AT205006B - Verfahren zur Herstellung von Komplex- oder Doppelsalzen der Seltenen Erdmetalle - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Komplex- oder Doppelsalzen der Seltenen ErdmetalleInfo
- Publication number
- AT205006B AT205006B AT310758A AT310758A AT205006B AT 205006 B AT205006 B AT 205006B AT 310758 A AT310758 A AT 310758A AT 310758 A AT310758 A AT 310758A AT 205006 B AT205006 B AT 205006B
- Authority
- AT
- Austria
- Prior art keywords
- rare earth
- fluoride
- earth metal
- sodium
- precipitate
- Prior art date
Links
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 title claims description 25
- 150000002910 rare earth metals Chemical class 0.000 title claims description 15
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 12
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 title description 11
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title description 3
- -1 potassium halide Chemical class 0.000 claims description 12
- PUZPDOWCWNUUKD-UHFFFAOYSA-M sodium fluoride Chemical compound [F-].[Na+] PUZPDOWCWNUUKD-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 9
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 claims description 6
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims description 6
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000011591 potassium Substances 0.000 claims description 6
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims description 6
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 claims description 5
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 150000004820 halides Chemical class 0.000 claims description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 235000013024 sodium fluoride Nutrition 0.000 claims description 4
- 239000011775 sodium fluoride Substances 0.000 claims description 4
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims description 3
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims description 3
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M Fluoride anion Chemical compound [F-] KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 2
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims 4
- DDFHBQSCUXNBSA-UHFFFAOYSA-N 5-(5-carboxythiophen-2-yl)thiophene-2-carboxylic acid Chemical compound S1C(C(=O)O)=CC=C1C1=CC=C(C(O)=O)S1 DDFHBQSCUXNBSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- QCCDYNYSHILRDG-UHFFFAOYSA-K cerium(3+);trifluoride Chemical compound [F-].[F-].[F-].[Ce+3] QCCDYNYSHILRDG-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims 1
- 150000001805 chlorine compounds Chemical class 0.000 claims 1
- 150000004673 fluoride salts Chemical class 0.000 claims 1
- 230000004927 fusion Effects 0.000 claims 1
- 229910052736 halogen Inorganic materials 0.000 description 8
- 150000002367 halogens Chemical class 0.000 description 8
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 5
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 description 4
- 229910052684 Cerium Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910000881 Cu alloy Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 3
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 3
- ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 7553-56-2 Chemical compound [I] ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N Bromine atom Chemical compound [Br] WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N bromine Substances BrBr GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052794 bromium Inorganic materials 0.000 description 2
- ZMIGMASIKSOYAM-UHFFFAOYSA-N cerium Chemical compound [Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce] ZMIGMASIKSOYAM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 2
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 2
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 2
- 229910052740 iodine Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011630 iodine Substances 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 2
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 description 1
- 229910052688 Gadolinium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052779 Neodymium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052777 Praseodymium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052772 Samarium Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001338 aliphatic hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 description 1
- 238000005266 casting Methods 0.000 description 1
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 238000006317 isomerization reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052746 lanthanum Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Description
<Desc/Clms Page number 1>
Verfahren zur Herstellung von Komplex- oder Doppelsalzen der Seltenen Erdmetalle
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Komplex- oder Doppelsalzen der Seltenen Erdmetalle, welche für eine Reihe von Verwendungszwecken sehr wertvolle Eigenschaften aufweisen.
Die im Rahmen der Erfindung in Frage kommenden Seltenen Erdmetalle sind die Elemente mit den Ordnungszahlen 57-71 einschliesslich.
Von besonderem Interesse sind Ce, La, Pr, Nd, Gd und Sm.
Gemäss der Erfindung werden Seltene-Erd-. metall-Salze neuartiger Konstitution hergestellt.
Es handelt sich um Komplex- oder Doppelsalze, welche neben dem Seltenen Erdmetall ein Alkalimetall oder Ammonium sowie ein Halogen enthalten.
Weitere Merkmale gehen aus der folgenden Beschreibung hervor.
Gemäss der Erfindung werden Seltene- Erdmetall- Salze hergestellt, die ein oder mehrere Seltene Erdmetalle, ein Glied aus der Gruppe Natrium, Kalium, Ammonium sowie ein Halogen enthalten.
Diese Salze können als Doppel- oder KomplexSalze bezeichnet werden. Sie haben die Formel
EMI1.1
metall und "X" das Halogen bedeuten. Als Halogen können Chlor, Brom, Jod und Fluor enthalten sein. Die fluorhaltigen Salze sind von besonderem Interesse, insbesondere zur Verbesserung der Eigenschaften von Kupfer und kupferhaltigen Materialien, wie etwa Kupferlegierungen.
