DE112022000205T5 - Sinterbeständiges Material, Verfahren zur Herstellung und Verwendung davon - Google Patents

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Yinghao Xie
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Guangdong Brunp Recycling Technology Co Ltd
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Abstract

Die vorliegende Offenbarung offenbart ein sinterbeständiges Material, ein Herstellungsverfahren und dessen Verwendung. Das sinterbeständige Material enthält Magnesiumoxid, ein Korrosionsschutzmittel, ein Antioxidationsmittel und ein Bindemittel, wobei das Korrosionsschutzmittel ein Barytpulver und ein poröses Graphitpulver enthält; das Antioxidationsmittel Aluminiumcarbid und ein Aluminiumpulver enthält; das Bindemittel ein Metallchlorid und ein Kieselsol enthält; und die Metalle in den Rohstoffen alle aus einem Salzsäurelaugungsprodukt einer Elektroofenschlacke extrahiert sind. In der vorliegenden Offenbarung wird das Antikorrosionsmittel verwendet, um die Korrosionsbeständigkeit und Festigkeit des sinterbeständigen Materials zu verbessern, und das zusammengesetzte Antioxidationsmittel wird verwendet, um die Oxidationsbeständigkeit zu verbessern. Darüber hinaus verbessert das Herstellungsverfahren der vorliegenden Offenlegung die Ressourcenausnutzung der Elektroofenschlacke, Magnesium und Aluminium haben den größten Anteil unter den Metallelementen in der Elektroofenschlacke, und daher wird Magnesiumoxid als Hauptmaterial verwendet. Darüber hinaus können andere Chloridsalze, die durch Salzsäure aus der Elektroofenschlacke ausgelaugt werden, direkt oder indirekt verwendet werden. Mit der vorliegenden Offenlegung wird nicht nur die Ressourcennutzung erreicht, sondern auch eine Quelle für das Hauptmaterial bereitgestellt.

Description

  • TECHNISCHES GEBIET
  • Die vorliegende Offenbarung gehört zum technischen Gebiet der feuerfesten Materialien und betrifft insbesondere ein sinterbeständiges Material sowie dessen Herstellungsverfahren und dessen Verwendung.
  • HINTERGRUND
  • Ausrangierte Strombatterien sind eine sehr wichtige wiederverwendbare Ressource. Es wird geschätzt, dass die Menge an Altbatterien in China bis 2025 mehr als 600.000 Tonnen und bis 2030 mehr als 1,5 Millionen Tonnen betragen wird, was einen exponentiellen Wachstumstrend darstellt. Aufgrund der kontinuierlichen Erzeugung von Altbatterien wird die Recyclingindustrie für Altbatterien florieren. Contemporary Amperex Technology Co. Limited (CATL), Shanghai Automotive Industry Corporation (SAIC) Motor, Green Eco-manufacture (GEM), Build Your Dreams (BYD), Huayou Cobalt und andere Unternehmen sind in die Kette der Recyclingindustrie für Altbatterien eingetreten.
  • Derzeit ist die Feuer-Nass-Recyclingtechnologie die gängige Recyclingtechnologie für ausgediente Strombatterien und umfasst die folgenden Schritte: Demontage, Entladung, Zerkleinerung, Röstung, Siebung, Auslaugung, Entfernung von Verunreinigungen, Extraktion, Synthese usw., die hauptsächlich darauf abzielt, Schwermetalle wie Nickel, Kobalt, Mangan und Lithium in ausgedienten Strombatterien und Nebenprodukte wie Aluminium, Kupfer, Eisen und Graphit zurückzugewinnen. Beim Rösten des Kathodenmaterials von Altbatterien zersetzt sich jedoch ein beträchtlicher Anteil an organischen Lösungsmitteln wie Polyvinylidenfluorid (PVDF), Ethylencarbonat (EC), Dimethylcarbonat (DMC), Lithiumhexafluorophosphat (LHFP), Lithiumtetrafluorborat (LTFB), und Lithiumhexafluorarsenat (LHFA) in den verschrotteten Strombatterien bei einer hohen Temperatur und erzeugt schädliche Substanzen, die sich direkt auf die Recyclingausrüstung auswirken und besonders offensichtliche Schäden an sinterbeständigen Materialien in direktem Kontakt mit aktiven Batteriematerialien verursachen, insbesondere unter den Bedingungen von hoher Temperatur, hohem Druck, komplexer Reaktion und dergleichen.
  • Bei den sinterbeständigen Materialien für das Recycling von Altbatterien handelt es sich meist um SiC-Verbundwerkstoffe, Materialien mit hohem MgO-Gehalt und SiO2-Al2O3-Materialien, und die bei der Hochtemperaturzersetzung der organischen Lösungsmittel entstehenden Substanzen können leicht mit MgO, Al2O3 und SiO2 reagieren, so dass ein sinterbeständiges Material in einem Drehrohrofen korrodiert und durchdrungen wird, wodurch das sinterbeständige Material abfällt und Risse bekommt. Bei einer hohen Temperatur können einige Reaktionsprinzipien durch die folgenden Reaktionsgleichungen ausgedrückt werden: ^ LiPF6 →PF5 +LiF LiPF6 +H2O→OPF3 +LiF+2HF LiF+H2O→HF+Li2O 2HF+MgO→MgF2 +H2O 4HF+SiO2 →+SiF4 +2H2O SiC+4HF→ SiF4 +CH4 6HF+A;2O3 →2AlF3 +3H2O
  • Außerdem werden in China jährlich mehr als 30 Millionen Tonnen Elektroofenschlacken aus der Verhüttung entsorgt. Im Allgemeinen werden die Elektroofenschlacken tief vergraben, zu Baumaterialien verarbeitet und in die freie Natur entsorgt, so dass die umfassende Nutzung von Elektroofenschlacken gering ist. Es ist relativ selten, dass ein sinterbeständiges Material aus Metallen hergestellt wird, die aus Elektroofenschlacke gewonnen werden, und dass das sinterbeständige Material für das Recycling von Altbatterien verwendet wird.
  • ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
  • Mit der vorliegenden Offenbarung soll mindestens eines der technischen Probleme des Standes der Technik gelöst werden. In Anbetracht dessen stellt die vorliegende Offenbarung ein sinterbeständiges Material, ein Herstellungsverfahren und dessen Verwendung bereit.
  • Gemäß einem Aspekt der vorliegenden Offenbarung wird ein sinterbeständiges Material bereitgestellt, das die folgenden Rohstoffe enthält: Magnesiumoxid, ein Korrosionsschutzmittel, ein Antioxidationsmittel und ein Bindemittel, wobei das Korrosionsschutzmittel ein Barytpulver und ein poröses Graphitpulver enthält; das Antioxidationsmittel Aluminiumcarbid und ein Aluminiumpulver enthält; und das Bindemittel ein Metallchlorid und ein Kieselsol enthält.
  • In einigen Ausführungsformen der vorliegenden Offenbarung können das Magnesiumoxid, das Korrosionsschutzmittel, das Antioxidationsmittel und das Bindemittel in einem Massenverhältnis von (80-150): (1-15): (1-10): (0,1-10) und vorzugsweise 110:3,5:2,0:2,5 vorliegen.
  • In einigen Ausführungsformen der vorliegenden Offenbarung kann das Massenverhältnis zwischen dem Barytpulver und dem porösen Graphitpulver (80-150):(1-10) und vorzugsweise (100-120):(7-10) betragen.
  • In einigen Ausführungsformen der vorliegenden Offenbarung kann das Massenverhältnis von Aluminiumcarbid zu Aluminiumpulver (20-100):(1-30) betragen. Das Aluminiumcarbid hat eine relativ starke Oxidationsbeständigkeit, und das Aluminiumcarbid hat einen großen Anteil an dem Antioxidationsmittel, das die Oxidationsbeständigkeit des sinterbeständigen Materials erhöht.
  • In einigen Ausführungsformen der vorliegenden Offenbarung kann das Massenverhältnis des Metallchlorids zum Kieselsol 10:(1-5) betragen; und das Metallchlorid kann eines oder mehrere aus der Gruppe sein, die aus Eisenchlorid, Chromchlorid, Zinkchlorid, Kobaltchlorid und Nickelchlorid besteht.
  • Die vorliegende Offenbarung stellt auch ein Herstellungsverfahren für das oben beschriebene sinterbeständige Material zur Verfügung, bei dem die Metalle in den Rohstoffen alle aus einer Elektroofenschlacke extrahiert werden, und das Herstellungsverfahren umfasst insbesondere die folgenden Schritte:
    • Mischen eines Elektroofenschlackenpulvers mit Salzsäure zur Säureauslaugung und Durchführen einer Fest-Flüssig-Trennung („solid-liquid-separation“ SLS), um ein Sickerwasser (Auslaugungswasser) zu erhalten, wobei Salze in dem Sickerwasser hauptsächlich Magnesiumchlorid, Eisenchlorid und Aluminiumchlorid einschließen; und ein unlöslicher Rückstand, der aus der SLS erhalten wird, ein Siliziumrückstand ist, der Siliziumdioxid ist;
    • Verdampfen von Chlorwasserstoff aus dem Sickerwasser, um eine Chlorsalzlösung zu erhalten, Einstellen des pH-Werts der Chlorsalzlösung mit einer Alkalilauge, um Aluminiumhydroxid und Magnesiumhydroxid getrennt auszufällen, und Verdampfen einer resultierenden Chlorsalzlösung nach der Ausfällung, um einen Chloridsalzkristall zu erhalten;
    • Unterziehen des Magnesiumhydroxids einer Dehydratisierung bei einer hohen Temperatur, um das Magnesiumoxid zu erhalten; Unterziehen des Chloridsalzkristalls einer Dehydratisierung bei einer hohen Temperatur, um ein Metallchlorid zu erhalten; und Unterziehen des Aluminiumhydroxids einer Reaktion mit einem Reduktionsmittel, um Aluminium zu erhalten, und Mischen des Aluminiums mit pulverisiertem Kohlenstoff, um eine Reaktion zu ermöglichen, um das Antioxidationsmittel zu erhalten;
    • Mischen des Barytpulvers und des porösen Graphitpulvers, um das Korrosionsschutzmittel zu erhalten, und Mischen des Metallchlorids mit dem Kieselsol, um das Bindemittel zu erhalten; und
    • Mischen des Magnesiumoxids, des Korrosionsschutzmittels, des Antioxidationsmittels und des Bindemittels im richtigen Verhältnis, um eine Mischung zu erhalten, Pressen der Mischung in einen Rohling und Erhitzen des Rohlings in einer inerten Atmosphäre, um das sinterbeständige Material zu erhalten.
  • In einigen Ausführungsformen der vorliegenden Offenbarung kann das Fest-Flüssig-Verhältnis des Elektroofenschlackenpulvers zur Salzsäure 10:(40-80) (g/mL) betragen; vorzugsweise kann die Salzsäure eine Konzentration von 8 mol/L bis 12 mol/L aufweisen. Ferner kann die Säureauslaugung 30 bis 40 Minuten lang durchgeführt werden.
  • In einigen Ausführungsformen der vorliegenden Offenbarung kann nach Beendigung der Säureauslaugung und vor der SLS eine durch die Säureauslaugung erhaltene Aufschlämmung mit heißem Wasser von 50°C bis 95°C gewaschen werden, und das Volumenverhältnis der Aufschlämmung zu dem heißen Wasser kann 1:(7,5-10) betragen.
  • In einigen Ausführungsformen der vorliegenden Offenbarung kann der Chlorwasserstoff bei 70°C bis 95°C verdampft werden, bis das Volumen des Sickerwassers um 200 ml/L bis 400 ml/L reduziert ist.
  • In einigen Ausführungsformen der vorliegenden Offenbarung kann das Aluminiumhydroxid bei einem pH-Wert von 3,0 bis 4,8 und vorzugsweise 3,50 ausgefällt werden; und das Magnesiumhydroxid kann bei einem pH-Wert von 9,0 bis 10,5 und vorzugsweise 9,40 ausgefällt werden.
