KR20020025752A - 고순도 철 및 그 제조 방법 및 고순도 철 타겟 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 구리 등의 불순물의 함유량을 저감한 고순도 철 및 그 제조 방법 및 고순도 철 타겟을 제공한다.
구리 등의 불순물을 포함하는 철을 염산 용액에 용해하고, 염산 농도가 0.1내지 6kmol/m3의 염화철 수용액을 제조한다. 이어서, 염화철 수용액에 철을 넣고, 불활성 가스를 주입하면서 교반하고, 염화철 수용액에 포함되는 구리를 1가 이온으로 하는 동시에, 철을 2가 이온으로 한다. 계속해서, 염화철 수용액을 음이온 교환 수지가 충전된 칼럼에 유입한다. 이 때, 1가 이온의 구리는 음이온 교환 수지에 흡착되지만, 2가 이온의 철은 음이온 교환 수지에 흡착되지 않는다. 따라서, 구리를 염화철 수용액으로부터 분리할 수 있다. 그 후, 염화철 수용액을 증발 건조 및 산화하고, 수소 분위기 중에서 가열하여, 철을 생성한다.

Description

고순도 철 및 그 제조 방법 및 고순도 철 타겟{High Purity Iron, Method Of Manufacturing Thereof, And High Purity Iron Targets}
본 발명은 구리 등의 불순물의 함유량을 저감한 고순도 철 및 그 제조 방법 및 고순도 철 타겟에 관한 것이다.
VLSI(Very Large Scale Integrated Circuit; 대규모 집적 회로), ULSI(Ultra LSI; 초대규모 집적 회로) 등의 반도체 디바이스는, 예를 들면, 실리콘(Si) 웨이퍼의 상부에 여러 가지 금속의 박막이 설치된 구조를 갖고 있다. 최근에는, 자기 고체 메모리(Magnetic Random Access Memory; MRAM)의 재료로서 철(Fe)을 사용하는 검토가 이루어지고 있지만, 철에 유해한 불순물이 포함되어 있으면, 반도체 디바이스에 오동작 또는 열화 등을 발생시키는 원인이 되어 적합하지 않다. 예를 들면, 구리(Cu)는 실리콘 중에서의 확산 속도가 크고 단락의 원인이 되어, 우라늄(U) 또는 토륨(Th) 등의 방사성 원소는 오작동을 야기할 가능성이 높고, 알칼리 금속 또는 알칼리토류 금속은 특성 열화의 원인이 된다.
또한, 장래에 있어서의 환경 문제 또는 자원 고갈 문제에 대처하는 새로운 엔지니어링의 구축을 목표로 하여 제안된 환경 반도체 재료로서 규화철(FeSi2)이 있다. 환경 반도체로서의 규화철에 허용되는 불순물의 함유량은, 현재 일반적으로 사용되고 있는 갈륨비소(GaAs) 또는 카드뮴 텔루라이드(CdTe)로 대표되는 화합물 반도체와 동일하고, VLSI 또는 ULSI라고 칭하는 반도체 디바이스와 비교하여 대단히 적다. 미량의 불순물에 의해 불필요한 불순물 준위가 형성되면 즉시 반도체 특성의 열화로 이어지기 때문에, 원재료인 철은 고순도인 것이 요구된다.
그런데, 현재 세계적으로 거래되고 있는 원철(crude iron)의 품위는 98% 내지 99.8% 정도이다. 이러한 원철에는, 니켈(Ni), 코발트(Co) 또는 크롬(Cr) 등의 천이 금속, 및 산소(O), 질소(N) 또는 유황(S) 등의 가스성 원소를 비롯하여, 여러 가지 불순물이 함유되어 있다. 따라서, 철을 반도체 디바이스 또는 환경 반도체의 재료로서 이용하기 위해서는, 원철로부터 이러한 불순물을 제거하여 고순도화할 필요가 있다. 또한, 철은, 반도체 디바이스 이외에도, 강자성 금속으로서의 특성을 살리고, 자기 기록 매체 또는 자기 기록 헤드 등의 재료로서, 대단히 유망시되고 있다. 철의 고순도화는 상기 재료로서의 이용을 도모하는 데에 있어서도 필수적이다.
원철로부터 불순물을 제거하는 방법은, 현재까지도 각종 연구가 진행되고 있고, 예를 들면, 용매 추출, 이온 교환 또는 전해 정제 등의 습식 처리에 의한 금속 원소의 분리, 건조 수소 가스(H2) 처리에 의한 산소 또는 질소 등의 가스성 원소의 제거, 또는 부유대 용융 정제가 있다.
