . Cette fusion peut être effectuée maintenant à une allure normale, puisque le dégazage sous vide a débarrassé le matériau à fondre de ses impuretés volatiles. Ce procédé présente néanmoins l'inconvénient d'être coûteux, puisqu'il requiert un dégazage sous vide et une fusion par bombardement d'électrons pour arriver à du tantale coulé brut.
  • Le but de la présente invention est de fournir un procédé tel que défini ci-dessus, qui évite les inconvénients des procédés connus.
  • Selon l'invention, pour transformer le matériau de départ en du métal coulé brut on fond ce matériau tel quel ou à l'état compactisé par contact avec un plasma d'un gaz qui est inerte par rapport au métal. Cette façon de transformer le matériau de départ en du métal coulé brut est beaucoup moins coûteuse que celles utilisées dans les procédés connus précités, parce qu'elle ne requiert pas du vide.
  • Il est à noter que l'on obtient dans le procédé de l'invention du métal coulé brut, qui est beaucoup moins pur que celui obtenu dans les procédés connus précités. Cependant, la Demanderesse a trouvé que ce métal coulé brut relativement impur obtenu comme produit intermédiaire dans le procédé de l'invention, se laisse aussi facilement transformer par fusion par bombardement d'électrons en du métal coulé affiné que le métal coulé brut relativement pur obtenu comme produit intermédiaire dans les procédés connus précités, ce qui est tout à fait surprenant.
  • Dans le procédé de l'invention on utilise de préférence en tant que gaz, qui est inerte par rapport au métal à fondre, du gaz noble. On obtient de bons résultats avec un plasma constitué d'argon, d'hélium ou d'un mélange d'argon et d'hélium, par exemple un mélange présentant un rapport volumique argon : hélium allant de 0,2 à 0,8.
    • Exemple 1
  • Cet exemple se rapporte à la préparation de tantale de haute pureté à partir d'une poudre de tantale sodiothermique par le procédé de l'invention.
  • La poudre de départ présente l'analyse suivante, en ppm : 49 C, 2700 02, 84 N2, 75 H2, 1438 S, 90 Na, 2430 K, 150 Fe.
  • La poudre est compactisée en un barreau cylindrique d'un diamètre de 50 mm par compression isostatique à 45 000 psi.
  • Le barreau est fondu dans un four à plasma. Le four est chauffé par trois torches à plasma, qui sont pointées vers une zone de fusion, les plans verticaux dans lesquels les torches sont situées formant entre eux des angles de 120°. Les torches sont du type ARCOS PJ 139 ; elles fonctionnent en mode non-transféré et elles ont chacune une puissance de 22,5 kW. Entre les torches, utilisées comme électrodes, un courant alternatif triphasé est superposé afin d'augmenter de 21,7 kW l'énergie contenue dans le plasma. La puissance totale atteint donc 89.2 kW. Le gaz plasmagène utilisé est constitué d'un mélange d'argon et d'hélium à 33 % en volume d'argon. Ce gaz est alimenté à un débit de 55 Ni/minute. Ce même gaz est utilisé pour chasser l'air du four avant le commencement de l'opération de fusion. Une fois que l'air est chassé du four, on allume les torches en créant ainsi une zone de fusion très chaude. On amène l'extrémité inférieure du barreau à fondre dans cette zone de fusion, où sous l'influence de la haute température du plasma le tantale fond goutte à goutte et on fait descendre le barreau au fur et à mesure qu'il est fondu. Le tantale fondu s'écoule dans un creuset en cuivre refroidi, muni d'un fond rétractable. Au fur et à mesure que le creuset est rempli on abaisse le fond de ce creuset et on forme ainsi un lingot de tantale brut. La vitesse de fusion est de 25,3 kg de Ta par heure et la consommation d'énergie de 3,5 kWh/kg de Ta.
  • Le tantale coulé brut ainsi obtenu présente l'analyse suivante, en ppm : 13 C, 2100 02, 30 N2, 4 H2, 7 S, < 2 Na. < 5 K, 52 Fe.
