KR100860957B1 - 고순도 코발트의 제조 방법 - Google Patents

고순도 코발트의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 구리 등의 불순물의 함유량을 저감한 고순도 코발트 및 그 제조 방법 및 고순도 코발트 타겟을 제공한다.
구리 등의 불순물을 포함하는 코발트를 염산 용액에 용해하여, 염산 농도가 0.1 내지 3kmol/㎥의 염화 코발트 수용액을 제작한다. 이어서, 염화 코발트 수용액에 코발트를 넣고, 불활성 가스를 주입하면서 교반하여, 염화 코발트 수용액에 포함되는 구리를 1가 이온으로 한다. 계속해서, 염화 코발트 수용액을 음이온 교환 수지가 충전된 칼럼에 흘려 넣는다. 이 때, 1가 이온의 구리는 음이온 교환 수지에 흡착되지만, 코발트는 음이온 교환 수지에 흡착되지 않는다. 따라서, 구리를 염화 코발트 수용액으로부터 분리할 수 있다. 그 후, 염화 코발트 수용액을 증발 건조시키고, 수소 분위기 중에서 623 내지 873K의 온도로 가열하여 코발트를 생성한다.
Figure R1020070109029
구리, 불순물, 잔류 저항비, 염화 코발트 수용액, 염산, 불활성 가스, 코발트

Description

고순도 코발트의 제조 방법{Method of manufacturing high purity cobalt}
본 발명은 구리 등의 불순물의 함유량을 저감한 고순도 코발트(high purity cobalt) 및 그 제조 방법 및, 고순도 코발트 타겟에 관한 것이다.
VLSI(Very Large Scale Integrated circuit), ULSI(ultra LSI) 등의 반도체 디바이스는, 예를 들면 실리콘(Si) 웨이퍼의 위에 여러 가지 금속의 박막이 형성된 구조를 갖고 있다. 최근에는, 배선 재료(wiring material)로서 코발트(Co)를 사용하는 검토가 이루어지고 있지만, 코발트에 유해한 불순물이 포함되고 있으면, 반도체 디바이스에 오동작(malfunction) 또는 열화(deterioration) 등을 발생시키는 원인이 되어 바람직하지 못하다. 예를 들면, 구리(Cu)는 실리콘 중에서의 확산 속도가 커서 단락의 원인이 되고, 우라늄(U) 또는 토륨(Th) 등의 방사성 원소는 오작동을 일으킬 가능성이 높으며, 알칼리 금속 또는 알칼리토류 금속은 특성 열화의 원인이 된다.
그런데, 현재 세계적으로 거래되고 있는 조 코발트(crude cobalt)의 품위는 98% 내지 99.8% 정도이다. 이러한 조(粗) 코발트에는 니켈(Ni), 철(Fe) 또는 크롬(Cr) 등의 천이 금속(transition metal), 및 산소(O), 질소(N) 또는 유황(S) 등 의 가스성 원소를 비롯하여, 여러 가지 불순물이 함유되어 있다. 따라서, 코발트를 반도체 디바이스에 이용하기 위해서는, 조 코발트로부터 이들의 불순물을 제거하여 고순도화할 필요가 있다. 또한, 코발트는 반도체 디바이스 이외에도, 강자성 금속으로서의 특성을 살려, 자기 기록 매체 또는 자기 기록 헤드 등의 재료로서 대단히 유망시되고 있다. 코발트의 고순도화는 이들에 대한 이용을 도모하기 위해서도 필수적이다.
조 코발트로부터 불순물을 제거하는 방법은 지금까지도 각종 연구가 진행되고 있고, 예를 들면 용매 추출, 이온 교환 또는 전해 정제 등의 습식 처리에 의한 금속 원소의 분리, 건조 수소 가스(H2) 처리에 의한 산소 또는 질소 등의 가스성 원소의 제거, 또는 부유대(浮游帶) 용융 정제(floatig zone melting refining method)가 있다.
그러나, 용매 추출에서는 추출·역추출(extraction and reverse extraction)의 제어가 어려워 공업적으로 안정하게 코발트를 정제하는 것이 어렵다는 문제가 있었다. 이온 교환에서는 거의 모든 금속 불순물을 분리할 수 있지만, 구리의 제거가 곤란하고, 정제 전후에 함유량이 변하지 않는다는 문제가 있었다. 전해 정제에서는 전해액의 pH 영역에서의 제어가 필요하고, 또한 니켈 또는 구리 등의 제거가 곤란하다고 하는 문제도 있었다. 부유대 용융 정제는 어느 정도 순화한 금속에 적용하여 더욱 순도를 높이는 것을 목적으로 하지만, 코발트의 경우 부유대 용융에 의한 효과는 대단히 적다고 보고되어 있다(V.G. Glebovsky, et al., Materials Letters, 36(1998), pp. 308-314). 따라서, 용이하고 안정되게 코발트를 고순도화하는 방법, 특히 구리를 제거하는 방법의 개발이 요구되고 있었다.