그러나, 용매 추출에서는, 추출·역추출의 제어가 어렵고 공업적으로 안정하게 철을 정제하는 것이 어렵다는 문제가 있었다. 이온 교환에서는, 거의 모든 금속 불순물을 분리할 수 있지만, 구리의 제거가 곤란하고, 정제 전후에 함유량이 변화하지 않는다는 문제가 있었다. 전해 정제에서는, 전해액의 pH 영역에서의 제어가 필요하고, 또한 니켈 또는 구리 등의 제거가 곤란하다는 문제도 있었다. 부유대 용융 정제는 어느 정도 순화한 금속에 적용하여 더욱 순도를 높이는 것을 목적으로 하고, 실제로 큰 정제 효과를 높인 보고가 이루어지고 있지만{이시카와 유키오, 미무라 코지, 이스시키 미노루, 토호쿠대학 소재 공학 연구소 휘보, 51(1995), 10 내지 18 참조}, 대형화하는 것이 곤란한 것과, 결코 안정하게 생산할 수 있는 방법이 아니므로, 염가로 대량의 고순도 철을 제조하는 것은 어렵다는 문제가 있었다. 따라서, 용이하게 안정하여 철을 고순도화 하는 방법, 특히 구리를 제거하는 방법의 개발이 요구되고 있었다.
본 발명은 이러한 문제점을 감안하여 이루어진 것으로, 그 제 1 목적은, 불순물인 구리의 함유량이 저감된 고순도 철 및 고순도 철 타겟을 제공하는 것이다.
본 발명의 제 2 목적은, 용이하게 안정하여 고순도 철을 얻을 수 있는 고순도 철의 제조 방법을 제공하는 것에 있다.
본 발명에 따른 고순도 철은, 순도가 99.99 질량% 이상이고, 불순물인 구리의 농도가 50 질량 ppb 이하인 것이다.
본 발명에 따른 다른 고순도 철은, 잔류 저항비가 3000 이상이고, 불순물인 구리의 농도가 50 질량 ppb 이하인 것이다.
본 발명에 따른 고순도 철의 제조 방법은, 염화철 수용액에 포함되는 철을 2가 이온으로 하는 동시에, 불순물로서 포함되는 구리를 1가 이온으로 하고, 염산 농도를 0.1 kmol/m3이상 6kmol/m3이하의 범위 내로 조정하여, 1가 이온인 구리를 이온 교환 수지에 의해 염화철 수용액으로부터 분리하는 공정을 포함하는 것이다.
본 발명에 따른 다른 고순도 철의 제조 방법은, 염화철 수용액에 포함되는철을 2가 이온으로 하고, 염산 농도를 0.1kmol/m3이상 6kmol/m3이하의 범위 내로 조정하여, 아연, 갈륨, 니오브, 테크네튬, 루테늄, 로듐, 팔라듐, 은, 카드뮴, 인듐, 주석, 안티몬, 텔루륨, 탄탈륨, 텅스텐, 레늄, 오스뮴, 이리듐, 백금, 금, 수은, 탈륨, 납 및 비스무스로 이루어지는 그룹 중의 적어도 1종의 불순물을 음이온 교환 수지에 의해 염화철 수용액으로부터 분리하는 공정을 포함하는 것이다.
본 발명에 따른 고순도 철 타겟은, 순도가 99.99 질량% 이상이고, 불순물인 구리의 농도가 50 질량 ppb 이하인 것이다.
본 발명에 따른 다른 고순도 철 타겟은, 잔류 저항비가 3000 이상이고, 불순물인 구리의 농도가 50 질량 ppb 이하인 것이다.
본 발명에 따른 고순도 철 및 고순도 철 타겟에서는, 구리의 농도가 50 질량 ppb 이하로 고순도화되어 있다.
본 발명에 따른 고순도 철의 제조 방법에서는, 철을 2가 이온, 구리를 1가 이온으로 하여, 염산 농도를 조정한다. 이로써, 1가 이온인 구리는 음이온 교환 수지에 흡착되는 것에 대하여, 2가 이온인 철은 흡착되지 않고, 염화철 수용액으로부터 구리가 용이하게 또한 안정하여 분리된다.
본 발명에 따른 다른 고순도 철의 제조 방법에서는, 철을 2가 이온으로 하여, 염산 농도를 조정한다. 이로써, 아연, 갈륨, 니오브, 테크네튬, 루테늄, 로듐, 팔라듐, 은, 카드뮴, 인듐, 주석, 안티몬, 텔루륨, 탄탈륨, 텅스텐, 레늄, 오스뮴, 이리듐, 백금, 금, 수은, 탈륨, 납 및 비스무스로 이루어지는 그룹 중의 적어도 1종의 불순물은 음이온 교환 수지에 흡착되는 것에 대하여, 2가 이온의 철은흡착되지 않고, 염화철 수용액으로부터 이러한 불순물이 용이하게 또한 안정하여 분리된다.
도 1은 본 발명의 일 실시 형태에 따른 고순도 철 및 고순도 철 타겟의 제조 공정을 도시하는 순서도.
도 2는 도 1에 계속되는 제조 공정을 도시하는 순서도.
도 3은 도 1에 도시한 일 제조 공정을 설명하기 위한 도면.
도 4는 도 1에 도시한 다른 일 제조 공정을 설명하기 위한 도면.
도 5는 음이온 교환 수지의 용출액 중에 있어서의 금속 이온 농도의 변화를 나타내는 특성도.
도 6은 음이온 교환 수지의 용출액 중에 있어서의 금속 이온 농도의 변화를 나타내는 다른 특성도.
