FI56939C - Foerfarande foer framstaellning av koboltfinpulver - Google Patents

Foerfarande foer framstaellning av koboltfinpulver Download PDF

Info

Publication number
FI56939C
FI56939C FI772209A FI772209A FI56939C FI 56939 C FI56939 C FI 56939C FI 772209 A FI772209 A FI 772209A FI 772209 A FI772209 A FI 772209A FI 56939 C FI56939 C FI 56939C
Authority
FI
Finland
Prior art keywords
cobalt
iii
process according
powder
pyrolyzed
Prior art date
Application number
FI772209A
Other languages
English (en)
Other versions
FI772209A (fi
FI56939B (fi
Inventor
Heikki Aukusti Tiitinen
Jussi Kalevi Rastas
Matti Juhani Haemaelaeinen
Tom Olavi Niemi
Original Assignee
Outokumpu Oy
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Outokumpu Oy filed Critical Outokumpu Oy
Priority to FI772209A priority Critical patent/FI56939C/fi
Priority to US05/921,365 priority patent/US4178172A/en
Priority to FR7820739A priority patent/FR2397254A1/fr
Priority to BE189202A priority patent/BE868902A/xx
Priority to ZM62/78A priority patent/ZM6278A1/xx
Priority to CA307,369A priority patent/CA1115066A/en
Priority to JP8526678A priority patent/JPS5420947A/ja
Publication of FI772209A publication Critical patent/FI772209A/fi
Application granted granted Critical
Publication of FI56939B publication Critical patent/FI56939B/fi
Publication of FI56939C publication Critical patent/FI56939C/fi

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22BPRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B23/00Obtaining nickel or cobalt
    • C22B23/04Obtaining nickel or cobalt by wet processes
    • C22B23/0453Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/16Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
    • B22F9/18Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
    • B22F9/20Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from solid metal compounds
    • B22F9/22Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from solid metal compounds using gaseous reductors