  • On refond le tantale coulé brut ainsi obtenu dans un four à bombardement d'électrons, la vitesse de fusion étant de 160 kg de Ta par heure et la consommation d'énergie de 2,6 kWh/kg de Ta. On obtient ainsi un lingot contenant, en ppm : 14 C, 139 02, 28 N2, 1 H2, < 1 S, < 2 Na, < 5 K, 25 Fe. Ce métal est suffisamment pur pour certaines applications.
  • Si l'on veut obtenir du tantale extra-pur, on refond encore une fois le lingot dans les mêmes conditions en produisant ainsi un lingot contenant, en ppm : 12 C, 63 02, 20 N2, < 1 H2, < 1 S, < 2 Na. < K.< 10 Fe.
    • Exemple 2
  • Cet exemple se rapporte à la préparation de tantale de haute pureté à partir d'une poudre de tantale sodiothermique par le procédé de l'art antérieur mentionné ci-dessus en premier lieu.
  • La poudre de départ présente la même composition que celle utilisée dans l'exemple 1 et elle est compactisée en un barreau cylindrique de la même façon que dans l'exemple 1.
  • Le barreau est fondu dans un four à bombardement d'électrons. En fondant aussi vite que possible, la vitesse de fusion est de 10,4 kg de Ta par heure et la consommation d'énergie de 28,8 kWh/kg de Ta.
  • Le tantale coulé brut ainsi obtenu présente l'analyse suivante, en ppm : 8 C, 565 02, 35 N2, < 1 H2, < 1 S, < 2 Na, < 5 K, 35 Fe.
  • Une première refusion de ce métal, effectuée dans les mêmes conditions que les refusions effectuées dans l'exemple 1, fournit du tantale contenant en ppm : 7 C 101 02, 36 N2, < 1 H2, < 1 S, < 2 Na, < 5 K, < 10 Fe.
  • Une seconde refusion effectuée dans les mêmes conditions que la première fournit alors du tantale contenant, en ppm : 5 C, 59 02, 25 N2, < 1 H2, < 1 S, < 2 Na, < 5 K, < 10 Fe.
  • Lorsqu'on compare les exemples 1 et 2, on voit que la vitesse de fusion du matériau de départ compactisé réalisée dans l'exemple 1 est 2,5 fois plus élevée que celle réalisée dans l'exemple 2, alors que l'énergie consommée pour cette fusion dans l'exemple 1 est 8 fois moins élevée que celle consommée dans l'exemple 2. On voit également que les métaux obtenus dans les deux exemples par une refusion du tantale coulé brut au four à bombardement d'électrons ont des compositions comparables et que ceci est également le cas pour les métaux obtenus par double refusion du tantale coulé brut, quoique le tantale coulé brut de l'exemple 1 soit beaucoup moins pur que celui de l'exemple 2 et que toutes les refusions aient été effectuées dans les mêmes conditions.

Claims (6)

1. Procédé pour préparer du métal affiné, ce métal étant du tantale ou du niobium, à partir d'un matériau de départ constitué de ce métal en poudre ou en morceaux contenant des impuretés volatiles, suivant lequel on transforme d'abord le matériau de départ en du métal coulé brut que l'on soumet ensuite à au moins une fusion par bombardement d'électrons de manière à produire du métal coulé affiné, caractérisé en ce que pour transformer le matériau de départ en du métal coulé brut on fond ce matériau tel quel ou à l'état compactisé par contact avec un plasma d'un gaz, qui est inerte par rapport au métal.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on utilise en tant que gaz, qui est inerte par rapport au métal, du gaz noble.
3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce qu'on utilise du gaz noble contenant de l'argon.
4. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce qu'on utilise du gaz noble contenant de l'hélium.
5. Procédé selon l'une des revendications 2 à 4, caractérisé en ce qu'on utilise comme gaz noble un mélange d'argon et d'hélium.
6. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que le rapport volumique Ar : He va de 0,2 à 0,8.
EP86201170A 1985-09-23 1986-07-03 Procédé pour préparer du tantale ou du niobium affiné Expired EP0216398B1 (fr)

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