* 도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명 *
11: 금속 12: 용기
13: 불활성 가스 14: 교반기
21: 음이온 교환 수지 22: 칼럼
23: 저장 탱크 24: 회수 탱크
M: 염화철 수용액
이하, 본 발명의 실시 형태에 대하여, 도면을 참조하여 상세하게 설명한다.
본 발명의 일 실시 형태에 따른 고순도 철 및 고순도 철 타겟은, 순도가 99.99 질량% 이상, 적합하게는 99.999 질량% 이상, 또는 잔류 저항비가 3000 이상이고, 불순물인 구리의 농도가 50 질량 ppb 이하인 것이다.
여기서, 순도(즉 화학적 순도)는, 현재 이용할 수 있는 분석 기기·방법을 사용하여 정량 가능한 모든 불순물 농도를 정량하여, 1로부터 뺀 것이다{이스시키 미노루, 미무라 코지, 일본 금속 학회 회보, 31(1992), 880 내지 887 참조}. 예를 들면, 분석 기기에 글로 방전 질량 분석(Glow Discharge Mass Spectroscopy)을 사용하여, 정량 가능한 70 원소 또는 그 이상의 불순물을 측정하여 1로부터 빼는 것에 의해 구해진다. 산소, 질소 또는 수소 등의 가스성 원소에 대해서는, 필요에 따라서 비분산 적외선 흡수법, 열전도도법 또는 불활성 가스 중에서 융해한 후 칼럼(column)으로 분리하여 열전도도를 측정하는 등의 적당한 방법이 적용된다.
또한, 잔류 저항비는 고순도 금속의 순도를 나타내는 하나의 지표가 되는 것으로, 수학식 1에 나타낸 바와 같이 298K에 있어서의 비저항과 4.2K에 있어서의 비저항의 비를 구한 것이다. 비저항은 저항값(전기 저항)과 수학식 2에 나타낸 바와 같은 관계가 있으므로, 잔류 저항비는 수학식 3에 나타낸 바와 같이 변환할 수 있고, 온도에 의한 부피 변화가 무시할 수 있는 정도라면, 298K에서의 저항치와 4.2K에서의 저항치의 비로 근사된다. 또, 철은 강자성 금속이기 때문에, 저항을 측정할 때는, 지자기(地磁氣), 소자(消磁) 조건 또는 측정 전류에 의한 자장 등에 의한 영향을 억제할 필요가 있고, 통상 60kA/m 정도의 종자장(縱磁場)을 걸어 측정을 행하도록 한다{타카기 세이이치, 마테리아, 33(1994), 6 내지 10 참조}.
RRR; 잔류 저항비
ρ298K; 298K에서의 비저항(Ωm)
ρ4.2K; 4.2K에서의 비저항(Ωm)
ρ; 비저항(Ωm)
R; 저항치(Ω)
S; 전류의 방향에 수직인 단면적(m2)
L; 길이(m)
RRR; 잔류 저항비
R298K, S298K, L298K; 298K에서의 저항치, 단면적, 길이
R4.2K, S4.2K, L4.2K; 4.2K에서의 저항치, 단면적, 길이
이 고순도 철 및 고순도 철 타겟은, 예를 들면, 반도체 디바이스, 자기 기록매체, 자기 기록 헤드 또는 환경 반도체를 사용한 디바이스 등의 재료로서 사용된다. 또, 환경 반도체란, 지구 상에 풍부하게 존재하고 동시에 환경에 우수한 재료로 구성되는 반도체 물질인 것이며, 예를 들면, 규화철(FeSi2) 또는 규화 칼슘(Ca2Si)을 들 수 있다{환경 반도체 연구회 홈페이지(http://kan.engjm.saitama-u.ac.jp/SKS/index2.html) 참조}.
이러한 고순도 철 및 고순도 철 타겟은, 다음과 같이 하여 제조할 수 있다.
도 1 및 도 2는 본 실시 형태에 따른 고순도 철의 제조 공정을 나타내는 도면이다. 우선, 구리 등의 불순물을 포함하는 철을 염산 용액에 용해하여, 염화철(FeCl2또는 FeCl3) 수용액을 제조한다{스텝(S101)}. 그 때, 염산 농도를 0.1kmol/m3이상 6kmol/m3이하의 범위 내로 조정한다.
이어서, 도 3에 도시한 바와 같이, 상기 염화철 수용액(M)을 철 등의 금속(11)과 함께 용기(12)에 넣고, 질소 가스(N2) 또는 아르곤 가스(Ar) 등의 불활성 가스(13)를 주입시키는 동시에, 염화철 수용액(M)과 금속(11)을 예를 들면 교반기(14)에 의해 교반하여 충분하게 접촉시킨다{스텝(S102)}. 이로써, 염화철 수용액(M)에 포함되는 구리는, 예를 들면 화학식 1에 나타낸 바와 같이 반응하여, 2가 이온으로부터 1가 이온 또는 금속 구리가 된다. 또한, 염화철 수용액(M)에 포함되는 철은, 예를 들면 화학식 2에 나타낸 바와 같이 반응하여, 3가 이온으로부터 2가 이온이 된다. 또한, 화학식 1에 나타낸 반응식은 완전히 우변으로 진행하지 않고, 1가의 구리 이온이 소량 염화철 수용액에 잔존한다.