본 발명은 이러한 문제점을 감안하여 이루어진 것으로, 그 제 1 목적은 불순물인 구리의 함유량이 저감된 고순도 코발트 및 고순도 코발트 타겟을 제공하는 것에 있다.
본 발명의 제 2 목적은 용이하고 안정되게 고순도 코발트를 얻을 수 있는 고순도 코발트의 제조 방법을 제공하는 것에 있다.
본 발명에 따른 고순도 코발트는 순도가 99.99 질량% 이상이며, 불순물인 구리의 농도가 50 질량ppb 이하의 것이다.
본 발명에 따른 다른 고순도 코발트는 잔류 저항비가 150 이상이며, 불순물인 구리의 농도가 50 질량ppb 이하의 것이다.
본 발명에 따른 고순도 코발트의 제조 방법은 염화 코발트 수용액에 불순물로서 포함되는 2가 구리 이온을 1가 구리 이온으로 하고, 염산 농도를 0.1kmol/㎥ 이상 3kmol/㎥ 이하의 범위 내로 조정하여, 1가 이온의 구리를 음이온 교환 수지에 의해 염화 코발트 수용액으로부터 분리하는 공정을 포함하는 것이다.
본 발명에 따른 다른 고순도 코발트의 제조 방법은, 염화 코발트 또는 그 수화물을 수소 분위기 중에서 623K 이상 873K 미만의 온도로 가열하여 코발트를 얻는 공정을 포함하는 것이다.
본 발명에 따른 고순도 코발트 타겟은 순도가 99.99 질량% 이상이며, 불순물인 구리의 농도가 50 질량ppb 이하의 것이다.
본 발명에 따른 다른 고순도 코발트 타겟은 잔류 저항비가 150 이상이며, 불순물인 구리의 농도가 50 질량ppb 이하의 것이다.
본 발명에 따른 고순도 코발트 및 고순도 코발트 타겟에서는, 구리의 농도가 50 질량ppb 이하로 고순도화되어 있다.
본 발명에 따른 고순도 코발트의 제조 방법에서는 2가 구리 이온을 1가 구리 이온으로 하여 염산 농도를 조정한다. 이것에 의해 구리는 음이온 교환 수지에 흡착되는 것에 대해서 코발트는 흡착되지 않고, 염화 코발트 수용액으로부터 구리가 용이하고 또한 안정되게 분리된다.
본 발명에 따른 다른 고순도 코발트의 제조 방법에서는, 염화 코발트 또는 그 수화물을 수소 분위기 중에서 623K 이상 873K 미만의 온도로 가열한다. 이것에 의해, 용이하고 또한 안정되게 코발트를 얻을 수 있다.
이상 설명한 바와 같이, 본 발명에 따른 고순도 코발트, 또는 고순도 코발트 타겟에 의하면, 구리의 농도를 50 질량ppb 이하로 할 수 있기 때문에, 예를 들면, 반도체 디바이스에 사용하여도 단락이 생기지 않고, 반도체 디바이스의 특성을 향상시킬 수 있는 효과를 얻는다. 또한, 자기 기록 매체, 자기 기록 헤드 또는 환경 반도체를 사용한 디바이스 등에도 사용할 수 있고, 그들의 특성을 향상시킬 수 있는 효과도 얻는다.
또한, 청구항 1 내지 청구항 8 중 어느 한 항에 기재된 고순도 코발트의 제조 방법에 따르면, 2가 구리 이온을 1가 구리 이온으로 하고, 염산 농도를 0.1kmol/㎥ 이상 3kmol/㎥ 이하의 범위 내로 조정하도록 하였기 때문에, 구리를 음이온 교환 수지에 흡착시켜 염화 코발트 수용액으로부터 용이하게 분리할 수 있다. 따라서, 구리의 농도가 낮은 고순도 코발트 및 고순도 코발트 타겟을 용이하고 안정되게 얻을 수 있는 효과를 얻는다.
더욱이, 청구항 7에 기재된 고순도 코발트의 제조 방법에 의하면, 염화 코발트 또는 그 수화물을, 수소 분위기 중에서 623K 이상 873K 미만의 온도로 가열하도록 하였기 때문에, 저온으로 용이하고 안정되게 코발트를 얻을 수 있다. 따라서, 제조 비용을 저감할 수 있는 동시에, 제조 장치를 간소화할 수 있는 효과를 얻는다.
이하, 본 발명의 실시 형태에 대해서 도면을 참조하여 상세하게 설명한다.
본 발명의 일 실시 형태에 따른 고순도 코발트 및 고순도 코발트 타겟은 순도가 99.99 질량% 이상, 또는 잔류 저항비가 150 이상이며, 불순물인 구리의 농도가 50 질량ppb 이하의 것이다.
