CN109292822B - 一种高松装密度五氧化二铌的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高松装密度五氧化二铌的制备方法，属于稀有金属钽铌冶炼领域，该方法包括：(1)将氢氧化铌粉末装入压模，通过压制得到压胚；(2)将压胚经过煅烧分解，制成氧化铌胚块；(3)将氧化铌胚块破碎后过筛，制得松装密度为2.0g/cm3以上的五氧化二铌粉末。本发明采用钢模压制或软模等静压压制，体积大幅度压缩，煅烧时装炉量可提高近一倍，同样的煅烧条件，节省能耗近一半。压胚经煅烧分解成五氧化二铌，因煅烧过程有约25％的水分等挥发物从压胚中逸出，造成胚块龟裂，疏松，易于破碎。本发明方法不添加试剂，不影响纯度，不污染环境；破碎后的粉末过筛，制得松装密度≥2.0g/cm3的五氧化二铌。

Description

一种高松装密度五氧化二铌的制备方法
技术领域
本发明属于稀有金属钽铌冶炼领域，具体涉及一种高松装密度五氧化二铌的制备方法。
背景技术
五氧化二铌是生产金属铌及其合金、碳化铌、电子陶瓷、铌电容器、铌酸锂单晶、光学玻璃和氧化铌溅射靶材等的原料，随着科学技术的迅猛发展，氧化铌的用途不断扩展，不同的用途对其化学纯度有不同的要求，此外对其松装密度也各有不同的要求，如制作靶材和铌电容器需要其具有高的松装密度。
以液-液萃取分离法获得的氟铌酸(或氟氧铌酸)溶液经氨中和、洗涤、烘干和煅烧后的五氧化二铌，松装密度一般在0.6～0.8g/cm3，而传统工艺不能满足某些需要高松装密度氧化铌的要求(大于2.0g/cm3)。
目前，为了制取高松装密度的五氧化二铌，研究人员进行了大量研究。例如，中国专利CN 201010548027.6A公开了一种高松装密度五氧化二铌的制取方法，将洗涤去氟后的氢氧化铌按每100kg氧化铌加20～30％的盐酸15～25L，混匀后，80℃烘干、850℃煅烧、过筛得松装密度1.5～1.8g/cm3的五氧化二铌。
中国专利CN 201610692339.1A公开了一种高松装密度五氧化二铌的制备方法，铌液用氨一次中和至PH＝5～6，冷却至20～40℃，二次慢速中和至PH＝9(30～150min)，用陶瓷膜洗涤去氟后的氢氧化铌经200℃烘干、700～800℃煅烧、过筛得高松装密度1.8g/cm3的五氧化二铌。
中国专利CN 201611145833.2A公开了一种大松装比重、球形五氧化二铌的制备方法，将含Nb2O5 0.15～0.6mol/l的氟氧铌酸溶液用氨快速中和，洗涤去氟后的氢氧化铌调浆，250～300℃喷雾干燥、800～900℃煅烧、过筛得振实密度大于1.0g/cm3的球形五氧化二铌。上述技术方案可以提高五氧化二铌的松装密度到1.0～1.8g/cm3，但不能制备松装密度为2.0g/cm3以上的五氧化二铌。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种松装密度为2.0g/cm3以上的五氧化二铌的制备方法。
本发明提供一种高松装密度五氧化二铌的制备方法，包括：
(1)将氢氧化铌粉末装入压模，通过压制得到压胚；
(2)将压胚经过煅烧分解，制成氧化铌胚块；
(3)将氧化铌胚块破碎后过筛，制得松装密度为2.0g/cm3以上的五氧化二铌粉末。
作为优选，步骤(1)中，所述氢氧化铌粉末由以下方式得到：
采用萃取分离法获得氟铌酸或者氟氧铌酸溶液，然后经氨中和、洗涤去氟和100～300℃烘干，得到氢氧化铌粉末。
作为优选，步骤(1)中，所述压模为钢模或者冷等静压的软模。通过压制，减小了粉粒之间的间隙，增加了分子间的吸引力，煅烧时凝聚得更加紧密，压制压力越大，最终获得的产品松装密度越高。但压制压力过大，会增加破碎过筛的难度。