여기서 염화철 수용액(M)에 불활성 가스(13)를 주입하는 것은, 염화철 수용액(M)에 용존되어 있는 산소를 추방하기 위해서이며, 화학식 1 및 화학식 2에 나타낸 반응 등은 염화철 수용액(M)에 산소가 용존하고 있으면 진행하지 않는다. 상기 불활성 가스(13)의 주입은 염화철 수용액(M)과 금속(11)을 교반할 때에 동시에 행하여도 좋고, 염화철 수용액(M)에 금속(11)을 넣기 전에 행하여도 좋다.
금속(11)은 분말과 같이 표면적이 큰 것이 적합하다. 염화철 수용액(M)과의접촉 면적을 크게 하는 것에 의해, 구리 및 철을 충분히 반응시킬 수 있기 때문이다. 금속(11)에는 철 이외의 것도 사용할 수 있지만, 적합한 것은 철이다. 염화철 수용액(M)에 다른 불순물이 혼입하는 것을 가능한 한 방지하기 위해서이다.
또, 여기서는 염화철 수용액(M)의 염산 농도를 조정한 후, 염화철 수용액(M)과 금속(11)을 접촉시켜 철을 2가 이온으로 하는 동시에 구리를 1가 이온으로 하도록 하였지만, 염화철 수용액(M)을 금속(11)과 접촉시켜 철을 2가 이온으로 하여 또한 구리를 1가 이온으로 한 후, 염화철 수용액(M)의 염산 농도를 조정하도록 하여도 좋다.
계속해서, 도 4에 도시한 바와 같이, 음이온 교환 수지(21)를 충전한 칼럼(22)을 준비하여, 염화철 수용액(M)을 저장 탱크(23)로부터 칼럼(22)에 유입하고, 음이온 교환 수지(21)와 충분히 접촉시킨다{스텝(S103)}. 염화철 수용액(M)의 유속은, 염화철 수용액(M)이 음이온 교환 수지(21)와 충분히 접촉하도록, 수지 용량분을 1시간에 걸쳐 유동하는 정도{1 bed volume(s)/hour}가 적합하다. 여기서는, 철을 2가 이온으로 하고, 또한 구리를 1가 이온으로 하고 있기 때문에, 1가 이온의 구리는 음이온 교환 수지(21)에 흡착되고, 2가 이온의 철은 음이온 교환 수지(21)에 전혀 흡착하지 않고서 칼럼(22)으로부터 용출된다. 이 때의 용출액 중에 있어서의 금속 이온 농도의 변화(용리 곡선; elution curve)를 도 5에 도시한다. 도 5에 있어서 횡축은 용출 용량, 종축은 금속 이온의 최대 농도로 규격화한 농도이다. 이와 같이, 2가 이온의 철과 1가 이온의 구리와의 용리 곡선의 피크는 전혀 겹치는 부분이 없고, 염화철 수용액으로부터 구리를 완전하게 분리할 수 있음을 알 수 있다. 즉, 회수 탱크(24)에는, 구리가 분리된 염화철 수용액(M)이 회수된다.
또한, 염화철 수용액(M)에 아연(Zn), 갈륨(Ga), 니오브(Nb), 테크네튬(Tc), 루테늄(Ru), 로듐(Rh), 팔라듐(Pd), 은(Ag), 카드뮴(Cd), 인듐(In), 주석(Sn), 안티몬(Sb), 텔루륨(Te), 탄탈륨(Ta), 텅스텐(W), 레늄(Re), 오스뮴(Os), 이리듐(Ir), 백금(Pt), 금(Au), 수은(Hg), 탈륨(Tl), 납(Pb) 및 비스무스(Bi)로부터 이루어지는 그룹 중의 적어도 1종의 불순물이 포함되어 있는 경우에는, 도 5에 아연 및 주석으로 나타낸 바와 같이, 스텝(S103)에 의해 이러한 불순물도 구리와 함께 음이온 교환 수지(21)에 흡착되어, 염화철 수용액(M)으로부터 분리된다.
구리를 분리한 후, 염화철 수용액(M)에 리튬(Li), 베릴륨(Be) 나트륨(Na), 마그네슘(Mg), 알루미늄(Al), 규소(Si), 인(P), 칼륨(K), 칼슘(Ca), 스칸듐(Sc), 티타늄(Ti), 바나듐(V), 크롬(Cr), 망간(Mn), 코발트(Co), 니켈(Ni), 루비듐(Rb), 스트론튬(Sr), 이트륨(Y), 지르코늄(Zr), 세슘(Cs), 바륨(Ba), 란타노이드류, 하프늄(Hf), 프란슘(Fr), 라듐(Ra) 및 악티노이드류로 이루어지는 그룹 중의 적어도 1종의 불순물이 포함되어 있는 경우에는, 염화철 수용액(M)에 예를 들면 과산화수소수를 넣어 산화하고, 철을 2가 이온으로부터 3가 이온으로 한다{스텝(S104)}. 또한, 산화는 방치하고 있더라도 자연스럽게 발생하기 때문에, 적극적으로 산화 공정을 행하지 않아도 좋다.