  • In einigen Ausführungsformen der vorliegenden Offenbarung kann die Alkalilauge eine oder mehrere aus der Gruppe sein, die aus einer Natriumhydroxidlösung, einer Kaliumhydroxidlösung, einer Magnesiumhydroxidlösung und einer Calciumhydroxidlösung besteht, und die Alkalilauge kann eine Konzentration von 0,05 mol/L bis 2 mol/L haben.
  • In einigen Ausführungsformen der vorliegenden Offenbarung kann das Magnesiumhydroxid und/oder der Chloridsalzkristall einer Dehydratisierung von 30 bis 40 Minuten bei 180 bis 300 °C unterzogen werden. Das erhaltene Magnesiumoxid ist wasserfreies Magnesiumoxid.
  • In einigen Ausführungsformen der vorliegenden Offenbarung kann das Reduktionsmittel eines oder mehrere aus der Gruppe sein, die aus pulverisiertem Kohlenstoff, Kohlenstaub, Kohlenmonoxid, Wasserstoff und Schwefelwasserstoff besteht; und die Reaktion des Aluminiumhydroxids mit dem Reduktionsmittel kann vorzugsweise bei 600°C bis 1.100°C und noch bevorzugter bei 850°C bis 1.000°C durchgeführt werden.
  • In einigen Ausführungsformen der vorliegenden Offenbarung kann das Aluminium vor der Reaktion mit dem pulverförmigen Kohlenstoff zu einem Aluminiumpulver kugelgemahlen werden, und in dem Aluminiumpulver und/oder dem pulverförmigen Kohlenstoff können mehr als 90 % der Teilchen eine Teilchengröße von < 300 µm und vorzugsweise < 175 µm aufweisen.
  • In einigen Ausführungsformen der vorliegenden Offenbarung kann die Reaktion des Aluminiums mit dem pulverförmigen Kohlenstoff für 200 min bis 400 min bei 800°C bis 1400°C in einer Schutzatmosphäre durchgeführt werden; und ein Gas für die Schutzatmosphäre kann eines aus der Gruppe sein, die aus Argon, Helium und Neon besteht.
  • In einigen Ausführungsformen der vorliegenden Offenbarung können mehr als 90 % der Teilchen des porösen Graphitpulvers und/oder des Barytpulvers eine Teilchengröße von < 150 µm und vorzugsweise < 85 µm aufweisen.
  • In einigen Ausführungsformen der vorliegenden Offenbarung kann der Rohling bei 1.140°C bis 1.450°C für 150 min bis 450 min in einer inerten Atmosphäre erhitzt werden, und ein Inertgas für die inerte Atmosphäre kann eines aus der Gruppe bestehend aus Stickstoff, Helium, Neon und Argon sein.
  • Die vorliegende Offenbarung sieht auch die Verwendung des oben beschriebenen sinterbeständigen Materials für das Recycling einer verschrotteten Energiebatterie vor, was sich insbesondere auf die Verwendung in einer Sintervorrichtung zum Rösten eines Kathodenmaterials einer verschrotteten Energiebatterie bezieht. Ferner kann die Sintervorrichtung ein Drehrohrofen sein.
  • Gemäß einer bevorzugten Ausführung der vorliegenden Offenbarung hat die vorliegende Offenbarung zumindest die folgenden vorteilhaften Wirkungen:
    • 1. In der vorliegenden Offenbarung wird das Korrosionsschutzmittel verwendet, um die Korrosionsbeständigkeit und Festigkeit des sinterbeständigen Materials zu verbessern. Um zu verhindern, dass Fluor in PVDF, LHFP, LTFB, LHFAund dergleichen das sinterbeständige Material angreift, wird dem Korrosionsschutzmittel eine große Menge Barytpulver zugesetzt. Das Barytpulver hat eine hohe Temperatur- und Korrosionsbeständigkeit, die es ermöglicht, das Magnesiumoxid durch Mischen und Beschichten mit einer Schutzschicht zu umhüllen. Die gut entwickelten Poren des porösen Graphits können Pufferräume für eine Volumenänderung des Materials nach dem Erhitzen bieten, wodurch das Problem, dass sich ein sinterbeständiges Material bei einer hohen Temperatur aufgrund der Volumenzunahme von Magnesiumoxid ausdehnt, gut gelöst wird.
    • 2. In der vorliegenden Offenbarung wird das zusammengesetzte Antioxidationsmittel zur Verbesserung der Oxidationsbeständigkeit verwendet. Wenn ein Elektrodenmaterial geröstet wird, muss Sauerstoff zugeführt werden, um eine oxidative Pyrolyse zur Entfernung organischer Lösungsmittel durchzuführen. Daher wird ein sinterbeständiges Material an der Innenwand eines Drehrohrofens leicht oxidiert, und die Struktur eines sinterbeständigen Steins wird eher spröde, so dass sinterbeständige Materialien hohe Anforderungen an die Oxidationsbeständigkeit stellen. In der vorliegenden Offenbarung wird ein zusammengesetztes Antioxidationsmittel aus Aluminiumkarbid-Aluminiumpulver zum Schutz vor Oxidation hinzugefügt. Aluminium hat eine bestimmte Reduzierbarkeit, Aluminiumkarbid hat eine relativ starke Oxidationsbeständigkeit, und die Kombination der beiden kann die Oxidationsbeständigkeit des sinterfesten Materials verbessern.