作为优选，所述压模为钢模，钢模压为200～500MPa。
进一步，所述钢模压为300～400MPa。
作为优选，所述压模为冷等静压的软模，冷等静压为150～300MPa。
进一步，所述冷等静压为150～250MPa。
作为优选，步骤(2)中，所述压胚装入煅烧炉进行煅烧分解，煅烧温度为750～1000℃，保温时间为4～10h。由于氢氧化铌粉末的体积大幅度压缩，煅烧时装炉量可提高近一倍，同样的煅烧条件，节省能耗近一半。
煅烧时发生如下反应：2Nb(HO)5＝Nb2O5+5H2O↑
氢氧化铌压胚经煅烧转变成五氧化二铌，煅烧过程有约25％的水分等挥发物从压胚中逸出，会造成胚块龟裂，疏松，这有利于后续的破碎过筛。
进一步，所述煅烧温度为800～900℃，保温时间为6～8h。五氧化二铌有α、β、γ三种结晶变体，随着煅烧温度升高，保温时间延长，逐渐从低温变体向高温变体转变，密度会增大。但煅烧温度过高，能耗增加，亦会增加破碎过筛的难度。
作为优选，步骤(3)中，所述氧化铌胚块破碎后过40目或60目筛。
本发明的有益技术效果为：
1)、氢氧化铌粉末压制后煅烧，装炉量提高，节能；
2)、煅烧过程因挥发物从压胚中逸出，使之龟裂，易于破碎过筛；
3)、不添加试剂，不影响纯度，不污染环境；
4)、可以得到更高的松装密度(≥2.0g/cm3)。
附图说明
图1是本发明高松装密度五氧化二铌的制备工艺流程图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面结合具体实施例和附图对本发明进行进一步说明：
实施例1
本发明提供一种高松装密度五氧化二铌的制备方法，包括以下步骤：
(1)采用萃取分离法获得氟铌酸溶液，经氨中和、洗涤去氟和200℃烘干，得到氢氧化铌粉末，将氢氧化铌粉料装入钢模，压制压力：400MPa，保压10s；
(2)将压胚装入煅烧炉，温度为900℃，时间8h，煅烧时发生如下反应：
2Nb(HO)5＝Nb2O5+5H2O↑
氢氧化铌经煅烧转变成五氧化二铌，过程有约25％的水分等挥发物从压胚中逸出，造成胚块龟裂，疏松，这有利于后续的破碎过筛；
(3)将氧化铌胚块用不锈钢磨筛机装40目筛网磨细过筛，得到的五氧化二铌测松装密度为2.15g/cm3。
实施例2
本发明提供一种高松装密度五氧化二铌的制备方法，包括以下步骤：
(1)采用萃取分离法获得氟氧铌酸溶液，经氨中和、洗涤去氟和300℃烘干，得到氢氧化铌粉末，将氢氧化铌粉料装入内径￠37×600mm的软模，冷等静压压制，压力220MPa，保压20min；
(2)将压胚装入煅烧炉，温度为850℃，时间6h，煅烧时发生如下反应：
2Nb(HO)5＝Nb2O5+5H2O↑
氢氧化铌经煅烧转变成五氧化二铌，过程有约25％的水分等挥发物从压胚中逸出，造成胚块龟裂，疏松，这有利于后续的破碎过筛；
(3)将氧化铌胚块用不锈钢磨筛机装60目筛网磨细过筛，得到的五氧化二铌测松装密度为1.86g/cm3。
实施例3
本发明提供一种高松装密度五氧化二铌的制备方法，包括以下步骤：
(1)采用萃取分离法获得氟铌酸溶液，经氨中和、洗涤去氟和100℃烘干，得到氢氧化铌粉末，将氢氧化铌粉料装入内径￠37×600mm的软模，冷等静压压制，压力250MPa，保压30min；
(2)将压胚装入煅烧炉，温度为900℃，时间8h，煅烧时发生如下反应：
2Nb(HO)5＝Nb2O5+5H2O↑
氢氧化铌经煅烧转变成五氧化二铌，过程有约25％的水分等挥发物从压胚中逸出，造成胚块龟裂，疏松，这有利于后续的破碎过筛；
(3)将氧化铌胚块用不锈钢磨筛机装60目筛网磨细过筛，得到的五氧化二铌测松装密度为2.07g/cm3。
实施例4
本发明提供一种高松装密度五氧化二铌的制备方法，包括以下步骤：
