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Verfahren zur Herstellung von Aluminium-Silicium-Sulfid Nach dem Hauptpatent
552 9r8 erfolgt die Herstellung von Aluminium-Silicium-'oulfid dadurch, daß ein
Gemisch oder eine Legierung von Aluminium und Silicium bei erhöhter Temperatur mit
Schwefel, gegebenenfalls in Form eines feinen Pulvers, zur Umsetzung gebracht wird,
wobei mit Vorteil die metallischen Komponenten mindestens zum Teil in Form einer
Aluminium-Silicium-Legierung, wie sie z. B. als Nebenprodukt der Seigerung von siliciumreichen
Aluminium-Silicium-Legierungen erhältlich ist, zur Anwendung gebracht werden.
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Nach einer Ausführungsform des Verfahrens des Hauptpatents kann man
hierbei auch so verfahren, daß man das Gemisch der z. B. fein gepulverten Reaktionskomponenten
nur an einer Stelle, z. B. vermittels einer Zündkirsche, auf die Reaktionstemperatur
erhitzt, worauf sich die Umsetzung wegen ihres exothermen Charakters von selbst
durch die ganze Masse fortpflanzt.
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Es wurde gefunden, daß besondere Vorteile erzielt «=erden, wenn man
die erwähnte Umsetzung im Schmelzfluß durchführt bzw. durch Wahl geeigneter Arbeitsbedingungen
dafür Sorge trägt, daß der Überschuß der in der Zeiteinheit auftretenden Reaktionswärme
z uzt iiglich der etwa von außen zugeführten Wärme gegenüber den in dem gleichen
Zeitraume eintretenden Wärmeverlusten durch Leitung und Strahlung ein derartig großer
ist, daß er ausreicht, um die Masse zum Schmelzen zu -bringen und während des Reaktionsverlaufes
im Schmelzen zu erhalten.
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Als zur Erreichung dieses Zieles geeignete Maßnahmen seien z. B. die
folgenden erwähnt Anwendung der Reaktionskomponenten in genügend feiner Verteilung.
So empfiehlt es sich z. B. im allgemeinen, insbesondere die metallischen Komponenten,
wie z. B. siliciumhaltige Rückstände, von der Seigerung von Aluminium-Silicium-Legierungen
in einem Feinheitsgrade entsprechend einem Siebe mit nicht weniger als 36oo Maschen
pro Quadratzentimeter, z. B. entsprechend einem solchen mit etwa 1o ooo Maschen
pro Quadratzentimeter, zu verwenden.
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Vermeidung erheblicher, z. B. 3 °/o übersteigender Überschüsse von
Schwefel gegenüber der theoretischen Menge im Sinne der Gleichungen: a) 2A1+3S-A12S3,
b) Si+2S== S'S2. Vorteilhaft verwendet man den Schwefel annähernd in der
sich aus diesen Gleichungen
ergebenden Menge. Indessen können außer,
größeren auch geringere als die stöchiometrischen Mengen von Schwefel Verwendung
iinden.
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Beim Arbeiten ohne äußere Wärmezufuhr, nur unter Initiierung des Umsetzungsvorganges
durch kurze Erhitzung nur eines Teiles des Reaktionsgemisches auf Reaktionstemperatur,
hat es sich ferner zwecks Erzielung einer schnellen Schmelzung des Reaktionsgeinisches
als vorteilhaft erwiesen, für die Zündung ein ziemlich energisch wirkendes Hilfsmittel
zu benutzen, also nicht etwa nur z. B. einen glühenden Eisenstab oder eine kleine
Zündkirsche, sondern einen kräftig wirkenden Zündsatz, um auf diese Weise die ganze
Masse in möglichst kurzer Zeit zum Schmelzen zu bringen. Statt dessen und neben
dem genannten Mittel können natürlich auch beliebige andere Hilfsmittel Verwendung
finden, die geeignet sind, durch energische Initiierung des Umsetzungsvorganges,
gegebenenfalls auch unter schneller Zuführung nennenswerter Mengen von äußerer Wärme,
die Fortpflanzung des Umsetzungsvorganges durch die ganze Masse hindurch zu beschleunigen.
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Als erwünscht erwiesen hat.sich ferner die Anwendung nicht zu kleiner
Mengen des Reaktionsgemisches, und zwar in einer solchen räumlichen Anordnung, die
ein Zusammenhalten der Wärme und eine rasche Ausbreitung des Umsetzungsvorganges
möglichst erleichtert, vorzugsweise also mit im Verhältnis zur Höhe geringer Oberfläche
der Reaktionsmasse.
