JPH0621346B2 - 高純度金属タンタル製ターゲットの製造方法 - Google Patents
高純度金属タンタル製ターゲットの製造方法Info
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- JPH0621346B2 JPH0621346B2 JP13380286A JP13380286A JPH0621346B2 JP H0621346 B2 JPH0621346 B2 JP H0621346B2 JP 13380286 A JP13380286 A JP 13380286A JP 13380286 A JP13380286 A JP 13380286A JP H0621346 B2 JPH0621346 B2 JP H0621346B2
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- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
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- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
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- C23C14/3414—Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy
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- C22B34/24—Obtaining niobium or tantalum
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Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、高純度金属タンタル（Ｔａ）製ターゲツトの
製造方法に関するものであり、特には半導体デバイス用
のタンタル酸化膜（Ｔａ２Ｏ５膜）の形成に用いられる
スパツタ用の高純度金属タンタル製ターゲツトの製造方
法に関する。本発明タンタル製ターゲツトを用いて形成
されたＴａ２Ｏ５膜は、半導体デバイスに有害な作用を
与える不純物が極微量にまで低減されており、半導体デ
バイスにおける絶縁膜として非常に好適である。更に、
本発明タンタル製ターゲツトは、ＬＳＩ電極膜形成にも
好適である。
製造方法に関するものであり、特には半導体デバイス用
のタンタル酸化膜（Ｔａ２Ｏ５膜）の形成に用いられる
スパツタ用の高純度金属タンタル製ターゲツトの製造方
法に関する。本発明タンタル製ターゲツトを用いて形成
されたＴａ２Ｏ５膜は、半導体デバイスに有害な作用を
与える不純物が極微量にまで低減されており、半導体デ
バイスにおける絶縁膜として非常に好適である。更に、
本発明タンタル製ターゲツトは、ＬＳＩ電極膜形成にも
好適である。
発明の背景 従来、半導体デバイスにおける電極配線層間の絶縁膜と
してはシリコン酸化膜（ＳｉＯ２膜）が用いられてきた
が、ＬＳＩの高集積化に伴う絶縁膜の薄膜化のためにシ
リコン酸化膜では性能不足となり、もつと誘電率の高い
タンタル酸化膜（Ｔａ２Ｏ５膜）を用いようとする試み
が盛んに行われている。また、大容量ＭＯＳ ｄ ＲＡ
Ｍ（dynamic Random Access Memory）のキヤパシタ用誘
電体としての高誘電率のＴａ２Ｏ５に現在大きな注目が
集められている。こうしたＴａ２Ｏ５膜は代表的にタン
タル製ターゲツトをアルゴン−酸素混合ガス中でスパツ
タすることにより形成されるが、スパツタＴａ２Ｏ５薄
膜は膜中に多くのトラツプ中心を含むためリーク電流が
流れやすい。リーク電流の原因としては、残留不純物が
その主たるものとして考えられている。従つて、リーク
電流を減少するためには、残留不純物の低減化が必要で
ある。
してはシリコン酸化膜（ＳｉＯ２膜）が用いられてきた
が、ＬＳＩの高集積化に伴う絶縁膜の薄膜化のためにシ
リコン酸化膜では性能不足となり、もつと誘電率の高い
タンタル酸化膜（Ｔａ２Ｏ５膜）を用いようとする試み
が盛んに行われている。また、大容量ＭＯＳ ｄ ＲＡ
Ｍ（dynamic Random Access Memory）のキヤパシタ用誘
電体としての高誘電率のＴａ２Ｏ５に現在大きな注目が
集められている。こうしたＴａ２Ｏ５膜は代表的にタン
タル製ターゲツトをアルゴン−酸素混合ガス中でスパツ
タすることにより形成されるが、スパツタＴａ２Ｏ５薄
膜は膜中に多くのトラツプ中心を含むためリーク電流が
流れやすい。リーク電流の原因としては、残留不純物が
その主たるものとして考えられている。従つて、リーク
電流を減少するためには、残留不純物の低減化が必要で
ある。
更に、半導体デバイス素子の性能の信頼性を向上するた
めに、 (1)Ｎａ，Ｋ，Ｌｉ等のアルカリ金属、 (2)Ｕ，Ｔｈ等の放射性元素、 (3)Ｆｅ，Ｃｒ，Ｎｉ，Ｍｎ等の遷移金属 のような不純物の低減化が必要である。Ｎａ等のアルカ
リ金属は、ゲート絶縁膜中を容易に移動し、界面特性を
劣化させ、又Ｕ等の放射性元素は該元素より放出するα
線によつて素子の動作信頼性に致命的影響を与える。Fe
等の遷移金属も動作の信頼性を阻害する。これらの理由
からアルカリ金属及び放射性元素ならびに遷移金属等の
不純物の低減化がＶＬＳＩ構成材料としての使用におけ
る基本である。
めに、 (1)Ｎａ，Ｋ，Ｌｉ等のアルカリ金属、 (2)Ｕ，Ｔｈ等の放射性元素、 (3)Ｆｅ，Ｃｒ，Ｎｉ，Ｍｎ等の遷移金属 のような不純物の低減化が必要である。Ｎａ等のアルカ
リ金属は、ゲート絶縁膜中を容易に移動し、界面特性を
劣化させ、又Ｕ等の放射性元素は該元素より放出するα
線によつて素子の動作信頼性に致命的影響を与える。Fe
等の遷移金属も動作の信頼性を阻害する。これらの理由
からアルカリ金属及び放射性元素ならびに遷移金属等の
不純物の低減化がＶＬＳＩ構成材料としての使用におけ
る基本である。
上記Ｔａ２Ｏ５絶縁膜とは別に、金属タンタル被膜を、
ＬＳＩゲート電極、ソース電極、ドレン電極のような電
極被膜として使用することも検討されつつある。従来、
こうした電極としては多結晶シリコンが用いられてきた