여기서, 순도(즉 화학적 순도)는 현재 이용할 수 있는 분석 기기·방법을 사용하여 정량 가능한 모든 불순물 농도를 정량하여, 1로부터 뺀 것이다(이스시키 미노루, 미무라 코지, 일본 금속학회 회보, 31(1992), 880-887 참조). 예를 들면, 분석 기기에 글로 방전 질량 분석(Glow Discharg Mass Spectroscopy)을 사용하고, 정량 가능한 70 원소 또는 그 이상의 불순물을 측정하여 1로부터 빼는 것에 의해 구해진다. 산소, 질소 또는 수소 등의 가스성 원소에 대해서는, 필요에 따라서 비분산 적외선 흡수법(non-disperasive infrared absorption method), 열전도도법 또는 불활성 가스 중에서 융해한 후 칼럼으로 분리하여 열전도도를 측정하는 것 등의 적당한 방법이 적용된다.
또한, 잔류 저항비는 고순도 금속의 순도를 나타내는 하나의 지표가 되는 것으로, 수학식 1에 나타낸 바와 같이 298K에 있어서의 비저항과 4.2K에 있어서의 비저항의 비를 구한 것이다. 비저항은 저항값(전기 저항)과 수학식 2에 나타낸 바와 같은 관계가 있으므로, 잔류 저항비는 수학식 3에 나타낸 바와 같이 변환할 수 있고, 온도에 의한 부피 변화가 무시할 수 있는 정도라면, 298K에 있어서의 저항값과 4.2K에 있어서의 저항값의 비로 근사된다. 또한, 코발트는 강자성 금속이기 때문 에, 저항을 측정할 때에는 지자기(地磁氣), 소자(消磁) 조건 또는 측정 전류에 의한 자장 등에 의한 영향을 억제할 필요가 있어, 통상 60kA/m 정도의 종자장(vertical magnetic method)을 걸어 측정을 행하도록 한다(다카기 세이이치, 마테리아, 33(1994), 6­10 참조).
Figure 112007077530520-pat00001
RRR ; 잔류 저항비
ρ298K ; 298K에 있어서의 비저항(Ωm)
ρ4.2K ; 4.2K에 있어서의 비저항(Ωm)
Figure 112007077530520-pat00002
ρ ; 비저항(Ωm)
R ; 저항값(Ω)
S ; 전류의 방향에 직각인 단면적(㎡)
L ; 길이(m)
Figure 112007077530520-pat00003
RRR ; 잔류 저항비
R298K, S298K, L298K ; 298K에 있어서의 저항값, 단면적, 길이
R4 .2K, S4 .2K, L4 .2K ; 4.2K에 있어서의 저항값, 단면적, 길이
이 고순도 코발트 및 고순도 코발트 타겟은, 예를 들면 반도체 디바이스, 자기 기록 매체, 자기 기록 헤드 또는 환경 반도체를 사용한 디바이스 등의 재료로서 사용된다. 또한, 환경 반도체는 지구상에 풍부하게 존재하며 또한 환경에 좋은 재료로 구성되는 반도체 물질로서, 예를 들면 규화철(FeSi2) 또는 규화 칼슘(Ca2Si)을 들 수 있다(환경 반도체 연구회 홈페이지(http://kan.engim.saitama­u.ac. jp/SKS/index2.html) 참조).
이러한 고순도 코발트 및 고순도 코발트 타겟은 다음과 같이 하여 제조할 수 있다.
도 1 및 도 2는 본 실시 형태에 따른 고순도 코발트의 제조 공정을 도시하는 것이다. 우선, 구리 등의 불순물을 포함하는 코발트를 염산 용액에 용해하여, 염화 코발트(CoCl2) 수용액을 제조한다(스텝 S101). 그 때, 염산 농도를 0.1kmol/㎥ 이상 3kmol/㎥ 이하의 범위 내로 조정한다.
이어서, 도 3에 도시하는 바와 같이 이 염화 코발트 수용액(M)을 코발트 등의 금속(11)과 함께 용기(12)에 넣고, 질소 가스(N2) 또는 아르곤 가스(Ar) 등의 불활성 가스(13)를 주입하는 동시에, 염화 코발트 수용액(M)과 금속(11)을 예를 들면 교반기(14; stirrer)로 교반하여 충분하게 접촉시킨다(스텝 S102). 이것에 의해, 염화 코발트 수용액(M)에 포함되는 구리는, 예를 들면 화학식 1에 나타낸 바와 같이 반응하여, 2가 구리 이온으로부터 1가 구리 이온이 된다.
Figure 112007077530520-pat00004
여기서 염화 코발트 수용액(M)에 불활성 가스(13)를 주입하는 것은, 염화 코발트 수용액(M)에 용존하고 있는 산소를 추출하기 위해서 이며, 화학식 1에 나타낸 반응 등은 염화 코발트 수용액(M)에 산소가 용존하고 있으면 진행되지 않는다. 이 불활성 가스(13)의 주입은 염화 코발트 수용액(M)과 금속(11)을 교반할 때 동시에 행하여도 좋고, 염화 코발트 수용액(M)에 금속(11)을 넣기 전에 행하여도 좋다.