그 후, 염화철 수용액(M)의 염산 농도를 2kmol/m3이상 11kmol/m3이하의 범위 내로 조정하고, 도 4에 도시한 바와 같이, 염화철 수용액(M)을 음이온 교환 수지(21)와 충분히 접촉시킨다{스텝(S105)}. 이로써, 3가 이온의 철은 음이온 교환 수지(21)에 흡착되고, 리튬, 베릴륨, 나트륨, 마그네슘, 알루미늄, 규소, 인, 칼륨, 칼슘, 스칸듐, 티타늄, 바나듐, 크롬, 망간, 코발트, 니켈, 루비듐, 스트론튬, 이트륨, 지르코늄, 세슘, 팔라듐, 란타노이드류, 하프늄, 프란슘, 라듐 및 악티노이드류는 음이온 교환 수지(21)에 흡착하지 않고서 용출된다.
이 때의 용출액 중에 있어서의 금속 이온 농도의 변화(용리 곡선)를 도 6에 도시한다. 도 6은 상술한 불순물을 대표하여 알루미늄, 규소, 인, 티타늄, 망간, 코발트 및 크롬을 철과 비교한 것이고, 횡축 및 종축은 도 5와 동일하다. 이와 같이, 이러한 불순물과 3가 이온의 철과의 용리 곡선의 피크는 거의 겹치는 부분이 없고, 이러한 불순물과 철을 거의 분리할 수 있음을 알 수 있다.
또한, 염화철 수용액(M)에 아연, 갈륨, 니오브, 몰리브덴(Mo), 테크네튬, 루테늄, 로듐, 팔라듐, 은, 카드뮴, 인듐, 주석, 안티몬, 텔루륨, 탄탈륨, 텅스텐, 레늄, 오스뮴, 이리듐, 백금, 금, 수은, 탈륨, 납, 비스무스 및 폴로늄(Po)으로부터 이루어지는 그룹 중의 적어도 1종의 불순물이 포함되어 있는 경우에는, 스텝 (S105)에 있어서 이러한 불순물도 철과 함께 음이온 교환 수지(21)에 흡착된다.
이 경우에는, 철을 음이온 교환 수지(21)에 흡착시킨 후, 농도가 0.1kmol/m3이상 2kmol/m3이하의 염산 용액을 유동시켜 음이온 교환 수지(21)로부터 철을 용리시키고, 철과 함께 음이온 교환 수지에 흡착된 아연, 갈륨, 니오브, 몰리브덴, 테크네튬, 루테늄, 로듐, 팔라듐, 은, 카드뮴, 인듐, 주석, 안티몬, 텔루륨, 탄탈륨,텅스텐, 레늄, 오스뮴, 이리듐, 백금, 금, 수은, 탈륨, 납, 비스무스 및 폴로늄과 철을 분리한다{스텝(S106)}. 이 때의 용출액 중에 있어서의 금속 이온 농도의 변화(용리 곡선)를 도 6에 도시한다. 도 6은 상술한 불순물을 대표하여 몰리브덴 및 아연을 철과 비교한 것이다. 이와 같이, 이들 불순물과 3가 이온의 철과의 용리 곡선의 피크는 거의 겹치는 부분이 없고, 이들 불순물과 철을 거의 분리할 수 있음을 알 수 있다.
단, 여기서는, 스텝(S103)에 있어서 이미 아연, 갈륨, 니오브, 테크네튬, 루테늄, 로듐, 팔라듐, 은, 카드뮴, 인듐, 주석, 안티몬, 텔루륨, 탄탈륨, 텅스텐, 레늄, 오스뮴, 이리듐, 백금, 금, 수은, 탈륨, 납 및 비스무스는 구리와 함께 염화철 수용액(M)으로부터 분리되어 있기 때문에, 스텝(S106)에서는 주로 몰리브덴 및 폴로늄이 철과 분리된다.
철을 용리한 후, 얻어진 염화철 수용액(M)을 증발 건조 및 산화하여, 산화철로 한다{스텝(S107)}. 그 후, 산화철을 수소 분위기 중에 있어서 500K 이상 1800K 미만의 온도로 가열한다{스텝(S108)}. 단, 환원을 빠르게 행하기 위해서는, 1000K 이상의 온도로 가열하는 것이 적합하다. 이로써, 산화철은 화학식 3에 나타내는 바와 같이 반응하여, 철이 얻어진다.
산화철을 반응시킨 후, 얻어진 철을, 활성 수소를 포함하는 플라즈마 생성 가스를 사용한 플라즈마 아크로 용융하고, 산소, 질소, 탄소(C), 유황, 할로겐, 알칼리 금속 및 알칼리토류 금속으로 이루어지는 그룹 중의 적어도 1종의 불순물을 제거한다{스텝(S109)}. 이로써, 본 실시 형태에 따른 고순도 철 및 고순도 철 타겟이 얻어진다.