が、信号伝搬遅延の問題やセルフアライン法によるＭＯ
Ｓ素子形成の問題が認識され、多結晶シリコンより抵抗
の低い高融点金属及びそのシリサイドを使用する試みが
盛んに行われている。タングステン、モリブデン等と並
んでタンタルもまたその有力な候補の一つである。こう
したタンタル電極においても、上記のような不純物の低
減化が要求されるのはもちろんである。
ＬＳＩゲート電極、ソース電極、ドレン電極のような電
極被膜として使用することも検討されつつある。従来、
こうした電極としては多結晶シリコンが用いられてきた
が、信号伝搬遅延の問題やセルフアライン法によるＭＯ
Ｓ素子形成の問題が認識され、多結晶シリコンより抵抗
の低い高融点金属及びそのシリサイドを使用する試みが
盛んに行われている。タングステン、モリブデン等と並
んでタンタルもまたその有力な候補の一つである。こう
したタンタル電極においても、上記のような不純物の低
減化が要求されるのはもちろんである。
金属タンタルにせよ、タンタル酸化物にせよ、その被膜
は代表的にスパツタ法及び蒸着法により形成される。ス
パツタ法は金属のターゲツト板にアルゴンイオンを衝突
させて金属を放出させ、放出金属をターゲツト板に対向
した基板に堆積させる方法である。一方、電子ビーム蒸
着法は、電子ビームにより蒸発源を溶解し、蒸着を行う
方法である。従つて、生成膜の純度はターゲツト板或い
は蒸発源の純度により決定されてしまう。従つて、金属
タンタル或いはＴａ２Ｏ５被膜の高純度化を図るために
はその原材料たるスパツタターゲツト板或いは電子ビー
ム蒸着源の高純度化が必要である。尚、本明細書におい
ては、スパツタ源或いは蒸着源としての板状その他の形
態のタンタル材料を包括してタンタル製ターゲツトと呼
ぶ。
は代表的にスパツタ法及び蒸着法により形成される。ス
パツタ法は金属のターゲツト板にアルゴンイオンを衝突
させて金属を放出させ、放出金属をターゲツト板に対向
した基板に堆積させる方法である。一方、電子ビーム蒸
着法は、電子ビームにより蒸発源を溶解し、蒸着を行う
方法である。従つて、生成膜の純度はターゲツト板或い
は蒸発源の純度により決定されてしまう。従つて、金属
タンタル或いはＴａ２Ｏ５被膜の高純度化を図るために
はその原材料たるスパツタターゲツト板或いは電子ビー
ム蒸着源の高純度化が必要である。尚、本明細書におい
ては、スパツタ源或いは蒸着源としての板状その他の形
態のタンタル材料を包括してタンタル製ターゲツトと呼
ぶ。
従来技術とその問題点 現在市販されているタンタル製ターゲツトは、市販の純
度９９．９％の金属タンタル粉末を成型、焼結及び溶解
した後、機械加工を行なうことにより製造されている。
その不純物品位は、一般に、Ｎａ、Ｋ等のアルカリ金属
が１００ppb以下、Ｕ等の放射性元素が５ppb以下そし
て、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｍｎ等の遷移金属が１ppm以下
であり、これら不純物品位については特に問題はない。
度９９．９％の金属タンタル粉末を成型、焼結及び溶解
した後、機械加工を行なうことにより製造されている。
その不純物品位は、一般に、Ｎａ、Ｋ等のアルカリ金属
が１００ppb以下、Ｕ等の放射性元素が５ppb以下そし
て、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｍｎ等の遷移金属が１ppm以下
であり、これら不純物品位については特に問題はない。
しかしながら、最近、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｗ、Ｚｒ、Ｈｆ等の
高融点金属不純物の存在にも注意が払われるようになつ
た。これは、高融点金属の酸化物、特にモリブデンやタ
ングステンの酸化物は電気伝導度が高く酸化タンタル膜
のリーク電流の原因となることが新たに認識されるよう
になつたからである。市販タンタル製ターゲツトのＮｂ
含有量は数十ppmでありそしてＭｏ、Ｗ、Ｚｒ等は１〜
１０ppmである。これら高融点金属不純物の含有量は、
ＬＳＩの他構成材料であるシリコンやモリブデン等に較
べて２桁以上高い値である。従つて、その含有量を２桁
以上低減させない限り、益々高い信頼性を要求される電
子デバイス素子構成材料として不適格である。
高融点金属不純物の存在にも注意が払われるようになつ
た。これは、高融点金属の酸化物、特にモリブデンやタ
ングステンの酸化物は電気伝導度が高く酸化タンタル膜
のリーク電流の原因となることが新たに認識されるよう
になつたからである。市販タンタル製ターゲツトのＮｂ
含有量は数十ppmでありそしてＭｏ、Ｗ、Ｚｒ等は１〜
１０ppmである。これら高融点金属不純物の含有量は、
ＬＳＩの他構成材料であるシリコンやモリブデン等に較
べて２桁以上高い値である。従つて、その含有量を２桁
以上低減させない限り、益々高い信頼性を要求される電
子デバイス素子構成材料として不適格である。
発明の目的 以上の現状に鑑み、本発明は、アルカリ金属、放射性元
素及び遷移金属のみならず、高融点金属含有量のきわめ
て低い、高純度金属タンタル製ターゲツトを製造する方
法の確立を目的とする。
素及び遷移金属のみならず、高融点金属含有量のきわめ
て低い、高純度金属タンタル製ターゲツトを製造する方
法の確立を目的とする。
発明の概要 上記目的に向け検討を重ねた結果、高融点金属不純物を
除去するには、現在市販されているタンタル（化合物）
粉から高融点金属不純物を除去する為の湿式精製の採用
が不可欠との結論に至つた。アルカリ金属や遷移金属は
エレクトロンビーム溶解工程の採用により除去可能であ
るが、高融点金属はエレクトロンビーム溶解では除去で
きない。湿式精製法としては幾つかの方法が考慮しう
る。例えば、イオン交換法及び溶媒抽出法が先ず考
えられる。しかし、のイオン交換法では、Ｎｂ、Ｍ
ｏ、Ｗ、Ｚｒ、Ｈｆとの分離は可能であるが、吸着対象
元素がＴａであるため、コスト高であり又生産性も低い
と考えられる。の溶媒抽出法は、工業的にＭＩＢＫを
抽出剤として行なわれている方法であるが、溶媒の引火
点が低いので、安全上の問題がある。
除去するには、現在市販されているタンタル（化合物）
粉から高融点金属不純物を除去する為の湿式精製の採用
が不可欠との結論に至つた。アルカリ金属や遷移金属は
エレクトロンビーム溶解工程の採用により除去可能であ
