DE659154C - Verfahren zur Herstellung von kristallinem Beryllium - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung vvon kristallinem Beryllium Die Bemühungen, Beryllium nach dem klassischen Darstellungsverfahren durch Reduktion von Berylliumchlorid mit Natrium zu einem technisch brauchbaren Verfahren auszugestalten, sind bis jetzt an technischen Schwierigkeiten gescheitert. Nach neueren Vorschlägen soll man vorteilhafter mit Magnesium als Reduktionsmittel .arbeiten, -wenn man dem Berylliumchlorid noch Berylliumfuorid oder komplexeAlkaliberylliumfluorid.e, wie Kaliumberylliumfluorid, zusetzt und so vorgeht, daß man zunächst in einem größeren Vorrat von in inerter Atmosphäre geschmolzenem Magnesium eine Schmelze des genannten Salzgemisches anteilweise von obren zuführt und unter fortdauernder Erhitzung des Metalls durch die Reaktionswärme und durch Durchwirbelung der Reaktionsmasse die Umsetzung unterhalb des Schmelzpunktes des Berylliums sich vollziehen läßt, und daß man unmittelbar nach Beendigung der Reaktion die Temperatur so weit, jedoch nicht über den Siedepunkt des Berylliums, steigert, daß die ausgeschiedenen Berylliumteilchen zu einem Regulus unter der Schlacke zusammenfließen. Die Schlacke besteht dann aus einem Gemisch von Magnesiumchlorid und Magnesiumfluorid, während das Kalium aus dem gegebenenfalls angewandten Kaliumberylliumfluorid verflüchtigt wird. Dieses Verfahren stellt an die Vorrichtung wegen der großen, abw echselnd in Anspruch genommenen Temperaturgebiete sehr schwer erfüllbare Forcler engen, falls es in Hinsicht auf die hohen, Verflüchtigungsverluste überhaupt durchführbar ist; es erscheint auch unzweckmäßig, nur für die Herbeiführung des Zusammenflusses des Berylliums die ganze Reaktionsmasse .auf so hohe Temperaturen zu erhitzen. Der Erfinder hat auch davon abgesehen, zahlenmäßig nachprüfbare Angaben der Ausbeuten in Bezug auf ausgebrachtes Beryllium und auf angewandtes Reduktionsmittel zu geben.
• Wie nun Versuche hergeben haben, ist es bei Anwendung von Berylliumchlorid, von welchem man bisher wegen seiner bei erhöhter Temperatur erheblichen Flüchtigkeit nach Möglichkeit Abstand zu nehmen versuchte, auf viel einfacherem Wege, ohne gleichzeitige . Anwendung von B:er ylliumfiuorid,. möglich, bei der Umsetzung mit Magnesium zu guten Ausbeuten ,an hochprozentigem, nahezu reinem Beryllium zu gelangen.
• Die vorliegende Erfindung geht von der Erkenntnis aus, daß eine Verflüchtigung von Berylliumchlorid fast vollkommen vermieden und eine schnelle Ausscheidung des reduzierten-Berylliums sehr leicht herbeigeführt werden kann, wenn anteilweise ein pulveriges loses oder vorgepreßtes Gemisch von Magnesiwn in nicht zu großer Feinheit (vorteilhaft Späne), und Berylliumchlorid in einen in einem Gefäß mit Rührer unter Wasserstoffdruck stehenden Vorrat von .auf äoo bis i ooo° gehaltener ChloiTnagn@esiumschmelze eingeschleust wird. Man kann so mit einer Durchschnittstemperatur der Schmelze von etwa. 90o°, also nicht sehr erheblich über dem Schmelzpunkt des iJagnle.siumchlorids, welches den Hauptbestandteil der Schmelze bildet, auskommen und erzielt dabei die Abscheidung von metallischem Beryllium in Form von grobkristallinen Flitter. Ist die Einschleusung des einzuführenden Vorrats von Ausgangsgut beendet, so läßt man die Schmelze in dem Tiegel erkalten, wobei sie sich in der Weise .abscheidet, daß der äußere Teil fast nur Chlormagnesium, der innere ein Haufwerk von Berylliumflittern, welches von Chlormagnesium durchsetzt ist, enthält. Der metallhaltige Teil wird mit Wasser gewaschen oder zweckmäßiger mit einer Chlorammoniumlösung behandelt, worauf der geringe Magnesiumgehalt des Berylliums fast vollständig in Lösung geht, ohne daß das Beryllium angegriffen wird.
• Die erhaltenen Flitter von Beryllium werden unter hohem Druck brikettiert unzd im Vakuum in einem mit Berylliumoxyd oder anderen gegen Beryllium indifferenten Stoffen ausgekleideten Tiegel zum Schmelzen erhitzt und zur weiteren Reinigung im Argon- oder Wasserstoffstrom weiter erhitzt bis etwa iq.oo°. Während hierbei die Metallflitter zu einem Regulus von einer Reinheit von etwa 98% Berylliumgehalt zusammenschmelzen, bleibt das Berylliumoxyd als Pulver auf dem Regulus zurück, welches von neuem nach bekannten Verfahren durch Einwirkung von hohle und Chlor wieder auf Beryllumchlorid verarbeitet wird.
• Man kann, wie weiter gefunden wurde, die hei dem vorliegenden Verfahren schon sehr geringe Verflüchtigung von Berylliumchlorid noch weiter vermindern, indem man den Wasserstoffdruck über die Schmelze auf über z Atm.erhöht.

Claims (3)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von kriställinemBeryllium durch Reduktion von Berylliumchlorid mit Magnesium inAnwesenheit inerter Gase, dadurch gekennzeichnet, daß man Gemische von Berylliumchlorid mit Magnesium in eine auf mindestens 80o" erhitzte Schmelze von Chlormagnesium einschleust, über welcher eine gegen Magnesium und Beryllium indifferente Atmosphäre, z. B. aus Wasserstoff, aufrechterhalten wird, und nach Abtrennung des erkalteten metallreichen Schmelze,anteiles ,aus diesem die löslichen Salze auswäscht.
2. 2. Verfahren zur Überführung des nach Anspruch i erhaltenen kristallinen Berylliums in einen Regulus von nahezu reinem Beryllium, dadurch gekennzeichnet, daß man das Kristallhaufwerk unter Druck brikettiert, in Vakuum einschmilzt und im Wasserstoffstrom bis auf eine Temperatur von etwa 1q.00° weiter erhitzt.
3. 3. Verfahren nach Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man über der Schmelze während der Einführung der Reaktionsgemische den Gasdruck auf über i Atm. .erhöht.