DE185585C

DE185585C -

Info

Publication number: DE185585C
Application number: DENDAT185585D
Authority: DE

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

KLASSE 21/. GRUPPE

WOLFRAMLAMPEN AKTIEN-GESELLSCHAFT in AUGSBURG.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 9. Juni 1905 ab. ,

Durch die Patentschrift 154262 ist ein Verfahren zur Herstellung von Glühkörpern aus Wolfram und Molybdän bekannt geworden, welches darin besteht, daß der Kohlenstoff der Kohlefäden infolge eines chemischen Prozesses durch Wolfram bezw. Molybdän ersetzt wird.

Den Gegenstand der vorliegenden Erfindung bildet die Herstellung solcher metallischer Glühkörper in anderer Weise. Bisher wurden metallische Glühkörper im allgemeinen durch Walzen und Ziehen geschmolzener .Metalle hergestellt, oder dadurch, daß das betreffende Metall im pulverförmigen Zustande mit kohlenstoffhaltigen Bindemitteln, wie Zucker, Dextrin, Teer, Paraffin, Kautschuklösung usw., vermengt, in Stäbe gepreßt und dann eventuell noch gezogen wurde. Es gelingt aber weder auf die eine, noch auf die andere der angegebenen Arten, kohlefreie Glühkörper zu erzeugen, und zwar aus folgenden Gründen:

Alle Metalle, die für die Herstellung elektrischer Glühkörper überhaupt in Betracht kommen, sind nur im elektrischen Lichtbogen schmelzbar. Deshalb enthalten die geschmolzenen Metalle notwendigerweise stets mehr oder weniger Kohlenstoff. Ebenso erhält man stets kohlenstoffhaltige Metalle, wenn man, wie oben angegeben, kohlenstoffhaltige Bindemittel bei der Pressung von Metallpulvern anwendet. Da nun aber kohlenstoffhaltige Metalle sich zur Herstellung elektrischer Glühkörper schon aus dem Grunde nicht eignen, weil einerseits der Schmelz- 35" punkt des Metalles durch den Kohlenstoffgehalt bedeutend erniedrigt wird, andererseits der Kohlenstoff in der Birne verdampft und das Glas beschlägt, so sind nach obigen Angaben hergestellte Glühkörper für die Praxis unbrauchbar.

Gemäß vorliegender Erfindung ist es möglich , kohlenstofffreie Glühkörper aus reinem Wolfram- oder Molybdänmetall oder aus Legierungen dieser Metalle herzustellen. Man verfährt zu diesem Zwecke auf folgende Weise: Wolframverbindungen, wie Wolframoxyd, Wolframsäure, Halogenverbindungen oder Sulfide des Wolframs oder die entsprechenden Molybdänverbindungen werden im feingepulverten Zustande mit reinem Wasser oder einer anderen ohne Rückstand verdampfbaren Flüssigkeit bis zur Erzielung einer plastischen Masse verrieben, dann (zweckmäßig durch hydraulischen Druck) stark komprimiert und in Stab- oder Fadenform gepreßt. Gestützt auf die Erfahrung, daß alle in Betracht kommenden Verbindungen von Wolfram und Molybdän bei hoher Temperatur durch Wasserstoff vollkommen zu reinem Metall reduziert werden, gelingt es nun leicht, die erwähnten, nicht metallischen Stäbchen oder Fäden in metallische zu verwandeln. Zweckmäßig geschieht dies auf folgende Weise: Man bettet die vorher sorgfältig getrockneten Glühkörper bezw.

(2. Auflage, atisgegeben am 22. August igoS.)

Glühfäden mit einem feuerbeständigen, durch Wasserstoff nicht reduzierbaren Körper (wie reinen Kaolin, Magnesiumoxyd usw.) in Graphittiegel ein, die man nun der Hitze eines Gebläseschmelzofens (es sind etwa 1500 bis 1800⁰ erforderlich) aussetzt. Den Deckel . des Tiegels durchdringt ein Rohr, durch welches, ähnlich wie beim Rose-Tiegel, während der ganzen Dauer der Erhitzung trockener Wasserstoff zuströmt. Durch 12- bis 24 stündiges Erhitzen und darauf folgendes Abkühlen erhält man in dieser Weise Glühkörper bezw. Glühfäden aus reinem Wölframbezw. Molybdänmetall, welche als Glühkörper Verwendung finden können. Die so erzielten Metallkörper sind vollkommen kohlenstofffrei. Ebenso gelingt es, aus Legierungen von Wolfram und Molybdän bestehende Glühkörper herzustellen, wenn Gemenge von Verbindungen der beiden Metalle dem erwähnten Prozeß unterworfen werden.