るが、高融点金属はエレクトロンビーム溶解では除去で
きない。湿式精製法としては幾つかの方法が考慮しう
る。例えば、イオン交換法及び溶媒抽出法が先ず考
えられる。しかし、のイオン交換法では、Ｎｂ、Ｍ
ｏ、Ｗ、Ｚｒ、Ｈｆとの分離は可能であるが、吸着対象
元素がＴａであるため、コスト高であり又生産性も低い
と考えられる。の溶媒抽出法は、工業的にＭＩＢＫを
抽出剤として行なわれている方法であるが、溶媒の引火
点が低いので、安全上の問題がある。
そこで、本発明者等は、湿式精製法として溶解度の差を
利用してタンタル化合物を優先的に結晶させる分別結晶
法を採用しそして生成タンタル化合物を還元してタンタ
ル粉を生成するプロセスが最適との判断の下で、更に研
究を重ねた。その結果、フツ化タンタルカリウム（Ｋ２
ＴａＦ７）結晶の析出とナトリウム還元との採用によつ
て非常に良好な精製効果を得た。
利用してタンタル化合物を優先的に結晶させる分別結晶
法を採用しそして生成タンタル化合物を還元してタンタ
ル粉を生成するプロセスが最適との判断の下で、更に研
究を重ねた。その結果、フツ化タンタルカリウム（Ｋ２
ＴａＦ７）結晶の析出とナトリウム還元との採用によつ
て非常に良好な精製効果を得た。
こうして湿式精製して得られた高純度タンタル粉末は、
成型−焼結−溶解の造塊工程と加工工程を経て最終タン
タル製ターゲツトに仕上げられる。溶解法としてエレク
トロンビーム法の採用により一層の高純度化が図れる。
成型−焼結−溶解の造塊工程と加工工程を経て最終タン
タル製ターゲツトに仕上げられる。溶解法としてエレク
トロンビーム法の採用により一層の高純度化が図れる。
最終的に、アルカリ金属含有量が５０ppb以下、放射性
元素含有量が５ppb以下、遷移金属含有量が３ppm以下そ
して高融点金属が３ppm以下の超高純度タンタル製ター
ゲツトが生成される。
元素含有量が５ppb以下、遷移金属含有量が３ppm以下そ
して高融点金属が３ppm以下の超高純度タンタル製ター
ゲツトが生成される。
斯くして、本発明は、 (イ)金属タンタル或いは五酸化タンタルをフツ化水素酸
或いはフツ化水素酸を含む混酸に溶解して含タンタル水
溶液を生成し、 (ロ)該含タンタル水溶液にカリウムイオンを含む水溶液
を添加してフツ化タンタルカリウム結晶を析出させ、 (ハ)回収したフツ化タンタルカリウム結晶をナトリウム
還元して金属タンタル粉末、フツ化カリウム及びフツ化
ナトリウムを含む生成物を生成せしめ、 (ニ)該生成物を洗浄して金属タンタル粉末を回収し、 (ホ)回収した金属タンタル粉末を加圧成型及び焼結し、
続いて溶解することにより金属タンタルインゴツトを形
成し、そして (ヘ)金属タンタルインゴツトをターゲットに加工する ことを包含する高純度金属タンタル製ターゲツトを製造
する方法を提供する。本方法は、精製効果を増す為に上
記(ロ)と(ハ)との間に分離したフツ化タンタルカリウム結
晶をアンモニア溶液中に添加してタンタル水和物を生成
せしめ、そして分離したタンタル水和物をフツ化水素酸
に溶解して含タンタル水溶液を生成し、該タンタル水溶
液にカリウムイオンを含む水溶液を添加してフツ化タン
タルカリウム結晶を析出し、そして必要に応じこの工程
を繰返す段階を追加することもできる。
或いはフツ化水素酸を含む混酸に溶解して含タンタル水
溶液を生成し、 (ロ)該含タンタル水溶液にカリウムイオンを含む水溶液
を添加してフツ化タンタルカリウム結晶を析出させ、 (ハ)回収したフツ化タンタルカリウム結晶をナトリウム
還元して金属タンタル粉末、フツ化カリウム及びフツ化
ナトリウムを含む生成物を生成せしめ、 (ニ)該生成物を洗浄して金属タンタル粉末を回収し、 (ホ)回収した金属タンタル粉末を加圧成型及び焼結し、
続いて溶解することにより金属タンタルインゴツトを形
成し、そして (ヘ)金属タンタルインゴツトをターゲットに加工する ことを包含する高純度金属タンタル製ターゲツトを製造
する方法を提供する。本方法は、精製効果を増す為に上
記(ロ)と(ハ)との間に分離したフツ化タンタルカリウム結
晶をアンモニア溶液中に添加してタンタル水和物を生成
せしめ、そして分離したタンタル水和物をフツ化水素酸
に溶解して含タンタル水溶液を生成し、該タンタル水溶
液にカリウムイオンを含む水溶液を添加してフツ化タン
タルカリウム結晶を析出し、そして必要に応じこの工程
を繰返す段階を追加することもできる。
本発明において、アルカリ金属とは、周期表第ＩＡ族に
属する金属を指し、Ｎａ、Ｋ及びＬｉをもつて代表とす
る。放射性元素とは、Ｕ、Ｔｈ等の放射能を有する元素
を指す。遷移金属とは、広義の遷移金属のうちで比較的
融点が低い金属元素を呼称し、Ｆｅ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｍｎ
を包括する。高融点金属とは、広義の遷移金属のうちで
比較的融点が高い金属元素を指し、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｗ、Ｚ
ｒ及びＨｆを包括する。
属する金属を指し、Ｎａ、Ｋ及びＬｉをもつて代表とす
る。放射性元素とは、Ｕ、Ｔｈ等の放射能を有する元素
を指す。遷移金属とは、広義の遷移金属のうちで比較的
融点が低い金属元素を呼称し、Ｆｅ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｍｎ
を包括する。高融点金属とは、広義の遷移金属のうちで
比較的融点が高い金属元素を指し、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｗ、Ｚ
ｒ及びＨｆを包括する。
発明の具体的説明 第１〜３図は、本発明の基本フローシート、及び好まし
い実施法を例示する。以下、これらを参照しつつ説明す
る。
い実施法を例示する。以下、これらを参照しつつ説明す
る。
前述のように、市販のタンタル製ターゲツトは不純物と
して高融点金属不純物を数十ppmまでも含有している。
これら高融点金属不純物の精製方法としては、市販の金
属タンタル或いは五酸化タンタルのようなタンタル化合
物を出発材料として、それを溶解して水溶液化すること
から始まる湿式精製工程を導入せねばならない。先ず概
説すると（第１図参照）、湿式精製工程で除去される不
純物は主として高融点金属及び放射性元素であり、ここ
