AT216477B - Verfahren zur Reinigung von Tantalpentachlorid - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Reinigung von Tantalpentachlorid 
 EMI1.1 
 

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 EMI2.1 
 ten Wasserdampf fixiert wurden. 



   Das   TaCl-Sublimat   enthielt als Oxyde gerechnet weniger als 0,02% Nb2O5 und weniger als 0,01% WO3. Das im Ausgangsmaterial enthaltene Wolframoxychlorid verbleibt in reduzierter Form in der Natriumchloridschicht. 



   Die Ausbeute an TaCl betrug unter Berücksichtigung der Bruttoreaktion 
 EMI2.2 
   96, 40/0   und in einem weiteren Ansatz   99go.   



     Beispiel 2 :   Ein Quarzrohr von 2 cm Durchmesser wurde auf eine Länge von 45 cm mit einer Füllung aus zunächst geschmolzenem und dann nach dem Abkühlen auf eine Korngrösse von zirka 2 bis 5 mm zerkleinertem   NaCl   versehen und durch Heizen von aussen auf eine Temperatur von etwa 430 bis 4450C gebracht. 



   Ein Gemisch, enthaltend 
 EMI2.3 
 
<tb> 
<tb> TaCls <SEP> 42, <SEP> 1 <SEP> Gew. <SEP> -0/0 <SEP> 
<tb> NbCIg <SEP> 42, <SEP> 8 <SEP> Gew.-% <SEP> 
<tb> Fecal3 <SEP> 14,2 <SEP> Gew.-%
<tb> WOCL <SEP> 0. <SEP> 9 <SEP> Gew.-% <SEP> 
<tb> 
 wurde langsam auf eine Temperatur von 380 C gebracht und das entstehende Dampfgemisch in einem Wasserstoffstrom von 1 l/min durch das Quarzrohr geleitet, so dass im Verlauf von 2 Stunden 30, 0 g des Gemisches tibergingen. 



   Das am Ausgang des Quarzrohres aufgefangene Sublimat wies folgende Zusammensetzung auf : 
 EMI2.4 
 
<tb> 
<tb> TaCl <SEP> 56, <SEP> 7 <SEP> Gew.-% <SEP> 
<tb> NbCls <SEP> 43, <SEP> 2 <SEP> Gew.-% <SEP> 
<tb> WOCL <SEP> < 0, <SEP> 01Gew.-% <SEP> 
<tb> FeCl. <SEP> Spuren
<tb> 
 
Das im Ausgangsgemisch   ursprünglich   enthaltene Eisen bzw. Wolfram verblieb im vorgelegten   NaCl   im wesentlichen in Form des reduzierten NaCl Doppelsalzes. 



   Beispiel 3 : Ein Quarzrohr von 2 cm Durchmesser wurde auf eine Länge von 45 cm mit zunächst geschmolzenem und nach der Abkühlung auf eine Korngrösse von 2 bis 5 mm zerkleinertem KC1 versehen und von aussen auf eine Temperatur von 495 bis 5150C erhitzt. 



   Das im Beispiel 2 verwendete Ausgangsgemisch wurde langsam auf eine Temperatur von 3150C gebracht und das entstehende Dampfgemisch in einem Wasserstoffstrom von   1, 8 l/min   durch das Rohr geleitet, so dass innerhalb 5 Stunden 27, 0 g des Gemisches behandelt wurden. 



   Das am Ausgang des Rohres aufgefangene Sublimat wies folgende Zusammensetzung auf : 
 EMI2.5 
 
<tb> 
<tb> TaCl5 <SEP> < 99.97 <SEP> Gew.-%
<tb> NbCls <SEP> 0, <SEP> 02 <SEP> Gew. <SEP> -0/0 <SEP> 
<tb> WOCl4 <SEP> < <SEP> 0, <SEP> 01 <SEP> Gew. <SEP> -0/0 <SEP> 
<tb> FeCl3 <SEP> Spuren
<tb> 
 
Das im Ausgangsgemisch ursprünglich enthaltene Eisen bzw. Wolfram verblieb im vorgelegten KCl im wesentlichen in Form des reduzierten KC1 Doppelsalzes. 



   PATENTANSPRÜCHE : 
1. Verfahren zur Reinigung von Tantalpentachlorid von unerwünschten Chloriden bzw. Oxychloriden anderer Metalle, dadurch gekennzeichnet, dass das unreine Pentachlorid in Gasphase zusammen mit Wasserstoff über erhitztes Alkali-oder Erdalkalichlorid oder Fluorid oder Mischungen solcher Chloride oder Fluoride geleitet wird, wobei diese Chloride oder Fluoride mit den auszuscheidenden Chloriden oder Oxychloriden oder deren reduzierten Verbindungen Doppelsalze bilden, welche bei der Reaktionstemperatur fest sind.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch l, dadurch gekennzeichnet, dass die Chloride oder Fluoride des Natriums, Kaliums, Kalziums, Magnesiums, Lithiums und Bariums verwendet werden.

   3. Verfahren nach Anspruch l, dadurch gekennzeichnet, dass das unreine Chlorid über erhitztes Natriumchlorid geleitet wird. <Desc/Clms Page number 3>

   4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Natriumchlorid eine Temperatur zwischen 250 und 550 C, vorzugsweise 400-450 C, aufweist.