JP3031474B2 - 高純度タンタル材，タンタルターゲット，薄膜および半導体装置の製造方法 - Google Patents
高純度タンタル材，タンタルターゲット，薄膜および半導体装置の製造方法Info
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- JP3031474B2 JP3031474B2 JP1334805A JP33480589A JP3031474B2 JP 3031474 B2 JP3031474 B2 JP 3031474B2 JP 1334805 A JP1334805 A JP 1334805A JP 33480589 A JP33480589 A JP 33480589A JP 3031474 B2 JP3031474 B2 JP 3031474B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔発明の目的〕 （産業上の利用分野） 本発明は、半導体装置に使用される高純度タンタル
材、タンタルターゲット、薄膜および半導体装置の製造
方法に関する。
材、タンタルターゲット、薄膜および半導体装置の製造
方法に関する。
（従来の技術） 現在、VLSIの蓄積キャパシタ材料として、SiO2に代わ
り酸化タンタル（Ta2O5）薄膜が検討されている。Ta2O5
はSiO2に比べ約６倍の比誘電率を持つので、キャパシタ
面積を小さくすることができる。しかしTa2O5はSiO2に
比べリーク電流が大きい、あるいは薄膜化したときに実
効的な比誘電率が下がってしまう、等の理由から、これ
まで使われなかった。このTa2O5薄膜が反応性スパッタ
リング法、CVD法などにより成膜されるが、反応性スパ
ッタリングの場合には、タンタルターゲットを用いてア
ルゴン，酸素混合気体中スパッタリングを行ない成膜さ
れる。
り酸化タンタル（Ta2O5）薄膜が検討されている。Ta2O5
はSiO2に比べ約６倍の比誘電率を持つので、キャパシタ
面積を小さくすることができる。しかしTa2O5はSiO2に
比べリーク電流が大きい、あるいは薄膜化したときに実
効的な比誘電率が下がってしまう、等の理由から、これ
まで使われなかった。このTa2O5薄膜が反応性スパッタ
リング法、CVD法などにより成膜されるが、反応性スパ
ッタリングの場合には、タンタルターゲットを用いてア
ルゴン，酸素混合気体中スパッタリングを行ない成膜さ
れる。
一方VLSIの電極材料として,Mo,Wなどの高融点金属シ
リサイドが使われてきているが、次期の電極材料として
Taシリサイドが検討されてきている。Taシリサイド膜を
形成するには、いくつかの方法があるが、多結晶シリコ
ン上にTa膜をつけ、その後シリコンとTaを反応させ自己
整合的にTaシサイドを形成する際には、純Taターゲット
が使われる。
リサイドが使われてきているが、次期の電極材料として
Taシリサイドが検討されてきている。Taシリサイド膜を
形成するには、いくつかの方法があるが、多結晶シリコ
ン上にTa膜をつけ、その後シリコンとTaを反応させ自己
整合的にTaシサイドを形成する際には、純Taターゲット
が使われる。
一般にVLSIに用いられる金属材料中の次のような不純
物は素子に悪影響を及ぼすので、高純度であることが要
求される。
物は素子に悪影響を及ぼすので、高純度であることが要
求される。
a.Na,K等のアルカリ金属（界面特性の劣化） b.U,Th等の放射性元素（ソフトエラー） c.Fe,Cr等の重金属（界面接合のトラブル） ところで、現在工業的に製造されているタンタルター
ゲットは、電解法などにより精製したタンタルを溶解し
てタンタルインゴットとし、それをターゲットに加工し
ている、しかしながら、上述の元素を多量に含有してい
るためLSI用としては使用できない。これらの元素は極
微量でも素子の特性に悪影響を及ぼすので、さらにタン
タルを高純度化し、これを用いたタンタルターゲットを
製造する必要があった。
ゲットは、電解法などにより精製したタンタルを溶解し
てタンタルインゴットとし、それをターゲットに加工し
ている、しかしながら、上述の元素を多量に含有してい
るためLSI用としては使用できない。これらの元素は極