で弗化タンタルカリウム（Ｋ２ＴａＦ７）結晶を得る。
次いで該結晶をナトリウ還元して高純度タンタル粉を得
る。高純度タンタル粉は、乾燥後成型及び焼結（好まし
くは冷間等圧加圧（CIP）及び熱間等圧加圧（HIP））の
工程を経由して溶解（好ましくはエレクトロンビーム
（ＥＢ）溶解）される。ここで、タンタルよりも蒸気圧
の高い元素、即ちアルカリ金属、放射性元素及び遷移金
属が除去される。生成されるタンタルインゴツトは加工
によつてタンタル製ターゲツトに仕上げられる。
して高融点金属不純物を数十ppmまでも含有している。
これら高融点金属不純物の精製方法としては、市販の金
属タンタル或いは五酸化タンタルのようなタンタル化合
物を出発材料として、それを溶解して水溶液化すること
から始まる湿式精製工程を導入せねばならない。先ず概
説すると（第１図参照）、湿式精製工程で除去される不
純物は主として高融点金属及び放射性元素であり、ここ
で弗化タンタルカリウム（Ｋ２ＴａＦ７）結晶を得る。
次いで該結晶をナトリウ還元して高純度タンタル粉を得
る。高純度タンタル粉は、乾燥後成型及び焼結（好まし
くは冷間等圧加圧（CIP）及び熱間等圧加圧（HIP））の
工程を経由して溶解（好ましくはエレクトロンビーム
（ＥＢ）溶解）される。ここで、タンタルよりも蒸気圧
の高い元素、即ちアルカリ金属、放射性元素及び遷移金
属が除去される。生成されるタンタルインゴツトは加工
によつてタンタル製ターゲツトに仕上げられる。
本発明の特撤は、基本的に、湿式精製工程と乾式処理工
程とを組合せ、前者において放射性元素及び高融点金属
を除去しそして後者においてアルカリ金属、放射性元素
及び遷移金属を除去するものと云うことが出来る。
程とを組合せ、前者において放射性元素及び高融点金属
を除去しそして後者においてアルカリ金属、放射性元素
及び遷移金属を除去するものと云うことが出来る。
各工程について分説する（第２及び３図参照）： (Ｉ)原料タンタル タンタル原料としては、酸またはアルカリに溶解し易
く、できるだけ純度の高いものが好ましい。市販の金属
タンタル粉末或いは五酸化タンタル（Ｔａ２Ｏ５）粉末
が代表的に用いられる。その他のフツ化タンタルカリウ
ム等のタンタル化合物も使用可能である。
く、できるだけ純度の高いものが好ましい。市販の金属
タンタル粉末或いは五酸化タンタル（Ｔａ２Ｏ５）粉末
が代表的に用いられる。その他のフツ化タンタルカリウ
ム等のタンタル化合物も使用可能である。
(II)溶解 溶解法としては、アルカリ溶解法及び各種鉱酸による溶
解法が挙げられるが、１００℃以下の比較的低温で溶解
可能でありしかもＫ２ＴａＦ７結晶を生成するフツ化水
素酸の使用が好ましい。基本的に、金属タンタル粉末は
フツ化水素酸と硝酸等の混酸を使用しそしてＴａ２Ｏ５
粉末はフツ化水素酸で溶解する。Ｔａ２Ｏ５の場合、次
の反応が起る。
解法が挙げられるが、１００℃以下の比較的低温で溶解
可能でありしかもＫ２ＴａＦ７結晶を生成するフツ化水
素酸の使用が好ましい。基本的に、金属タンタル粉末は
フツ化水素酸と硝酸等の混酸を使用しそしてＴａ２Ｏ５
粉末はフツ化水素酸で溶解する。Ｔａ２Ｏ５の場合、次
の反応が起る。
Ｔａ２Ｏ５＋１４ＨＦ→２Ｈ２ＴａＦ７＋５Ｈ２Ｏ フツ化水素酸の使用量は理論量以上が好ましく、より好
ましくは理論量の１．３倍から１．５倍までが好まし
い。又溶解温度は６０℃以上が好ましく、より好ましい
温度は８０℃以上である。フツ化水素酸使用量が上記の
量より少ない場合或は、溶解温度が上記の温度より低い
場合は、Ｔａ２Ｏ５の溶解性が劣り、収率に影響する。
ましくは理論量の１．３倍から１．５倍までが好まし
い。又溶解温度は６０℃以上が好ましく、より好ましい
温度は８０℃以上である。フツ化水素酸使用量が上記の
量より少ない場合或は、溶解温度が上記の温度より低い
場合は、Ｔａ２Ｏ５の溶解性が劣り、収率に影響する。
(III)結晶採取 含タンタル水溶液は、過により固体不純物を分離す
る。生成する結晶化母液は、ＫＣｌ等のカリウムイオン
を含む溶液中に徐々に添加される。次の反応によりＫ２
ＴａＦ７が生成する： Ｈ２ＴａＦ７＋２ＫＣｌ→Ｋ２ＴａＦ７＋２ＨＣｌ フツ化タンタルカリウム結晶化時の塩化カリウム使用量
は、理論値の１倍以上で好ましくは１．１倍以上１．４
倍までである。又温度は６０℃以上でより好ましい温度
は８０℃以上９５℃までである。塩化カリウム使用量が
上記の量よりも少ない場合は、フツ化タンタルカリウム
結晶化率が低下する。他方温度が上記の温度より低い場
合は、得られるフツ化タンタルカリウム結晶が微細とな
り過性及び洗浄性の悪化をまねく。
る。生成する結晶化母液は、ＫＣｌ等のカリウムイオン
を含む溶液中に徐々に添加される。次の反応によりＫ２
ＴａＦ７が生成する： Ｈ２ＴａＦ７＋２ＫＣｌ→Ｋ２ＴａＦ７＋２ＨＣｌ フツ化タンタルカリウム結晶化時の塩化カリウム使用量
は、理論値の１倍以上で好ましくは１．１倍以上１．４
倍までである。又温度は６０℃以上でより好ましい温度
は８０℃以上９５℃までである。塩化カリウム使用量が
上記の量よりも少ない場合は、フツ化タンタルカリウム
結晶化率が低下する。他方温度が上記の温度より低い場
合は、得られるフツ化タンタルカリウム結晶が微細とな
り過性及び洗浄性の悪化をまねく。
フツ化タンタルカリウム結晶を過後、フツ化カリウム
溶液でｐＨが約５〜６になるまで充分に洗浄し、次いで
乾燥する。
溶液でｐＨが約５〜６になるまで充分に洗浄し、次いで
乾燥する。
更に精製が所望される場合は、フツ化タンタルカリウム
結晶をアンモニア水に添加し、タンタル水和物を生成さ
せ、該水和物を固液分離、洗浄及び乾燥し、五酸化タン
タルを得る。該五酸化タンタルを再びフツ化水素酸で溶
解し得られた含タンタル水溶液をカリウムイオンを含む
溶液中に添加し、フツ化タンタルカリウムの結晶を得
る。洗浄過後、フツ化カリウム溶液で洗浄し乾燥す
る。場合によつては、上記段階を繰り返す。
結晶をアンモニア水に添加し、タンタル水和物を生成さ
せ、該水和物を固液分離、洗浄及び乾燥し、五酸化タン
タルを得る。該五酸化タンタルを再びフツ化水素酸で溶
解し得られた含タンタル水溶液をカリウムイオンを含む
溶液中に添加し、フツ化タンタルカリウムの結晶を得
る。洗浄過後、フツ化カリウム溶液で洗浄し乾燥す
る。場合によつては、上記段階を繰り返す。
以上の湿式工程においては、反応容器、過器等の取扱
