KR20190097377A - 아연제련공정 중 발생한 부산물로부터 코발트를 회수하는 방법 - Google Patents

아연제련공정 중 발생한 부산물로부터 코발트를 회수하는 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 아연 제련 공정 중 코발트를 회수하는 방법에 관한 것으로, 아연정광을 배소공정, 용액공정 및 정액공정 처리하여 코발트, 아연 및 탈륨을 포함하는 케이크를 얻는 단계; 상기 케이크를 침출하고 고액분리하여 고상의 코발트 케이크를 얻는 단계, 상기 코발트 케이크는 코발트, 철, 망간 및 탈륨을 포함한다; 상기 코발트 케이크에 코발트를 침출하는 침출용매를 가하여 공정침출액을 얻는 단계와; 상기 공정침출액에 전해이산화망간 파티클을 혼합한 혼합액을 얻고 상기 혼합액을 고액분리하여 제1공정여액과 탈륨이 흡착된 고상의 상기 전해이산화망간 파티클을 얻는 단계와; 상기 제1공정여액에 제1산화제를 가하여 철과 망간을 제거하여 제2공정여액을 얻는 단계와; 상기 제2공정여액에 제2산화제를 가하여 고상의 코발트를 얻는 단계를 포함한다.

Description

아연제련공정 중 발생한 부산물로부터 코발트를 회수하는 방법{Method of recovering cobalt from byproduct generated in smelting of zinc}
본 발명은 아연제련공정 중 코발트를 회수하는 방법에 관한 것이다.
아연은 아연정광을 배소, 용해, 정액 및 전해공정 처리하여 얻어지며, 아연괴 형태로 얻어질 수 있다.
이 과정에서 다수의 용해, 침출 등을 거치며 아연 외의 금속을 제거하게 된다.
아연 외의 금속을 제거하는 과정에서 코발트를 포함하는 코발트 케이크가 발생하는데, 코발트 케이크에는 코발트 외에 철, 망간, 탈륨 등이 포함되어 있다.
종래 기술에서는 코발트 케이크에서 코발트를 분리하기 어려워 코발트 케이크를 처리하지 못하고 있다. 이에 의해 코발트와 같은 유가금속을 회수하지 못하는 문제와 코발트 케이크의 보관과 관련된 문제가 발생하고 있다.
한국 특허 등록 제10-0860957호(2008.09.30. 공고)
본 발명의 목적은 아연제련공정 중 코발트를 회수하는 방법을 제공하는 것이다.
상기 본 발명의 목적은 아연 제련 공정 중 코발트를 회수하는 방법에 있어서, 아연정광을 배소공정, 용액공정 및 정액공정 처리하여 코발트, 아연 및 탈륨을 포함하는 케이크를 얻는 단계; 상기 케이크를 침출하고 고액분리하여 고상의 코발트 케이크를 얻는 단계, 상기 코발트 케이크는 코발트, 철, 망간 및 탈륨을 포함한다; 상기 코발트 케이크에 코발트를 침출하는 침출용매를 가하여 공정침출액을 얻는 단계와; 상기 공정침출액에 전해이산화망간 파티클을 혼합한 혼합액을 얻고 상기 혼합액을 고액분리하여 제1공정여액과 탈륨이 흡착된 고상의 상기 전해이산화망간 파티클을 얻는 단계와; 상기 제1공정여액에 제1산화제를 가하여 철과 망간을 제거하여 제2공정여액을 얻는 단계와; 상기 제2공정여액에 제2산화제를 가하여 고상의 코발트를 얻는 단계를 포함하는 것에 의해 달성된다.
상기 혼합액에서 탈륨 대 망간의 무게비는 1:20 내지 1:40일 수 있다.
상기 전해이산화망간은 아연제련시 애노드에서 스케일로 생성된 것일 수 있다.
상기 전해이산화망간은 pyrolusite와 birnessite의 결정상이 혼합되어 있으며, XRD 측정에서 37.2 내지 37.7 사이의 2θ에서 최대강도의 피크가 관찰되며, 제2강도 내지 제5강도의 피크는 12.3 내지 12.8, 17.7 내지 18.2, 26.3 내지 26.9 및 28.3 내지 28.9의 2θ에서 관찰될 수 있다.