    • 3. Das Herstellungsverfahren der vorliegenden Offenbarung verbessert die Ressourcennutzung einer Elektroofenschlacke. Magnesium und Aluminium haben den größten Anteil unter den Metallelementen in der Elektroofenschlacke, und daher wird Magnesiumoxid als Hauptmaterial verwendet, was nicht nur die Ressourcennutzung optimiert, sondern auch eine Quelle für das Hauptmaterial darstellt. Darüber hinaus wird ein durch Reduktion gewonnenes Aluminiumpulver zur Herstellung des Verbundantioxidationsmittels aus Aluminiumkarbid-Aluminiumpulver verwendet, das eine Quelle des Hauptmaterials für das Antioxidationsmittel in dem sinterfesten Material darstellt. Darüber hinaus kann ein vorbereitetes Metallchlorid als Rohstoff für das Bindemittel verwendet werden. Zusammenfassend lässt sich sagen, dass das durch Salzsäure aus der Elektroofenschlacke ausgelaugte Chlorsalz direkt oder indirekt verwendet werden kann. Darüber hinaus enthält die Elektroofenschlacke eine große Menge an Oxiden auf Siliziumbasis. Wenn die Elektroofenschlacke direkt zur Herstellung eines sinterfesten Materials verwendet wird, weist das resultierende Material eine geringere Druckfestigkeit auf. In der vorliegenden Offenbarung wird die Elektroofenschlacke nicht direkt zur Herstellung eines sinterbeständigen Materials verwendet, sondern die auf Silizium basierenden Oxide werden zunächst durch Säureauslaugung entfernt und dann werden die darin enthaltenen Metalle verwendet, so dass das resultierende Material eine erhöhte Druckfestigkeit aufweist.
  • Figurenliste
  • Die vorliegende Offenbarung wird im Folgenden unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen und Beispiele näher beschrieben.
    • 1 ist ein Prozessablaufdiagramm von Beispiel 1 der vorliegenden Offenbarung; und
    • 2 ist eine rasterelektronenmikroskopische (REM) Aufnahme der Elektroofenschlacke in Beispiel 1 der vorliegenden Offenbarung;
    • 3 ist eine REM-Aufnahme des sinterbeständigen Materials aus Beispiel 1 der vorliegenden Offenbarung; und
    • 4 ist eine REM-Aufnahme des sinterbeständigen Materials von Vergleichsbeispiel 1 der vorliegenden Offenbarung.
  • DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER ILLUSTRIERTEN BEISPIELE
  • Die Konzepte und technischen Wirkungen der vorliegenden Offenbarung werden nachstehend in Verbindung mit Beispielen klar und vollständig beschrieben, so dass die Ziele, Merkmale und Wirkungen der vorliegenden Offenbarung vollständig verstanden werden können. Offensichtlich sind die beschriebenen Beispiele nur einige und nicht alle Beispiele der vorliegenden Offenbarung. Alle anderen Beispiele, die von Fachleuten auf der Grundlage der Beispiele der vorliegenden Offenbarung ohne schöpferischen Aufwand gefunden werden, sollten in den Schutzbereich der vorliegenden Offenbarung fallen.
  • Beispiel 1
  • In diesem Beispiel wurde ein sinterfestes Material hergestellt. Das sinterbeständige Material bestand aus Magnesiumoxid, einem Korrosionsschutzmittel, einem Antioxidationsmittel und einem Bindemittel in einem Massenverhältnis von 1 10:4,5:2,0:2,5. Das Korrosionsschutzmittel bestand aus einem Barytpulver und einem porösen Graphitpulver in einem Massenverhältnis von 110:7,5; das Antioxidationsmittel bestand aus Aluminiumcarbid und einem Aluminiumpulver in einem Massenverhältnis von 35:3,7; und das Bindemittel bestand aus einem Metallchlorid und einem Kieselsol in einem Massenverhältnis von 10:1,2, wobei das Metallchlorid Eisenchlorid, Chromchlorid, Zinkchlorid, Kobaltchlorid und Nickelchlorid umfasste. Wie in 1 dargestellt, war ein spezifisches Herstellungsverfahren wie folgt:
    • (1) Auslaugen eines Elektroofenschlackenpulvers: Das Elektroofenschlackenpulver wurde mit 9.3 mol/L Salzsäure in einem Fest-Flüssig-Verhältnis von 10:55 (g/mL) gemischt, und eine resultierende Elektroofenschlackenaufschlämmung wurde gerührt, um eine Reaktion für 36 min zu ermöglichen, um eine Säureauslaugungsaufschlämmung zu erhalten; und die Säureauslaugungsaufschlämmung wurde abgekühlt, zweimal mit heißem Wasser bei etwa 63°C gewaschen (wobei ein Volumenverhältnis der Säureauslaugungsaufschlämmung zu dem heißen Wasser jedes Mal 100:850 betrug), und dann einer Saugfiltration unterzogen, um ein Sickerwasser und einen unlöslichen Rückstand zu erhalten, wobei der unlösliche Rückstand ein Siliziumrückstand (Siliziumdioxid) war und die Salze im Sickerwasser Magnesiumchlorid, Eisenchlorid, Aluminiumchlorid, Chromchlorid, Zinkchlorid, Kobaltchlorid und Nickelchlorid waren.
    • (2) Gewinnung von Hydrolysaten aus dem Sickerwasser: Das Sickerwasser wurde einer Verdampfungsvorrichtung zugeführt, und Chlorwasserstoff wurde bei etwa 90°C verdampft, bis das Volumen des Sickerwassers um etwa 280 ml/L reduziert war, um eine Chloridsalzlösung zu erhalten; durch Zugabe einer Natriumhydroxidlösung mit einer Konzentration von 0,15 mol/L wurde der pH-Wert der Chloridsalzlösung zunächst auf 3,62 eingestellt, um einen Aluminiumhydroxidniederschlag zu gewinnen, und dann auf 9,57 eingestellt, um einen Magnesiumhydroxidniederschlag zurück zu gewinnen; und die resultierende Chloridsalzlösung wurde einer Verdampfung unterzogen, um einen Chloridsalzkristall zu erhalten.
    • (3) Herstellung des zusammengesetzten Antioxidationsmittel, des Magnesiumoxids und des Metallchlorids: Das Magnesiumhydroxid und der Chloridsalzkristall wurden getrennt einer Dehydratisierung bei 245°C für 32 Minuten in einem Ofen unterzogen, um wasserfreies Magnesiumoxid und ein Metallchlorid zu erhalten; und das Aluminiumhydroxid wurde mit pulverisiertem Kohlenstoff bei etwa 1.020°C in einem Ofen reduziert, um Aluminium zu erhalten, das Aluminium wurde zu einem Aluminiumpulver kugelgemahlen und dann mit einer geeigneten Menge an pulverisiertem Kohlenstoff gemischt, und die resultierende Mischung wurde einer Reaktion für 240 Minuten bei etwa 860°C in einer Argonatmosphäre in einem Ofen unterzogen, um das Aluminiumkarbid-Aluminiumpulver-Verbund-Antioxidationsmittel zu erhalten, wobei ein Massenverhältnis des Aluminiumkarbids zu dem Aluminiumpulver 3:1 war.
