DE705645C - Verfahren zum Herstellen von metallischem Beryllium - Google Patents

Description

• Verfahren zum Herstellen von metallischem Beryllium Bei der Herstellung von Berylliummetall durch Reduktion von Berylliumchlorid mit 11.#,iiesium, bei der es bisher üblich war, entweder das Reduktionsmittel in ein auf lxcaktionstemperaturen erhitztes, aus Berylliumchlorid bestehendes oder Berylliumchlorid enthaltendes Salzgemisch einzutragen oder aber umgekehrt das Berylliumchlorid, gegebenenfalls in Mischung mit. anderen Lerylliumsalzen, in. eine Schmelze des Rectuktionsmittels einzuführen, hat,es sich bisher als unmöglich erwiesen, eine Zweitgehende Verdampfung des Berylliumchlorids zu vermeiden, es sei denn, daß die ganze Reaktion, wie für die letzterwähnte Arbeitsweise bereits vorgeschlagen wurde, in einer indifferenten Atmosphäre, d. h. also in einem allseitig beschlossenen Reaktionsraum, durchgeführt wird.
• Es wurde nun erkannt, daß die Verdampfung des Berylliumchlorids bei den bisher bekannten Arbeitsverfahren im wesentlichen dadurch bedingt ist, daß das für die Reduktion verwendete Magnesium dann, wenn die Reaktion in Gegenwart von Luft durchgeführt wird, sich örtlich entzündet und infolge der hierbei auftretenden sehr hohen Tempe= ratüren zu einer erheblichen Verdampfung des Berylliumchlorids Veranlassung gibt.
• Erfindungsgemäß werden feste Gemische von Berylliumchlorid und Magnesium in Pulverform oder vorteilhafter in Form von Preßkörpern durch fortschreitende Temperatursteigerung bis zur Reaktion,, d. h. auf etwa 73o bis )oo'C erhitzt, wobei sich eine Wasserstoffatmosphäre als vorteilhaft, wenn auch nicht als notwendig erweist.
• Auf diese Weise wird erreicht, daß bei der Erhitzung des Reaktionsgemisches zunächst das Berylliumchlorid zum Schmelzen kommt und hierbei die noch urigeschmolzenen @Iabncsiumtcilchcn umhüllt und so vor. einer Entzündung bewahrt. Bei weiterem Erhitzen schmilzt dann auch das Magnesium und reagiert dabei gleichzeitig ohne örtliche tiberhitzung, so daß eine Verdampfung von Berylliumchlorid praktisch nicht eintritt.
• Wie gefunden wurde, ist es möglich, dieses Verfahren in irgendeinem Reaktionsgefäß, z. B. einem Tiegel üblicher Ausführung, zweckmäßig in einer inerten Atmosphäre, die z. B. durch Überleiten von Wasserstoff aufrechterhalten wird, unter gewöhnlichem oder zwecks Vermeidung der an sich schon geringfügigen Verdampfung unter etwas erhöhtem Druck auszuführen.
• Die Umsetzung der in stöchiometrischen Gewichtsmengen vorliegenden Reaktionsteilnehmer geht, insbesondere bei Temperaturen zwischen 730 und goo° C, sehr schnell vonstatten, so daß sie meist schon nach wenigen Minuten, höchstens jedoch nach etwa 15 Minuten, beendet ist. Die Anwendung eines kleinen Überschusses an Magnesium, z. B. in Höhe von etwa o,5 Gewichtsprozent, ist ebenso wie die Überleitung eines inerten Gases über die Oberiiäche des Reaktionsgemisches zur völligen Unterdrückung jeglicher Berylliumchloridverdampfung von Vorteil.
• Eine Verringerung der Reaktionstemperatur bis herab zum Schmelzpunkt des Magnesiums kann man erreichen, indem man durch an sich bekannte Zusätze, wie Kaliumchlorid, Natriumchlorid, Magnesiumchlorid u. ä., in Mengen bis zu etwa 2o Gewichtsprozent zum Einsatzgut, eine Erniedrigung des Schmelzpunktes des entstehenden Magnesiumchlorids bewirkt. Dagegen hat es sich als weniger zweckmäßig erwiesen, die Reaktionstemperatur durch größere Salzzusätze unter den Schmelzpunkt des lIagnesiums zu erniedrigen, da in diesem Falle die erhaltenen Berylliumflitter graphitähnliche Beschaffenheit aufweisen und kleiner sind.