이와 같이 본 실시 형태의 고순도 철 및 고순도 철 타겟에 의하면, 구리의 농도를 50 질량 ppb 이하로 할 수 있기 때문에, 예를 들면, 반도체 디바이스에 사용하더라도 단락을 생기게 하지 않고서, 반도체 디바이스의 특성을 향상시킬 수 있다. 또한, 자기 기록 매체, 자기 기록 헤드 등의 디바이스 등에도 사용할 수 있고, 그러한 특성을 향상시킬 수 있다. 또한, 규화철과 같은 화합물 반도체의 재료로서 사용한 경우, 특성 열화의 원인이 되는 미량 불순물에 의한 불필요한 불순물 준위가 형성되지 않고, 뛰어난 특성을 얻을 수 있다.
또한, 본 실시 형태에 따른 고순도 철의 제조 방법에 의하면, 철을 2가 이온, 구리를 1가 이온으로 하고 또한 염산 농도를 0.1kmol/m3이상 6kmol/m3이하의 범위 내로 조정한 후, 염화철 수용액을 음이온 교환 수지와 접촉시키도록 하였기 때문에, 구리를 염화철 수용액으로부터 용이하게 분리할 수 있다. 따라서, 구리의 농도가 낮은 고순도 철 및 고순도 철 타겟을 용이하게 안정하여 얻을 수 있다.
더욱이, 철을 2가 이온으로 하도록 하였기 때문에, 아연, 갈륨, 니오브, 테크네튬, 루테늄, 로듐, 팔라듐, 은, 카드뮴, 인듐, 주석, 안티몬, 텔루륨, 탄탈륨, 텅스텐, 레늄, 오스뮴, 이리듐, 백금, 금, 수은, 탈륨, 납 및 비스무스로 이루어지는 그룹 중의 적어도 1종의 불순물에 대해서도 구리와 함께 염화철 수용액으로부터 용이하게 분리할 수 있다. 따라서, 고순도 철 및 고순도 철 타겟을 용이하게 안정하게 얻을 수 있다.
[실시예]
또한, 본 발명의 실시예에 대하여, 도 1 내지 도 6를 참조하여 구체적으로 설명한다. 또, 이하의 실시예에서는, 상기 실시 형태에 있어서 사용한 부호 및 기호를 그대로 대응시켜 사용한다.
우선, 스크랩 철(scrap iron)을 원료로 하여, 이것을 농도 2kmol/m3의 염산용액에 철 농도가 0.179kmol/m3(10g/dm3)이 되도록 용해하고, 염화철(FeCl3) 수용액(M)을 제조하였다{스텝(S101)}. 이어서, 도 3에 도시한 바와 같이, 상기 염화철 수용액(M)에 분말 형태의 철(11)을 넣고, 불활성 가스를 주입하면서 교반하여 구리를 1가 이온으로 하는 동시에, 철을 2가 이온으로 하였다{스텝(S102)}. 계속해서, 도 4에 도시한 바와 같이, 염화철 수용액(M)을 음이온 교환 수지(21)에 접촉시켜, 구리를 흡착시켜 염화철 수용액(M)으로부터 분리하였다{스텝(S103)}.
구리를 분리한 후, 염화철 수용액(M)에 과산화 수소수를 첨가하여 철을 3가 이온으로 하였다{스텝(S104)}. 그 후, 염화철 수용액(M)의 염산 농도를 5kmol/m3로 하고, 염화철 수용액(M)을 음이온 교환 수지(21)에 접촉시켜 철을 흡착시키고, 리튬 등의 불순물과 분리하였다{스텝(S105)}. 이어서, 농도 1kmol/m3의 염산 용액에의해 음이온 교환 수지(21)로부터 철을 용리하고, 몰리브덴 등의 불순물과 분리하였다{스텝(S106)}.
철을 음이온 교환 수지(21)로부터 용리한 후, 얻어진 염화철 수용액(M)을 증발 건조 및 산화하여, 산화철을 얻었다{스텝(S107)}. 그 후, 얻어진 산화철을 수소 분위기 중에 있어서 1073K(800℃)로 가열하고, 철을 얻었다{스텝(S108)}. 철을 얻은 후, 철을 활성 수소를 포함하는 플라즈마 아크로 용융하여 산소 등의 불순물을 제거하여{스텝(S109)}, 고순도 철을 얻었다.
얻어진 고순도 철에 대하여, 글로 방전 질량 분석에 의해 불순물의 정량을 행하여 순도를 구하는 동시에, 잔류 저항비를 구하였다. 그 결과를 표 1에 나타낸다. 표 1에 나타낸 바와 같이, 구리의 농도는 50 질량 ppb 이하로 극히 낮고, 순도는 99.9997%, 잔류비 저항은 5500으로 극히 높은 값이 얻어졌다.