微量でも素子の特性に悪影響を及ぼすので、さらにタン
タルを高純度化し、これを用いたタンタルターゲットを
製造する必要があった。
（発明が解決しようとする課題） 従来の技術で製造したタンタルは不純物濃度が高く、
LSI用材料として使用できない。そこで、本発明では半
導体装置に使用可能な高純度タンタル材、タンタルター
ゲット，薄膜および半導体装置の製造方法を提供するこ
とを目的とする。
LSI用材料として使用できない。そこで、本発明では半
導体装置に使用可能な高純度タンタル材、タンタルター
ゲット，薄膜および半導体装置の製造方法を提供するこ
とを目的とする。
（課題を解決するための手段） すなわち、本発明は、ヨウ化物分解法により精製した
タンタルを５×10-5mbar以下の真空中で溶解することに
より、酸素含有量が50ppm以下、鉄，ニッケル，クロム
の各元素の含有量が0.05ppm以下とすることを特徴とす
る高純度タンタル材の製造方法である。
タンタルを５×10-5mbar以下の真空中で溶解することに
より、酸素含有量が50ppm以下、鉄，ニッケル，クロム
の各元素の含有量が0.05ppm以下とすることを特徴とす
る高純度タンタル材の製造方法である。
さらに、本発明は、上記高純度タンタル材を用いて、
任意の形状に仕上げて得られることを特徴とするタンタ
ルターゲットの製造方法である。
任意の形状に仕上げて得られることを特徴とするタンタ
ルターゲットの製造方法である。
さらに、本発明は、上記タンタルターゲットを用いて
スパッタリング法により成膜されることを特徴とする薄
膜の製造方法である。
スパッタリング法により成膜されることを特徴とする薄
膜の製造方法である。
さらに、本発明は、上記薄膜を少なくともその１部に
形成することを特徴とする半導体装置の製造方法であ
る。
形成することを特徴とする半導体装置の製造方法であ
る。
（作用） LSIの集積度の上昇，素子の微細化に対応して、電気
抵抗の増大による信号遅延が問題になってきている。こ
のようなことを背景に、次期電極材料は、電気抵抗が低
いことが求められる。ところで、高融点金属シリサイド
膜中の酸素は、電気抵抗を増加させる。特に近年、成膜
プロセス中の汚染が非常に少なくなり、ターゲット中の
不純物がそのまま膜中の不純物濃度に反映するようにな
ってきている。そこで我々は、Taターゲット中の酸素濃
度と反応性Taシリサイド膜の比抵抗の関係を詳細に調べ
た。
抵抗の増大による信号遅延が問題になってきている。こ
のようなことを背景に、次期電極材料は、電気抵抗が低
いことが求められる。ところで、高融点金属シリサイド
膜中の酸素は、電気抵抗を増加させる。特に近年、成膜
プロセス中の汚染が非常に少なくなり、ターゲット中の
不純物がそのまま膜中の不純物濃度に反映するようにな
ってきている。そこで我々は、Taターゲット中の酸素濃
度と反応性Taシリサイド膜の比抵抗の関係を詳細に調べ
た。
まず、多結晶シリコン上に、0.1μｍのTa膜を成膜し1
000℃でランプアニールしTaシリサイド膜を形成した。T
aターゲットの酸素濃度は、それぞれ30ppm,50ppm,100pp
m,250ppm,400ppmである。他の不純物は、ほぼ同等の濃
度である。このようにして成膜したTaシリサイド膜の比
抵抗と酸素濃度の関係を示したのが、第１図である。こ
の結果から明らかなように酸素を100ppm以上含むと比抵
抗が酸素濃度の増加とともに高くなる。このように、反
応性Taシリサイド膜の比抵抗を低く抑えるには、Taター
ゲツト中の酸素濃度は、50ppm以下でなければならな
い。
000℃でランプアニールしTaシリサイド膜を形成した。T
aターゲットの酸素濃度は、それぞれ30ppm,50ppm,100pp
m,250ppm,400ppmである。他の不純物は、ほぼ同等の濃
度である。このようにして成膜したTaシリサイド膜の比
抵抗と酸素濃度の関係を示したのが、第１図である。こ
の結果から明らかなように酸素を100ppm以上含むと比抵
抗が酸素濃度の増加とともに高くなる。このように、反
応性Taシリサイド膜の比抵抗を低く抑えるには、Taター
ゲツト中の酸素濃度は、50ppm以下でなければならな
い。