    • (4) Herstellung des Korrosionsschutzmittels und des Bindemittels: Das Barytpulver und das poröse Graphitpulver wurden in einem Trockenmischer in einem Massenverhältnis von 110:7,5 gemischt, um das Korrosionsschutzmittel zu erhalten, und das Metallchlorid und das Kieselsol wurden in einem Massenverhältnis von 10:1,2 gemischt, um das Bindemittel zu erhalten.
    • (5) Herstellung des sinterfesten Materials: Das wasserfreie Magnesiumoxid, das Korrosionsschutzmittel, das Antioxidationsmittel und das Bindemittel wurden in einem Mischer in einem Massenverhältnis von 110:4,5:2,0:2,5 gemischtgemischt, um ein Gemisch zu erhalten, wobei die Materialien insbesondere wie folgt gemischt wurden: das Magnesiumoxid und das Korrosionsschutzmittel wurden gründlich gemischt, dann wurden das Antioxidationsmittel und das Bindemittel hinzugefügt, und das resultierende Gemisch wurde gründlich gemischt; das Gemisch wurde in einer Pressmaschine in einen Rohling gepresst; und in einer Stickstoffatmosphäre wurde der Rohling auf etwa 1380°C erhitzt und bei der Temperatur für 180 Minuten in einem elektrischen Induktionsofen gehalten, um das sinterbeständige Material zu erhalten.
  • Beispiel 2
  • In diesem Beispiel wurde ein sinterbeständiges Material hergestellt. Das sinterbeständige Material bestand aus Magnesiumoxid, einem Korrosionsschutzmittel, einem Antioxidationsmittel und einem Bindemittel in einem Massenverhältnis von 100:3,5:2,5:1,0. Das Korrosionsschutzmittel bestand aus einem Barytpulver und einem porösen Graphitpulver in einem Massenverhältnis von 100:7,5; das Antioxidationsmittel bestand aus Aluminiumkarbid und einem Aluminiumpulver in einem Massenverhältnis von 33:6,1; und das Bindemittel bestand aus einem Metallchlorid und einem Kieselsol in einem Massenverhältnis von 10:1,5, wobei das Metallchlorid Eisenchlorid, Chromchlorid, Zinkchlorid, Kobaltchlorid und Nickelchlorid enthielt. Ein spezifisches Herstellungsverfahren war wie folgt:
    • (1) Auslaugen eines Elektroofenschlackenpulvers: Das Elektroofenschlackenpulver wurde mit 9.5 mol/L Salzsäure in einem Fest-Flüssig-Verhältnis von 10:55 (g/ml) gemischt, und die resultierende Elektroofenschlackenaufschlämmung wurde gerührt, um eine Reaktion für 40 min zu ermöglichen, um eine Säureauslaugungsaufschlämmung zu erhalten; und die Säureauslaugungsaufschlämmung wurde abgekühlt, zweimal mit heißem Wasser bei etwa 75°C gewaschen (wobei ein Volumenverhältnis der Säureauslaugungsaufschlämmung zu dem heißen Wasser jedes Mal 100:860 betrug), und dann einer Saugfiltration unterzogen, um ein Sickerwasser und einen unlöslichen Rückstand zu erhalten, wobei der unlösliche Rückstand ein Siliziumrückstand (Siliziumdioxid) war und die Salze im Sickerwasser Magnesiumchlorid, Eisenchlorid, Aluminiumchlorid, Chromchlorid, Zinkchlorid, Kobaltchlorid und Nickelchlorid waren.
    • (2) Gewinnung von Hydrolysaten aus dem Sickerwasser: Das Sickerwasser wurde in eine Verdampfungsvorrichtung geleitet, und Chlorwasserstoff wurde bei etwa 82°C verdampft, bis das Volumen des Sickerwassers um etwa 340 ml/L reduziert war, um eine Chloridsalzlösung zu erhalten; durch Zugabe einer Natriumhydroxidlösung mit einer Konzentration von 0.50 mol/L wurde der pH-Wert der Chloridsalzlösung zunächst auf 3,87 eingestellt, um einen AluminiumhydroxidNiederschlag zu gewinnen, und dann auf 9,68 eingestellt, um einen MagnesiumhydroxidNiederschlag zu gewinnen; und die resultierende Chloridsalzlösung wurde einer Verdampfung unterzogen, um einen Chloridsalzkristall zu erhalten.
    • (3) Herstellung des zusammengesetzten Antioxidationsmittel, des Magnesiumoxids und des Metallchlorids: Das Magnesiumhydroxid und der Chloridsalzkristall wurden getrennt einer Dehydratisierung bei 270°C für 36 Minuten in einem Trockenofen unterzogen, um wasserfreies Magnesiumoxid und ein Metallchlorid zu erhalten; und das Aluminiumhydroxid wurde durch pulverisierte Kohle bei etwa 1.020°C in einem Drehrohrofen reduziert, um Aluminium zu erhalten, das Aluminium wurde zu einem Aluminiumpulver kugelgemahlen und dann mit einer geeigneten Menge an pulverisiertem Kohlenstoff gemischt, und die resultierende Mischung wurde einer Reaktion für 300 min bei etwa 980°C in einer Argonatmosphäre in einem Schmelzofen unterzogen, um das Aluminiumkarbid-Aluminiumpulver-Verbund-Antioxidationsmittel zu erhalten, wobei das Massenverhältnis des Aluminiumkarbids zu dem Aluminiumpulver 7 betrug:2.
    • (4) Herstellung des Korrosionsschutzmittels und des Bindemittels: Das Barytpulver und das poröse Graphitpulver wurden in einem Trockenmischer in einem Massenverhältnis von 100:7,5 gemischt, um das Korrosionsschutzmittel zu erhalten, und das Metallchlorid und das Kieselsol wurden in einem Massenverhältnis von 10: 1,5 gemischt, um das Bindemittel zu erhalten.
