AT205006B - Verfahren zur Herstellung von Komplex- oder Doppelsalzen der Seltenen Erdmetalle - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung von Komplex- oder Doppelsalzen der Seltenen Erdmetalle 
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Komplex- oder Doppelsalzen der Seltenen Erdmetalle, welche für eine Reihe von Verwendungszwecken sehr wertvolle Eigenschaften aufweisen. 



   Die im Rahmen der Erfindung in Frage kommenden Seltenen Erdmetalle sind die Elemente mit den Ordnungszahlen   57-71   einschliesslich. 



  Von besonderem Interesse sind Ce, La, Pr, Nd, Gd und Sm. 



   Gemäss der Erfindung werden Seltene-Erd-. metall-Salze neuartiger Konstitution hergestellt. 



  Es handelt sich um Komplex- oder Doppelsalze, welche neben dem Seltenen Erdmetall ein Alkalimetall oder Ammonium sowie ein Halogen enthalten. 



   Weitere Merkmale gehen aus der folgenden Beschreibung hervor. 



   Gemäss   der Erfindung werden Seltene- Erdmetall-   Salze hergestellt, die ein oder mehrere Seltene Erdmetalle, ein Glied aus der Gruppe Natrium, Kalium, Ammonium sowie ein Halogen enthalten. 



  Diese Salze können als Doppel- oder KomplexSalze bezeichnet werden. Sie haben die Formel 
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 metall   und "X" das   Halogen bedeuten. Als Halogen können Chlor, Brom, Jod und Fluor enthalten sein. Die fluorhaltigen Salze sind von besonderem Interesse, insbesondere zur Verbesserung der Eigenschaften von Kupfer und kupferhaltigen Materialien, wie etwa Kupferlegierungen. 



   Die Herstellung der Seltenen-Erdmetall-Salze kann in folgender Weise erfolgen : Zuerst wird ein einfaches Halogenid wie   RF 3   (R = Seltenes Erd- 
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 gründen für das Seltene Erdmetall meist Cer und für das Halogen meist Fluor gesetzt wird ; das erfolgt jedoch ausschliesslich zur Vereinfachung, selbstverständlich können andere Seltene Erdmetalle und andere Halogene in gleicher Weise und in äquivalenten Mengen eingesetzt werden. Das einfache Halogenid wie   CeF 3   wird dann mit einem Alkali-Halogenid wie beispielsweise Natriumflourid (NaF) geschmolzen, zweckmässig in einem Platingefäss bei einer Temperatur zwischen 
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 gründlich vermischt, die Mischung wurde dann in einem Platintiegel 60 Minuten geschmolzen. Hiezu wurde ein Globar-Ofen verwendet.

   Die 
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 zen wurde das Produkt auf Raumtemperatur abgekühlt, gemahlen und zur Entfernung überschüssiger Natriumfluorid 15mal mit heissem destilliertem Wasser gewaschen. Der Feststoff wurde durch Zentrifugieren abgetrennt, die klare Flüssigkeit wurde abgehebert. Das gewaschene Produkt wurde getrocknet und gemahlen. Das Röntgendiagramm zeigte das Vorliegen eines Doppelsalzes der Formel   NaCeF.   
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 Platingefäss 10 Minuten bei einer Temperatur von 1300 bis   1400 C   C geschmolzen, das geschmolzene Produkt wurde wie in Beispiel 1 weiterverarbeitet.

   Eine Röntgenaufnahme zeigte das Vorliegen von   NaCeF4'Eine   quantitative 
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Entsprechende Verbindungen, die andere Seltene-Erdmetalle als Cer und bzw. oder an Stelle von Fluor andere Halogene wie Chlor, Brom und Jod und bzw. oder Kalium oder Ammonium an Stelle von Natrium enthalten, können in ähnlicher Weise hergestellt werden. Natürlich können die in den Beispielen beschriebenen Massnahmen dabei je nach den eingesetzten Materialien entsprechend abgewandelt werden, etwa hinsichtlich der eingesetzten Gewichtsmengen, der Schmelzdauer, der genauen Schmelztemperatur usw.

