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KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

KLASSE 40: Hüttenwesen.

Fatentirt im Deutschen Reiche vom 12. Februar 1895 ab.

Das Titan war bisher nur eine Seltenheit in Laboratorien; man kann sogar sagen, dafs bisher reines Titan nie erhalten wurde. Die starke Affinität des Titans zu Stickstoff war hiervon die Ursache. Man hat überdies bisher nie geschmolzenes Titan erhalten können.

Berzelius hat, indem er das Titanfluorid des Kaliums oder Titanchlorid durch Kalium zerlegte, ein dunkles Pulver erhalten, welches beim Zerreiben röthlich wurde. Dieses Pulver, welches Berzelius für Titan hielt, war kein reines Titan, sondern eine Titanstickstoffverbindung.

Woehler und Deville führten denselben Versuch in einem Wasserstoffstrom aus und erhielten ein graues Pulver, welches das Wasser bei ioo° C. zersetzte und das sie, ohne eine Analyse vorzunehmen, als Titan ansahen.

Kern hat in einem Porcellanrohr durch Einwirkung von Titandämpfen auf Natrium, das in einem Schiffchen enthalten war, ein graues Pulver erhalten, welches : das Wasser erst bei 500⁰ C. zersetzte. Diese verschiedenen Titanproben sind sehr unrein. Sie sind nicht analysirt worden.

Fafst man dies zusammen, so ist zu sagen, dafs die Alkalien bisher durch Reduction der Titanverbindungen nur ein graues Pulver gegeben haben, welches nicht geschmolzen werden kann und mit Natrium oder Kalium, mit Stickstoff und oft noch mit anderen Unreinigkeiten verunreinigt ist.

Die Titansäure wird als durch Kohle nicht reducirbar angesehen. Dies ist nicht der Fall. Der Erfinder hat schon durch zahlreiche Versuche gezeigt, dafs die Oxyde des Urans, des Vanadiums, des Zirkoniums, dafs die Kieselsäure, welche man als nicht reducirbar ansah, durch Kohle reducirt werden können, wenn nur die Temperatur genügend hoch ist.

Ebenso kann auch die Titansäure, sowohl diejenige, welche man in der Natur trifft, als auch diejenige, welche man in reinem Zustande darstellt, durch Kohle unter nachstehenden Bedingungen reducirt werden.

Wenn man in dem elektrischen Ofen des Erfinders (Comptes rendus de FAcademie des Sciences, 1892) eine Mischung von Rutil oder einer Titansauerstoffverbindung und Kohle im Verhältnifs von

Ti O² + 2 C

mit einem Lichtbogen von 400 Ampere und 80 Volt schmilzt, so erhält man eine sehr harte geschmolzene braunrothe Masse mit gelbem Bruch, welche den Rubin leicht ritzt und eine Stickstoffverbindung des Titans ist, welche 79 bis 80 pCt. Titan enthält und ein specifisches Gewicht von 5,02 besitzt. Diese Verbindung ist analog der bekannten Stickstoffverbindung TiN² von Friedel und Guerin.

Diese Stickstoffverbindung ist mit Kohle und mit kleinen Mengen Silicium und Eisen verunreinigt, wenn man von Rutil oder natürlichem Titanoxyd ausgeht.

Mit einer Maschine von 45 Pferdekräften konnte der Erfinder also nur eine geschmolzene Titanstickstoffverbindung erhalten. Dieses Ergebnifs zeigt von neuem die grofse Affinität des Stickstoffs zum Titan/

Das neue Verfahren besteht darin, die Kohle auf das Oxyd des Titans bei einer solchen Temperatur einwirken zu lassen, dafs

ι. das Titan geschmolzen und nicht als Pulver erhalten werden kann, wodurch es leichter der Einwirkung des Stickstoffes entzogen wird,

2. dafs diese Temperatur höher ist als die Temperatur für die Zersetzung von Titanstickstoff.

Dieser zweite Punkt ist sehr wesentlich für das neue Verfahren. Der Erfinder wendet den elektrischen Ofen, in welchem er den Diamant darstellte, oder irgend einen anderen elektrischen Ofen und einen Lichtbogen von looo bis 2OOO Ampere und von 60 bis 70 Volt an. Unter diesen Bedingungen wird eine Mischung von

Rutil. . . 330 . ■ . .

Kohle. . 96. ... . .: .

in einem Kohlentiegel erhitzt und giebt nach zwei Minuten eine Masse, deren oberer Theil nur geschmolzen ist und welche folgendermafsen beschaffen ist: Die Substanz ist mit einer gelblichen Hülle von Oxyd bedeckt; sie ist im Bruche weifs, glänzend von metallischem Aussehen. Sie läfst sich pulverisiren und wird von darauf gegossener Salzsäure angegriffen, während die Kohlenstoffverbindung Ti C und die Stickstoffverbindung Ti iV² nicht angegriffen werden.

Dieses durch directe Reduction einer Titansauerstoffverbindung mit Kohle erhaltene Titan schliefst Kohle ein, deren Menge zwischen 2 und 6 pCt. variiren kann, entsprechend der bei der Darstellung aufgewendeten Sorgfalt. Das Product, Welches 2 pCt. Kohle einschliefst, genügt bei weitern den Anforderungen der Industrie.

Wenn man Titan mit einem Lichtbogen derselben Stärke reiner haben will, so braucht man nur dieses Titan zerkleinert in Gegenwart von Titansäure umzuschmelzen.

Wenn man die der Titansauerstoffverbindung hinzugefügte Menge Kohle vermehrt, so erhält man nach der Formel

Ti O²

Ti C + 2 C O

eine Kohlenstoffverbindung, deren Analyse der Formel Ti C entspricht.

Diese Verbindung ist krystallisirbar und besitzt eine Farbe wie Bleiglanz.

Man kann bei diesen Reactionen Titansäure, irgend ein Oxyd des Titans,, ein Salz oder überhaupt eine beliebige Verbindung des Titans sowie ein natürliches titanhaltiges Product verwenden.

Dieses Titan kann im elektrischen Ofen oder anderswo in Gegenwart von Eisen oder jedem sonstigen Metall geschmolzen werden und giebt Legirungen von neuen Eigenschaften.

Eine Legirung von Titan und Eisen oder von Titan und Nickel ist in geschmolzenem Eisen, Gufseisen oder Stahl löslich. . Auf diese, Weise können Titaneisenverbindungen leicht erhalten werden.

Diese können auch dadurch dargestellt werden, dafs in dem Tiegel des elektrischen Ofens die ganze mit Titan zu verbindende Metallmenge oder ein Theil derselben zum ruhigen Schmelzen gebracht wird. Dann werden vorsichtig Stücke von Titan, Oxyd oder Rutil und Kohle (oder einem sonstigen geeigneten Reductionsmittel) in den Verhältnissen zugegeben, wie sie durch die Legirung, die man erhalten will, bestimmt sind.

Diese Stücke werden aus Titanoxyd, Rutil ©der einem sonstigen titanhaltigen Mineral und Kohle in kleinen Mengen in verschiedenen Formen hergestellt und sorgfältig getrocknet. Die so erhaltenen Legirungen sind sehr homogen, besitzen eine constante Zusammensetzung und können gefärbt werden.

Claims

Patent-Anspruch:

Ein Verfahren zur Darstellung von geschmolzenem Titan durch Reduction einer Titansauerstoffverbindung mit Kohle unter der Einwirkung eines genügend starken Lichtbogens, um die Temperatur der Zersetzung des Titanstickstoffs zu überschreiten.