상기 침출용매는 총 황함량이 10만 내지 50만 mg/L이며, 전해미액으로부터 얻어질 수 있다.
상기 공정침출액을 얻는 단계는 CCD(counter current decantation) 방식으로 수행되며 상기 공정침출액의 pH는 4보다 높을 수 있다.
제1산화제는 오존을 포함하며, 오존에 의해 상기 제1공정여액의 ORP는 1000mV이상일 수 있다.
상기 제2산화제를 가하기 전에, 상기 제2공정여액에 산화아연을 가하여 pH를 4 내지 5로 올리는 단계를 더 포함할 수 있다.
제2산화제는 과황산나트륨을 포함하며, 상기 코발트 회수 단계에서 상기 제2공정여액의 ORP는 1000mV이상일 수 있다.
본 발명에 따르면 아연제련공정 중 코발트를 회수하는 방법이 제공된다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 코발트 회수 방법의 순서도이고,
도 2는 본 발명의 일 실시예에서 사용되는 CCD의 공정도이고,
도 3은 본 발명의 실험예에서 코발트를 포함한 각 금속의 침출율을 나타낸 것이고,
도 4는 본 발명의 실험예에서 CCD 공정에서의 pH 및 ORP 거동을 나타낸 것이고,
도 5는 본 발명의 실험예에서 사용된 전해이산화망간의 XRD 데이터이고,
도 6은 본 발명의 실험예에서 사용된 전해이산화망간의 입도 분포를 나타낸 그래프이고,
도 7은 본 발명의 실험예에서 철과 망간 제거 공정에서의 각 금속의 제거율을 나타낸 것이다.
도 1을 참조하여 본 발명에 따른 코발트 회수 방법을 설명한다.
먼저 아연정광은 배소(S100), 용해(S200) 및 정액(S300) 공정을 거친다.
배소(S100)에서는 황화물로 존재하는 아연정광을 열과 산소를 이용하여 산화물로 변화시킨다. 용해(S200)에서는 배소(S100)에서 생성된 산화물을 황산성분을 이용하여 아연을 녹여낸다. 정액(S300)에서는 용액 중 아연을 제외한 불순물 성분들을 제거하여 아연전해공정에 사용될 신액을 제조한다.
정액(S300) 공정 이후 고상분리 공정을 거쳐 액상은 아연전해(S400) 공정으로 이동하고, 고상인 케이크에는 침출액을 가하여 케이크를 침출(S500)한다. 이후 고액분리하여 액상인 아연침출액은 다시 용해(S200) 공정으로 보내고, 고상인 코발트 케이크를 얻는다(S610).
코발트 케이크는 코발트, 철, 망간 및 탈륨을 포함하며, 이 외에 카드뮴, 납, 황, 아연 등을 더 포함할 수 있다.
코발트 케이크에서 코발트는 0.2 내지 3중량%, 철은 0.1 내지 2중량%, 망간은 0.1 내지 2중량%, 탈륨은 0.1 내지 4중량%일 수 있다.
이후 침출용매를 이용하여 코발트 케이크를 침출한다(S620). 코발트 케이크 침출에 사용되는 침출용매로는 아연전해(S400) 공정에서 전해에 사용된 전해미액을 사용할 수 있다. 전해미액은 총 황(total sulfur) 함량이 10만 내지 50만 mg/L이 수 있다. 전해미액을 사용할 경우, 공정용액을 사용하기 때문에 원가가 절감되며 불순물 혼입 문제가 감소된다. 또한 전체 공정에 추가 용액 유입이 최소화되기 때문에 공정 밸런스가 원활하게 유지된다.
전해미액에는 아연 2만 내지 10만 mg/L가 더 포함되어 있을 수 있다.
코발트 케이크의 침출은 도 2와 같은 CCD(counter current decantation)방식으로 수행될 수 있다.
