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Herstellung von Trialkaliphosphat aus Ferrophosphor Die Erfindung
betrifft die Herstellung von Trialkaliphosphat aus Ferrophosphor und einem Alkalicarbonat
durch Erhitzen der Mischung auf eine Reaktionstemperatur unterhalb des Schmelzpunktes
und allmähliche Steigerung der Temperatur der Beschickung bis zu einem Punkt - oberhalb
des Schmelzpunktes der Ausgangsmischung. Die Erfindung bezweckt- eine erhebliche
Steigerung der Ausbeute und Umsatzgeschwindigkeit sowie die Bildung eines leicht
auslaugbaren Rückstandes. Dies wird erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß die Anfangstemperatur
zwischen 550 und 70a° und -die Endtemperatur zwischen iioo und i25o° gehalten
wird. Vorteilhaft wird eine Anfangstemperatur von 6oo° und eine Endtemperatur von
iaöb° verwendet.
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Die bekannten Verfahren, ,welche mit einem Überschuß an Alkalicarbonat
in der Ausgangsmischung durchgeführt werden, gestatten nicht die Beendigung des
Röstprozesses bei Temperaturen von i ioo° und darüber bis zu iz5o° ohne das Auftreten
von reaktionsbehindernden Schmelzerscheinungen. Bei den ebenfalls bekannten Verfahren,
gemäß welchen verhältnismäßig geringere Alkalicarbonatmengen als bisher üblich angewendet
werden, hat man dagegen die Endtemperatur nur auf etwa iooo bis lloo° gehalten.
Gegenüber diesen bekannten Verfahren bietet die Steigerung der Endtemperatur auf
über iioo bis iz5o° den Vorteil einer erheblichen Erhöhung der Ausbeute und einer
gleichzeitigen Umsatzbeschleunigung, so daß beispielsweise Ausbeuten von 97 bis
98 °/o in der kurzen Zeit von etwa % Stunde erzielt werden. Außerdem wird der Eisenrückstand
im wesentlichen in Form von Eisenoxyduloxyd erhalten, in dessen .Gegen-,vart die
Auslaugung der Reaktionsmasse außerordentlich leicht- durchführbar ist. Diese überraschende
Verbesserung des Verfahrens in technischer und wirtschaftlicher Hinsicht ist offenbar
dem gerade in dem angegebenen Endtemperaturbereich sprunghaft zunehmenden Zerfall
des Eisenoxyds in Eisenoxyduloxyd und Sauerstoff. zuzuschreiben.
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Die Schmelzpunkte gewisser bei Durchführung des erfindungsgemäßen
Verfahrens auftretender intermediärer Stoffmischungen können unterhalb des Schmelzpunktes
der Ausgangsmischung liegen, während der Schmelzpunkt der Endprodukte beträchtlich
oberhalb jenem der Ausgangsstoffe liegt.
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Die Schmelzpunktkurve der zwischen dem Ausgangsprodukt und dem Endprodukt
auftretenden Stoffmischungen ist schematisch in Fig. z durch die Linie a-a veranschaulicht.
Wegen des bei ä angedeuteten Abfalles der Schmelztemperatur ist es wesentlich, daß
die Anfangstemperatur hinreichend unterhalb dieses Schmelzpunktes und dennoch genügend
hoch gewählt wird, um die Reaktion in Gang zu setzen, damit ein technisch allein
zweckmäßiger Temperaturanstieg aufrechterhalten werden kann. Ein derartiger, für
das beanspruchte Verfahren typischer Temperaturanstieg
wird durch
die Linie b-b in Fig. 2 angedeutet. Es ist natürlich möglich, bei chargenweisem
Betrieb. einer unregelmäßigen: Temperaturanstiegkurve zu folgen, wie sie durch Linie
c-c veranschaulicht wird, aux, eine solche ist bei einem kontinuierlichen Wie> fahren
nicht leicht einzuhalten.
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Bei Durchführung - der Erfindung ist es vorteilhaft, in einem Drehofen
A zuarbeiten, wie er schematisch in Fig. i dargestellt ist. Die Beschickung kann
durch den Trichter r eingeführt werden, und allmählich durch den Ofen hindurchwandern
bis zu den Austragsöffnungen 2, aus welchen sie in die Rutsche 3 fällt und abgezogen.
wird. Die Erhitzung kann in irgendwelcher bekannten Weise bewirkt werden; es wird
jedoch ein Strom von erhitzten Gasen, beispielsweise den aus der Verbrennung von
Petroleumkohlenwasserstoffen hervorgehenden Rauchgasen, bevorzugt. Diese Gase werden
vorzugsweise im Gegenstrom zu dem im Ofen wandernden Material eingeführt. Die Gase
können bei irgendeiner Temperatur oberhalb der Reaktionstemperatur der Mischung
eingeführt werden, beispielsweise bei goo bis 1300°, wobei jedoch eine Temperatur
von rund i2oo° im allgemeinen bevorzugt wird. Die Temperatur und das Volumen der
Heizgase werden ebenfalls so eingestellt, daß im Ofen ein im wesentlichen gleichmäßiger
Temperaturgradient aufrechterhalten wird, wobei aber beachtet werden muß, daß kein
Teil des Materials im Ofen sich jeniäls oberhalb seines Schmelzpunktes befindet:
Für einen Ofen der obigen Art mit einer Endtemperatur des Materials von rund i2oo°
wird eine Anfangs-'temperatur von etwa 550 bis 700° und vorzugsweise etwa
6oo° benutzt. Diese Daten #:'#hIten für einen Ofen, in welchem das Mate-. g .
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>_iä,l im Durchschnitt etwa i/2 Stunde verbleibt. Wenn der Durchsatz
der Beschickung wesentlich schneller ist, kann es not-,vendig sein, den Gradienten
oder die Endtemperatur im Ofen zu erniedrigen, um eine Schmelzung zu verhüten: Im
Normalbetrieb, wo die Beschickung im wesentlichen gleichmäßig durch den Ofen hindurchtritt,
ist der angegebene Temperaturanstieg hinreichend.