금속(11)은 분말과 같이 표면적이 큰 것이 바람직하다. 염화 코발트 수용액(M)과의 접촉 면적을 크게 하는 것에 의해, 구리를 충분히 반응시킬 수 있기 때문이다. 금속(11)에는 코발트 이외의 것도 사용할 수 있지만, 바람직한 것은 코발트이다. 염화 코발트 수용액(M)에 다른 불순물이 혼입하는 것을 가능한 한 방지하기 위해서이다.
또한, 여기서는 염화 코발트 수용액(M)의 염산 농도를 조정한 후, 염화 코발트 수용액(M)과 금속(11)을 접촉시켜 구리를 1가 이온으로 하도록 하였지만, 염화 코발트 수용액(M)을 금속(11)과 접촉시켜 구리를 1가 이온으로 한 후, 염화 코발트 수용액(M)의 염산 농도를 조정하도록 하여도 좋다.
계속해서, 도 4에 도시하는 바와 같이 음이온 교환 수지(21)를 충전한 칼럼(22)을 준비하여, 염화 코발트 수용액(M)을 저장 탱크(23)로부터 칼럼(22)에 흘려 넣고, 음이온 교환 수지(21)와 충분히 접촉시킨다(스텝 S103). 염화 코발트 수용액(M)의 유속은 염화 코발트 수용액(M)이 음이온 교환 수지(21)와 충분히 접촉하도록 수지 용량분을 1시간 걸려 흐르는 정도(1 bed volume(s)/hour)가 바람직하다. 여기서는 구리를 1가 이온으로 하고 있기 때문에, 1가 이온의 구리는 음이온 교환 수지(21)에 흡착되고, 코발트는 음이온 교환 수지(21)에 전혀 흡착하지 않고 칼럼(22)으로부터 용출된다. 이 때의 용출액 중에 있어서의 금속 이온 농도의 변화(용리 곡선; elution curve)를 도 5에 도시한다. 도 5에 있어서 횡축은 용출 용량, 종축은 금속 이온의 최대 농도로 규격화한 농도이다. 이와 같이, 2가 이온의 코발트와 1가 이온의 구리와의 용리 곡선의 피크는 전혀 중복되는 부분이 없고, 염화 코발트 수용액으로부터 구리를 완전히 분리할 수 있는 것을 알 수 있다. 즉, 회수 탱크(24)에는 구리가 분리된 염화 코발트 수용액(M)이 회수된다.
또한, 염화 코발트 수용액(M)에 아연(Zn) 등의 불순물이 포함되어 있는 경우에는, 도 5에 도시하는 바와 같이 스텝 S103에 있어서 아연도 구리와 함께 음이온 교환 수지(21)에 흡착되어, 염화 코발트 수용액(M)으로부터 분리된다. 아연과 동일하게 하여 분리되는 원소에는, 예를 들면 테크네튬(Tc), 루테늄(Ru), 팔라듐(Pd), 은(Ag), 카드뮴(Cd), 인듐(In), 주석(Sn), 레늄(Re), 오스뮴(Os), 이리듐(Ir), 백금(Pt), 금(Au), 수은(Hg), 탈륨(Tl), 납(Pb), 비스무스(Bi) 및 폴로늄(Po)이 있다. 즉, 염화 코발트 수용액(M)에 이들 중에서 적어도 1종의 불순물이 포함되어 있는 경우에는 구리와 함께 분리된다.
구리를 분리한 후, 염화 코발트 수용액(M)에 티탄(Ti), 크롬(Cr) 망간(Mn), 니켈(Ni), 알루미늄(Al), 알칼리 금속 및 알칼리토류 금속으로 이루어지는 그룹 중에서 적어도 1종의 불순물이 포함되어 있는 경우에는, 염화 코발트 수용액(M)의 염산 농도를 7kmol/㎥ 이상 11kmol/㎥ 이하의 범위 내로 조정하고, 도 4에 도시하는 바와 같이, 염화 코발트 수용액(M)을 음이온 교환 수지(21)와 충분히 접촉시킨다 (스텝 S104). 이것에 의해, 코발트는 음이온 교환 수지(21)에 흡착되고, 음이온 교환 수지(21)에 흡착되지 않은 티탄, 크롬, 망간, 니켈, 알루미늄, 알칼리 금속 또는 알칼리토류 금속과 분리된다.