코발트 케이크 침출에서 얻어지는 침출액(2nd 여액)은 공정침출액이 되어 코발트 회수 대상이 되며 얻어지는 잔사는 아연 추가 회수 공정의 대상으로 사용될 수 있다. 아연 추가 회수 공정은 잔사를 노에서 태워 휘발된 아연으로부터 산화아연을 얻는 공정일 수 있다.
다른 실시예에서는 도 2의 2가지의 2nd 여액 중 늦게 얻어지는 2nd 여액만을 공정침출액으로 사용할 수 있다.
이 과정에서 코발트는 90%이상, 95% 이상 또는 98%이상 침출되며, 코발트가 침출되어 있는 공정침출액의 pH는 2.5 이상 또는 4이상이 되며, 구체적으로는 2.5 내지 4.5 또는 4 내지 4.5일 수 있다. 이 조건의 pH에서 코발트는 공정침출액의 낮은 ORP 값에 의해 침출상태를 유지한다.
공정침출액에는 코발트 외에도 철, 망간 및 탈륨과 같은 금속이 같이 침출되어 있다.
이후, 공정침출액에서 탈륨을 제거한다(S630).
탈륨 제거는 공정침출액에 전해이산화망간(electrolytic manganese dioxide) 파티클을 혼합하여 혼합액을 얻고 혼합액을 교반 후 고상분리하여 수행된다.
전해이산화망간은 공정침출액의 금속성분 중 탈륨을 선택적으로 흡착한다.
혼합 시 탈륨 대 망간의 무게비는 1:20 내지 1:40일 수 있다. 탈륨 대 망간의 무게비가 1:20보다 작으면, 즉 전해이산화망간을 적게 쓰면 탈륨 제거가 효과적으로 이루어지지 않는다. 탈륨 대 망간의 무게비가 1:40보다 크면, 즉 전해이산화망간을 많이 쓰면 탈륨 제거 효율은 의미있게 증가하지 않으면서 처리비용이 증가한다.
혼합은 40℃ 내지 80℃에서 10분 내지 200분 동안 수행될 수 있다. 혼합시간이 10분보다 짧으면 탈륨 제거가 충분하지 않으며, 혼합시간이 200분보다 길면 탈륨 제거 효율은 의미있게 증가하지 않으면서 처리비용이 증가한다.
사용되는 전해이산화망간 파티클은 아연전해 단계(S400)에서의 애노드에서 스케일로 생성된 것을 사용할 수 있으며, 이 경우 탈륨제거 비용을 크게 감소시킬 수 있다.
전해이산화망간에는 pyrolusite와 birnessite 결정상이 혼합되어 있을 수 있다. 전해이산화망간의 크기는, 이에 한정되지 않으나 2mm이하 일 수 있다.
전해이산화망간은 XRD 측정에서 37.2 내지 37.7 사이의 2θ에서 최대강도의 피크가 관찰되며, 제2강도 내지 제5강도의 피크는 12.3 내지 12.8, 17.7 내지 18.2, 26.3 내지 26.9 및 28.3 내지 28.9의 2θ에서 관찰될 수 있다.
혼합 과정에서 금속성분 중 탈륨이 전해이산화망간에 선택적으로 흡착된다. 전해이산화망간에 흡착되는 탈륨은 공정침출액의 탈륨의 90% 내지 100%, 95% 내지 100%, 99% 내지 100% 또는 99.9% 내지 100%일 수 있다. 반면, 전해이산화망간에 흡착되는 코발트, 철 및 망간은 각각 공정침출액에서의 양의 0% 내지 2%, 0% 내지 1% 또는 0% 내지 0.5%일 수 있다.
이후 혼합액은 고액분리되어 고상인 탈륨을 흡착한 전해이산화망간과 액상인 제1공정여액으로 나누어진다. 제1공정여액에서는 상당량의 탈륨이 제거된 상태이다.
이후 제1공정여액에서 철과 망간을 제거한다(S640).
철과 망간의 제거를 위해 제1공정여액에 제1산화제를 가하며, 제1산화제는 오존을 사용할 수 있다. 오존은 제1공정여액에 퍼지 형태로 공급될 수 있으며 오존 퍼지에 의해 ORP가 1000mV 이상이 된 이후 2시간 내지 5시간 동안 상온 내지 80℃에서 교반될 수 있다. 교반속도는 100rpm 내지 500rpm일 수 있다.