器具としては、耐薬品性の清浄なものが好ましく、また
用水や薬品も高純度のものが好ましい。
器具としては、耐薬品性の清浄なものが好ましく、また
用水や薬品も高純度のものが好ましい。
(IV)還元 以上の湿式工程によつて得られた高純度フツ化タンタル
カリウム結晶は還元される。フツ化タンタルカリウム
は、Ｔｉ、Ａｌ、Ｍｇ、Ｎａ等の活性の強い金属によつ
て容易に還元されるが、工業的には一般にＮａが還元剤
として使用されている。本発明においても、ＮａがＴａ
と合金をつくらず、製品の金属Ｔａを汚染しない点、副
生するＮａＦの除去が比較的容易である点等をも考慮に
入れ、Ｎａ還元法が採用された。
カリウム結晶は還元される。フツ化タンタルカリウム
は、Ｔｉ、Ａｌ、Ｍｇ、Ｎａ等の活性の強い金属によつ
て容易に還元されるが、工業的には一般にＮａが還元剤
として使用されている。本発明においても、ＮａがＴａ
と合金をつくらず、製品の金属Ｔａを汚染しない点、副
生するＮａＦの除去が比較的容易である点等をも考慮に
入れ、Ｎａ還元法が採用された。
Ｎａ還元については特に制限はなく、従来の方法が採用
できる。フツ化タンタルカリウムとＮａとの反応は次式
で表わされ、発熱反応である。
できる。フツ化タンタルカリウムとＮａとの反応は次式
で表わされ、発熱反応である。
Ｋ２ＴａＦ７＋５Ｎａ→Ｔａ＋２ＫＦ＋５ＮａＦ 上記反応において、反応温度を低下して反応を安定させ
るため、希釈剤としてＮａＣｌ等のアルカリハライドが
通常添加される。
るため、希釈剤としてＮａＣｌ等のアルカリハライドが
通常添加される。
反応後、金属タンタル粉末、フツ化ナトリウム及びフツ
化カリウムの生成物は反応容器の底に堆積する。
化カリウムの生成物は反応容器の底に堆積する。
回収された生成物は常法により先ずエタノールにより未
反応金属ナトリウムをナトリウムエチラートとして除去
するべく洗浄され、続いて温水によりフツ化ナトリウム
及びフツ化カリウムが除去される。金属タンタル粉末を
得た後、王水洗浄、フツ酸洗浄、アンモニア洗浄、アセ
トン洗浄等の適宜の洗浄が行われ、その後乾燥が為され
る。
反応金属ナトリウムをナトリウムエチラートとして除去
するべく洗浄され、続いて温水によりフツ化ナトリウム
及びフツ化カリウムが除去される。金属タンタル粉末を
得た後、王水洗浄、フツ酸洗浄、アンモニア洗浄、アセ
トン洗浄等の適宜の洗浄が行われ、その後乾燥が為され
る。
反応容器、薬品及び環境を清浄化しておくべきことは前
記の場合と同様である。
記の場合と同様である。
(Ｖ)加圧成型及び焼結と溶解 フツ化タンタルカリウムを還元して得られた高純度金属
タンタル粉末は、タンタルインゴツトの作製の為適宜の
造塊処理工程に供される。溶解時に、アルカリ金属、放
射性元素及び遷移金属を除去することが必要である。そ
こで、不純物除去に適した真空溶解等の精製技術が使用
しうるが、不純物除去効果の大きなエレクトロンビーム
溶解法の採用が好ましい。
タンタル粉末は、タンタルインゴツトの作製の為適宜の
造塊処理工程に供される。溶解時に、アルカリ金属、放
射性元素及び遷移金属を除去することが必要である。そ
こで、不純物除去に適した真空溶解等の精製技術が使用
しうるが、不純物除去効果の大きなエレクトロンビーム
溶解法の採用が好ましい。
エレクトロンビーム溶解に供される成型体は、内部に包
蔵気体がなく、かつ汚染のおそれのないことが必要であ
り、また見掛密度の高い加圧成型体であることが望まし
い。
蔵気体がなく、かつ汚染のおそれのないことが必要であ
り、また見掛密度の高い加圧成型体であることが望まし
い。
例えば、タンタル粉末をテフロンのような適宜の材料の
筒に挿入し、１０００〜１６００kg／cm２の圧力を用い
て冷間等圧加圧が行われる。かくして得られた成型体を
軟鋼容器に入れ、高温に加熱し、真空脱ガスしながら軟
鋼容器は密閉される。密閉した軟鋼容器は熱間等圧加圧
装置に装入され、１０００〜１５００℃の温度及び９０
０〜１５００kg/cm2の圧力条件の下で焼結が行われる。
冷却後、軟鋼容器よりタンタル焼結体が取出される。こ
れは、エレクトロンビーム溶解用に適した電極である。
次いで、タンタル焼結体電極は、エレクトロンビーム溶
解され、タンタルインゴツトとなる。エレクトロンビー
ム溶解は、必要に応じ、２〜３回繰返される。
筒に挿入し、１０００〜１６００kg／cm２の圧力を用い
て冷間等圧加圧が行われる。かくして得られた成型体を
軟鋼容器に入れ、高温に加熱し、真空脱ガスしながら軟
鋼容器は密閉される。密閉した軟鋼容器は熱間等圧加圧
装置に装入され、１０００〜１５００℃の温度及び９０
０〜１５００kg/cm2の圧力条件の下で焼結が行われる。
冷却後、軟鋼容器よりタンタル焼結体が取出される。こ
れは、エレクトロンビーム溶解用に適した電極である。
次いで、タンタル焼結体電極は、エレクトロンビーム溶
解され、タンタルインゴツトとなる。エレクトロンビー
ム溶解は、必要に応じ、２〜３回繰返される。
(VI)加工 得られたタンタルインゴツトは、最終的に、所望の形態
のタンタル製ターゲツトへと加工される。塑性加工、切
断及び表面仕上げは汚染防止に留意しつつ従来の方法に
より行われる。
のタンタル製ターゲツトへと加工される。塑性加工、切
断及び表面仕上げは汚染防止に留意しつつ従来の方法に
より行われる。
こうして作製された超高純度金属タンタル製ターゲツト
は、アルカリ金属含有率が５０ppb以下、放射性元素含
有量が、５ppb以下、遷移金属含有量が３ppm以下、そし
て高融点金属含有量が３ppm以下の高品位のものであ
る。
は、アルカリ金属含有率が５０ppb以下、放射性元素含
有量が、５ppb以下、遷移金属含有量が３ppm以下、そし
て高融点金属含有量が３ppm以下の高品位のものであ
る。
このタンタル製ターゲツトを用いて例えばアルゴン酸素
混合ガス中でスパツタすることによりＴａ２Ｏ５膜が形
成される。得られるＴａ２Ｏ５膜は有害不純物を含まな
いので、使用される半導体デバイスの高い性能及び動作
信頼性を保証する。因みに本発明のタンタル製ターゲツ
トを使用してＡｒ−Ｏ２混合ガス中での反応スパツタに
よりＡｌ／Ｔａ２Ｏ５／ｐ-Ｓｉ構造のＭＯＳキヤパシ
タを製作した結果、リーク電流が従来のものより非常に
少なくなつた。
混合ガス中でスパツタすることによりＴａ２Ｏ５膜が形
成される。得られるＴａ２Ｏ５膜は有害不純物を含まな
