Verfahren zur Herstellung von Beryllium. Bei der Herstellung von Berylliummetall durch Reduktion von Berylliumchlorid mit Magnesium, bei der es bisher üblich war, entweder das Reduktionsmittel in eine auf Reaktionstemperaturen erhitzte, aus Beryl- liumchlorid bestehende oder Berylliumchlo- rid enthaltende Salzschmelze einzutragen oder aber umgekehrt das Berylliumchlorid, gegebenenfalls in Mischung mit andern Be- rylliumsalzen,
in eine Schmelze des Reduk tionsmittels einzuführen, hat es sich bisher als unmöglich erwiesen, eine weitgehende Verdampfung des Berylliumchlorids zu ver meiden, es sei denn, dass die ganze Reaktion, wie für die letzterwähnte Arbeitsweise be reits vorgeschlagen wurde, in einer indiffe renten Atmosphäre, das, heisst also in einem allseitig geschlossenen Reaktionsraum, durch geführt wird.
Es wurde nun erkannt, dass die Verdamp fung des Berylliumehlorids bei den bisher be kannten Arbeitsverfahren im wesentlichen dadurch bedingt ist, dass das für die Reduk tion verwendete Magnesium dann, wenn die Reaktion in Gegenwart von Luft durchge führt wird, sich örtlich entzündet und infolge der hierbei auftretenden, sehr hohen Tempe raturen zu einer erheblichen Verdampfung des Berylliumchlorids Veranlassung gibt.
Erfindungsgemäss werden nun Beryllium- ehlorid und Magnesium miteinander ver mischt, worauf dieses Gemisch durch fort schreitende Temperatursteigerung bis zur Reaktion erhitzt wird. Zwecks Beschleuni gung der Reaktion erfolgt die Erhitzung zweckmässig bis auf Temperaturen zwischen 730 und<B>900'</B> C, wobei sich eine indiffe rente Atmosphäre, z. B. eine Wasserstoff atmosphäre als vorteilhaft, wenn auch nicht notwendig, erweist. Vorzugsweise wird das Gemisch in Form von Presskörpern erhitzt.
Auf diese Weise wird erreicht, dass bei der Erhitzung eines solchen Reaktionsge misches zunächst das Berylliumchlorid zum Schmelzen kommt und hierbei die noch un- geschmolzenen lsagnesiumteilchen umhüllt und so vor einer Entzündung bewahrt. Bei weiterem Erhitzen schmilzt dann auch das Magnesium und reagiert ohne örtliche Über hitzung, so dass eine Verdampfung von Be- rylliumchlorid praktisch nicht eintritt.
Wie gefunden wurde, ist es möglich, dieses Verfahren in irgendeinem Reaktions gefäss, z. B. einem Tiegel üblicher Ausfüh rung, zweckmässig in einer indifferenten Atmosphäre, die zum Beispiel durch Über leiten von Wasserstoff aufrechterhalten wird, unter gewöhnlichem, oder zwecks Vermei dung der an sich schon geringfügigen Ver dampfung unter etwas erhöhtem Druck, aus zuführen.
Die Umsetzung der vorzugsweise in stöchiometrischen Gewichtsmengen vorliegen den Reaktionsteilnehmer geht, insbesondere bei Temperaturen zwischen 730 und<B>900'</B> C, sehr schnell vonstatten, so dass sie meist schon nach wenigen Minuten, höchstens jedoch nach etwa. 15 Minuten, beendet ist. Die Anwen dung eines kleinen Überschusses an Magne sium, z.
B. in Höhe von etwa 0,5 Gewichts prozent, ist ebenso wie die Überleitung eines inerten Gases über die Oberfläche des Reak tionsgemisches zur völligen Unterdrückung jeglicher Berylliumchloridverdampfung von Vorteil.
Eine Verringerung der Reaktionstempe ratur bis herab zum Schmelzpunkt des Ma gnesiums kann man erreichen, indem man durch an sich bekannte Zusätze, wie Ka- liumchlorid, Natriumchlorid und ähnliche in Mengen bis zu etwa 20 Gewichtsprozent zum Einsatzgut, eine Erniedrigung des Schmelzpunktes des entstehenden Magne- siumchlorids bewirkt.