이 상태에서 철과 망간은 아래 식과 같은 반응을 통해 침전된다.
반응식 1 2Mn+2O3(g)=2MnO2↓+O2(g)
반응식 2 2Fe + 2.3O3(g) = Fe2O3↓ + 2O2(g)
이후 고액분리하여 고체 상태의 철과 망간을 분리하고 제2공정여액을 얻는다.
이후 제2공정여액으로부터 코발트를 얻는다(S650). 이 과정은 제2공정여액의 pH를 조절하는 과정과 제2산화제를 이용하여 코발트를 침전시키는 과정을 포함할 수 있다.
제2공정여액의 조정 전 pH는 2 이하 또는 1 이하일 수 있다. 제2공정여액의 pH 조절은 pH가 3이상, 4이상, 구체적으로는 2 내지 5 또는 4 내지 5가 되도록 수행되며, ORP는 1000mV이하 또는 500mV이하로 조절될 수 있다. pH조절과 ORP조절은 철과 망간의 침출조건을 만족시키기 위함이다.
pH 조절은 산화아연을 가하고 교반하여 이루어질 수 있다.
이후 코발트의 침전에는 제2산화제로 과황산나트륨을 사용할 수 있으며 ORP는 1,000 mV 이상으로 조절하고 pH는 2 내지 4로 조절한다. pH 조절을 위해 NaOH등을 사용할 수 있다.
이러한 과정을 통해 제2공정여액의 코발트는 90%이상, 95%이상 또는 98%이상 침전된다.
얻어진 코발트 침전물은 이후 순도 향상 등을 적절한 처리를 거칠 수 있다.
이상의 본 발명에 따르면 아연 제련 공정 중에 발생된 코발트 케이크에서 코발트를 선택적으로 또한 높은 회수율로 회수할 수 있다. 추가로, 아연전해 단계에서의 애노드에서 발생한 스케일인 전해이산화망간을 사용할 수 있어 탈륨 제거 비용을 감소시킬 수 있다.
이하 실험예를 통해 본 발명을 더욱 상세히 설명한다.
아연 제련 공정에서 코발트 케이크를 얻었다. 얻어진 코발트 케이크의 조성은 다음 표 1과 같다.
구분 As Cd Co Cu Fe Mn Ni Pb Sb T.S Tl Zn
% 0.4 22.2 1.0 10.0 0.4 0.3 0.5 5.6 0.3 5.8 0.8 19.9
코발트 케이크는 전해 미액을 사용하여 도 2와 같은 CCD 방식으로 침출하였으며, 침출 시 온도는 상온이었으며 교반속도는 250rpm 이었고 각 단계는 2시간 동안 수행되었다.
금속 성분별 침출율은 도 3과 같으며, CCD 방식에서의 각 단계별 pH와 ORP는 도 4와 같다.
코발트의 침출율은 96.6%였으며, pH 조절제 사용 없이 얻어진 공정침출액의 pH는 4이상이었다.
다음으로, 공정침출액에서 전해이산화망간을 이용하여 탈륨을 제거하였다. 사용된 전해이산화망간은 공정에서 아연 전해 시 음극에서 스케일로 생성된 것을 사용하였다.
사용한 전해이산화망간의 XRD 및 입도분포는 각각 도 5와 도 6과 같다. 도 5에서 X축은 2theta이다.
전해이산화망간은 탈륨의 25배 무게의 양을 가하여 상온에서 2시간 동안 교반하였다. 교반속도는 250rmp이었으며 사용된 공정침출액은 1리터였다.
이후 고액분리하였으며, 탈륨의 제거율은 98%이상이었다. 탈륨 외의 다른 금속의 제거율은 1% 미만이었다.
탈륨 제거 과정에서의 공정침출액의 pH 및 ORP 변화는 표 2와 같다.