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Description

f.^VI rBl KUULUTUSJULKAISU γλλ,λ JSHj LBJ ου UTLÄGGNINGSSKR1FT bbajy • 5?jW c (45) Patentti iinr.v tty 12 ;5 1930 l nvv Patent meddelnt V T V (51) Kv.ik.*/int.ci.* B 22 P 9/00 SUOMI—FINLAND (H) Patanttlhakumut — PttMUraöknlng 772209 (22) Hakamitpiivl — Amttknlngadag 15*07· 77 (23) Alkupilvi—Giltlgh«ud»g 15*07*77 (41) Tullut julkiseksi — Bllvlt offmtlig l6.01.79 _ ' (44) Nihtivikslpanon js kuuL|ulkalsun pvm. — . „
Patent- och registerstyrelsen v 7 Anseku utiagd odi utUkrtitm pubikend 31*01.80 (32)(33)(31) Pyydetty etuoikeus—Begird priorltet (71) Outokumpu Oy, Outokumpu, PI; Töölönkatu U, 00100 Helsinki 10, Suomi-Finland(FI) " (72) Heikki Aukusti Tiitinen, Ulvila, Jussi Kalevi Rastas, Pori,^ Matti^
Juhani Hämäläinen, Kokkola, Tom Olavi Niemi, Oja, Suomi-Finland(FI) (7*0 Berggren Oy Ab (5U) Menetelmä kobolttihienojauheen valmistamiseksi - Förfarande för framställning av koboltfinpulver Tämä keksintö kohdistuu menetelmään kobolttihienojauheen valmistamiseksi, jonka avulla voidaan valmistaa hienojakoista tasarakeista ja hiilivapaata kobolttijauhetta jauhemetallurgisiin tarkoituksiin.
Jauhemetallurgiassa etenkin kövametalliteollisuudessa asetetaan käytettävälle kobolttijauheelle tarkat vaatimukset. Kovametalli- teollisuuden käyttämän kobolttijauheen tulee olla hienojakoista, 2 keskimääräinen raekoko l-2^,um ja ominaispinta-ala yli 10 000 cm /g. Epäpuhtauksista C, Fe, Mn, S, Na, Ca ja Mg on oltava 0,03 %. Lisäksi kobolttijauheelta vaaditaan tietty kidemuoto, jauhautuvuus ja aktiivisuus sintrauksessa. Happipitoisuus on oltava vakio ja yleensä alle 0,5 %.
Toistaiseksi käytetyin teollinen menetelmä tuottaa kovametalliteol-lisuuden käyttämää ns. ’fextrafine powder" kobolttia, on hajottaa vety-atmosfäärissä kobolttioksalaattia n. 500°C:ssa. Prosessissa on lähtöaineena kobolttikloridiliuos, josta saostetaan kobolttioksalaattia 2 56939 joko oksaalihapolla tai ammoniumoksalaatilla.
Kobolttioksalaatti, Co(C00)2:n HjO, suodatetaan erilleen, pestään useaan kertaan vedellä, kuivataan ja pyrolysoidaan pelkistävässä atmosfäärissä n. 500°C:ssa. Tuotteena saadaan haluttua raekokoa oleva kobolttijauhe. Kemialliset epäpuhtaudet ovat peräisin käytetyistä raaka-aineista. Hiilipitoisuus taas riippuu oksalaatin ha-jaantumisasteesta. Kobolttijauheen rakeen kasvu ja sintrautuminen asettavat rajat käytettävissä olevalle maksimilämpötilalle ja -ajalle. Tämä valmistusmenetelmä on ollut vuosikymmeniä käytössä ja sen eri prosessivaiheet ovat hyvin tunnettuja. Suurin heikkous prosessissa on sen kalleus ja kobolttiin pakosta jäävä tietty hiilipitoisuus.
On kehitetty prosesseja, joissa osa tai kaikki oksaalihaposta korvataan halvemmalla reagenssilla esim. karbonaatilla. Täydellinen karbonaattisaostus vaatii kuitenkin kohotetun paineen ja lämpötilan ja siis autoklaavin. Jos taas vain osa pksalaatista korvataan karbonaatilla ei voida valmistaa homogeenista kobolttihienopulveria. Hiilipitoisuus tulee karbonaatin hajaantumisessa samaan luokkaan kuin oksalaattiprosessissakin.
Hiiletöntä hienojakoista kobolttipulveria voidaan valmistaa pyro-lysoimalla joko suoraan kobolttikloridia tai pelkistämällä kobolt-tikloridista valmistettua kobolttioksidia. Kun raaka-aineena käytetään epäpuhdasta Ni- ja Na-pitoista kobolttikloridiliuosta erotetaan nikkeli helpommin neste-nesteuutolla. Natrium voidaan pestä vedellä välituotteena olevasta kobolttioksidista. Puhdas koboltti-kloridi saadaan tietenkin aikaan myös liuottamalla kobolttia suolahappoon, kuten oksalaattiprosessissakin.
Valmistettaessa kobolttihienopulveria oksalaatti-karbonaatti- tai kloridiprosesseilla joudutaan monivaiheisiin prosesseihin, joissa on sekä hydro- että pyrometallurgisia osia.
Nyt olemme havainneet, että kobolttihienopulveria, jonka raekoko on 0,5-2yUm, voidaan valmistaa lähtemällä koboltti(III)-heksa-ammiini-suolasta. Kun ko. suola valmistetaan suomalaisen patentin n:o 55 637 (pat.hak. n:o 77 2210 ) mukaisesti, voidaan siitä valmistaa hienojakoinen ja tasarakeinen kobolttioksidi. Pelkistämällä tämä oksidi 3 56939 vedyllä 450-550°C:ssa saadaan tuotteeksi kobolttihienopulveri.
Olemme havainneet/ että kobolttioksidin hienojakoisuus on edellytys sille, että pelkistyksessä saadaan hienojakoinen ja tasarakeinen kobolttijauhe.
Esimerkki
Koboltti(Ill)heksa-ammiinisulfaattia, /Co(NHg)g_72(SO^)3·21^0/ pyrolysoitiin 2 tuntia kammiouunissa 1050°C:ssa. Tuotteena saatiin kobolttioksidia, jonka ominaispinta-ala oli 9400 cmÄ/g. Oksidi oli irrallista jauhetta. Oksidia pelkistettiin vetyatmosfäärissä 470°C: ssa kaksi tuntia. Pelkistetty tuote jäähdytettiin vetyatmosfäärissä. Tuotteen analyysi oli " Co > 99,9 paino-%
Ni = 0,006 S < 0,002
Fe ^ 0,001
Mg 4 0,001
Na < 0,001
Ca < 0,001 C < 0,001
Jauheen keskimääräinen raekoko oli 0,8-1,2^,um ja ominaispinta-ala 2,1 m2/g.