원소 농도(질량 ppm) 원소 농도(질량ppm) 원소 농도(질량ppm)
불순물농도 AlAsBBaBeBiCaCdClCrCuF 0.380＜0.050＜0.010＜0.010＜0.0100.0120.1100.120＜0.050＜0.020＜0.020＜0.050 CoGaHfInKLiMgMnMoNaNiP 0.0350.050＜0.010＜0.0200.015＜0.010＜0.010＜0.050＜0.050＜0.010＜0.0200.740 RhRuSbSiSnThTiUVZnZrPb ＜0.010＜0.010＜0.0200.0600.2700.0010.1500.0021.0000.0500.0160.014
순도 99.9997%
잔류저항비 5500
즉, 철을 2가 이온으로 하고, 구리를 1가 이온으로 하는 동시에, 염산 농도를 0.1kmol/m3이상 6kmol/m3이하로 조정하는 것에 의해, 염화철 수용액으로부터 구리를 용이하게 분리할 수 있고, 구리의 농도를 50 질량 ppb 이하로 저감한 고순도 철이 용이하게 얻어짐을 알았다.
이상, 실시 형태 및 실시예를 들어 본 발명을 설명하였지만, 본 발명은 상기 실시 형태 및 실시예에 한정되는 것이 아니라, 여러 가지로 변형 가능하다. 예를 들면, 상기 실시 형태 및 실시예에서는, 염화철 수용액에 포함되는 철을 2가 이온, 구리를 1가 이온으로 하여, 염화철 수용액의 염산 농도를 조정하고, 염화철 수용액을 음이온 교환 수지에 접촉시켜, 구리를 흡착시켜 분리하도록 하였지만, 철 및 동의 이온 가수를 조정한 후, 음이온 교환 수지에 철 및 구리를 흡착시키고, 농도가 0.1kmol/m3이상 6kmol/m3이하의 염산 용액에 의해 철을 용리할 수 있는 것에 의해 염화철 수용액으로부터 구리를 분리하도록 하여도 좋다.
또한, 상기 실시 형태 및 실시예에서는, 구리 이외의 불순물을 제거하는 방법에 대해서도 구체적으로 설명하였지만, 다른 방법에 의해 제거하도록 하여도 좋다. 더욱이, 철을 2가 이온으로 하는 것에 의해 구리와 함께 아연 등의 불순물을 염화철 수용액으로부터 분리하도록 하였지만, 구리를 다른 방법에 의해 분리하도록 하여도 좋다.
이상 설명한 바와 같이 청구항 1 또는 청구항 2에 기재된 고순도 철, 또는청구항 12 또는 청구항 13에 기재된 고순도 철 타겟에 따르면, 구리의 농도를 50 질량 ppb 이하로 할 수 있기 때문에, 예를 들면, 반도체 디바이스에 사용하더라도 단락을 발생시키지 않으며, 반도체 디바이스의 특성을 향상시킬 수 있는 효과를 갖는다. 또한, 자기 기록 매체, 자기 기록 헤드 등의 디바이스 등에도 사용할 수 있고, 그것들의 특성을 향상시킬 수 있다. 더욱이, 규화철과 같은 화합물 반도체의 재료로서 사용한 경우, 특성 열화의 원인이 되는 미량 불순물에 의한 불필요한 불순물 준위가 형성되지 않고, 뛰어난 특성을 얻을 수 있다.
또한, 청구항 3 내지 청구항 10 중 어느 하나에 기재된 고순도 철의 제조 방법에 따르면, 철을 2가 이온, 구리를 1가 이온으로 하고, 염산 농도를 0.1kmol/m3이상 6kmol/m3이하의 범위 내로 조정하도록 하였기 때문에, 구리를 음이온 교환 수지에 흡착시켜 염화철 수용액으로부터 용이하게 분리할 수 있다. 따라서, 구리의 농도가 낮은 고순도 철 및 고순도 철 타겟을 용이하게 안정하여 얻을 수 있는 효과를 갖는다.
더욱이, 청구항 6 또는 청구항 11에 기재된 고순도 철의 제조 방법에 따르면, 철을 2가 이온으로 하고, 염산 농도를 0.1kmol/m3이상 6kmol/m3이하의 범위 내로 조정하도록 하였기 때문에, 아연 등의 불순물을 음이온 교환 수지에 흡착시켜 염화철 수용액으로부터 용이하게 분리할 수 있다. 따라서, 고순도 철 및 고순도 철 타겟을 용이하게 안정하여 얻을 수 있는 효과를 갖는다.

Claims (13)

  1. 순도가 99.99 질량% 이상이고, 불순물인 구리의 농도가 50 질량 ppb 이하인 것을 특징으로 하는 고순도 철.
  2. 잔류 저항비가 3000 이상이고, 불순물인 구리의 농도가 50 질량 ppb 이하인 것을 특징으로 하는 고순도 철.
  3. 염화철 수용액에 포함되는 철을 2가 이온으로 하는 동시에, 불순물로서 포함되는 구리를 1가 이온으로 하고, 염산 농도를 0.1kmol/m3이상 6kmol/m3이하의 범위 내로 조정하고, 1가 이온인 구리를 이온 교환 수지에 의해 염화철 수용액으로부터 분리하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 고순도 철의 제조 방법.