    • (5) Herstellung des sinterfesten Materials: Das wasserfreie Magnesiumoxid, das Korrosionsschutzmittel, das Antioxidationsmittel und das Bindemittel wurden in einem Mischer in einem Massenverhältnis von 100:3,5:2,5:1 gemischt.0 gemischt, um ein Gemisch zu erhalten, wobei die Materialien insbesondere wie folgt gemischt wurden: das Magnesiumoxid und das Korrosionsschutzmittel wurden gründlich gemischt, dann wurden das Antioxidationsmittel und das Bindemittel hinzugefiigt, und das resultierende Gemisch wurde gründlich gemischt; das Gemisch wurde in einer Pressmaschine in einen Rohling gepresst; und in einer Stickstoffatmosphäre wurde der Rohling auf etwa 1450°C erhitzt und bei der Temperatur für 200 Minuten in einem elektrischen Induktionsofen gehalten, um das sinterbeständige Material zu erhalten.
  • Beispiel 3
  • In diesem Beispiel wurde ein sinterfestes Material hergestellt. Das sinterbeständige Material bestand aus Magnesiumoxid, einem Korrosionsschutzmittel, einem Antioxidationsmittel und einem Bindemittel in einem Massenverhältnis von 120:5,5:2,5:3,5. Das Korrosionsschutzmittel bestand aus einem Barytpulver und einem porösen Graphitpulver in einem Massenverhältnis von 120:7,5; das Antioxidationsmittel bestand aus Aluminiumcarbid und einem Aluminiumpulver in einem Massenverhältnis von 48:14,5; und das Bindemittel bestand aus einem Metallchlorid und einem Kieselsol in einem Massenverhältnis von 10:1,8, wobei das Metallchlorid Eisenchlorid, Chromchlorid, Zinkchlorid, Kobaltchlorid und Nickelchlorid enthielt. Ein spezifisches Herstellungsverfahren war wie folgt:
    • (1) Auslaugen eines Elektroofenschlackenpulvers: Das Elektroofenschlackenpulver wurde mit 9.3 mol/L Salzsäure in einem Fest-Flüssig-Verhältnis von 10:70 (g/mL) gemischt, und eine resultierende Elektroofenschlackenaufschlämmung wurde gerührt, um eine Reaktion für 35 Minuten zu ermöglichen, um eine Säureauslaugungsaufschlämmung zu erhalten; und die Säureauslaugungsaufschlämmung wurde abgekühlt, zweimal mit heißem Wasser bei etwa 88°C gewaschen (wobei ein Volumenverhältnis der Säureauslaugungsaufschlämmung zu dem heißen Wasser jedes Mal 100:920 jedes Mal), und dann einer Saugfiltration unterzogen, um ein Sickerwasser und einen unlöslichen Rückstand zu erhalten, wobei der unlösliche Rückstand ein Siliziumrückstand (Siliziumdioxid) war und die Salze im Sickerwasser Magnesiumchlorid, Eisenchlorid, Aluminiumchlorid, Chromchlorid, Zinkchlorid, Kobaltchlorid und Nickelchlorid waren.
    • (2) Gewinnung von Hydrolysaten aus dem Sickerwasser: Das Sickerwasser wurde in eine Verdampfungsvorrichtung geleitet, und Chlorwasserstoff wurde bei etwa 95°C verdampft, bis das Volumen des Sickerwassers um etwa 330 ml/L reduziert war, um eine Chloridsalzlösung zu erhalten; durch Zugabe einer Natriumhydroxidlösung mit einer Konzentration von 0,30mol/L wurde der pH-Wert der Chloridsalzlösung zunächst auf 3,83 eingestellt, um einen AluminiumhydroxidNiederschlag zu gewinnen, und dann auf 9,74 eingestellt, um einen MagnesiumhydroxidNiederschlag zu gewinnen; und die resultierende Chloridsalzlösung wurde einer Verdampfung unterzogen, um einen Chloridsalzkristall zu erhalten.
    • (3) Herstellung des zusammengesetzten Antioxidationsmittel, des Magnesiumoxids und des Metallchlorids: Das Magnesiumhydroxid und der Chloridsalzkristall wurden getrennt voneinander einer Dehydratisierung bei 285°C für 36 Minuten in einem Trockenofen unterzogen, um wasserfreies Magnesiumoxid und ein Metallchlorid zu erhalten; und das Aluminiumhydroxid wurde durch pulverisierte Kohle bei etwa 1.050°C in einem Ofen reduziert, um Aluminium zu erhalten, das Aluminium wurde zu einem Aluminiumpulver kugelgemahlen und dann mit einer angemessenen Menge an pulverisiertem Kohlenstoff gemischt, und eine resultierende Mischung wurde einer Reaktion für 360 min bei etwa 1.345°C in einer Argonatmosphäre in einem Ofen unterzogen, um das Aluminiumkarbid-Aluminiumpulver-Verbund-Antioxidationsmittel zu erhalten, wobei ein Massenverhältnis des Aluminiumkarbids zu dem Aluminiumpulver 5 war:1.
    • (4) Herstellung des Korrosionsschutzmittels und des Bindemittels: Das Barytpulver und das poröse Graphitpulver wurden in einem Trockenmischer in einem Massenverhältnis von 120:7,5 gemischt, um das Korrosionsschutzmittel zu erhalten, und das Metallchlorid und das Kieselsol wurden in einem Massenverhältnis von 10:1,8 gemischt, um das Bindemittel zu erhalten.
    • (5) Herstellung des sinterfesten Materials: Das wasserfreie Magnesiumoxid, das Korrosionsschutzmittel, das Antioxidationsmittel und das Bindemittel wurden in einem Mischer in einem Massenverhältnis von 120:5,5:2,5:3.5 gemischt, um ein Gemisch zu erhalten, wobei die Materialien insbesondere wie folgt gemischt wurden: das Magnesiumoxid und das Korrosionsschutzmittel wurden gründlich gemischt, dann wurden das Antioxidationsmittel und das Bindemittel hinzugefügt, und das resultierende Gemisch wurde gründlich gemischt; das Gemisch wurde in einer Pressmaschine in einen Rohling gepresst; und in einer Stickstoffatmosphäre wurde der Rohling auf etwa 1.360°C erhitzt und bei der Temperatur für 250 Minuten in einem elektrischen Induktionsofen gehalten, um das sinterbeständige Material zu erhalten.