Claims (4)

4 56939
1. Förfarande för framställning av koboltfinpulver, känneteck-n a t av att kobolt(III)hexaamminsalt pyrolyseras tili oxid, som reduceras tili koboltfinpulver.
1. Menetelmä kobolttihienojauheen valmistamiseksi, tunnettu siitä, että koboltti(III) heksa-amniinisuola pyrolysoidaan oksidiksi, joka pelkistetään kobolttihienojauheeksi.
2. Förfarande enligt patentkravet 1, kännetecknat av att kobolt(III)hexaamminsulfat pyrolyseras.
2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että pyrolysoidaan koboltti (III)heksa-ammiinisulfaattia.
3. Förfarande enligt patentkravet 3, kännetecknat av att reduktionen utföres med väte.
3. Patenttivaatimuksen 3 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että pelkistys suoritetaan vedyllä.
4. Patenttivaatimuksen 1 tai 3 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että koboltti (III)heksa-ammiinisuola pyrolysoidaan 900-1200°C: ssa, edullisesti 1000-1100°C:ssa.
5. Patenttivaatimuksen 1, 3 tai 4 mukainen menetelmä, tunnet-t u siitä, että pelkistys suoritetaan 450-1000°C:ssa, edullisesti 500-550°C:ssa.
6. Patenttivaatimuksen 1, 3, 4 tai 5 mukainen menetelmä, tunnet-t u siitä, että saatua oksidia hienonnetaan osaskokoon l-5^um ennen pelkistystä.
4. Förfarande enligt patentkravet 1 eller 3, kännetecknat av att kobolt(III)hexaamminsaltet pyrolyseras vid 900-1200°C, lämpligen 1000-1100°C.
FI772209A 1977-07-15 1977-07-15 Foerfarande foer framstaellning av koboltfinpulver FI56939C (fi)

Priority Applications (7)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FI772209A FI56939C (fi) 1977-07-15 1977-07-15 Foerfarande foer framstaellning av koboltfinpulver
US05/921,365 US4178172A (en) 1977-07-15 1978-07-03 Process for the production of extra fine cobalt powder
FR7820739A FR2397254A1 (fr) 1977-07-15 1978-07-06 Procede de production de poudre de cobalt extra fine
BE189202A BE868902A (fr) 1977-07-15 1978-07-11 Procede de production d'un poudre de cobalt extra fine
ZM62/78A ZM6278A1 (en) 1977-07-15 1978-07-12 Process for the production of extra fine cobalt powder
CA307,369A CA1115066A (en) 1977-07-15 1978-07-14 Process for the production of extra fine cobalt powder
JP8526678A JPS5420947A (en) 1977-07-15 1978-07-14 Method of making super fine cobalt powder

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FI772209A FI56939C (fi) 1977-07-15 1977-07-15 Foerfarande foer framstaellning av koboltfinpulver
FI772209 1977-07-15

Publications (3)

Publication Number Publication Date
FI772209A FI772209A (fi) 1979-01-16
FI56939B FI56939B (fi) 1980-01-31
FI56939C true FI56939C (fi) 1980-05-12

Family

ID=8510976

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
FI772209A FI56939C (fi) 1977-07-15 1977-07-15 Foerfarande foer framstaellning av koboltfinpulver

Country Status (7)

Country Link
US (1) US4178172A (fi)
JP (1) JPS5420947A (fi)
BE (1) BE868902A (fi)
CA (1) CA1115066A (fi)
FI (1) FI56939C (fi)
FR (1) FR2397254A1 (fi)
ZM (1) ZM6278A1 (fi)

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA1089654A (en) * 1977-03-07 1980-11-18 Barry N. Doyle Production of ultrafine cobalt powder from dilute solution
US4218240A (en) * 1979-05-14 1980-08-19 Gte Products Corporation Method for producing cobaltic hexammine compounds and cobalt metal powder
US4214895A (en) * 1979-05-14 1980-07-29 Gte Sylvania Incorporated Method for producing cobalt metal powder
US5185030A (en) * 1991-12-20 1993-02-09 Gte Products Corporation Method for producing extrafine pure metal powder
US6090179A (en) * 1998-07-30 2000-07-18 Remptech Ltd. Process for manufacturing of metallic power
JP4691241B2 (ja) * 2000-09-29 2011-06-01 ソニー株式会社 高純度コバルトの製造方法および塩化コバルトの精製方法