또한, 염화 코발트 수용액(M)에 철, 아연, 몰리브덴(Mo), 테크네튬, 루테늄, 팔라듐, 은, 카드뮴, 인듐, 주석, 텅스텐(W), 레늄, 오스뮴, 이리듐, 백금, 금, 수은, 탈륨, 납, 비스무스 및 폴로늄으로 이루어지는 그룹 중에서 적어도 1종의 불순물이 포함되고 있는 경우에는, 스텝 S104에 있어서 이 불순물도 코발트와 함께 음이온 교환 수지(21)에 흡착된다. 이 경우에는 코발트를 음이온 교환 수지(21)에 흡착시킨 후, 농도가 2.5kmol/㎥ 이상 5kmol/㎥ 이하의 염산 용액을 흘려 음이온 교환 수지(21)로부터 코발트를 용리시키고, 코발트와 함께 음이온 교환 수지에 흡착된 철, 아연, 몰리브덴, 테크네튬, 루테늄, 팔라듐, 은, 카드뮴, 인듐, 주석, 텅스텐, 레늄, 오스뮴, 이리듐, 백금, 금, 수은, 탈륨, 납, 비스무스 또는 폴로늄과 코발트를 분리한다(스텝 S105).
단, 여기서는 스텝 S103에 있어서 이미 아연, 테크네튬, 루테늄, 팔라듐, 은, 카드뮴, 인듐, 주석, 레늄, 오스뮴, 이리듐, 백금, 금, 수은, 탈륨, 납, 비스무스 및 폴로늄이 구리와 함께 염화 코발트 수용액(M)으로부터 분리되어 있기 때문에, 스텝 S105에서는 주로 철, 몰리브덴 및 텅스텐이 코발트와 분리된다.
코발트를 용리한(eluting) 후, 얻어진 염화 코발트 수용액(M)을 증발 건조시켜서 염화 코발트 또는 그 수화물로 한다(스텝 S106). 그 후, 염화 코발트 또는 그 수화물을 도 6에 도시하는 바와 같은 장치를 사용하여, 수소 분위기 중에서 623K 이상 873K 미만(350℃ 이상 600℃ 미만)의 온도로 가열한다(스텝 S107). 이것에 의해, 염화 코발트 또는 그 수화물은 화학식 2에 나타낸 바와 같이 반응하여 코발트를 얻을 수 있다. 또한, 도 6에 도시한 장치는 가열로(31) 내에 반응관(32)이 설치되고, 반응관(32)에는 일 단부로부터 수소 가스(33)가 공급되는 동시에, 다른 단부로부터 반응에 의해 생성된 염화 수소 가스가 배출되도록 되어 있고, 배출된 염화 수소 가스는 처리부(34)에서 흡수되도록 되어 있다.
Figure 112007077530520-pat00005
그 때, 가열 온도를 623K 이상으로 하는 것은 이보다도 저온에서는 염화 코발트를 충분히 반응시킬 수 없기 때문이며, 가열 온도를 873K 미만으로 하는 것은 873K 미만이라도 염화 코발트를 충분히 반응시킬 수 있기 때문에, 될 수 있는 한 저온 쪽이 비용을 저감할 수 있는 동시에, 제조 장치를 간단하게 할 수 있기 때문 이다. 도 7에 가열 온도와 반응 속도(환원 속도)와의 관계를 도시한다. 도 7에 있어서 횡축은 시간, 종축은 환원율이고, 반응 속도는 화학식 3에 나타낸 바와 같이, 1mol의 코발트가 환원되면 2mol의 염화 수소가 생성하는 것에 근거하여, 회수한 염화 수소의 농도 변화로부터 구한 것이다. 도 7로부터도, 623K 이상 873K 미만에서 충분히 코발트를 환원할 수 있는 것을 알 수 있다.
염화 코발트를 반응시킨 후, 얻어진 코발트를 활성 수소를 포함하는 플라즈마 생성 가스를 사용한 플라즈마 아크로 용융하여, 산소, 질소, 탄소(C), 유황, 할로겐, 알칼리 금속 및 알칼리토류 금속으로 이루어지는 그룹 중에서 적어도 1종의 불순물을 제거한다(스텝 S108). 이것에 의해, 본 실시 형태에 따른 고순도 코발트 및 고순도 코발트 타겟을 얻을 수 있다.
또한, 본 실시 형태에 따른 고순도 코발트 및 고순도 코발트 타겟은 다음과 같은 순서로 염화 코발트 수용액(M)으로부터 불순물을 분리하여 제조하도록 하여도 좋다.
우선, 염화 코발트 수용액(M)에 불활성 가스를 주입하는 동시에, 염화 코발트 수용액(M)을 금속(11)과 접촉시켜 구리를 1가 이온으로 한다(스텝 S102). 이어서, 염화 코발트 수용액(M)의 염산 농도를 7kmol/㎥ 이상 11kmol/㎥ 이하로 조정하고, 음이온 교환 수지(21)에 코발트를 흡착시켜 티탄 등의 불순물과 분리한다(스텝 S104). 계속해서, 농도가 2.5kmol/㎥ 이상 5kmol/㎥ 이하의 염산 용액에 의해 음이온 교환 수지(21)에 흡착시킨 코발트를 용리시키고, 코발트와 함께 음이온 교환 수지(21)에 흡착된 몰리브덴 등의 불순물과 분리한다(스텝 S105). 그 후, 염화 코 발트 수용액(M)의 염산 농도를 0.1kmol/㎥ 이상 3kmol/㎥ 이하로 조정하여(스텝 S101), 음이온 교환 수지(21)에 구리를 흡착시켜 구리를 염화 코발트 수용액(M)으로부터 분리한다(스텝 S103).