一方SiO2に代わる蓄積キャパシタ材料としてTa2O5を
用いる場合、最も大きい問題は、リーク電流が大きい点
である。最近リーク電流がターゲット中の不純物濃度と
関連のあることがわかってきた。特に膜厚が非常に薄く
なってきた場合に、微量不純物の影響が顕著になってく
る。そこでリーク電流に与える重金属不純物の影響につ
いて調べるために、製造プロセスの異なる種類のターゲ
ツトを用いて反応性スパッタによりTa2O5薄膜を作製し
た。それぞれの鉄，ニッケル，クロムの濃度を第１表に
示す。
用いる場合、最も大きい問題は、リーク電流が大きい点
である。最近リーク電流がターゲット中の不純物濃度と
関連のあることがわかってきた。特に膜厚が非常に薄く
なってきた場合に、微量不純物の影響が顕著になってく
る。そこでリーク電流に与える重金属不純物の影響につ
いて調べるために、製造プロセスの異なる種類のターゲ
ツトを用いて反応性スパッタによりTa2O5薄膜を作製し
た。それぞれの鉄，ニッケル，クロムの濃度を第１表に
示す。
この第１表に示した以外の元素の濃度はA,B,C共にほ
ぼ同等である。またその膜厚は、すべて約15nmとした、
このそれぞれの膜の電界とリーク電流密度の関係を第２
図に示す。鉄，ニッケル，クロムの濃度が最も低いター
ゲットＡを用いて成膜したTa2O5は、ターゲットB,Cを用
いたものに比べてリーク電流が極めて低く重金属元素の
低減が、リーク電流を抑えるのに有効であり、それぞれ
の濃度を0.05ppm以下とする必要がある。
ぼ同等である。またその膜厚は、すべて約15nmとした、
このそれぞれの膜の電界とリーク電流密度の関係を第２
図に示す。鉄，ニッケル，クロムの濃度が最も低いター
ゲットＡを用いて成膜したTa2O5は、ターゲットB,Cを用
いたものに比べてリーク電流が極めて低く重金属元素の
低減が、リーク電流を抑えるのに有効であり、それぞれ
の濃度を0.05ppm以下とする必要がある。
このようにVLSI用のタンタルターゲットは、ナトリウ
ム，カリウムおよびウラン，トリウムの低減も重要であ
るが、酸素，重金属元素の濃度も低くしなければならな
い、こうした仕様を満たす高純度ターゲットの以下のよ
うなプロセスにより製造することができる。
ム，カリウムおよびウラン，トリウムの低減も重要であ
るが、酸素，重金属元素の濃度も低くしなければならな
い、こうした仕様を満たす高純度ターゲットの以下のよ
うなプロセスにより製造することができる。
上述のような高純度タンタルターゲットは、ヨウ化物
分解法と電子ビーム溶解を組み合わせることにより製造
した高純度タンタル材より得ることができる。このヨウ
化物分解法は化学輸送法の一種であり、タンタルをはじ
めチタン、ジルコニウム、ハフニウル等の活性金属の精
製に使用される方法である。精製は次式（１），（２）
の反応を利用して行われる。
分解法と電子ビーム溶解を組み合わせることにより製造
した高純度タンタル材より得ることができる。このヨウ
化物分解法は化学輸送法の一種であり、タンタルをはじ
めチタン、ジルコニウム、ハフニウル等の活性金属の精
製に使用される方法である。精製は次式（１），（２）
の反応を利用して行われる。
Ta＋5/2 I2→TaI5（300〜700℃） （１） TaI5→Ta＋5/2 I2（800〜1500℃） （２） すなわち、タンタルはヨウ素と300〜700℃の温度でTa
I5を生成する（（１）式）。さらにTaI5は800〜1500℃
の高温で前記（２）式に示すようにタンタルとヨウ素に
分解する性質を有する。第３図は、このヨウ化物分解法
による高純度タンタルの製造装置の一例である図中の１
は、原料のタンタル４とヨウ素５を収容する反応容器で
ある。２はフィラメントであり、7a,7bの接続子を介し
て電源６に接続され、通電加熱により800〜1500℃の温
度に加熱される。反応容器全体は恒温槽３の中に入れら
れ、300〜700℃に保持される。この温度範囲において
は、前述のように（１）式の反応によって、タンタルと
ヨウ素が反応してTaI5を生成する。TaI5はフィラメント
上で（２）式に従いヨウ素とタンタル分解し、フィラメ
ント上にタンタルが析出し、ヨウ素は再び原料のタンタ
ルと反応してタンタルをフィラメント上に運ぶ。この際
