DE480128C

DE480128C - Herstellung von metallischem Beryllium durch Umsetzung von Beryllium-Alkali-doppelfluoriden mit einem anderen Metall in geschmolzenem Zustand

Info

Publication number: DE480128C
Application number: DEK100911D
Authority: DE
Original assignee: WILHELM KROLL DR ING
Current assignee: WILHELM KROLL DR ING
Priority date: 1926-09-29
Filing date: 1926-09-29
Publication date: 1929-07-30

Description

Herstellung von metallischem Beryllium durch Umsetzung von Beryllium-Alkalidoppelfluoriden mit einem anderenOfttall in geschmolzenem Zustand Für die Herstellung von metallischem Beryllium sind außer der Schmelzflußelektrolyse unter Anwendung einer Barium-Berylliumfluorid enthaltenen Schmelze auch chemische Verfahren vorgeschlagen worden. Insbesondere ist es bekannt, Beryllium-Doppelfluorid-Kristalle mit Natrium auf Rotglut zu erhitzen und durch Auslaugen des Rückstandes kristallinisches Beryllium sowie mit Eisen und Berylliumoxyd vermischtes Berylliumpulver zu erhalten. Bei diesem bekannten Verfahren besteht der Nachteil, daß infolge des verhältnismäßig niedrigen Siedepunktes des Natriums und wegen der Anwesenheit des Kristallwassers bei dem Schmelzen leicht explosionsartige Erscheinungen auftreten. Ein weiterer übelstand besteht darin, daß das Endprodukt inhomogen ist.
Man. hat außerdem vorgeschlagen, Beryllium-Magnesium-Legierungen mit einem Berylliumgehalt bis zu höchstens i 6o(o durch Umsetzung von Berylliumdoppelfluorid mit Magnesium unter Zusatz von Chloriden herzustellen.
Dieses bekannte Verfahren läßt sich für die Herstellung von metallischem Beryllium praktisch aus dem Grunde nicht anwenden weil die Entfernung der bei weitem überwiegenden Mengen der Legierung an Magnesium auf große Schwierigkeiten stößt.
Schließlich hat -man auch versucht, Beryllium durch Erhitzung seines Oxydes mit den Superoxyden der Erdalkalimetalle oder des Magnesiums= herzustellen, was aber im günstigsten Falle nur zu Berylliummetallflittern führt, die erst durch .einen anschließenden Schmelzprozeß zu kompaktem Beryllium umgeschmolzen werden müssen. Auch ein zur Herstellung der Erdalkalimetalle und des Magnesiums vorgeschlagenes Verfahren, bei welchem mit wasserhaltigen Oxyden dieser Elemente und mit Silicium gearbeitet wird, läßt sich für die Herstellung von metallischem Beryllium nicht wirtschaftlich anwenden.
Gemäß der Erfindung gelingt es, kompaktes, metallisches Beryllium dadurch herzustellen, daß eine wasserfreie, berylliumhal tige Fluoridschmelze mit einem Erdalkalimetall oder mit Magnesium oder mit Lithium bei oberhalb rooö° C zur Einwirkung gebracht und daß mit einem überschuß von Berylliumfluorid gearbeitet wird. Dieses Verfahren liefert im allgemeinen bereits vollständig reines metallisches Beryllium in kompakter Form. Sollten geringe Verunreinigungen an dem zur 'Umsetzung verwendeten anderen Metall noch in dem Endprodukt enthalten sein, so sind diese bei dem neuen Verfahren leicht zu entfernen, z. S. durch nochmaliges Umschmelzen rriit dem Doppelfluorid oder durch Erhitzen des Endproduktes auf über r3oo° C. Bei dem neuen Verfahren unterscheidet sich das Lithium in seinem Verhalten wesentlich von den anderen Alkallmetallen, weil sein Siedepunkt ebenso wie derjenige der Erdalkalimetalle höher als iooo° C liegt.
Beispiel i 5o g MgF2, BeF2 wurden in geschmolzenem Zustand mit 2o g Magnesium zur Reaktion gebracht. Die Temperatur stieg über den Schmelzpunkt des Berylliums, so daß kompaktes Berylliummetall gewonnen werden konnte. Dasselbe enthielt jedoch noch etwa 5% Magnesium. Durch abermalige Umsetzung des gewonnenen Berylliummetalls gegen 5o g desselben Salzes, konnte bei i3oo° vollständig reines Berylliummetall erzielt werden. Verwendet man Calcium zur Reduktion, so benutzt man vorzugsweise Calciumfluorid als Verdünnungsmittel -für das Beryllium fluorid. Man kann auch an Stelle des Magnesiums oder Calciums Lithiummetall zur Reduktion benutzen, das sich den Erdalkalimetallen ähnlich verhält. Hingegen muß dafür Sorge getragen werden, daß die Schmelze nur wenig Alkalifluorid enthält, da die Reaktion sonst zu heftig wird und Alkalimetall dampfförmig entweicht.
Die Raffination des nach dem beschrie,-benen Verfahren gewonnenen @Berylliummetalls läßt sich in einfacher Weise auch so durchführen, daß man das gewonnene Rohberyllitun durch Überhitzung von überschüssigem Erdalkalirnetall, Magnesium oder Lithium befreit, das dampfförmig entweicht. Dies ist besonders gut durchzuführen beim Magnesium, das leicht verdampft, sofern man die Temperatur auf 1300°C steigert, wobei reines geschmolzenes Berylliummetall zurückbleibt.
Gegenüber dem bekannten Verfahren besitzt das neue Verfahren den großen Vorteil, daß man unmittelbar in kürzester Zeit und ohne nennenswerte Verluste an Berylhumfluoridbei fast theoretischer Ausbeute zu kompaktem Berylliummetall gelangt.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von metallischem Beryllium durch Umsetzung von Beryllium-Alkali-Doppelfluoriden mit einem anderen Metall iri geschmblzenern Zustand, dadurch gekennzeichnet, daß eine wasserfreie, berylliumhaltige Fluoridschmelze mit einem Erdalkalimetall oder mit Magnesium oder mit Lithium bei oberhalb iooo° C zur Einwirkung gebracht und mit einem überschuß von Berylliumfluorid gearbeitet wird.