DE589987C - Verfahren zur Gewinnung von pulverfoermigem Chrommetall - Google Patents
Verfahren zur Gewinnung von pulverfoermigem ChrommetallInfo
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- DE589987C DE589987C DEI42613D DEI0042613D DE589987C DE 589987 C DE589987 C DE 589987C DE I42613 D DEI42613 D DE I42613D DE I0042613 D DEI0042613 D DE I0042613D DE 589987 C DE589987 C DE 589987C
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B34/00—Obtaining refractory metals
- C22B34/30—Obtaining chromium, molybdenum or tungsten
- C22B34/32—Obtaining chromium
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Description
- Verfahren zur Gewinnung von pulverförmigem Chrommetall Es ist bekannt, Chromcblorid in Gegenwart von Kaliumchlorid mit überschüssigem Magnesium unter Erhitzung auf Rotglut zu metalllischem Chrom zu reduzieren. Die hierbei erhaltene Schmelze, die das pulverförmige Chrommetall in Suspension enthält, wird nach dem Erkalten mit Wasser gelöst, worauf das überschüssige Magnesium durch Behandlung mit Salpetersäure vom metallischen Chrom getrennt wird. Das Verfahren ist jedoch aus wirtschaftlichen Gründen sowie wegen der umständlichen Arbeitsweise technisch bisher nicht verwertet worden. .
- Um die Reaktion wirtschaftlich auf eine vorteilhaftere Grundlage zu stellen, erscheint es wünschenswert, dieselbe mit der schmelzelektrolytischen- Herstellung von Magnesium zu verknüpfen. Dies gelingt durch das vorliegende Verfahren, das als Endprodukt der Reaktion neben Chrommetallpulver wasserfreies Chlormagnesium rein oder mit anderen Chloriden verschmolzen, d. h. in einer Form liefert, in, der es ohne weiteren Aufwand an Kosten als Beschickung in der Schmelzflußelektrolyse zur Herstellung von Magnesium verwendet werden kann.
- Hierzu läßt man erfindungsgemäß eine Mischung von Chromchlorid mit einem geringen Überschuß von Magnesium bei Temperaturen wesentlich oberhalb des Schmelzpunktes, der bei der Reaktion entstehenden Schmelze reagieren und trennt das sich absetzende schwere Chrommetall von der leichten magnesiumchloridhaltigen Schmelze durch Filtrieren. Eine Verunreinigung von Chrom durch Aufnahme von überschüssigem Magnesiummetall findet nicht statt, da Magnesium mit Chrom nicht legierbar ist und der geringe verwendete Magnesiumüberschuß an die Oberfläche der Schmelze steigt, wo er oxydiert wird.
- Die Reaktionsmischung wird zweckmäßig in Form von Preßlingen verwendet, die das Magnesium beispielsweise in Gestalt von Spänen enthalten. Mit Vorteil werden dem Reaktionsgemisch von Chromchlorid mit Magnesium als weitere Bestandteile Alkali- oder Erdalkalichloride entweder einzeln oder in Mischung miteinander (z. B. als Carnallit) zugesetzt, wodurchbeigleichzeitiger Erniedrigung des Schmelzpunktes die Leichtflüssigkeit der Schmelze erhöht wird. Bei dieser Arbeitsweise wird naturgemäß nicht reines Magnesiumchlorid, sondern ein Gemisch von Magnesiumchlorid mit dem zugesetzten Alkali- oder Erdalkalichlorid erhalten, was jedoch die Verwendbarkeit für viele Zwecke, insbesondere auch für die Magnesiumelektrolyse, nicht beeinträchtigt.
- Für die Durchführung der Reaktion gemäß Erfindung hat sich die in der Zeichnung im Schnitt schematisch dargestellte Vorrichtung .als besonders geeignet erwiesen.
- In dem elektrisch beheizten Ofen 0 mit der Heizspirale H aus Chromnickeldraht ist ein offener Tiegel T eingehängt, dessen oberer Rand mit einem Ringflansch auf dem Ofen aufliegt und dessen unterer Teil konisch verjüngt ist. Auf einem aufgeschweißten Haltering R ruht der mit Siebboden S versehene Einsatztiegel E, in dem das Gemisch von Chromchlorid und Magnesiumspänen zur Reaktion gebracht wird, wobei das gebildete Magnesiumchlorid durch den Siebboden in ein daruntergestelltes Gefäß abtropft. Als Tiegelmaterial ist Eisen besonders geeignet. Die Arbeitstemperatur beträgt vorteilhaft 8oo bis goo ° C. Das Gemisch der Reaktionsbestandteile wird zweckmäßig brikettiert; die Brikette kann man in den Tiegel nachfüllen und unter gleichzeitiger Entfernung der entstandenen Schmelze durch Abtropfenlassen vom Siebboden die Reaktion so lange fortführen, bis die Schichthöhe des Metallpulvers den Durchtritt der Schmelze zu stark behindert.