Dagegen hat es sich als weniger zweckmässig erwiesen, die Reak tionstemperatur durch grössere Salzzusätze unter den Schmelzpunkt des Magnesiums zu erniedrigen, da in diesem Falle die erhaltenen Berylliumflitter graphitähnliche Beschaffen heit aufweisen und kleiner sind.
Das Reaktionserzeugnis, das aus einem von Magnesiumchloridschmelze umgebenen Haufwerk von mit Magnesiumchlorid und Magnesium durchsetzten, metallisch glänzen den Berylliumflittern besteht, kann mit Wasser oder auch mit Ammoniumchlorid- lösung zwecks Herauslösung etwa anhaften der Magnesiumanteile aufgearbeitet -erden.
Eine weitgehende Trennung der Salz schmelze von dem festen Metall unmittelbar nach beendeter Reaktion kann man dadurch erreichen, dass man das aus verfilzten Me tallflittern bestehende Haufwerk, das etwa die Beschaffenheit eines Sinterkörpers hat, aus der flüssigen Magnesiumchloridschmelze heraushebt, oder die letztere auf andere Weise, beispielsweise durch Abstechen oder Abziehen, von ihm trennt und es durch Zu sammenpressen zwischen zwei Siebplatten von den Resten der Salzschmelze befreit. Schliesslich kann man die Trennung im Reaktionsgefäss selbst,
beispielsweise durch Anwendung eines siebartig durchlöcherten Pressstempels vornehmen, so dass man in einem einzigen Verfahrensgange vom Aus gangsgemisch zum brikettierten, kristallini schen Beryllium gelangt. Es ist dabei zweck mässig, der im wesentlichen aus ':4Tagnesium- chlorid bestehenden Salzschmelze noch schmelzpunkterniedrigende Salze, falls diese dem Ausgangsgemisch nicht schon beigege ben wurden, zuzusetzen.
Die Salzschmelze wird dadurch dünnflüssiger, so dass sich die Trennung von Kristallhaufwerk vollständiger und mit einfacheren apparativen Mitteln bei niedrigeren Temperaturen bewerkstelligen lässt; auch bei der Trennung von Metall und Salzschmelze ist die Einhaltung einer inerten Atmosphäre vorteilhaft. Da die erhaltenen Metallflitter die Form kleiner Plättchen aufweisen, wird praktisch das gesamte, durch Reduktion erhaltene Beryllium durch die Siebe zurückgehalten.
Das erhaltene kristallisehe Beryllium kann dann in bekannter Weise zu regulini- sehem Metall umgeschmolzen oder mit andern Metallen zu Legierungen verarbeitet werden. <I>Beispiel:</I> Ein aus 393 Gewichtsteilen BeC12-Pulver und 120 Gewichtsteilen Magnesiumgriess be- stehendes Gemisch wurde in einem Tiegel, der sich in einem mit Wasserstoff gefüllten Rohr befand, durch Erhitzen auf 800 C um gesetzt. Dem während der Erwärmung sich bildenden Überdruck wurde von Zeit zu Zeit Gelegenheit gegeben, sich gegen die Atmo sphäre auszugleichen.
Die Reaktion war nach etwa 10 Minuten beendet. Das gebildete in Form eines Klumpens vorliegende kristalline Beryllium wurde aus der flüssigen Chlor magnesiumschmelze herausgehoben, und die letztere abgegossen. Da die Reaktionsend produkte zu 497 Gewichtsteilen festgestellt wurde, errechnet sich der Verlust auf etwa <B>3%.</B> Der berylliumhaltige Körper wurde unter Luftzutritt bei 800 in einer Matrize mit einem Hohlstempel, dessen Boden zum Durchlass des erhaltenen Magnesiumchlorids siebartig durchlöchert war, zusammengepresst.
Das ablaufende Magnesiumchlorid erwies sich als praktisch berylliumfrei. Der erhal tene Berylliumpresskörper wurde bei 1400' in Argonatmosphäre zu regulinischem Be ryllium eingeschmolzen.