표 2
Figure pat00001
탈륨을 제거하여 얻은 제1공정여액에서 오존을 이용하여 철과 망간을 제거하였다. 오존을 퍼징하여 ORP가 1000mV를 넘도록 한 후 해당시점부터 3시간을 유지하였다. 교반속도는 250rpm이었다. 교반 시 온도는 상온 또는 50℃였다.
각 금속의 제거율은 도 6과 같으며 상온보다는 50℃에서 철과 망간의 제거효율이 높았다.
철과 망간의 제거 과정에서 제1공정여액의 pH 및 ORP 변화는 표 3과 같다
표 3
Figure pat00002
철과 망간이 제거된 제2공정여액에 대하여 산화아연을 가하여 pH를 4이상으로 조절하였다. 산화아연은 제2공정여액에 120g/L로 가하고 상온에서 2시간 동안 250rpm으로 교반하였다.
산화아연에 의한 제2공정여액의 pH 및 ORP 변화는 표 4와 같다.
표 4
Figure pat00003
pH 조절 후 과황산나트륨과 NaOH를 이용하여 pH와 ORP를 조절하였다.
3시간 동안 80℃에서 250rpm으로 교반하였으며, 코발트 침전율은 95%이상이었다.
코발트 침전 과정에서 제2공정여액의 pH 및 ORP 변화는 표 5와 같다
표 5
Figure pat00004

Claims (9)

  1. 아연 제련 공정 중 코발트를 회수하는 방법에 있어서,
    아연정광을 배소공정, 용액공정 및 정액공정 처리하여 코발트, 아연 및 탈륨을 포함하는 케이크를 얻는 단계;
    상기 케이크를 침출하고 고액분리하여 고상의 코발트 케이크를 얻는 단계, 상기 코발트 케이크는 코발트, 철, 망간 및 탈륨을 포함한다;
    상기 코발트 케이크에 코발트를 침출하는 침출용매를 가하여 공정침출액을 얻는 단계와;
    상기 공정침출액에 전해이산화망간 파티클을 혼합한 혼합액을 얻고 상기 혼합액을 고액분리하여 제1공정여액과 탈륨이 흡착된 고상의 상기 전해이산화망간 파티클을 얻는 단계와;
    상기 제1공정여액에 제1산화제를 가하여 철과 망간을 제거하여 제2공정여액을 얻는 단계와;
    상기 제2공정여액에 제2산화제를 가하여 고상의 코발트를 얻는 단계를 포함하는 코발트 회수 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 혼합액에서 탈륨 대 망간의 무게비는 1:20 내지 1:40인 것을 특징으로 하는 코발트 회수 방법.
  3. 제1항 및 제2항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 전해이산화망간은 아연제련시 애노드에서 스케일로 생성된 것을 특징으로 하는 코발트 회수 방법.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 전해이산화망간은 pyrolusite와 birnessite의 결정상이 혼합되어 있으며,
    XRD 측정에서 37.2 내지 37.7 사이의 2θ에서 최대강도의 피크가 관찰되며, 제2강도 내지 제5강도의 피크는 12.3 내지 12.8, 17.7 내지 18.2, 26.3 내지 26.9 및 28.3 내지 28.9의 2θ에서 관찰되는 것을 특징으로 하는 코발트 회수 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 침출용매는 총 황함량이 10만 내지 50만 mg/L이며, 전해미액으로부터 얻어지는 것을 특징으로 하는 코발트 회수 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 공정침출액을 얻는 단계는 CCD(counter current decantation) 방식으로 수행되며 상기 공정침출액의 pH는 4보다 높은 것을 특징으로 하는 코발트 회수 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    제1산화제는 오존을 포함하며, 오존에 의해 상기 제1공정여액의 ORP는 1000mV이상이 되는 것을 특징으로 하는 코발트 회수 방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 제2산화제를 가하기 전에,
    상기 제2공정여액에 산화아연을 가하여 pH를 4 내지 5로 올리는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 코발트 회수 방법.
  9. 제8항에 있어서,
    제2산화제는 과황산나트륨을 포함하며, 상기 코발트 회수 단계에서 상기 제2공정여액의 ORP는 1000mV이상인 것을 특징으로 하는 코발트 회수 방법.
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