- An Stelle von reinem Magnesium können auch die in der Technik verwendeten hochprozentigen Magnesiumlegierungen zur Reduktion des Chromchlorids benutzt werden. Beispiele i. 12 kg techn. Chromchlorid (mit 93,8 0;'0 CrC13), 3,5 kg Magnesiumspäne, i7,6 kg Kaliumchlorid und i2,4 kg Natriumchlorid werden innig gemischt und brikettiert und durch Erhitzen auf 8oo° C in der beschriebenen Vorrichtung zur Umsetzung gebracht. Man erhält 27,35 kg Schmelze mit 24,6 11/1, Magnesiumchlorid. Der im Tiegel zurückbleibende Rückstand wird zweimal mit Wasser und einmal mit verdünnter Salpetersäure ausgelaugt und das so erhaltene Metall getrocknet. Es werden 4 kg Chrommetall mit 87 0; o Chrom gewonnen, was einer Ausbeute an Chrom von 94,20I" entspricht.
- 2. 12 kg techn. Chromchlorid (mit 92.,2 1/0 Cr Cl,), 3,0 kg Späne einer Magnesiumlegierung mit go 0f'0 Mg,-i2 kg Magnesiumchlorid und i,2 kg Carnallit werden innig gemischt und brikettiert. Die Preßlinge werden bei go° C zur Umsetzung gebracht. Vom Metallpulver läßt sich eine Schmelze abtrennen, bestehend aus 15 kg Magnesiumchloridmit 95 0/0 MgCl. entsprechend 63 0/0 zurückgewonnenem Magnesium. Nach dem Auslaugen des zurückgebliebenen Tiegelinhalts mit Wasser und Salpetersäure erhält man 3,64 kg Chrommetall mit 88 % Chrom entsprechend einer Ausbeute an Chrom von 88,2 0/0.
- Die Reaktion kann auch derart durchgeführt werden, daß man Chromchlorid bei der Schmelzelektrolyse des Magnesiums dem Elektrolyten unmittelbar zusetzt. Chromchlorid ist in geschmolzenem Chlormagnesium nicht löslich, wird aber, darin fein verteilt, von dem kathodisch abgeschiedenen Magnesium reduziert. Das entstandene Chrommetallpulver kann aus dem Elektrolyten kontinuierlich abgeschieden werden, z. B. durch Umpumpen unter gleichzeitiger Absiebungdesselben. Da Chromchlorür als Zwischenreaktionsprodukt sich in Chlormagnesium löst und an der Anode wieder rückoxydiert würde, müssen Anoden- und Kathodenraum in an sich bekannter Weise durch ein Diaphragma getrennt werden.
Claims (4)
- PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Gewinnung von pulverförmigem Chrommetall durch Umsetzung von Chromchlorid mit Magnesium, gegebenenfalls in Anwesenheit von Fremdsalzen, wie Alkalichloriden, dadurch gekennzeichnet, daß die Umsetzung bei Temperaturen wesentlich oberhalb des Schmelzpunktes der dabei entstehenden Chloridschmelze durchgeführt und die Magnesiumchloridschmelze bzw. Magnesiumchlorid enthaltende Schmelze von dem gebildeten Chrommetall zweckmäßig fortlaufend durch Filtration getrennt wird.
- 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß ein brikettiertes Gemisch der Reaktionsbestandteile verwendet wird.
- 3. Verfahren nach Anspruch i oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das für die Umsetzung erforderliche Magnesium durch Schmelzelektrolyse aus dem im Verfahren gemäß Anspruch i oder 2 entstehenden Chlormagnesium bzw. den dieses enthaltenden Salzgemischen dargestellt wird.
- 4. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Umsetzung des Chromchlorids mit Magnesium im Kathodenraum eines Bades von Magnesiumchlorid erfolgt, welches der Elektrolyse unterworfen wird.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DEI42613D DE589987C (de) | 1931-09-19 | 1931-09-19 | Verfahren zur Gewinnung von pulverfoermigem Chrommetall |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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DEI42613D DE589987C (de) | 1931-09-19 | 1931-09-19 | Verfahren zur Gewinnung von pulverfoermigem Chrommetall |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE589987C true DE589987C (de) | 1933-12-19 |
Family
ID=7190818
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DEI42613D Expired DE589987C (de) | 1931-09-19 | 1931-09-19 | Verfahren zur Gewinnung von pulverfoermigem Chrommetall |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE589987C (de) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE1092209B (de) * | 1955-02-28 | 1960-11-03 | Onera (Off Nat Aerospatiale) | Verfahren zur Herstellung von Chrompulver |
-
1931
- 1931-09-19 DE DEI42613D patent/DE589987C/de not_active Expired
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE1092209B (de) * | 1955-02-28 | 1960-11-03 | Onera (Off Nat Aerospatiale) | Verfahren zur Herstellung von Chrompulver |
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