に、原料のタンタル中の不純物はタンタルよりヨウ素と
の反応性が低いため原料中に残存し、原理的には純粋な
タンタルのみがフィラメント上に運ばれる。ヨウ化物分
解法による高純度タンタルは、このような原理で精製が
行われる。各種金属ヨウ化物の蒸気圧は温度に大きく依
存し、タンタルヨウ化物の生成温度（300〜700℃）にお
いてはNa,K,U,Th,Fe,Crのヨウ化物の蒸気圧は非常に低
くこれより精製効果が高くなる。
I5を生成する（（１）式）。さらにTaI5は800〜1500℃
の高温で前記（２）式に示すようにタンタルとヨウ素に
分解する性質を有する。第３図は、このヨウ化物分解法
による高純度タンタルの製造装置の一例である図中の１
は、原料のタンタル４とヨウ素５を収容する反応容器で
ある。２はフィラメントであり、7a,7bの接続子を介し
て電源６に接続され、通電加熱により800〜1500℃の温
度に加熱される。反応容器全体は恒温槽３の中に入れら
れ、300〜700℃に保持される。この温度範囲において
は、前述のように（１）式の反応によって、タンタルと
ヨウ素が反応してTaI5を生成する。TaI5はフィラメント
上で（２）式に従いヨウ素とタンタル分解し、フィラメ
ント上にタンタルが析出し、ヨウ素は再び原料のタンタ
ルと反応してタンタルをフィラメント上に運ぶ。この際
に、原料のタンタル中の不純物はタンタルよりヨウ素と
の反応性が低いため原料中に残存し、原理的には純粋な
タンタルのみがフィラメント上に運ばれる。ヨウ化物分
解法による高純度タンタルは、このような原理で精製が
行われる。各種金属ヨウ化物の蒸気圧は温度に大きく依
存し、タンタルヨウ化物の生成温度（300〜700℃）にお
いてはNa,K,U,Th,Fe,Crのヨウ化物の蒸気圧は非常に低
くこれより精製効果が高くなる。
一方、電子ビーム溶解法は、蒸気圧の差を利用して不
純物を分離する方法である。特に蒸気圧の高いナトリウ
ム，カリウムなどは精製効果が高い。前述したヨウ化物
分解法で精製されたチタンは、電子ビーム溶解によりさ
らに精製される。溶解は、５×10-5mbar以下の高真空中
で行われるため酸素や窒素による汚染も少なく高純度の
タンタルインゴットを作ることができる。このインゴッ
トを鍛造，機械加工により任意の形状のタンタルターゲ
ットに仕上げる。
純物を分離する方法である。特に蒸気圧の高いナトリウ
ム，カリウムなどは精製効果が高い。前述したヨウ化物
分解法で精製されたチタンは、電子ビーム溶解によりさ
らに精製される。溶解は、５×10-5mbar以下の高真空中
で行われるため酸素や窒素による汚染も少なく高純度の
タンタルインゴットを作ることができる。このインゴッ
トを鍛造，機械加工により任意の形状のタンタルターゲ
ットに仕上げる。
（実施例） 第３図に示すハステロイ製の反応容器内に原料として
市販のタンタルとヨウ素を入れ、約550℃に加熱した恒
温槽の中にいれた。直径2.0mmのタンタル製フィラメン
トを直接通電加熱により約1000℃に加熱しフィラメント
上にタンタルを析出させた。105時間後フィラメントが
直径25mmまで成長した。このようにして製造した高純度
タンタルを１×10-5mbarの真空中で電子ビーム溶解を行
ないさらに精製した。その後鍛造，機械加工によりター
ゲットに仕上げた。原料，ヨウ化物分解法後、電子ビー
ム溶解後の分析値を第２表に示す。
市販のタンタルとヨウ素を入れ、約550℃に加熱した恒
温槽の中にいれた。直径2.0mmのタンタル製フィラメン
トを直接通電加熱により約1000℃に加熱しフィラメント
上にタンタルを析出させた。105時間後フィラメントが
直径25mmまで成長した。このようにして製造した高純度
タンタルを１×10-5mbarの真空中で電子ビーム溶解を行
ないさらに精製した。その後鍛造，機械加工によりター
ゲットに仕上げた。原料，ヨウ化物分解法後、電子ビー
ム溶解後の分析値を第２表に示す。
この表に示されているように、ヨウ化物分解法と電子
ビーム溶解とを組合わせることにより、各々の元素の含
有量を大幅に低減することができる。
ビーム溶解とを組合わせることにより、各々の元素の含
有量を大幅に低減することができる。