いので、使用される半導体デバイスの高い性能及び動作
信頼性を保証する。因みに本発明のタンタル製ターゲツ
トを使用してＡｒ−Ｏ２混合ガス中での反応スパツタに
よりＡｌ／Ｔａ２Ｏ５／ｐ-Ｓｉ構造のＭＯＳキヤパシ
タを製作した結果、リーク電流が従来のものより非常に
少なくなつた。
発明の効果 益々高集積化が進みつつある半導体デバイスにおいて信
頼性の高い、絶縁膜、電極等の構成部品の作製を可能と
し、電子工業の進歩に寄与する。
頼性の高い、絶縁膜、電極等の構成部品の作製を可能と
し、電子工業の進歩に寄与する。
実施例 市販の五酸化タンタル粉末１１kgを採取し、高純度の５
０％フツ化水素酸１８kgと共に、テフロン製反応槽内
で、温度８０℃で１０ｈｒ撹拌しつつ溶解した後、０．
２μテフロン製ミリポアフイルターで過し、固体不純
物の分離を行ない、含タンタル水溶液を得た。
０％フツ化水素酸１８kgと共に、テフロン製反応槽内
で、温度８０℃で１０ｈｒ撹拌しつつ溶解した後、０．
２μテフロン製ミリポアフイルターで過し、固体不純
物の分離を行ない、含タンタル水溶液を得た。
次に、特級塩化カリウム３kgを超純水１８で溶解し、
８０℃に加熱した後含タンタル水溶液６を徐々に添加
し、フツ化タンタルカリウム結晶を析出させさ。その
後、テフロン製布を用い別分離し、フツ化タンタル
カリウム結晶をフツ化カリウム濃度１００g/の水溶液
で洗浄した。
８０℃に加熱した後含タンタル水溶液６を徐々に添加
し、フツ化タンタルカリウム結晶を析出させさ。その
後、テフロン製布を用い別分離し、フツ化タンタル
カリウム結晶をフツ化カリウム濃度１００g/の水溶液
で洗浄した。
次いで、フツ化タンタルカリウム結晶を乾燥後、鉄製の
反応容器内で金属ナトリウムと共に加熱還元して、金属
タンタル粉、フツ化カリウム及びフツ化ナトリウムを生
成した。即ち、フツ化タンタルカリウム５．５０kgと金
属ナトリウム２．０kgを使用し、アルゴンガス雰囲気中
で８００℃まで加熱し次いで８００℃で３ｈｒ保持し還
元処理した。その後、過剰Ｎａをアルコールで除去し、
温水洗浄によりフツ化カリウム及びフツ化ナトリウムを
除去した後、更に王水洗浄及びフツ化水素酸洗浄を行な
い不純物を除去し、乾燥して金属タンタル粉末を得た。
反応容器内で金属ナトリウムと共に加熱還元して、金属
タンタル粉、フツ化カリウム及びフツ化ナトリウムを生
成した。即ち、フツ化タンタルカリウム５．５０kgと金
属ナトリウム２．０kgを使用し、アルゴンガス雰囲気中
で８００℃まで加熱し次いで８００℃で３ｈｒ保持し還
元処理した。その後、過剰Ｎａをアルコールで除去し、
温水洗浄によりフツ化カリウム及びフツ化ナトリウムを
除去した後、更に王水洗浄及びフツ化水素酸洗浄を行な
い不純物を除去し、乾燥して金属タンタル粉末を得た。
この金属タンタル粉末を冷間等圧加圧（1500kg/cm2）及
び熱間等圧加圧（１０００kg/cm2×１４００℃×１ｈ
ｒ）により焼結体とし、これをエレクトロンビーム溶解
し、加工後高純度金属タンタル製ターゲツトを得た。該
高純度金属タンタル製ターゲツトの不純物含有量を表−
１に示す。
び熱間等圧加圧（１０００kg/cm2×１４００℃×１ｈ
ｒ）により焼結体とし、これをエレクトロンビーム溶解
し、加工後高純度金属タンタル製ターゲツトを得た。該
高純度金属タンタル製ターゲツトの不純物含有量を表−
１に示す。
表−１から明らかの如く、本発明で得られた高純度金属
タンタル製ターゲツトの純度は、99.999％以上であり、
市販金属タンタル製ターゲツトと比較して特にＮｂ、Ｍ
ｏ、Ｗ、Ｚｒ等の高融点金属が夫々１ppm以下と少ない
高純度金属タンタルが得られる。
タンタル製ターゲツトの純度は、99.999％以上であり、
市販金属タンタル製ターゲツトと比較して特にＮｂ、Ｍ
ｏ、Ｗ、Ｚｒ等の高融点金属が夫々１ppm以下と少ない
高純度金属タンタルが得られる。
【図面の簡単な説明】 第１図は、本発明のタンタルターゲツト製造方法の基本
フローシートを示す。 第２図は、原料Ｔａ２Ｏ５粉からＫ２ＴａＦ７結晶製造
までの実施例のフローシートを示す。 第３図は、Ｋ２ＴａＦ７結晶からＴａ粉製造までの実施
例のフローシートを示す。
フローシートを示す。 第２図は、原料Ｔａ２Ｏ５粉からＫ２ＴａＦ７結晶製造
までの実施例のフローシートを示す。 第３図は、Ｋ２ＴａＦ７結晶からＴａ粉製造までの実施
例のフローシートを示す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 八重樫 誠司 埼玉県戸田市新曾南３丁目17番35号 日本 鉱業株式会社総合研究所内 (56)参考文献 「電子技術」Ｖｏｌ27．Ｎｏ．１ 14〜 17頁“超ＬＳＩ用に新開発した高純度Ｍｏ ターゲット"
Claims (4)
- 【請求項１】アルカリ金属含有率が５０ppb以下、放射
性元素含有率が５ppb以下、遷移金属含有率が３ppm以下
そして高融点金属含有率が３ppm以下である高純度金属
タンタル製ターゲットを製造する方法であって、 （イ）金属タンタル或いは五酸化タンタルをフッ化水素
酸或いはフッ化水素酸を含む混酸に溶解して含タンタル
水溶液を生成し、 （ロ）該含タンタル水溶液にカリウムイオンを含む水溶
液を添加してフッ化タンタルカリウム結晶を析出させ、 （ハ）回収したフッ化タンタルカリウム結晶をナトリウ
ム還元して金属タンタル粉末、フッ化カリウム及びフッ
化ナトリウムを含む生成物を生成せしめ、 （ニ）該生成物を洗浄して金属タンタル粉末を回収し、 （ホ）回収した金属タンタル粉末を加圧成型及び焼結
し、続いて溶解することにより金属タンタルインゴット
を形成し、そして （ヘ）金属タンタルインゴットをターゲットに加工する ことを包含する高純度金属タンタル製ターゲットを製造
する方法。 - 【請求項２】加圧成型及び焼結と続いての溶解が、冷間
等圧加圧及び熱間等圧加圧とエレクトロンビーム溶解に
より行われる特許請求の範囲第１項記載の方法。 - 【請求項３】アルカリ金属含有率が５０ppb以下、放射
性元素含有率が５ppb以下、遷移金属含有率が３ppm以下
そして高融点金属含有率が３ppm以下である高純度金属
タンタル製ターゲットを製造する方法であって、 （イ）金属タンタル或いは五酸化タンタルをフッ化水素
酸或いはフッ化水素酸を含む混酸に溶解して含タンタル