  • Vergleichendes Beispiel 1
  • In diesem Vergleichsbeispiel wurde ein sinterbeständiges Material hergestellt. In einem Herstellungsverfahren dieses Vergleichsbeispiels wurde der Siliziumrückstand in Schritt (1) anstelle des Magnesiumoxids verwendet, um das sinterbeständige Material herzustellen; die Schritte (1) bis (4) waren die gleichen wie in Beispiel 1; und der Schritt (5) war insbesondere wie folgt:
  • Herstellung des sinterbeständigen Materials: Der Siliziumrückstand, das Korrosionsschutzmittel, das Antioxidationsmittel und das Bindemittel wurden in einem Mischer in einem Massenverhältnis von 110:4,5:2,0:2,5 gemischt, um ein Gemisch zu erhalten, wobei die Materialien insbesondere wie folgt gemischt wurden: der Siliziumrückstand und das Antikorrosionsmittel wurden gründlich gemischt, dann wurden das Antioxidationsmittel und das Bindemittel hinzugefügt, und ein resultierendes Gemisch wurde gründlich gemischt; das Gemisch wurde in einer Pressmaschine in einen Rohling gepresst; und in einer Stickstoffatmosphäre wurde der Rohling auf etwa 1.380°C erhitzt und bei der Temperatur für 180 Minuten in einem elektrischen Induktionsofen gehalten, um das sinterbeständige Material zu erhalten.
  • Vergleichendes Beispiel 2
  • In diesem Vergleichsbeispiel wurde ein sinterbeständiges Material hergestellt. In einem Herstellungsverfahren dieses Vergleichsbeispiels wurde der Siliziumrückstand in Schritt (1) anstelle von 85 Teilen der 110 Teile Magnesiumoxid verwendet, um das sinterbeständige Material herzustellen; die Schritte (1) bis (4) waren die gleichen wie in Beispiel 1; und der Schritt (5) war insbesondere wie folgt:
  • Herstellung des sinterbeständigen Materials: Der Siliziumrückstand, das wasserfreie Magnesiumoxid, das Korrosionsschutzmittel, das Antioxidationsmittel und das Bindemittel wurden in einem Mischer in einem Massenverhältnis von 85:35:4,5:2,0:2.5 gemischt, um ein Gemisch zu erhalten, wobei die Materialien insbesondere wie folgt gemischt wurden: der Siliziumrückstand, das Magnesiumoxid und das Korrosionsschutzmittel wurden gründlich gemischt, dann wurden das Antioxidationsmittel und das Bindemittel zugegeben, und das resultierende Gemisch wurde gründlich gemischt; das Gemisch wurde in einer Pressmaschine in einen Rohling gepresst; und in einer Stickstoffatmosphäre wurde der Rohling auf etwa 1.380°C erhitzt und bei der Temperatur für 180 Minuten in einem elektrischen Induktionsofen gehalten, um das sinterbeständige Material zu erhalten.
  • Vergleichendes Beispiel 3
  • In diesem Vergleichsbeispiel wurde ein sinterfestes Material hergestellt. In einem Herstellungsverfahren dieses Vergleichsbeispiels wurde dem sinterfesten Material kein Antioxidationsmittel zugesetzt; die Schritte (1) bis (4) waren die gleichen wie in Beispiel 1; und der Schritt (5) war insbesondere wie folgt:
  • Herstellung des sinterfesten Materials: Das wasserfreie Magnesiumoxid, das Korrosionsschutzmittel und das Bindemittel wurden in einem Mischer in einem Massenverhältnis von 100:3,5:1,0 gemischt, um ein Gemisch zu erhalten, wobei die Materialien insbesondere wie folgt gemischt wurden: das Magnesiumoxid und das Korrosionsschutzmittel wurden gründlich gemischt, dann wurde das Bindemittel hinzugefügt, und das resultierende Gemisch wurde gründlich gemischt; das Gemisch wurde in einer Pressmaschine in einen Rohling gepresst; und in einer Stickstoffatmosphäre wurde der Rohling auf etwa 1.460°C erhitzt und bei der Temperatur für 180 min in einem elektrischen Induktionsofen gehalten, um das sinterbeständige Material zu erhalten.
  • Die in den Beispielen 1 bis 3 und den Vergleichsbeispielen 1 bis 3 hergestellten sinterbeständigen Werkstoffe wurden in einem Drehrohrofen einem Sinterbeständigkeitstest unterzogen. Während des Tests wurden 14 Chargen von Elektrodenmaterialien bei 400°C bis 900°C geröstet. Tabelle 1 Leistungsprüfung der in den Beispielen und Vergleichsbeispielen erhaltenen sinterfesten Werkstoffe
    Prüfling Dichte (g/cm }3 Abwurfdicke/mm Verringerung/(%) Druckfestigkeit/MPa
    Erkennungsmethode Masse-VolumenVerhältnis Dickenunterschied vor und nach der Sinterung Massendifferenz vor und nach der Sinterung Test an der Pressmaschine
    Beispiel 1 3,11 0,3-1,8 0,14 38,64
    Beispiel 2 3,14 0,1-1,9 0,16 38,47
    Beispiel 3 3,15 0,8-1,4 0,11 38,71
    Vergleichsbeispiel 1 2,87 1,2-5,1 0,34 34,89
    Vergleichesbeispiel 2 2,92 1,7-4,0 0,30 36,48
    Vergleichsbeispiel 3 3,23 2,3-6,5 0,54 38,35
  • Aus Tabelle 1 ist ersichtlich, dass die Vergleichsbeispiele 1 und 2 eine geringere Druckfestigkeit aufweisen als die Beispiele, was darauf zurückzufiihren ist, dass die Vergleichsbeispiele 1 und 2 eine große Menge an Oxiden auf Siliziumbasis enthalten, was die Druckfestigkeit des sinterfesten Materials verringert. Dies liegt daran, dass in Vergleichsbeispiel 3 kein Antioxidationsmittel zugesetzt wird, wodurch das Material anfälliger für Oxidation wird, eine Struktur des Materials eher spröde wird und mehr Material nach wiederholtem Rösten abfällt. Darüber hinaus weist Vergleichsbeispiel 1 eine größere Abbaudicke und eine stärkere Reduktion als Vergleichsbeispiel 2 auf, was darauf hindeutet, dass die Zugabe eines bestimmten Anteils an wasserfreiem Magnesiumoxid in den Siliziumrückstand als Hauptmaterial auch die Korrosions- und Oxidationsbeständigkeit bis zu einem gewissen Grad verbessern kann.