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Wichtig ist, daß die z. B. in einem mit dem Reaktionsgemisch gefüllten
Tiegel von oben bewirkte Zündung möglichst gleichmäßig über den ganzen -Querschnitt
der Masse hinweg einsetzt, wobei dann auf dem ganzen Querschnitt des Tiegels ein
schichtenweises Fortschreiten der Umsetzung von oben nach unten erfolgt.
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Zwecks Verringerung der Wärmeverluste kann auch der Tiegel oder der
sonstige Reaktionsbehälter mit einer wärmeisolierenden Umhüllung versehen sein.
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In die bereits ganz oder teilweise geschmolzene Masse kann, ebenso
wie z. B. auch bei sogenannten aluminothermischen oder ähnlichen Verfahren, frisches
Reaktionsgemisch, gegebenenfalls in brikettierter Form, nachgetragen werden.
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Nach Beendigung der Umsetzung kann man das erhaltene schmelzflüssige
Produkt in Formen gießen oder auch je nach der beabsichtigten Verwendung in geeigneten
Mühlen, z. B. geschlossenen- Kugelmühlen, bis zu einem gewünschten Feinheitsgrad
zerkleinern.
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Die erfindungsgemäß im Schmelzfluß erhaltenen Produkte sind von denen,
die man erhält, wenn das Reaktionsgemisch bei der Umsetzung nicht zum Schmelzen
kommt, durch ihren bedeutend größeren Gehalt an mit Wasser unter Entwicklung von
Schwefelwasserstoff abspaltbarem Sulfidschwefel ausgezeichnet. Aus Seigerrückständen
mit einem Gehalt von z. B. etwa 45 bis 5o °/o an metallischem Si und mit etwa 35
bis 40 % an metallischem A1 erfindungsgemäß hergestellten Produkten kann
man z. B. 45 bis 5o °/o ihres Gewichts oder mehr an Schwefelwasserstoff erhalten,
und zwar durch die Behandlung nur mit Wasser ohne zusätzliche Anwendung von Säure,
was für die meisten Verwendungszwecke einen ganz außerordentlichen Vorteil der nach
dem Hauptpatent sowie nach dem vorstehend beschriebenen Verfahren erhältlichen Produkte
vor anderen nur mit Säure zersetzlichen Sulfiden, wie z.'B. Schwefeleisen, darstellt.
Derartige Produkte sind da= her ausgezeichnet geeignet für die verschiedensten Verwendungszwecke,
wie beispielsweise für die Vulkanisation von Kautschuk, für Schädlingsbekämpfung,
als Enthaarungsmittel für tierische Häute und kosmetische Zwecke, für die Herstellung
von Leuchtfarben,. als Fällungsmittel für Sulfide für fabrikatonische und analytische
Zwecke u. dgl. m. an Stelle von Schwefelwasserstoffgas oder anderen Sulfiden. Beispiel
2o ttg Seigerrückstände- mit einem -Gehalt von 35,5 % an metallischem Aluminium
und 44,5 % an metallischem Silicium, die erhalten worden waren durch Seigerung
einer Aluminium-Silicium-Legierung zwecks Gewinnung einer an Aluminium reicheren
Legierung, wurden in einem Feinheitsgrade entsprechend einem Siebe von zo ooo Maschen
pro Quadratzentimeter finit 3a kg Schwefel in Pulverform gemischt. Dieses Gemisch
wird in einem dickwandigen, gegen Wärmeverluste isolierten Schamottetiegel von einer
Höhe von 70 cm und einem lichten Durchmesser von 38 cm eingetragen. Auf diese
Mischung werden 5oo g einer aiis 178 g Aluminiumpulver und 3.22 g Schwefel
bestehenden Zündmischung aufgeschichtet.
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Nach Zündung der Zündmischung vermittels eines Streichholzes verläuft
die Umsetzung des Reaktionsgemisches innerhalb von etwa 2o Minuten, wobei die ganze
Masse zum Schmelzen kommt.
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Unmittelbar nach Beendigung der Umsetzung wird die noch flüssige Schmelze
in geeignete Form gegossen.
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Das erhaltene Produkt hat einen Schwefelinhalt von 45 bis
52 Gewichtsprozent Schwefel.