DE604575C - Verfahren zur Gewinnung von technischen Berylliumsalzen aus berylliumhaltigen Mineralien unter Anwendung von Fluorverbindungen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Gewinnung von technischen Berylliumsalzen aus berylliumhaltigen Mineralien unter Anwendung von Fluorverbindungen Es ist bekannt, den Aufschluß von berylliumhaltigen Mineralien mit Hilfe von Natriumsilcofluorid in der - Weise durchzuführen, daß das Gemisch ungefähr eine Stunde lang auf 85o° erhitzt wird. Das Sinterungsprodukt wird mit heißem Wasser aufgenommen und mit Natronlauge gekocht. Es fällt dabei ein basisches Berylliumsilicat aus, das noch einige Prozent Aluminium als Verunreinigung enthält. Schließlich findet eine Reinigung mit Schwefelsäure und eine Auskristallisation von -$erylliumsulfat statt.
• Bei diesem bekannten Verfahren besteht insbesondere der Nachteil, daß die Entfernung eines Teiles des Aluminiums in einem besonderen Arbeitsgang vorgenommen werden muß. Außerdem enthält das Aufschlußgut noch merkliche Mengen von Natrium:-silicofluorid, welche beim Auslaugen des Gutes in Lösung gehen und .eine außerordentlich störende Verunreinigung darstellen.
• Unter Vermeidung der Nachteile-dieser bekannten Verfahren gelingt es, fast alles in den Ausgangsstoffen vorhandene Beryllium in verhältnismäßig einfacher aber betriebssicherer Weise dadurch zu gewinnen, daß ein aus berylliumhaltigen Mineralien und einem Alkali- oder Erdalkalisilicofluorid gebildetes Gemisch mehrere Stunden lang stufenweise unter Steigerung der Temperatur gesintert und das zerkleinerte Sinterungsprodukt mit kaltem Wasser ausgelaugt wird. Durch die stufenweise .Erhitzung werden gegenüber der bisher bekannten Erhitzung auf eine bestimmte Temperatur eine Reihe von technischen Vorteilen erreicht. Einmal gelingt es in dieser Weise, eine nachträgliche Zersetzung des entstandenen BerylliumfluGrides praktisch vollständig zu vermeiden und dadurch die Ausbeuten an löslichem Beryllium zu steigern, während andererseits das überschüssige Alkalisilicofluorid vollkommen zerlegt wird. Weiterhin wird durch diese stufenweise unter Steigerung der Temperatur erfolgende Erhitzung auch noch der Vorteil erreicht, daß das Aufschlußgut porös und daher leicht pulverisierbar wird, während es bei Erhitzung auf ein und dieselbe hohe Temperatur außerordentlich hart und nur schwer zu zerkleinern ist. Weiterhin backt das Sinterungsprodukt auch im Gegensatz zu dem bekannten Verfahren kaum am Tiegel fest und läßt sich daher bequem aus dem Tiegel entfernen. Hinzukommt schließlich noch, daß durch die stufenweise Erhitzung die Sedirnentationsfähigkeit des Aufschlußgutes verbessert wird, derart, daß sich die festen Bestandteile in verhältnismäßig kurzer Zeit beim Laugen von der überstehenden Lösung durch Dekantieren trennen lassen. Bei dem: bekannten Verfahren wurde statt dessen-,eine Neigung zur häufigen Bildung von kaum.- oder -gar nicht sedimentierenden Suspensionen beobachtet, welche bei der Verarbeitung des Aufschlußgutes naturgemäß äußerst unerwünscht ist.
• Das Auslaugen mit kaltem Wasser ermöglicht den Vorteil, daß die gesamte Gangara, insbesondere auch das Aluminium, praktisch restlos in .einem Arbeitsgang, also ohne einen zusätzlichen Reinigungsprozeß, von dem Beryllium abtrennbar ist. Verwendet man z. B. Natriumsilicofluorid als Aufschlußmittel, so werden. die in den berylliumhaltigen Mineralienenthaltenen Aluminiumverbindungen in Kryolith bzw. basisches Fluorid und die Eisenverbindungen in basisches Fluorid bzw. Eisenoxyd überführt. Das sich bildende Natriumberylliumfluorid wird durch die gemäß der Erfindung zur Anwendung kommende Sinterung nicht verändert. Laugt man das vollkommen silicofreie Silnterungsprodukt mit kaltem Wasser aus, so geht das Natriumberylliumfluorid fast vollständig in Lösung, während die genannten Aluminium-Eisen-Verbindungen praktisch restlos zurückbleiben.
• Die durch Auslaugen mit kaltem Wasser erhaltene Lösung wird dann eingedampft und liefert ein für verschiedene Zwecke der Technik wertvolles Produkt, nämlich Alkalibeiylliumfluorid oder Erdalkaliberylliumfluorid. Diese Salze können insbesondere als Ausgangsmaterial für die Herstellung der Schmelze zur Erzeugung von metallischem Beryllium mittels Schmelzflußelektrolyse vorteilhaft Verwendung finden. Man hat außerdem aber auch die Möglichkeit, das durch Eindämpfen der Lösung erhaltene Fluorid mit Hilfe an sich bekannter Reaktionen zur Herstellung jedes beliebigen anderen Berylliumsalzes zu benutzen. Ausführungsbeispiel Ein Teil Beryll und ein Teil Natriumsilicofluorid werden in einem Eisentiegel durch Erhitzung auf 700° C gesintert. Diese Erhitzung wird zweckmäßig mehrere Stundenlang angewendet. Das dadurch .erhaltene zusammengesinterte Aufschlußgut -wird dann zwei Stunden lang auf 85o° C erhitzt, zerkleinert und anschließend mit kaltem Wasser ausgelaugt. Durch Eindampfen der so erhaltenen- Lösung wird mit guter Ausbeute Berylliumnatriumfluorid gewonnen, das durch an sich bekannte Umsetzungen in beliebige andere Berylliumsalze überführt werden kann.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Gewinnung von technischen Berylliumsalzen durch Erhitzen berylliumhaltiger Mineralien mit einem Silicofluorid auf .etwa 700 bis 900°C, Zerkleinern und Auslaugen des Sinterungsproduktes, dadurch gekennzeichnet, daß das aus berylliumhaltigen Mineralien und einem Alkali- oder Erdalkal.isilicofluorid gebildete Gemisch mehrere Stunden lang, stufenweise unter Steigerung der Temperatur, erhitzt wird, so daß das Silicofluorid restlos zersetzt wird, und daß eine Auslaugung mit kaltem Wasser stattfindet.