次いでこのターゲットを用いて多結晶シリコン上に、
0.1μｍのTa薄膜をスパッタリング法により成膜し1000
℃でランプアニールしTaシリサイド膜を作製した。４端
子法により膜の比抵抗を測定したところ35.2μｍΩ・cm
の値であった。
0.1μｍのTa薄膜をスパッタリング法により成膜し1000
℃でランプアニールしTaシリサイド膜を作製した。４端
子法により膜の比抵抗を測定したところ35.2μｍΩ・cm
の値であった。
また、上述のターゲットを用いて反応性スパッタによ
りTa2O5膜を成膜し、電界をかけてその時のリーク電流
を測定したところ、2.5μＶの時１×10-2A・cm-7のリー
ク電流密度であった。
りTa2O5膜を成膜し、電界をかけてその時のリーク電流
を測定したところ、2.5μＶの時１×10-2A・cm-7のリー
ク電流密度であった。
本発明によれば、ヨウ化物分解法によりタンタルを電
子ビーム溶解することにより、従来よりさらに高純度な
タンタル材を製造することができ、これより高純度のタ
ンタルターゲットを製造することができ、さらに、素子
に対する悪影響を防止した薄膜および半導体装置を製造
することができる。
子ビーム溶解することにより、従来よりさらに高純度な
タンタル材を製造することができ、これより高純度のタ
ンタルターゲットを製造することができ、さらに、素子
に対する悪影響を防止した薄膜および半導体装置を製造
することができる。
第１図は反応性Taシリサイド膜比抵抗とTaターゲット中
の酸素濃度の関係を示す特性図、第２図はTa2O5薄膜の
リーク電流の電解強さ依存性を示す特性図、第３図は従
来のヨウ化物分解法の製造装置の概略図である。 １……反応容器、２……フィラメント ３……恒温槽、４……タンタル ５……ヨウ素、６……電源 7a,7b……接続子
の酸素濃度の関係を示す特性図、第２図はTa2O5薄膜の
リーク電流の電解強さ依存性を示す特性図、第３図は従
来のヨウ化物分解法の製造装置の概略図である。 １……反応容器、２……フィラメント ３……恒温槽、４……タンタル ５……ヨウ素、６……電源 7a,7b……接続子
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ Ｈ０１Ｌ 21/205 Ｈ０１Ｌ 21/205 (56)参考文献 特開 昭62−297463（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−238265（ＪＰ，Ａ)
Claims (8)
- 【請求項１】ヨウ化物分解法により精製したタンタルを
５×10-5mbar以下の真空中で溶解することにより、酸素
含有量が50ppm以下、鉄，ニッケル，クロムの各元素の
含有量が0.05ppm以下とすることを特徴とする高純度タ
ンタル材の製造方法。 - 【請求項２】ナトリウムおよびカリウムの各元素の含有
量が0.1ppm未満であることを特徴とする請求項１記載の
高純度タンタル材の製造方法。 - 【請求項３】請求項１または請求項２いずれか１項記載
の高純度タンタル材を用いて、任意の形状に仕上げて得
られることを特徴とするタンタルターゲットの製造方
法。 - 【請求項４】請求項３記載のタンタルターゲットを用い
てスパッタリング法により成膜されることを特徴とする
薄膜の製造方法。 - 【請求項５】タンタルまたはその酸化物またはシリサイ
ドの少なくともいずれか１種からなることを特徴とする
請求項４記載の薄膜の製造方法。 - 【請求項６】請求項３記載のタンタルターゲットを用い
て反応性スパッタにより形成された酸化物膜であること
を特徴とする請求項５記載の薄膜の製造方法。 - 【請求項７】請求項３記載のタンタルターゲットを用い
て薄膜を形成した後、シリコンと反応させて得られたシ
リサイド膜であることを特徴とする請求項５記載の薄膜
の製造方法。 - 【請求項８】請求項４乃至請求項７いずれか１項記載の
薄膜を少なくともその１部に形成することを特徴とする