  • Die Beispiele der vorliegenden Offenbarung werden unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen detailliert beschrieben, aber die vorliegende Offenbarung ist nicht auf die obigen Beispiele beschränkt. Im Rahmen des Wissensstandes von Fachleuten auf dem Gebiet der Technik können auch verschiedene Änderungen vorgenommen werden, ohne dass der Zweck der vorliegenden Offenbarung beeinträchtigt wird. Darüber hinaus können die Beispiele in der vorliegenden Offenbarung oder die Merkmale in den Beispielen miteinander kombiniert werden, ohne dass es zu Konflikten kommt.

Claims (10)

  1. Sinterbeständiges Material, umfassend die folgenden Rohstoffe: Magnesiumoxid, ein Antikorrosionsmittel, ein Antioxidationsmittel und ein Bindemittel, wobei das Antikorrosionsmittel ein Barytpulver und ein poröses Graphitpulver umfasst; das Antioxidationsmittel Aluminiumcarbid und ein Aluminiumpulver umfasst; und das Bindemittel ein Metallchlorid und ein Kieselsol umfasst.
  2. Sinterbeständiges Material nach Anspruch 1, wobei das Magnesiumoxid, das Antikorrosionsmittel, das Antioxidationsmittel und das Bindemittel in einem Massenverhältnis von (80-150):(1-15):(1-10):(0,1-10) vorliegen.
  3. Sinterbeständiges Material nach Anspruch 1, wobei das Massenverhältnis des Barytpulvers zu dem porösen Graphitpulver (80-150):(1-10) beträgt.
  4. Sinterbeständiges Material nach Anspruch 1, wobei das Massenverhältnis des Aluminiumcarbids zum Aluminiumpulver (20-100):(1-30) beträgt.
  5. Sinterbeständiges Material nach Anspruch 1, wobei das Massenverhältnis des Metallchlorids zum Kieselsol 10:(1-5) beträgt; und vorzugsweise ist das Metallchlorid eines oder mehrere,ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Eisenchlorid, Chromchlorid, Zinkchlorid, Kobaltchlorid und Nickelchlorid.
  6. Verfahren zur Herstellung des sinterfesten Materials nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei die Metalle in den Rohstoffen alle aus einer Elektroofenschlacke gewonnen werden und das Herstellungsverfahren insbesondere die folgenden Schritte umfasst: Mischen eines Elektroofenschlackenpulvers mit Salzsäure zur sauren Auslaugung und Durchführung einer Fest-Flüssig-Trennung zur Gewinnung eines Sickerwassers; Verdampfen von Chlorwasserstoff aus dem Sickerwasser, um eine Chlorsalzlösung zu erhalten, Einstellen des pH-Werts der Chlorsalzlösung mit einer Alkalilauge, um Aluminiumhydroxid und Magnesiumhydroxid getrennt auszufällen, und Verdampfen einer resultierenden Chlorsalzlösung nach der Ausfällung, um einen Chloridsalzkristall zu erhalten; Unterziehen des Magnesiumhydroxids einer Dehydratisierung bei einer hohen Temperatur, um das Magnesiumoxid zu erhalten; Unterziehen des Chloridsalzkristalls einer Dehydratisierung bei einer hohen Temperatur, um ein Metallchlorid zu erhalten; und Unterziehen des Aluminiumhydroxids einer Reaktion mit einem Reduktionsmittel, um Aluminium zu erhalten, und Mischen des Aluminiums mit pulverisiertem Kohlenstoff, um eine Reaktion zu ermöglichen, um das Antioxidationsmittel zu erhalten; Mischen des Barytpulvers und des porösen Graphitpulvers, um das Korrosionsschutzmittel zu erhalten, und Mischen des Metallchlorids mit dem Kieselsol, um das Bindemittel zu erhalten; und Mischen des Magnesiumoxids, des Korrosionsschutzmittels, des Antioxidationsmittels und des Bindemittels im richtigen Verhältnis, um eine Mischung zu erhalten, Pressen der Mischung in einen Rohling und Erhitzen des Rohlings in einer inerten Atmosphäre, um das sinterbeständige Material zu erhalten.
  7. Herstellungsverfahren nach Anspruch 6, wobei das Fest-Flüssig-Verhältnis des Elektroofenschlackenpulvers zur Salzsäure 10:(40-80) (g/mL) beträgt und die Salzsäure vorzugsweise eine Konzentration von 8 mol/L bis 12 mol/L aufweist.
  8. Herstellungsverfahren nach Anspruch 6, wobei das Aluminiumhydroxid bei einem pH-Wert von 3,0 bis 4,8 ausgefällt wird und das Magnesiumhydroxid bei einem pH-Wert von 9,0 bis 10,5 ausgefällt wird.
  9. Herstellungsverfahren nach Anspruch 6, wobei das Reduktionsmittel eines oder mehrere aus der Gruppe bestehend aus pulverisiertem Kohlenstoff, pulverisierter Kohle, Kohlenmonoxid, Wasserstoff und Schwefelwasserstoff ist; und vorzugsweise wird die Reaktion des Aluminiumhydroxids mit dem Reduktionsmittel bei 600°C bis 1.1 00°C durchgeführt.
  10. Verwendung des sinterbeständigen Materials nach einem der Ansprüche 1 bis 5 beim Recycling einer verschrotteten Leistungsbatterie.
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