AT156468B - Verfahren zur Herstellung von kristallinem Beryllium. - Google Patents

Description

   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  Verfahren zur Herstellung von kristallinem Beryllium. 



   Die Bemühungen, Beryllium nach dem klassischen Darstellungsverfahren durch Reduktion von Berylliumehlorid mit Natrium zu einem technisch brauchbaren Verfahren auszugestalten, sind bis jetzt an technischen Schwierigkeiten geseheitert. Nach neueren Vorschlägen soll man vorteilhafter mit Magnesium als Reduktionsmittel arbeiten, wenn man dem Berylliumchlorid noch Berylliumfluorid oder komplexe Alkaliberylliumfluoride, wie Kaliumberylliumfluorid, zusetzt und so vorgeht,

   dass man zunächst in   einem grösseren   Vorrat von in inerter Atmosphäre geschmolzenem Magnesium eine Schmelze des genannten   Salzgemisches   anteilweise von oben zuführt und unter fortdauernder Erhitzung des Metalles durch die Reaktionswärme und durch   Durehwirbelung   der Reaktionsmasse die Umsetzung unterhalb des Schmelzpunktes des Berylliums sich vollziehen lässt und dass man unmittelbar nach Beendigung der Reaktion die Temperatur soweit, jedoch nicht über den Siedepunkt des Berylliums, steigert, dass die ausgeschiedenen Berylliumteilchen zu einem Regulus unter der Schlacke 
 EMI1.1 
 fluorid, während das Kalium aus dem gegebenenfalls angewandten Kaliumberylliumfluorid ver-   flüchtig   wird.

   Dieses Verfahren stellt an die Vorrichtung wegen der grossen abwechselnd in Anspruch genommenen Temperaturgebiete sehr schwer erfüllbare Forderungen, falls es in Hinsicht auf die hohen   Verflüehtigungsverluste   überhaupt durchführbar ist ; es erscheint auch   unzweckmässig,   nur für die Herbeiführung des Zusammenflusses des Berylliums die ganze Reaktionsmasse auf so hohe Temperaturen zu erhitzen. Der Erfinder hat auch davon abgesehen, zahlenmässig   nachprüfbare   Angaben der Ausbeuten in bezug auf ausgebrachtes Beryllium und auf angewandtes Reduktionsmittel zu geben. 



   Wie nun Versuche ergeben haben, ist es bei Anwendung von Berylliumchlorid, von welchem man bisher wegen seiner bei erhöhter Temperatur erheblichen Flüchtigkeit nach   Möglichkeit   Abstand zu nehmen versuchte, auf viel einfacherem Wege, ohne gleichzeitige Anwendung von Berylliumfluorid, möglich, bei der Umsetzung mit Magnesium zu guten Ausbeuten an hochprozentigem, nahezu reinem Beryllium zu gelangen. 



   Die vorliegende Erfindung geht von der Erkenntnis aus, dass eine Verflüchtigung von Berylliumchlorid fast vollkommen vermieden und eine schnelle Ausscheidung des reduzierten Berylliums sehr leicht herbeigeführt werden kann, wenn anteilsweise ein pulveriges loses oder vorgepresstes Gemisch von Magnesium in nicht zu grosser Feinheit (vorteilhaft Späne) und   Berylliumehlorid   in einen in einem Gefäss mit Rührer unter Wasserstoffdruck stehenden Vorrat von auf   800-1000  C   gehaltener Reaktionssehmelze, d. h. die mindestens teilweise die bei der Reaktion von   Berylliumchlorid   mit Magnesium entstehenden Stoffe enthält, eingeschleust wird.

   Man kann so mit einer Durchschnittstemperatur der Schmelze von etwa 900 , also nicht sehr erheblich über dem Schmelzpunkt des Mag-   nesiumchlorids,   welches den Hauptbestandteil der Schmelze bildet, auskommen und erzielt dabei die Abscheidung von metallischem Beryllium in Form von grobkristallinen Flittern. Ist die Einschleusung des einzuführenden Vorrates von Ausgangsgut beendet, so lässt man die Schmelze in dem Tiegel erkalten, wobei sie sich in der Weise abscheidet, dass der äussere Teil fast nur Chlormagnesium, der innere ein Haufwerk von Berylliumflittern, welches von Chlormagnesium durchsetzt ist, enthält.

   Der metallhaltige Teil wird mit Wasser gewaschen, oder zweckmässiger mit einer   Chlorammoniumlösung   behandelt, worauf der geringe Magnesiumgehalt des Berylliums fast vollständig in Lösung geht, ohne dass das Beryllium angegriffen wird,

Claims (1)

1. Die erhaltenen Flitter von Beryllium werden unter hohem Druck brikettiert und im Vakuum in einem mit Berylliumoxyd oder anderen gegen Beryllium indifferenten Stoffen ausgekleideten Tiegel zum Schmelzen erhitzt und zur weiteren Reinigung im Argon-oder Wasserstoffstrom weiter erhitzt EMI2.1 zurück, welches von neuem nach bekannten Verfahren durch Einwirkung von Kohle und Chlor wieder auf Berylliumchlorid verarbeitet wird.

   Man kann, wie weiter gefunden wurde, die bei dem vorliegenden Verfahren schon sehr geringe Verflüchtigung von Berylliumchlorid noch weiter vermindern, indem man den Wasserstoffdruek über der Schmelze auf über 1 Atmosphäre erhöht.

   Anstatt ein Gemisch von Berylliumehlorid und Magnesium, wie beschrieben, in einen Vorrat von auf 800-1000 C gehaltener Reaktionssehmelze einzuschleusen, kann man naturgemäss auch die Reaktionsteilnehmer einzeln entweder in festem oder geschmolzenem oder auch in gasförmigem Zustande der Reaktionssehmelze zuführen.

   PATENT-ANSPRÜCHE : 1. Verfahren zur Herstellung von kristallinem Beryllium durch Reduktion von Berylliumehlorid mit Magnesium in Anwesenheit inerter Gase, z. B. von Wasserstoff, dadurch gekennzeichnet, dass man Gemische von Berylliumehlorid mit Magnesium in eine auf mindestens 800 C erhitzte Schmelze von Chlormagnesium einschleust und nach Abtrennung des erkalteten metallreichen Sehmelzanteiles aus diesem die löslichen Salze auswäscht. EMI2.2