水溶液を生成し、 （ロ）該含タンタル水溶液にカリウムイオンを含む水溶
液を添加してフッ化タンタルカリウム結晶を析出させ、 （ハ）分離したフッ化タンタルカリウム結晶をアンモニ
ア溶液中に添加してタンタル水和物を生成せしめ、そし
て分離したタンタル水和物をフッ化水素酸に溶解して含
タンタル水溶液を生成し、該タンタル水溶液にカリウム
イオンを含む水溶液を添加してフッ化タンタルカリウム
結晶を析出し、そして必要に応じこの工程を繰返し、 （ニ）回収したフッ化タンタルカリウム結晶をナトリウ
ム還元して金属タンタル粉末、フッ化カリウム及びフッ
化ナトリウムを含む生成物を生成せしめ、 （ホ）該生成物を洗浄して金属タンタル粉末を回収し、 （ヘ）回収した金属タンタル粉末を加圧成型及び焼結
し、続いて溶解することにより金属タンタルインゴット
を形成し、そして （ト）金属タンタルインゴットをターゲットに加工する ことを包含する高純度金属タンタル製ターゲットを製造
する方法。 - 【請求項４】加圧成型及び焼結と続いての溶解が、冷間
等圧加圧及び熱間等圧加圧とエレクトロンピーム溶解に
より行われる特許請求の範囲第３項記載の方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13380286A JPH0621346B2 (ja) | 1986-06-11 | 1986-06-11 | 高純度金属タンタル製ターゲットの製造方法 |
| PCT/JP1987/000365 WO1987007650A1 (en) | 1986-06-11 | 1987-06-09 | Target made of highly pure metallic tantalum and process for its production |
| DE19873790259 DE3790259C2 (de) | 1986-06-11 | 1987-06-09 | Hochreines metallisches Tantaltarget und Verfahren zu seiner Herstellung |
| DE19873790259 DE3790259T1 (ja) | 1986-06-11 | 1987-06-09 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13380286A JPH0621346B2 (ja) | 1986-06-11 | 1986-06-11 | 高純度金属タンタル製ターゲットの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62297463A JPS62297463A (ja) | 1987-12-24 |
| JPH0621346B2 true JPH0621346B2 (ja) | 1994-03-23 |
Family
ID=15113375
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13380286A Expired - Lifetime JPH0621346B2 (ja) | 1986-06-11 | 1986-06-11 | 高純度金属タンタル製ターゲットの製造方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0621346B2 (ja) |
| DE (2) | DE3790259C2 (ja) |
| WO (1) | WO1987007650A1 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007084931A (ja) * | 1998-11-25 | 2007-04-05 | Cabot Corp | 高純度タンタルおよびそれを含む、スパッタターゲットのような製品 |
| WO2015012437A1 (ko) * | 2013-07-23 | 2015-01-29 | 희성금속 주식회사 | 미세 결정입자를 갖는 스퍼터링용 탄탈럼 타겟 및 이의 제조방법 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6569270B2 (en) | 1997-07-11 | 2003-05-27 | Honeywell International Inc. | Process for producing a metal article |
| JPH1180942A (ja) * | 1997-09-10 | 1999-03-26 | Japan Energy Corp | Ｔａスパッタターゲットとその製造方法及び組立体 |
| US6323055B1 (en) * | 1998-05-27 | 2001-11-27 | The Alta Group, Inc. | Tantalum sputtering target and method of manufacture |
| US6348139B1 (en) * | 1998-06-17 | 2002-02-19 | Honeywell International Inc. | Tantalum-comprising articles |
| JP2002530526A (ja) * | 1998-11-12 | 2002-09-17 | アプライド マテリアルズ インコーポレイテッド | スパッタリングに高純度タンタルターゲットを使用した改善された銅用のタンタル含有バリヤー層 |
| US6878250B1 (en) | 1999-12-16 | 2005-04-12 | Honeywell International Inc. | Sputtering targets formed from cast materials |
| US6331233B1 (en) * | 2000-02-02 | 2001-12-18 | Honeywell International Inc. | Tantalum sputtering target with fine grains and uniform texture and method of manufacture |
| US7517417B2 (en) | 2000-02-02 | 2009-04-14 | Honeywell International Inc. | Tantalum PVD component producing methods |