또한, 구리를 1가 이온으로 한 후(스텝 S102), 염화 코발트 수용액(M)의 염산 농도를 조정하여 음이온 교환 수지(21)에 코발트를 흡착시켜서 티탄 등의 불순물과 분리한다(스텝 S104). 이어서, 농도가 0.1kmol/㎥ 이상 3kmol/㎥ 이하의 염산 용액에 의해 음이온 교환 수지(21)에 흡착시킨 코발트를 용리시켜, 코발트와 함께 음이온 교환 수지(21)에 흡착된 구리 등의 불순물과 분리하고, 그 후, 염화 코발트 수용액(M)의 염산 농도를 2.5kmol/㎥ 이상 5kmol/㎥ 이하로 조정하여 음이온 교환 수지(21)에 철, 몰리브덴 또는 텅스텐 등의 불순물을 흡착시켜 염화 코발트 수용액(M)으로부터 분리하도록 하여도 좋다.
이 경우, 음이온 교환 수지(21)에 흡착시킨 코발트를 용리하는 염산 용액의 농도를 2.5kmol/㎥ 이상 3kmol/㎥ 이하로 조정하여, 구리와 함께 철, 몰리브덴 또는 텅스텐 등의 불순물을 코발트와 분리하도록 하여도 좋다.
또한, 염화 코발트 수용액(M)의 염산 농도를 조정하여 음이온 교환 수지(21)에 코발트를 흡착시켜 티탄 등의 불순물과 분리하고(스텝 S104), 농도를 조정한 염산 용액에 의해 음이온 교환 수지(21)에 흡착시킨 코발트를 용리시켜서 몰리브덴 등의 불순물과 분리한 후(스텝 S105), 구리를 1가 이온으로 하고(스텝 S102), 염화 코발트 수용액(M)의 염산 농도를 조정하여 음이온 교환 수지(21)에 구리를 흡착시켜 분리하도록 하여도 좋다(스텝 S103). 단, 이 경우, 구리를 1가 이온으로 하는 공정에서 불순물이 혼입될 가능성이 있기 때문에, 상술한 어떤 순서로 행하는 것이 바람직하다.
이와 같이 본 실시 형태의 고순도 코발트 및 고순도 코발트 타겟에 의하면, 구리의 농도를 50 질량ppb 이하로 할 수 있기 때문에, 예를 들면 반도체 디바이스에 사용하여도 단락을 생기게 하지 않고서, 반도체 디바이스의 특성을 향상시킬 수 있다. 또한, 자기 기록 매체, 자기 기록 헤드 또는 환경 반도체를 사용한 디바이스 등에도 사용하는 수 있고, 그들의 특성을 향상시킬 수 있다.
또한, 본 실시 형태에 따른 고순도 코발트의 제조 방법에 의하면, 구리를 1가 이온으로 하고, 염산 농도를 0.1kmol/㎥ 이상 3kmol/㎥ 이하의 범위 내로 조정하도록 하였기 때문에, 구리를 음이온 교환 수지에 흡착시켜 염화 코발트 수용액으로부터 용이하게 분리할 수 있다. 따라서, 구리의 농도가 낮은 고순도 코발트 및 고순도 코발트 타겟을 용이하고 안정되게 얻을 수 있다.
또한, 염화 코발트 또는 그 수화물을 수소 분위기 중에서 623K 이상 873K 미만의 온도로 가열하도록 하였기 때문에, 저온에서 용이하고 안정되게 코발트를 얻을 수 있다. 따라서, 제조 비용을 저감할 수 있는 동시에 제조 장치를 간소화할 수 있다.
또한, 본 발명의 실시 형태에 대하여, 도 1 내지 도 6을 참조하여 구체적으로 설명한다. 또, 이하의 실시 형태에서는, 상기 실시 형태에 있어서 사용한 부호 및 기호를 그대로 대응시켜 사용한다.
우선, 스크랩(scrap) 코발트를 원료로 하여, 이것을 농도 1.5kmol/㎥의 염산 용액에 코발트 농도가 0.34kmol/㎥(20g/d㎥)이 되도록 용해하고, 염화 코발트 수용액(M)을 제조하였다(스텝 S101). 이어서, 도 3에 도시하는 바와 같이, 이 염화 코발트 수용액(M)에 분말형의 코발트(11)를 넣고, 불활성 가스를 주입하면서 교반하여 구리를 1가 이온으로 하였다(스텝 S102). 계속해서, 도 4에 도시하는 바와 같이, 염화 코발트 수용액(M)을 음이온 교환 수지(21)에 접촉시켜, 구리를 흡착시켜서 염화 코발트 수용액(M)으로부터 분리하였다(스텝 S103).