  4. 제 3 항에 있어서, 염화철 수용액에 포함되는 철을 2가 이온으로 하는 동시에, 불순물로서 포함되는 구리를 1가 이온으로 하는 공정과,
    염화철 수용액의 염산 농도를 0.1kmol/m3이상 6kmol/m3이하의 범위 내로 조정하는 공정과,
    철을 2가 이온으로, 구리를 1가 이온으로 하고 또한 염산 농도를 조정한 후, 염화철 수용액을 음이온 교환 수지와 접촉시켜, 염화철 수용액으로부터 구리를 분리하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 고순도 철의 제조 방법.
  5. 제 3 항에 있어서, 염화철 수용액에 불활성 가스를 주입하는 동시에, 염화철 수용액과 철을 접촉시키는 것에 의해, 염화철 수용액에 포함되는 철을 2가 이온으로 하는 동시에, 구리를 1가 이온으로 하는 것을 특징으로 하는 고순도 철의 제조 방법.
  6. 제 3 항에 있어서, 아연, 갈륨, 니오브, 테크네튬, 루테늄, 로듐, 팔라듐, 은, 카드뮴, 인듐, 주석, 안티몬, 텔루륨, 탄탈륨, 텅스텐, 레늄, 오스뮴, 이리듐, 백금, 금, 수은, 탈륨, 납 및 비스무스로 이루어지는 그룹 중의 적어도 1종의 불순물을, 구리와 함께 염화철 수용액으로부터 분리하는 것을 특징으로 하는 고순도 철의 제조 방법.
  7. 제 3 항에 있어서, 염화철 수용액의 염산 농도를 2kmol/m3이상 11kmol/m3이하의 범위 내로 조정한 후, 염화철 수용액을 음이온 교환 수지와 접촉시켜 3가 이온의 철을 흡착시켜, 염화철 수용액에 포함되는 리튬, 베릴륨, 나트륨, 마그네슘, 알루미늄, 규소, 인, 칼륨, 칼슘, 스칸듐, 티타늄, 바나듐, 크롬, 망간, 코발트, 니켈, 루비듐, 스트론튬, 이트륨, 지르코늄, 세슘, 바륨, 란타노이드류, 하프늄, 프란슘, 라듐, 및 악티노이드류로 이루어지는 그룹 중의 적어도 1종의 불순물과 철을 분리하는 공정과,
    음이온 교환 수지에 흡착시킨 철을, 염산 용액에 의해 음이온 교환 수지로부터 용리하는 공정을 또한 포함하는 것을 특징으로 하는 고순도 철의 제조 방법.
  8. 제 7 항에 있어서, 음이온 교환 수지에 흡착시킨 철을, 농도가 0.1kmol/m3이상 2kmol/m3이하의 염산 용액에 의해 음이온 교환 수지로부터 용리시키고, 철과 같이 음이온 교환 수지에 흡착된 아연, 갈륨, 니오브, 몰리브덴, 테크네튬, 루테늄, 로듐, 팔라듐, 은, 카드뮴, 인듐, 주석, 안티몬, 텔루륨, 탄탈륨, 텅스텐, 레늄, 오스뮴, 이리듐, 백금, 금, 수은, 탈륨, 납, 비스무스 및 폴로늄으로 이루어지는 그룹 중의 적어도 1종의 불순물과 철을 분리하는 것을 특징으로 하는 고순도 철의 제조 방법.
  9. 제 3 항에 있어서, 구리를 분리한 염화철 수용액으로부터 산화철을 생성하는 공정과,
    산화철을 수소 분위기 중에 있어 가열하여, 철을 생성하는 공정을 또한 포함하는 것을 특징으로 하는 고순도 철의 제조 방법.
  10. 제 9 항에 있어서, 얻어진 철을, 활성 수소를 포함하는 플라즈마 생성 가스를 사용한 플라즈마 아크로 용융하여, 산소, 질소, 탄소, 유황, 할로겐, 알칼리 금속 및 알칼리토류 금속으로 이루어지는 그룹 중의 적어도 1종의 불순물을 제거하는공정을 또한 포함하는 것을 특징으로 하는 고순도 철의 제조 방법.
  11. 염화철 수용액에 포함되는 철을 2가 이온으로 하고, 염산 농도를 0.1kmol/m3이상 6kmol/m3이하의 범위 내로 조정하고, 아연, 갈륨, 니오브, 테크네튬, 루테늄, 로듐, 팔라듐, 은, 카드뮴, 인듐, 주석, 안티몬, 텔루륨, 탄탈륨, 텅스텐, 레늄, 오스뮴, 이리듐, 백금, 금, 수은, 탈륨, 납 및 비스무스로 이루어지는 그룹 중의 적어도 1종의 불순물을 음이온 교환 수지에 의해 염화철 수용액으로부터 분리하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 고순도 철의 제조 방법.
  12. 순도가 99.99 질량% 이상이고, 불순물인 구리의 농도가 50 질량 ppb 이하인 것을 특징으로 하는 고순도 철 타겟.
  13. 잔류 저항비가 3000 이상이고, 불순물인 구리의 농도가 50 질량 ppb 이하인 것을 특징으로 하는 고순도 철 타겟.
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