| AU2001296213A1 (en) | 2000-05-22 | 2001-12-24 | Cabot Corporation | High purity niobium and products containing the same, and methods of making the same |
| JP4825345B2 (ja) * | 2000-08-24 | 2011-11-30 | 株式会社東芝 | スパッタリングターゲットとそれを用いたバリア層および電子デバイスの形成方法 |
| CN1257998C (zh) * | 2001-01-11 | 2006-05-31 | 卡伯特公司 | 钽和铌的坯料及其制造方法 |
| JP2002363662A (ja) * | 2001-06-01 | 2002-12-18 | Nikko Materials Co Ltd | 高純度タンタルの回収方法並びに高純度タンタルスパッタリングターゲット及び該スパッタリングターゲットにより形成された薄膜 |
| US6921470B2 (en) | 2003-02-13 | 2005-07-26 | Cabot Corporation | Method of forming metal blanks for sputtering targets |
| US7651306B2 (en) | 2004-12-22 | 2010-01-26 | Applied Materials, Inc. | Cartesian robot cluster tool architecture |
| US7798764B2 (en) | 2005-12-22 | 2010-09-21 | Applied Materials, Inc. | Substrate processing sequence in a cartesian robot cluster tool |
| US7819079B2 (en) | 2004-12-22 | 2010-10-26 | Applied Materials, Inc. | Cartesian cluster tool configuration for lithography type processes |
| US20060130767A1 (en) | 2004-12-22 | 2006-06-22 | Applied Materials, Inc. | Purged vacuum chuck with proximity pins |
| US7699021B2 (en) | 2004-12-22 | 2010-04-20 | Sokudo Co., Ltd. | Cluster tool substrate throughput optimization |
| WO2007103309A2 (en) | 2006-03-07 | 2007-09-13 | Cabot Corporation | Methods of producing deformed metal articles |
| JP5731770B2 (ja) * | 2010-08-23 | 2015-06-10 | 株式会社東芝 | スパッタリングターゲットの製造方法及びスパッタリングターゲット |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5514871B2 (ja) * | 1972-10-05 | 1980-04-19 | ||
| JPS5832010A (ja) * | 1981-08-20 | 1983-02-24 | Fujitsu Ltd | 金属シリサイド膜の形成方法 |
| JPS60145304A (ja) * | 1984-01-09 | 1985-07-31 | Showa Kiyabotsuto Suupaa Metal Kk | タンタル粉末の製造法 |
-
1986
- 1986-06-11 JP JP13380286A patent/JPH0621346B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1987
- 1987-06-09 DE DE19873790259 patent/DE3790259C2/de not_active Expired - Lifetime
- 1987-06-09 WO PCT/JP1987/000365 patent/WO1987007650A1/ja active Application Filing
- 1987-06-09 DE DE19873790259 patent/DE3790259T1/de active Pending
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 「電子技術」Ｖｏｌ２７．Ｎｏ．１１４〜１７頁"超ＬＳＩ用に新開発した高純度Ｍｏターゲット" |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007084931A (ja) * | 1998-11-25 | 2007-04-05 | Cabot Corp | 高純度タンタルおよびそれを含む、スパッタターゲットのような製品 |
| WO2015012437A1 (ko) * | 2013-07-23 | 2015-01-29 | 희성금속 주식회사 | 미세 결정입자를 갖는 스퍼터링용 탄탈럼 타겟 및 이의 제조방법 |
| KR101500108B1 (ko) * | 2013-07-23 | 2015-03-06 | 희성금속 주식회사 | 미세 결정입자를 갖는 스퍼터링용 탄탈럼 타겟 및 이의 제조방법 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62297463A (ja) | 1987-12-24 |
| DE3790259C2 (de) | 1990-02-08 |
| WO1987007650A1 (en) | 1987-12-17 |
| DE3790259T1 (ja) | 1988-06-23 |
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