DE620350C

DE620350C - Verfahren zur Zerlegung von Legierungen aus 30 bis 70% Kupfer, Rest im wesentlichen Silber

Info

Publication number: DE620350C
Application number: DEI47421D
Authority: DE
Inventors: Dr Robert Gricssbach; Dr Ernst Hempelmann; Dr Hermann Weber
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1933-06-17
Filing date: 1933-06-17
Publication date: 1935-10-19

Description

Verfahren zur Zerlegung von Legierungen aus 30 bis 70'7o Kupfer, ' Rest im wesentlichen Silber Während es leicht ist, kleine Mengen Kupfer vor. Silber rrler Silber von Kupfer zu scheiden, bietet die Trennung beider Metalle Schwierigkeiten, :nenn sie in annähernd gleichen Mengen vorhanden sind. Die Elektrolyse, die heute die wichtigste Rolle bei der Herstellung - von reinem Silber -und Kupfer spielt, kommt für die Trennung nicht mehr in Frage, wenn die Legierungen über 30°%o Silber bz-,v. 30°1o Kupfer enthalten. Auch das Lösen der Legierung in Säuren und das Fällen der einen Komponente ist bei dieser Zusamme^_etzung kostspielig und erfordert .umfangreiche Anlagen.
Es wurde nun gefunden, daß man aber auch bei derartigen Silberlegierungen mit etwa 30 bis 7o°/" Kupfer die Trennung leicht durchführen kann, wenn man sie der Chlorbehandlung unterwirft. Die Legierungsbestandteile werden dabei ohne äußere Wärmezufuhr :durch die unmittelbare Einwirkung des Chlors in Chloride übergeführt, und zwar in A.- Cl und Cu Cl; Cu Cl., tritt nur in geringen Mengen auf. Dabei ist die Wärmeentwicklung so stark, daß .das Chloridgemisch wie auch die Legierung zum Schmelzen kommen. Die Chloride lassen sich dann leicht trennen, wenn man die Chlori.dschmelze in ein Lösungsmittel für Kupferchlorür, z. B. verdünnte Salzsäure, Natriumchloridlösung oder ein Gemisch beider, einfließen läßt. Das Kupferchlorür geht in Lösung, während das Silberchlorid in feiner Verteilung zu Boden sinkt; nur sehr geringe Mengen Chlorsilber gehen mit dem Kupferchlorür in Lösung und lassen sich auf bekannte Weise, z. B. durch fraktionierte Zementation, vor dem Kupfer aus der Lösung entfernen. Die Chlorierung und Trennung läßt sich auch ununterbrochen durchführen, wenn in dem Maße, wie die 2Hetallchloridschmelze abfließt, entsprechende Mengen der Legierung z. B. als Granalien, Bleche, Barren zugegeben werden. Die Trennung nung von Salzgemischen durch Eingießen der geschmolzenen Mischung in ein Lösungsmittel für das zu lösende Salz ist bekannt. Damit durch allzu hohe Reaktionstemperatur bei der Clilorierung keine Verdampfungsverl-uste eintreten, ist es notwendig, einen Teil der Wärme abzuführen. Dies geschieht durch entsprechende Wahl der Wandstärke des Reaktionsgefäßes bzw. durch Iiülilvorriclitungen sowie auch durch Zumischen neutraler Chloride zu dem Reaktionsgemisch. Diese Chloride wähltnia1 zweckmäßig so, daß durch sie gleichzeitig die Löslichkeit von Kupferchlorür in der verdünnten Säure erhöht wird, z. B. Chlornatrium oder Chlorcalcium. Das Chlorsilber wird dann auf einer Nutsche oder einer :ihntichen Vorrichtung von der Kupferclilorürlösung getrennt und mit verdünnter Säure r. ,*ngewaschen. Es kann dann in bekannter Weise auf metallisches Silber weiterverarbeitet werden. Das Kupfer wird aus der von Spuren Silber befreiten Lauge in bekannter Weise durch Elektrolyse oder Zementation gewonnen.
112n kann auch von der Chloridschmelze aus unmittelbar zu metallischem Silber gelangen, wenn man das Chloridgemisch in ver-(lünnte Ammoniaklösung einfließen läßt. Das K«pferchloriir geht dabei in Kupferchlorid über. Das metallische Silber wird aus der tiefblauen Lösung durch Filtration gewonnen. Beispiel In einem tiegelförmigen Ofen werden 6o kg einer .18 °/o Silber und 52 °1o Kupfer enthaltenden Legierung in Form von Granalien eingetragen und mit Chlor behandelt. Es ist nur iötig, die ersten Anteile des Metalles auf etwa i 5o bis 2oo° C anzuwärmen. Nachdem die Chlorierung eingeleitet ist, kann der Rest des \letalles kalt zugegeben werden. Während :ler Chlorierung steigt die Temperatur bis über den Schmelzpunkt der Legierung, so daß -las entstehende Chloridgemisch flüssig bleibt. Die Temperatur steigt weiter bis auf- etwa )oo° C,- wenn die Chlorzufuhr so geleitet ,wird, daß -die Chlorierung in einer Stunde ).-endet ist. Das Ende der Reaktion erkennt nan im- unterbrochenen Verfahren sowohl laran, daß die der Theorie entsprechende Menge Chlor eingeleitet ist (28,6k,-), als auch daran, -daß die Temperatur im Chloridgemisch fällt. Die Chloridschmelze läßt man unter 2iihren in dünnem Strahl in einen Bottich einlaufen, der 330 1 Wasser und 12o 1 .konz. Salzsäure enthält.- Hierbei wird es zerlegt, indem das Kupferchlorür in Lösung geht und das Chlorsilber sich am Boden absetzt. Im Gegensatz zum gefällten Chlorsilber ist dieses Chlorsilber sehr dicht, setzt sich sehr schnell ab und läßt sich leicht filtrieren und auswaschen.
Die Ausbeute ist quantitativ, zumal sieh etwa aus dem Tiegelofen entweichende Dämpfe der Chloride leicht niederschlagen und aufarbeiten lassen. Aus dem Chlorsilber kann in bekannter Weise ein sehr reines metallisches Silber hergestellt werden.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Zerlegung von Legierungen aus 3o bis 70'/, Kupfer, Rest im wesentlichen Silber, dadurch gekennzeichnet, daß auf die Legierung Chlorgas derart zur Einwirkung gebracht wird, ,daß nach begonnener Reaktion ohne äußere Wärmezufuhr eine flüssige Chlorid--schmelze entsteht, die dann zur Trennung der Chloride des Kupfers .und Silbers in ein Lösungsmittel für Kupferchlorür .und Kupferchlorid gegossen wind.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man vor, während oder nach der Chlorierung neutrale, die Löslichkeit von Kupferchlorür .im Lösungsmittel erhöhende Zusätze, z. B. Chlornatrium und Chlorcalcium, zugibt.