• Das Reaktionserzeugnis, das aus ,einem von llagnesiumchloridschmelze umgebenen Haufwerk von mit Mag nesiumchlorid und Magnesium durchsetzten, metallisch glänzenden Berylliumflittern besteht, wird mit Wasser oder auch mit Ammoniumchloridlösung zwecks Herauslösung etwa anhaftender Magnesiumanteile aufgearbeitet.
• Eine weitergehende Trennung der Salzschmelze von dem festen 'Metall unmittelbar nach beendeter Reaktion erreicht 'man jedoch ertindun<gsgemäß, indem man das aus verfilzten Metallflittern bestehende Haufwerk, das etwa, die Be schafienheit eines Sinterkörpers hat, aus der tiüssigen .1vIagnesiuincliloridschmelze lierausiiebt oder die letztere auf andere Weise. beispielsweise durch Abstechen (,der Abziehen, von ilim trennt und es durch Zusammenpressen zwischen zwei Siebplatten von den Resten der Salzschmelze befreit. Schließlich kann man die Trennung im Reaktionsgefäß selbst beispielsweise durch Anwendung eines siebartig durchlöcherten Preßstempels vornehmen, so daß man in einem einzigen Verfahrensgang vom Ausgangsgemisch zum brikettierten, kristallinischen Beryllium gelangt. Es ist dabei zweckmäßig, der im wesentlichen aus Magnesiumchlorid bestehenden Salzschmelze noch schmelzpunktserniedrigende Stoffe, falls diese dem Ausgangsgemisch nicht schon beigegeben wurden, zuzusetzen. Die Salzschmelze wird dadurch dünnflüssiger, so daß sich die Trennung vom Kristallhaufwerk vollständiger und mit einfacheren Mitteln bei niedrigeren Tem= peraturen bewerkstelligen läßt; auch bei der Trennung von Metall und Salzschmelze ist die Einhaltung einer inerten Atmosphäre vorteilhaft. Da die erhaltenen Metallflitter die Form kleiner Plättehen aufweisen, wird praktisch das gesamte, durch Reduktion erhaltene Beryllium durch die Siebe zurückgehalten.
• Das erhaltene kriställische Beryllium wird dann zu regulinischem Metall umgeschmolzen oder mit anderen Metallen zu Legierungen verarbeitet. Beispiel Ein aus 393 Gewichtsteilen Berylliumchloridpulver und izo Gewichtsteilen lIagnesiumgrieß bestehendes Gemisch wurde in einem Tiegel, der sich in einem mit Wasserstoff gefüllten Rohr befand, durch Erhitzen auf Soo° C umgesetzt. Dem während der Erwärmung sich bildenden Überdruck wurde von Zeit zu Zeit Gelegenheit gegeben, sich gegen die Atmosphäre auszugleichen. Die Reaktion war nach io Minuten beendet. Das gebildete in Form eines Klumpens vorliegende kristalline Beryllium wurde aus der flüssigen Chlormagnesiumschmelze herausgehoben und die letztere abgegossen. Da die Reaktionserzeugnisse zu .'g; Gewichtsteilen festgestellt wurden, errechnet sich der Verlust auf etwa 3@'o. Der berylliumhaltige Körper wurde unter Luftzutritt bei Soo- in einer Matrize mit einem Hohlstempel, dessen Loden zum Durchlaß des erhaltenen Magnesiumchlorids siebartig durchlöchert war, zusammencreprebt. Das ablaufende Magnesiumchlorid erwies sich als praktisch berviliumfrei. Der erhaltene 13c#ryllitimprel3körper wurde bei i4oö in Argullatinosphäre zu regulinischem l:crvllium eingeschmuizen.

Claims (3)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von metallischem Beryllium durch Reduktion von l,'eryliiiunclilorid mit Magliesitim. dadurch gekennzeichnet, daß feste Gemische von Berylliumchlorid und Magnesium, vorteilhaft in Form von Preßkörpern, durch fortschreitende Temperatursteigerung bis zur Reaktion erhitzt werden.
2. 2. Verfahren nach Anspruch r, dadurch gekennzeichnet, daß das entstandene Berylliumkristallhaufw verk von der flüssigen Salzschmelze, die zweckmäßig schmelzpunktserniedrigende Salze als Zusatz enthält, durch an sich bekannte mechanische Mittel, wie Abgießen, Absieben, Abpressen u. d,-,1., getrennt wird.
3. 3. Verfahren nach Anspruch r, dadurch gekennzeichnet, daß dem Einsatzgut Salze hinzugefügt werden, die den Schmelzpunkt des gebildeten Magnesiumchlorides herabsetzen.