Die Herstellung der Seltenen-Erdmetall-Salze kann in folgender Weise erfolgen : Zuerst wird ein einfaches Halogenid wie RF 3 (R = Seltenes Erd-
EMI1.2
gründen für das Seltene Erdmetall meist Cer und für das Halogen meist Fluor gesetzt wird ; das erfolgt jedoch ausschliesslich zur Vereinfachung, selbstverständlich können andere Seltene Erdmetalle und andere Halogene in gleicher Weise und in äquivalenten Mengen eingesetzt werden. Das einfache Halogenid wie CeF 3 wird dann mit einem Alkali-Halogenid wie beispielsweise Natriumflourid (NaF) geschmolzen, zweckmässig in einem Platingefäss bei einer Temperatur zwischen
EMI1.3
<Desc/Clms Page number 2>
gründlich vermischt, die Mischung wurde dann in einem Platintiegel 60 Minuten geschmolzen. Hiezu wurde ein Globar-Ofen verwendet.
Die
EMI2.1
zen wurde das Produkt auf Raumtemperatur abgekühlt, gemahlen und zur Entfernung überschüssiger Natriumfluorid 15mal mit heissem destilliertem Wasser gewaschen. Der Feststoff wurde durch Zentrifugieren abgetrennt, die klare Flüssigkeit wurde abgehebert. Das gewaschene Produkt wurde getrocknet und gemahlen. Das Röntgendiagramm zeigte das Vorliegen eines Doppelsalzes der Formel NaCeF.
EMI2.2
Platingefäss 10 Minuten bei einer Temperatur von 1300 bis 1400 C C geschmolzen, das geschmolzene Produkt wurde wie in Beispiel 1 weiterverarbeitet.
Eine Röntgenaufnahme zeigte das Vorliegen von NaCeF4'Eine quantitative
EMI2.3
Entsprechende Verbindungen, die andere Seltene-Erdmetalle als Cer und bzw. oder an Stelle von Fluor andere Halogene wie Chlor, Brom und Jod und bzw. oder Kalium oder Ammonium an Stelle von Natrium enthalten, können in ähnlicher Weise hergestellt werden. Natürlich können die in den Beispielen beschriebenen Massnahmen dabei je nach den eingesetzten Materialien entsprechend abgewandelt werden, etwa hinsichtlich der eingesetzten Gewichtsmengen, der Schmelzdauer, der genauen Schmelztemperatur usw.
Die erfindungsgemäss hergestellten Komplex-oder Doppelsalze der Seltenen Erdmetalle eignen sich zur Verbesserung der Eigenschaften von Kupfer und zur Behandlung von Kohlenwasserstoffen, insbesondere von aliphatischen Kohlenwasserstoffen ; dabei kann eine Isomerisierung oder Polymerisierung erreicht werden.
So kann beispielsweise das Doppelfluorid NaCeF4 in einer Menge von etwa 1 Gew.-% zu einer Schmelze von Kupfer oder einer Kupferlegierung zugesetzt werden ; anschliessend wird die Schmelze etwa 15 Minuten auf etwa 11000 C erhitzt, die Temperatur direkt vor dem Vergiessen auf etwa 1200 C gesteigert und die Schmelze dann vergossen und gekühlt. In dieser Weise wird Kupfer bzw. eine Kupferlegierung erhalten, welches bzw. welche durch eine feinkörnige Struktur, gesteigerte Rockwell-Härte und gesteigerte Zugfestigkeit ausgezeichnet ist.
Zur Kohlenwasserstoffbehandlung können beispielsweise 10 Gew. -o 0 NaCeF1 zu 60 m1 eines in einem Glaskolben befindlichen hochreinen
EMI2.4
Das Produkt wird in einer geraden Kolonne mit einem Boden fraktioniert. Dabei fällt ein Rückstand an, dessen Refraktion zeigt, dass eine Polymerisation eingetreten ist : Das Okten-1 hat : ine Refraktion bei 20 C von nfjl = 1, 4087, während das polymerisierte Produkt eine Refraktion von 1, 43 zeigte.
Vorstehende Beispiele dienen ausschliesslich zur Erläuterung der Erfindung. Dabei können vom Fachmann eine Reihe von Abwandlungen getroffen werden, ohne hiedurch den Rahmen der Erfindung zu überschreiten.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von Komplexoder Doppelsalzen der Seltenen Erdmetalle der allgemeinen Formel M R. X4, wobei M = Natrium, Kalium oder Ammonium, R = zumindest ein Seltenes Erdmetall und X = Halogen bedeuten, dadurch gekennzeichnet, dass ein zumindest ein Seltenes Erdmetall enthaltendes SeltenesErdmetall-Halogenid mit einem Alkali- oder Ammonium-Halogenid geschmolzen, die erkaltete Schmelze zur Entfernung des überschüssigen Alkali- oder Ammonium-Halogenides mit heissem Wasser gewaschen und der Rückstand getrocknet wird.