구리를 분리한 후, 염화 코발트 수용액(M)의 염산 농도를 9kmol/㎥로 하고, 염화 코발트 수용액(M)을 음이온 교환 수지(21)에 접촉시켜 코발트를 흡착시켜서, 티탄 등의 불순물과 분리하였다(스텝 S104). 그 후, 농도 4kmol/㎥의 염산 용액에 의해 음이온 교환 수지(21)로부터 코발트를 용리시켜서, 몰리브덴 등의 불순물과 분리하였다(스텝 S105).
코발트를 음이온 교환 수지(21)로부터 용리한 후, 얻어진 염화 코발트 수용액(M)을 증발 건조시켜서, 염화 코발트 또는 그 수화물을 얻었다(스텝 S106). 그 후, 도 6에 도시하는 바와 같이, 얻어진 염화 코발트 또는 그 수화물을 수소 분위기 중에서 743K로 가열하여 코발트를 얻었다(스텝 S107). 도 8에 얻어진 코발트의 입자 구조를 나타내는 사진을 나타낸다. 도 8에서 알 수 있는 바와 같이, 얻어진 코발트는 분말형이 아니라 스폰지형이었다. 코발트를 얻은 후, 이 코발트를 활성 수소를 포함하는 플라즈마 아크로 용융하고 산소 등의 불순물을 제거하여(스텝 S108) 고순도 코발트를 얻었다.
얻어진 고순도 코발트에 대해서, 글로 방전 질량 분석으로 불순물의 정량을 행하여 순도를 구하는 동시에, 잔류 저항비를 구하였다. 그 결과를 표 1에 나타낸다. 표 1에 나타낸 바와 같이, 구리의 농도는 50 질량ppb 이하로 지극히 낮고, 순도는 99.9997%, 잔류비 저항은 207로 지극히 높은 값이 얻어졌다.
원소 농도 (질량ppm) 원소 농도 (질량ppm) 원소 농도 (질량ppm)
불순물 농도 Al As B Ba Be Bi Ca Cd Cl Cr Cu F 0.035 0.700 ＜0.010 ＜0.010 ＜0.010 <0.010 0.045 ＜0.050 ＜0.050 0.026 0.045 ＜0.050 Fe Ga Hf In K Li Mg Mn Mo Na Ni P 0.570 <0.020 0.010 0.005 0.010 ＜0.010 ＜0.010 ＜0.010 ＜0.050 ＜0.010 0.720 <0.750 Rh Ru Sb Si Sn Th Ti U V Zn Zr Pb ＜0.010 0.020 ＜0.020 <0.010 0.050 0.001 <0.010 0.002 0.080 <0.050 <0.010 <0.010
순도 99.9997%
잔류저항비 207
즉, 2가 구리 이온을 1가 구리 이온으로 하는 동시에, 염산 농도를 0.1kmol/㎥ 이상 3kmol/㎥ 이하로 조정하는 것에 의해, 염화 코발트 수용액으로부터 구리를 용이하게 분리할 수 있고, 구리의 농도를 50 질량ppb 이하로 저감한 고순도 코발트를 용이하게 얻을 수 있는 것을 알았다.
이상, 실시 형태 및 실시예를 들어 본 발명을 설명하였지만, 본 발명은 상기 실시 형태 및 실시예에 한정되는 것이 아니라, 여러 가지로 변형 가능하다. 예를 들면, 상기 실시 형태 및 실시예에서는, 염화 코발트 또는 그 수화물을 수소 분위기 중에서 가열하여 코발트를 생성할 때, 가열 온도를 623K 이상 873K 미만으로 하도록 하였지만, 873K 이상으로 가열하도록 하여도 좋다.
또한, 상기 실시 형태 및 실시예에서는, 구리 이외의 불순물을 제거하는 방법에 대해서도 구체적으로 설명하였지만, 다른 방법으로 제거하도록 하여도 좋다.
또한, 상기 실시 형태 및 실시예에서는, 염화 코발트 수용액으로부터 불순물을 분리하는 방법에 대해서 구체적으로 설명하였지만, 다른 방법으로 불순물을 분리한 경우에 대해서도, 염화 코발트 또는 그 수화물을 수소 분위기 중에서 623K 이상 873K 미만의 온도로 가열함으로써 코발트를 생성하는 방법을 적용할 수 있다.
도 1 은 본 발명의 1실시 형태에 따른 고순도 코발트 및 고순도 코발트 타겟의 제조 공정(manufacturing process)을 도시하는 플로 차트.
도 2는 도 1에 계속되는 제조 공정을 도시하는 플로 차트.
도 3은 도 1에 도시한 제조 공정중 하나의 공정을 설명하기 위한 도면.
도 4는 도 1에 도시한 제조 공정중 다른 하나의 공정을 설명하기 위한 도면.
도 5는 음이온 교환 수지의 용출액 중에 있어서의 금속 이온 농도의 변화를 도시하는 특성도.