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US1226945A (en) * 1912-02-23 1917-05-22 Hydrogenation Company Process of making a nickel catalyst.
DE879548C (de) * 1942-06-18 1953-06-15 Borchers A G Geb Verfahren zur Herstellung von reinem, feinteiligem Kobaltmetallpulver durch Reduktion von Kobaltoxyden
US2749235A (en) * 1953-09-25 1956-06-05 Chemical Construction Corp Method of reducing cobaltic ammine salt
US2793111A (en) * 1953-12-21 1957-05-21 Duisburger Kupferhuette Method for the recovery of cobalt from impure cobalt oxide
US3975217A (en) * 1974-03-29 1976-08-17 Sherritt Gordon Mines Limited Finely divided magnetic cobalt powder
CA1089654A (en) * 1977-03-07 1980-11-18 Barry N. Doyle Production of ultrafine cobalt powder from dilute solution

Also Published As

Publication number Publication date
CA1115066A (en) 1981-12-29
FR2397254B1 (fi) 1982-02-26
JPS5420947A (en) 1979-02-16
FR2397254A1 (fr) 1979-02-09
FI772209A (fi) 1979-01-16
FI56939B (fi) 1980-01-31
US4178172A (en) 1979-12-11
ZM6278A1 (en) 1979-01-22
JPS5442955B2 (fi) 1979-12-17
BE868902A (fr) 1978-11-03

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0071983B1 (de) Verfahren zum Entfernen von Schwefelverbindungen aus Gasen
RU2580575C1 (ru) СПОСОБ КОМПЛЕКСНОГО ИЗВЛЕЧЕНИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКОГО КОБАЛЬТА, РУТЕНИЯ И АЛЮМИНИЯ ИЗ ОТРАБОТАННОГО КАТАЛИЗАТОРА Сo-Ru/Al2O3 ДЛЯ СИНТЕЗА ФИШЕРА-ТРОПША
Sglavo et al. Bauxite ‘red mud’in the ceramic industry. Part 1: thermal behaviour
CN105170155B (zh) 改性赤泥、其改性方法以及适用于煤直接液化的催化剂
CN105458278B (zh) 一种高纯球形钌粉的制备方法
DE102007020142A1 (de) Verfahren zur Rückgewinnung von Ruthenium aus einem rutheniumhaltigen geträgerten Katalysatormaterial
FI56939C (fi) Foerfarande foer framstaellning av koboltfinpulver
DE102008039278A1 (de) Verfahren zur Gewinnung von metallischem Ruthenium oder Rutheniumverbindungen aus Ruthenium-haltigen Feststoffen
KR0140871B1 (ko) 산화니오브 분말(Nb2O5) 및 이의 제조방법
Singh et al. Novel process for synthesis of nanocrystalline WC from wolframite ore
US2678259A (en) Chlorine production by oxidizing hydrogen chloride employing unglowed chromic oxide catalyst material
Shiozaki et al. Sustainable Ni/BaTiO3 catalysts for partial oxidation of methane to synthesis gas
US4036785A (en) Catalyst for reduction of nitrogen oxides in presence of ammonia
US2372571A (en) Process for manufacturing metallic magnesium from magnesium silicates
CN104311074B (zh) 一种亚微米铁铝尖晶石及其制备方法和用途
WO2022081045A1 (ru) Способ получения альфа-оксида алюминия для выращивания монокристаллического сапфира
DE102021100637A1 (de) Verfahren zur Herstellung von reinem Lithiumoxid
CN109292822B (zh) 一种高松装密度五氧化二铌的制备方法
US4127643A (en) Preparation of pigmentary chromic oxide
WO2023022212A1 (ja) アルミ二ウムドロス残灰の用途
SU778285A1 (ru) Способ регенерации карбидсодержащих отходов твердых сплавов
RU2602277C1 (ru) Способ получения ферритов-хромитов переходных элементов со структурой шпинели
US1113097A (en) Process of producing hydrogen.
JP2003064534A (ja) 金属酸化物短繊維の製造方法
SU442012A1 (ru) Способ получени спеченных материалов на основе тугоплавких металлов

Legal Events

Date Code Title Description
MM Patent lapsed

Owner name: OUTOKUMPU OY