(1)采用萃取分离法获得氟铌酸溶液，经氨中和、洗涤去氟和300℃烘干，得到氢氧化铌粉末，将氢氧化铌粉料装入钢模，压制压力：300MPa，保压15s；
(2)将压胚装入煅烧炉，温度为800℃，时间7h，煅烧时发生如下反应：
2Nb(HO)5＝Nb2O5+5H2O↑
氢氧化铌经煅烧转变成五氧化二铌，过程有约25％的水分等挥发物从压胚中逸出，造成胚块龟裂，疏松，这有利于后续的破碎过筛；
(3)将氧化铌胚块用不锈钢磨筛机装40目筛网磨细过筛，得到的五氧化二铌测松装密度为1.96g/cm3。
实施例5
本发明提供一种高松装密度五氧化二铌的制备方法，包括以下步骤：
(1)采用萃取分离法获得氟铌酸溶液，经氨中和、洗涤去氟和250℃烘干，得到氢氧化铌粉末，将氢氧化铌粉料装入钢模，压制压力：350MPa，保压20s；
(2)将压胚装入煅烧炉，温度为850℃，时间8h，煅烧时发生如下反应：
2Nb(HO)5＝Nb2O5+5H2O↑
氢氧化铌经煅烧转变成五氧化二铌，过程有约25％的水分等挥发物从压胚中逸出，造成胚块龟裂，疏松，这有利于后续的破碎过筛；
(3)将氧化铌胚块用不锈钢磨筛机装60目筛网磨细过筛，得到的五氧化二铌测松装密度为2.07g/cm3。
实施例6
本发明提供一种高松装密度五氧化二铌的制备方法，包括以下步骤：
(1)采用萃取分离法获得氟铌酸溶液，经氨中和、洗涤去氟和150℃烘干，得到氢氧化铌粉末，将氢氧化铌粉料装入内径￠37×600mm的软模，冷等静压压制，压力280MPa，保压30min；
(2)将压胚装入煅烧炉，温度为880℃，时间6h，煅烧时发生如下反应：
2Nb(HO)5＝Nb2O5+5H2O↑
氢氧化铌经煅烧转变成五氧化二铌，过程有约25％的水分等挥发物从压胚中逸出，造成胚块龟裂，疏松，这有利于后续的破碎过筛；
(3)将氧化铌胚块用不锈钢磨筛机装60目筛网磨细过筛，得到的五氧化二铌测松装密度为2.10g/cm3。

Claims (8)

1.一种高松装密度五氧化二铌的制备方法，其特征在于包括：
(1) 将氢氧化铌粉末装入压模，通过压制得到压胚；
(2) 将压胚经过煅烧分解，制成氧化铌胚块；
(3) 将氧化铌胚块破碎后过筛，制得松装密度为2.0g/cm3以上的五氧化二铌粉末；
步骤(1)中，所述氢氧化铌粉末由以下方式得到：
采用萃取分离法获得氟铌酸或者氟氧铌酸溶液，然后经氨中和、洗涤去氟和100～300℃烘干，得到氢氧化铌粉末；
步骤(1)中，所述压模为钢模或者冷等静压的软模。
2.根据权利要求1所述高松装密度五氧化二铌的制备方法，其特征在于，所述压模为钢模，钢模压为200～500MPa。
3.根据权利要求2所述高松装密度五氧化二铌的制备方法，其特征在于，所述钢模压为300～400MPa。
4.根据权利要求1所述高松装密度五氧化二铌的制备方法，其特征在于，所述压模为冷等静压的软模，冷等静压为150～300 MPa。
5.根据权利要求4所述高松装密度五氧化二铌的制备方法，其特征在于，所述冷等静压为150～250 MPa。
6.根据权利要求1所述高松装密度五氧化二铌的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述压胚装入煅烧炉进行煅烧分解，煅烧温度为750～1000℃，保温时间为4～10h。
7.根据权利要求6所述高松装密度五氧化二铌的制备方法，其特征在于，所述煅烧温度为800～900℃，保温时间为6～8h。
8.根据权利要求1所述高松装密度五氧化二铌的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述氧化铌胚块破碎后过40目或60目筛。
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