도 6은 도 2에 도시한 제조 공정중 하나의 공정을 설명하기 위한 도면.
도 7은 염화 코발트의 가열 온도와 반응 속도의 관계를 도시하는 특성도.
도 8은 본 발명의 실시 형태에 있어서 얻어진 코발트의 입자 구조를 나타내는 사진.
* 도면의 주요 부분에 대한 부호의 간단한 설명 *
11 : 금속 12 : 용기
13 : 불활성 가스 14 : 교반기
21 : 음이온 교환 수지 22 : 칼럼
23 : 저장 탱크 24 : 회수 탱크
31 : 가열로 32 : 반응관
33 : 수소 가스 34 : 처리부
M : 염화 코발트 용액

Claims (9)

  1. 염화 코발트 수용액에 불순물로서 포함되는 2가 구리 이온을 1가 구리 이온으로 하는 공정과;
    염산 농도를 0.1kmol/㎥ 이상 3kmol/㎥ 이하의 범위 내로 조정하는 공정 및;
    1가 이온의 구리를 음이온 교환 수지에 의해 염화 코발트 수용액으로부터 분리하는 공정을 포함하는 고순도 코발트의 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 염화 코발트 수용액에 불순물로서 포함되는 2가 구리 이온을 1가 구리 이온으로 하는 공정과;
    염화 코발트 수용액의 염산 농도를 0.1kmol/㎥ 이상 3kmol/㎥ 이하의 범위 내로 조정하는 공정 및;
    상기 2가 구리 이온을 1가 구리 이온으로 하고 또한 염산 농도를 조정한 후, 염화 코발트 수용액으로부터 음이온 교환 수지를 사용하여서 1가 구리 이온을 분리하는 공정을 포함하는 고순도 코발트의 제조 방법.
  3. 제 1 항에 있어서, 염화 코발트 수용액에 포함되는 2가 구리 이온을 1가 구리 이온으로 하는 공정은,
    염화 코발트 수용액에 불활성 가스를 주입하는 공정과;
    염화 코발트 수용액과 코발트를 접촉시키는 공정을 포함하는 고순도 코발트 의 제조 방법.
  4. 제 1 항에 있어서, 아연, 테크네튬, 루테늄, 팔라듐, 은, 카드뮴, 인듐, 주석, 레늄, 오스뮴, 이리듐, 백금, 금, 수은, 탈륨, 납, 비스무스 및 폴로늄으로 이루어지는 그룹(group) 중에서 적어도 1종의 불순물을, 불순물 구리를 분리하는 공정에서 염화 코발트 수용액으로부터 분리하는 고순도 코발트의 제조 방법.
  5. 제 1 항에 있어서, 불순물 구리가 분리된 염화 코발트 수용액으로부터 염화 코발트 또는 그 수화물을 얻는 공정 및;
    염화 코발트 또는 그 수화물을, 수소 분위기 중에서 623K 이상 873K 미만의 온도로 가열하여 코발트를 얻는 공정을 또한 포함하는 고순도 코발트의 제조 방법.
  6. 제 5 항에 있어서, 상기 가열 공정에서 얻어진 코발트를, 활성 수소를 포함하는 플라즈마 생성 가스를 사용한 플라즈마 아크로 용융하여, 산소, 질소, 탄소, 유황, 할로겐, 알칼리 금속 및 알칼리토류 금속으로 이루어지는 그룹 중에서 적어도 1종의 불순물을 제거하는 공정을 또한 포함하는 고순도 코발트의 제조 방법.
  7. 제 1 항에 있어서, 염화 코발트 수용액의 염산 농도를 7kmol/㎥ 이상 11kmol/㎥ 이하의 범위 내로 조정하는 공정과;
    염화 코발트 수용액을 음이온 교환 수지와 접촉시켜서 코발트를 흡착시키고, 염화 코발트 수용액에 포함되는 티탄, 크롬, 망간, 니켈, 알루미늄, 알칼리 금속 및 알칼리토류 금속으로 이루어지는 그룹 중에서 적어도 1종의 불순물과 코발트를 분리하는 공정 및;
    음이온 교환 수지로부터 상기 코발트를 용리(eluting)하는 공정을 또한 포함하는 고순도 코발트의 제조 방법.
  8. 제 7 항에 있어서, 2.5kmol/㎥ 이상 5kmol/㎥ 이하의 농도를 갖는 염산 용액에 의해 음이온 교환 수지로부터 상기 코발트를 용리시킴으로써, 철, 아연, 몰리브덴, 테크네튬, 루테늄, 팔라듐, 은, 카드뮴, 인듐, 주석, 텅스텐, 레늄, 오스뮴, 이리듐, 백금, 금, 수은, 탈륨, 납, 비스무스 및 폴로늄으로 이루어지는 그룹 중에서 적어도 1종의 불순물과 코발트를 분리하는 고순도 코발트의 제조 방법.
  9. 삭제
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