DE879548C - Verfahren zur Herstellung von reinem, feinteiligem Kobaltmetallpulver durch Reduktion von Kobaltoxyden - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von reinem, feinteiligem Kobaltmetallpulver durch Reduktion von Kobaltoxyden Reduktion der Kobaltoxy de ist mit den verschiedensten Reduktionsmitteln möglich. Zur Erzeugung eines sehr reinen und feinkörnigen Metallpulvers wird, wie bekannt, reines Oxyd in feinster Verteilung mit Hilfe von reinem, trockenem Wasserstoff reduziert. Erfahrungen haben gezeigt, daß bei Temperaturen unterhalb 6oo" die Reduktion langsam und unvollständig verläuft, es sei denn, daß man mehrere Stunden im Wasserstoffstrom erhitzt. Die Erzeugnisse nach dieser Arbeitsmethode sind aber noch pyrophor und enthalten letzte Reste von Sauerstoff, die nur schwierig zu entfernen sind, so daß zwecks rascherer und völliger Reduktion in absehbaren Zeiten höhere Reduktionstemperaturen angewandt werden müssen. Höhere Reduktionstemperaturen und lange Reduktionszeiten führen aber zu Korngrenzverschiebungen, durch die eine allgemeine Kornvergröberung zustande kommt.
• Es ist bekannt, Metallpulver durch Reduktion in der Weise herzustellen, daß die entsprechenden feinpulverigen Metallverbindungen im schwebenden oder fallenden Zustand in einem Gasstrom bei erhöhter Temperatur reduziert werden, wodurch ein Zusammenfritten der Einzelteilchen vermieden werden soll.
• Es ist weiterhin bekannt, Eisenpulver mit niedrigem Schüttgewicht in der Weise herzustellen, daß man dem Reduktionsgas, beispielsweise Wasserstoff, Halogene in einer Menge unter 25 Volumprozent zusetzt, wobei es gleichgültig ist, ob Halogenwasserstoff oder freie Halogene oder ob dem zu reduzierenden Eisenoxyd Halogen öder" Halogenwasserstoff- entwickelnde Stoffe zugesetzt werden.
• Bei beiden angeführten Arbeitsweisen soll durch Erniedrigung der Reduktionstemperatur und Abkürzung der Reduktionszeit die unerwünschte Kornvergröberung der Metallpulver vermieden werden.
• Tatsächlich werden aber nach diesen Verfahren nu;: unvollständig reduzierte und grobkörnige Erzeugnisse erhalten.
• Es hat sich gezeigt, daß das zu zweit mitgeteilte Reduktionsverfahren für die anderen Elemente der Eisengruppen nicht ohne weiteres anwendbar ist.
• Obwohl, wie bekannt, alle Nickelhalogenide sich schon bei Temperaturen zwischen 300 und. 500° mittels Wasserstoff reduzieren lassen, gelingt es nicht, die Reduktionstemperatur vom Nickeloxyd durch Reduktion mittels Wasserstoff, dem Halogenwasserstoff oder freie Halogene im verschiedensten Mengenverhältnis zugesetzt war, wesentlich herabzusetzen und die Reduktionszeit zu verkürzen.
• Es wurde weiter gefunden, daß die Reduktion von Kobaltoxyd in einer elementares Chlor enthaltenden Wasserstoffatmosphäre wohl eine wesentliche Begrenzung der Reduktionsdauer und der Reduktionstemperatur erlaubt, aber der Versuch hat gezeigt, daß das Verfahren unter den bekannten Bedingungen kein einheitliches Erzeugnis ergibt. Dieses ist dadurch bedingt, daß entweder ein naturgemäß stark mit Chlor bzw. Chlorid verunreinigtes oder aber unvollständig reduziertes Gut entsteht. Weiter sind die Teilchen des Fertigproduktes von ungünstiger Form, d. h. sie sind kugelig und zeigen Korngrößen in der Größenordnung zwischen 3 X io 3 bis 2 X io 4 cm, was namentlich für die Sinterkörpererzeugung ungünstig ist.
• Durch Beobachtung der Teilchenform und Ausmessung der Teilchengröße an verschiedenen Kobaltmetallpulvern, erzeugt bei verschiedenem Zusatz von Chlor zum Wasserstoff, wurde gefunden, daß sich die Teilchenform und Korngröße in Abhängigkeit von der Menge des Chlorzusatzes und der Behandlungszeit verschiedenartig ändert. Es wurde die für die Erfindung wesentliche Arbeitsweise erkannt, nach der gearbeitet werden muß, um ein einheitliches reines Erzeugnis mit Teilchen von nichtkugeliger Gestalt in der Größenordnung von 3 X 10 -4 bis o,5 X io`5 cm zu erhalten. Diese Arbeitsweise sieht als Halogenzusatz elementares Chlor in einer Menge unter o,5 Volumprozent zum Wasserstoff vor. Die Dauer der Einwirkung des Chlor-Wasserstoff-Gemisches muß beschränkt sein, um eine die Teilchenform und Korngröße und chemische Reinheit schädigende Wirkung zu vermeiden. Dies ist der Fall, wenn die Einwirkung des Chlor-Wasserstoff-Gemisches nur während der Hauptreaktionszeit aufrechterhalten wird; die Abkühlung erfolgt in reinem Wasserstoffstrom.
• Gemäß weiterer Ausbildung der Erfindung kann das neue Verfahren auch so verwirklicht werden, daß man reines feinverteiltes Kobaltoxyd im ruhenden oder schwebenden .oder fallenden Zustand in einen Wasserstoffstrom, dem kurzzeitig, d. h. für die Dauer von Minuten oder deren Bruchteilen, elementares Chlor zugesetzt ist, reduziert mit der Maßgabe, daß der Chlorzusatz im wechselnden Rhythmus mit dem reinen Wasserstoff steht, wobei zu beachten ist, daß im Chlor-Wasserstoff-Gemisch die Menge des elementaren Chlors stets weniger als o,5,Volumprozent beträgt.
• Nach dem neuen Verfahren kann somit allerfeinstes, nicht pyrophores, reines Kobaltmetallpulver, dessen Einzelteilchen durch den trotz niedriger Reduktionstemperatur bewirkten gewaltsamen Auftritt der Reaktionsgase (H20) die gewünschte stachelige, verzahnte, nicht runde oder kugelige Form besitzen, erzeugt werden.

Claims (2)

1. PATENTANSPRÜCHE: i.. Verfahren zur Herstellung von feinverteiltem reinem Kobaltmetallpulver (mit bestimmten Teilchenformen) durch Reduktion von Kobaltoxyd im ruhenden, fallenden oder schwebenden Zustand im Wasserstoffstrom bei Temperaturen unter 55o', dadurch gekennzeichnet, daß dem Wasserstoff Halogene, vorzugsweise elementares Chlor in einer Menge unter 0,5 Volumprozent der Wasserstoffmenge zugesetzt wird, mit der Maßgabe, daß die Einwirkungsdauer des Chlor-Wasserstoff-Gemisches zeitlich beschränkt wird.
2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß dem Wasserstoff kurzzeitig für die Dauer von Minuten oder deren Bruchteilen Chlor zugesetzt wird und der Wechsel von Chlor-Wasserstoff Gemisch mit reinem Wasserstoff in einem bestimmten Rhythmus erfolgt.