Auch aus pulverförmigem Wolfram bezw. Molybdän lassen sich auf ähnliche Art brauchbare Glühkörper erzeugen. Doch gelang es nicht, durch Mengen von Metallpulvern mit Wasser oder anderen ohne Rückstand verdampfbaren Flüssigkeiten eine preßfähige Masse herzustellen, da die Metalle infolge ihrer sehr geringen Porosität diese Flüssigkeiten nicht in dem Grade aufsaugen können, wie dies für ein Preßverfahren notwendig ist. Versucht man, solche Massen zu pressen, so macht man stets die Erfahrung, daß das Wasser beim Mundstück herausgepreßt wird, wogegen das Metall als komprimierte steinharte Masse im Preßzylinder zurückbleibt. Diese Metallpulver ohne kohlenstoffhaltige Bindemittel trotzdem pressen zu können, gelingt auf folgende Weise: Man mengt das Wolfram- oder Molybdänpulver mit feinst pulverisiertem Schwefel, von welchem man zweckmäßig weniger zusetzt, als nach der Rechnung zur vollständigen Überführung des Metalles in Sulfid erforderlich wäre. Dann verreibt man die Masse nach Zusatz von etwas Schwefelkohlenstoff oder eines anderen Lösungsmittels, bis sie die genügende Plastizität besitzt, und preßt sie dann in die Form von Stäbchen oder Fäden. Diese aus einem Gemenge von Metall und Schwefel bestehenden Stäbchen oder Fäden werden dann, wie oben beschrieben, in einem Strom von Wasserstoffgas hoch erhitzt, wobei einerseits die Überführung von Metall in Sulfid stattfindet, welch letzteres aber andererseits sofort von Wasserstoff wieder zu reinem Metall reduziert wird.

Auch nach diesem Verfahren lassen sich Glühkörper, die aus Legierungen von Wolfram und Molybdän bestehen, herstellen, wenn man von einem pulverförmigen Gemenge von Wolfram mit Molybdän ausgeht.

Man kann auch das mit Schwefel vermengte Metallpulver (ohne ein Lösungsmittel anwenden zu müssen) während des Preßprozesses auf eine Temperatur erhitzen, bei welcher der Schwefel plastisch wird, wodurch man die Gleichmäßigkeit und Festigkeit der Körper zu erhöhen in der Lage ist.

Claims

Patent-Ansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von aus Wolfram oder Molybdän oder Legierungen dieser Metalle bestehenden Glühkörpern für elektrische Glühlampen, dadurch gekennzeichnet, daß durch Wasserstoff zu Metall reduzierbare Verbindungen dieser Metalle'(wie Oxyde, Sulfide, Chloride usw.) in Pulverform mit einer ohne Rückstand yerdampfbaren Flüssigkeit zu einer plastischen Masse angemacht, diese in Form des Glühkörpers gepreßt und sodann in einer Atmosphäre von Wasserstoff bis zur erfolgten Reduktion erhitzt werden, worauf das gewonnene Produkt als Glühkörper verwendet wird.

2. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß die Metalle selbst im pulverförmigen Zustande mit Schwefel gemischt und sodann nach Zusatz eines geeigneten Lösungsmittels (wie Schwefelkohlenstoff usw.) gepreßt und die so entstandenen Körper in einer Atmosphäre von Wasserstoff geglüht werden, um auf diese Weise einen homogenen Körper von reinem Metall zu erhalten.

3. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die mit Schwefel vermengten Metallpulver (ohne Lösungsmittel) während des Preßprozesses bis zum Plastischwerden des Schwefels erhitzt werden.