Claims (1)
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Alkali-Halogenid Natriumoder Kalium-Halogenid verwendet wird.3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass als Halogenide sowohl des Seltenen Erdmetalls bzw. der Seltenen Erdmetalle als auch des Alkalis oder Ammoniums die Fluoride verwendet werden.4. Verfahren nach Anspruch 3, gekennzeichnet durch folgende Arbeitsstufen : Lösen eines Seltenen-Erdmetall-Chlorids in Wasser, Zugeben einer wässerigen Lösung von Natrium, Kaliumoder Ammonium-Fluorid bis zur Abscheidung des Seltenen-Erdmetall-Fluorids, Trennung von Niederschlag und Lösung, Waschen des Niederschlags zur Entfernung von Chloriden, Trocknen des Niederschlags, Vermischen des Niederschlags mit Natrium-, Kalium- oder Ammonium-Fluorid, Schmelzen der Mischung, Entfernung des überschüssigen Alkali-Fluorids durch Auswaschen der erkaltete Schmelze mit heissem Wasser und Trocknen des Rückstandes.5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Lösung des SeltenenErdmetall-Chlorids in Wasser Natrium-Fluorid zugegeben wird.6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass das SelteneErdmetall-Fluorid mit Natrium-Fluorid verschmolzen wird.7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass als Seltenes-Erdmetall-Fluorid ein solches mit einem vorwiegenden Cer-Fluoridgehalt (CeF3) verwendet wird.8. Verfahren nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, dass 1 Mol des SeltenenErdmetall-Fluorids, berechnet als Cer-Fluorid, mit 1 Mol Natrium-Fluorid verschmolzen wird.9. Verfahren nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Verschmelzung bei einer Temperatur zwischen 1300 und 14000 C durchgeführt wird.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US205006XA | 1957-05-08 | 1957-05-08 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| AT205006B true AT205006B (de) | 1959-08-25 |
Family
ID=21798949
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| AT310758A AT205006B (de) | 1957-05-08 | 1958-04-29 | Verfahren zur Herstellung von Komplex- oder Doppelsalzen der Seltenen Erdmetalle |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| AT (1) | AT205006B (de) |
-
1958
- 1958-04-29 AT AT310758A patent/AT205006B/de active
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE2140188C3 (de) | Verfahren zur Aufarbeitung von inaktiven Antimonhalogenid-Katalysatoren zu Antimon(III)-chlorid | |
| AT205006B (de) | Verfahren zur Herstellung von Komplex- oder Doppelsalzen der Seltenen Erdmetalle | |
| DE2740213C2 (de) | Verwendung einer Wolfram-Titan-Aluminium-Legierung | |
| DE1077200B (de) | Verfahren zur Herstellung von Komplex- oder Doppelfluoriden der Seltenen Erdmetalle | |
| DE907704C (de) | Verfahren zur Behandlung von Aluminium-Silizium-Legierungen | |
| AT128346B (de) | Verfahren zur Modifizierung von siliziumhaltigen Aluminiumlegierungen. | |
| DE1139475B (de) | Verfahren zum Reinigen von unreinem Silicium | |
| AT167104B (de) | Halogenide des Zirkons und weiterer Metalle enthaltende Substanz zur Einführung von Zirkon in Magnesium oder in Legierungen auf Magnesiumbasis. | |
| DE583391C (de) | Verfahren zur Herstellung von Beryllium-Aluminium-Legierungen | |
| DE620350C (de) | Verfahren zur Zerlegung von Legierungen aus 30 bis 70% Kupfer, Rest im wesentlichen Silber | |
| DE587665C (de) | Verfahren zur Reinigung von Metallen | |
| AT167103B (de) | Verfahren zur Herstellung von Zirkon enthaltenden Legierungen auf Magnesiumbasis | |
| DE1160830B (de) | Verfahren zur Herstellung von Lithium- bzw. Erdalkalihydriden durch Umsetzung von aus Natrium- und/oder Kalium- und Lithium- bzw. Erdalkalihalogeniden bestehenden Gemischen mit Wasserstoff | |
| DE3026294A1 (de) | Chlorofluoroferrat (ii, iii), verfahren zu seiner herstellung, seine verwendung und chlorofluoroferrat (ii,iii) enthaltende schleifscheibe | |
| DE867166C (de) | Verfahren zur Herstellung von korrosionsbestaendigen Aluminiumlegierungen hoher Festigkeit | |
| DE677189C (de) | Herstellung von Borcarbiden | |
| DE1014092B (de) | Verfahren zur Herstellung von ª‡-Chlorfettsaeuren | |
| DE945450C (de) | Verfahren zur Herstellung von Alkyl-Bleiverbindungen | |
| DE580365C (de) | Verfahren zur Herstellung kieselfluorwasserstoffsaurer Salze | |
| DE480128C (de) | Herstellung von metallischem Beryllium durch Umsetzung von Beryllium-Alkali-doppelfluoriden mit einem anderen Metall in geschmolzenem Zustand | |
| DE902091C (de) | Verfahren zur Behandlung von Aluminium-Silizium-Legierungen | |
| DE62460C (de) | Verfahren zur Herstellung von Aluminium-Titan-Legirungen | |
| DE959549C (de) | Verfahren zur Herstellung von Hexachlorbenzol | |
| DE434731C (de) | Verfahren zur Herstellung von Anthrachinon-1-chlor-2-carbonsaeure | |
| AT216477B (de) | Verfahren zur Reinigung von Tantalpentachlorid |