半導体装置の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1334805A JP3031474B2 (ja) | 1989-12-26 | 1989-12-26 | 高純度タンタル材，タンタルターゲット，薄膜および半導体装置の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1334805A JP3031474B2 (ja) | 1989-12-26 | 1989-12-26 | 高純度タンタル材，タンタルターゲット，薄膜および半導体装置の製造方法 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29470698A Division JP3207393B2 (ja) | 1989-12-26 | 1998-10-02 | 高純度タンタル材、それを用いてなるタンタルターゲット、それを用いて形成されてなる薄膜および半導体装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03197640A JPH03197640A (ja) | 1991-08-29 |
| JP3031474B2 true JP3031474B2 (ja) | 2000-04-10 |
Family
ID=18281427
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1334805A Expired - Lifetime JP3031474B2 (ja) | 1989-12-26 | 1989-12-26 | 高純度タンタル材，タンタルターゲット，薄膜および半導体装置の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3031474B2 (ja) |
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| US6331233B1 (en) | 2000-02-02 | 2001-12-18 | Honeywell International Inc. | Tantalum sputtering target with fine grains and uniform texture and method of manufacture |
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| EP1287172B1 (en) | 2000-05-22 | 2008-10-29 | Cabot Corporation | High purity niobium and products containing the same, and methods of making the same |
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| CN101374611B (zh) | 2006-03-07 | 2015-04-08 | 卡伯特公司 | 制备变形金属制品的方法 |
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1989
- 1989-12-26 JP JP1334805A patent/JP3031474B2/ja not_active Expired - Lifetime
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004097869A3 (en) * | 2003-04-25 | 2005-06-30 | Cabot Corp | A method of forming sintered valve metal material |
| US7485256B2 (en) | 2003-04-25 | 2009-02-03 | Cabot Corporation | Method of forming sintered valve metal material |
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| JPH03197640A (ja) | 1991-08-29 |
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