   Die erfindungsgemäss hergestellten Komplex-oder Doppelsalze der Seltenen Erdmetalle eignen sich zur Verbesserung der Eigenschaften von Kupfer und zur Behandlung von Kohlenwasserstoffen, insbesondere von aliphatischen Kohlenwasserstoffen ; dabei kann eine Isomerisierung oder Polymerisierung erreicht werden. 



   So kann beispielsweise das Doppelfluorid NaCeF4 in einer Menge von etwa 1   Gew.-% zu   einer Schmelze von Kupfer oder einer Kupferlegierung zugesetzt werden ; anschliessend wird die Schmelze etwa 15 Minuten auf etwa   11000 C   erhitzt, die Temperatur direkt vor dem Vergiessen auf etwa 1200  C gesteigert und die Schmelze dann vergossen und gekühlt. In dieser Weise wird Kupfer bzw. eine Kupferlegierung erhalten, welches bzw. welche durch eine feinkörnige Struktur, gesteigerte Rockwell-Härte und gesteigerte Zugfestigkeit ausgezeichnet ist. 



   Zur Kohlenwasserstoffbehandlung können beispielsweise 10   Gew. -o 0 NaCeF1 zu   60   m1   eines in einem Glaskolben befindlichen hochreinen 
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 Das Produkt wird in einer geraden Kolonne mit einem Boden fraktioniert. Dabei fällt ein Rückstand an, dessen Refraktion zeigt, dass eine Polymerisation eingetreten ist : Das   Okten-1   hat   : ine   Refraktion bei 20  C von   nfjl = 1, 4087,   während das polymerisierte Produkt eine Refraktion von 1, 43 zeigte. 



   Vorstehende Beispiele dienen ausschliesslich zur Erläuterung der Erfindung. Dabei können vom Fachmann eine Reihe von Abwandlungen getroffen werden, ohne hiedurch den Rahmen der Erfindung zu überschreiten. 



    PATENTANSPRÜCHE :    
1. Verfahren zur Herstellung von Komplexoder Doppelsalzen der Seltenen Erdmetalle der allgemeinen Formel M   R. X4,   wobei M = Natrium, Kalium oder Ammonium, R = zumindest ein Seltenes Erdmetall und X = Halogen bedeuten, dadurch gekennzeichnet, dass ein zumindest ein Seltenes Erdmetall enthaltendes SeltenesErdmetall-Halogenid mit einem Alkali- oder Ammonium-Halogenid geschmolzen, die erkaltete Schmelze zur Entfernung des überschüssigen Alkali- oder Ammonium-Halogenides mit heissem Wasser gewaschen und der Rückstand getrocknet wird.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Alkali-Halogenid Natriumoder Kalium-Halogenid verwendet wird.

   3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass als Halogenide sowohl des Seltenen Erdmetalls bzw. der Seltenen Erdmetalle als auch des Alkalis oder Ammoniums die Fluoride verwendet werden.

   4. Verfahren nach Anspruch 3, gekennzeichnet durch folgende Arbeitsstufen : Lösen eines Seltenen-Erdmetall-Chlorids in Wasser, Zugeben einer wässerigen Lösung von Natrium, Kaliumoder Ammonium-Fluorid bis zur Abscheidung des Seltenen-Erdmetall-Fluorids, Trennung von Niederschlag und Lösung, Waschen des Niederschlags zur Entfernung von Chloriden, Trocknen des Niederschlags, Vermischen des Niederschlags mit Natrium-, Kalium- oder Ammonium-Fluorid, Schmelzen der Mischung, Entfernung des überschüssigen Alkali-Fluorids durch Auswaschen der erkaltete Schmelze mit heissem Wasser und Trocknen des Rückstandes.

   5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Lösung des SeltenenErdmetall-Chlorids in Wasser Natrium-Fluorid zugegeben wird.

   6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass das SelteneErdmetall-Fluorid mit Natrium-Fluorid verschmolzen wird.

   7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass als Seltenes-Erdmetall-Fluorid ein solches mit einem vorwiegenden Cer-Fluoridgehalt (CeF3) verwendet wird.

   8. Verfahren nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, dass 1 Mol des SeltenenErdmetall-Fluorids, berechnet als Cer-Fluorid, mit 1 Mol Natrium-Fluorid verschmolzen wird.

   9. Verfahren nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Verschmelzung bei einer Temperatur zwischen 1300 und 14000 C durchgeführt wird.