JP6900677B2 - 酸化スカンジウムの製造方法 - Google Patents
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Description
本実施の形態に係る酸化スカンジウムの製造方法は、スカンジウムを含有する溶液にシュウ酸を用いてシュウ酸化処理を施し、得られたシュウ酸スカンジウムの結晶から酸化スカンジウムを得る方法である。そして、この製造方法では、スカンジウムを含有する溶液から酸化スカンジウムを得るにあたり、シュウ酸処理を2段階で行うことで、不純物の少ない高純度な酸化スカンジウムを得るようにしている。
図1は、酸化スカンジウムの製造方法の流れの一例を示す工程図である。図1に示すように、この製造方法は、スカンジウム含有溶液に対してシュウ酸化処理を施すシュウ酸化工程S11と、得られたシュウ酸スカンジウムの結晶を酸で溶解する酸溶解工程S12と、酸溶解液(スカンジウム溶解液)に対してシュウ酸化処理を施す再シュウ酸化工程S13と、得られたシュウ酸スカンジウムの再結晶を焼成して酸化スカンジウムを得る焼成工程S14と、を有する。
シュウ酸化工程S11は、スカンジウム含有溶液に対してシュウ酸化処理(第1のシュウ酸化処理)を施す工程である。具体的に、シュウ酸化工程S11では、スカンジウム含有溶液に対してシュウ酸を用いてスカンジウムをシュウ酸塩(シュウ酸スカンジウム)とする反応を生じさせる。
酸溶解工程S12は、シュウ酸化工程S11で得られたシュウ酸スカンジウムの結晶に酸を添加して結晶を全溶解させ、スカンジウム溶解液を得る工程である。
再シュウ酸化工程S13は、酸溶解工程S12で得られたスカンジウム溶解液にシュウ酸を用いてシュウ酸化処理を施すことによって、シュウ酸スカンジウムの再結晶を得る工程である。すなわち、再シュウ酸化工程S13では、スカンジウム溶解液を原料として、2回目のシュウ酸化処理(第2のシュウ酸化処理)を行う。
焼成工程S14は、再シュウ酸化工程S13で得られたシュウ酸スカンジウムの再結晶を所定の温度で焼成する工程である。
<スカンジウム含有溶液の生成>
(ニッケル酸化鉱石の湿式製錬プロセス)
シュウ酸化始液となるスカンジウム含有溶液は、ニッケル酸化鉱石を公知の方法で処理し、スカンジウムを多くの不純物と分離し、濃縮させることによって得た。
続いて、得られた硫化後液に対してキレート樹脂を用いたイオン交換処理に付し、溶液中の不純物を分離するとともに、キレート樹脂から溶離したスカンジウムを含む溶離液(スカンジウム溶離液)を得た。その後、スカンジウム溶離液に対して中和剤を添加して、水酸化スカンジウムの沈殿物を生成させた。
続いて、水酸化スカンジウムの沈殿物に硫酸を添加して再度溶解して溶解液(スカンジウム溶解液)とし、このスカンジウム溶解液に対してアミン系抽出剤を用いた溶媒抽出処理に付し、抽残液として硫酸スカンジウム溶液(スカンジウム含有溶液)を得た。
得られたスカンジウム含有溶液は、スカンジウム濃度が5g/L、pHが1.09、酸化還元電位(ORP)が460mV(参照電極:銀/塩化銀電極)であった。この溶液をシュウ酸化始液として用い、シュウ酸化処理を行った。
次に、シュウ酸化工程で得られたシュウ酸スカンジウムの結晶22g(dry)を採取し、これに濃度64質量%の硫酸溶液を539ml添加して25℃に維持して混合し、その後純水1452mlを追加添加することによって、結晶を溶解させて酸溶解液(スカンジウム溶解液)を得た。なお、硫酸溶液としては、濃度が2.7mol/Lのものを用いた。また、スラリー濃度としては、シュウ酸スカンジウムの量に対して1.1質量%(22g/1.991L=1.1質量%)となる。また、混合後の酸溶解液のpHは−(マイナス)0.5となり、シュウ酸スカンジウムの結晶の95%を溶解した。
次に、得られた酸溶解液を1リットル採取し、この溶液中に含まれるスカンジウムに対して12当量となるシュウ酸126gを添加して、シュウ酸スカンジウムの再結晶を生成させる2段階目のシュウ酸化処理を行った。なお、液温は60℃を維持した。
次に、再シュウ酸化工程におけるシュウ酸化処理で得られたシュウ酸スカンジウムの結晶を管状炉に装入し、窒素雰囲気にて1100℃に昇温して2時間保持して焼成することによって酸化スカンジウムを得た。なお、このように2段階のシュウ酸化処理により得られたシュウ酸スカンジウムに基づく酸化スカンジウムの製造例を「実施例1」とし、下記表1に、その酸化スカンジウムの分析結果を示す。
実施例1と同様に、ニッケル酸化鉱石の湿式製錬プロセスにより得られた硫化後液に対して、イオン交換処理、溶媒抽出処理を施し、スカンジウム含有溶液を得た後、シュウ酸化工程にてシュウ酸化処理を施してシュウ酸スカンジウムの結晶を得た。
比較例1の方法に基づきシュウ酸化処理を行うことによって得られたシュウ酸スカンジウム結晶1gに対して、濃塩酸150mlと濃硝酸50mlとを混合して作成した王水と、純水200mlとを添加し、撹拌しながら、80℃以上に加温して溶解処理を施した。個の溶解処理により、シュウ酸スカンジウムの結晶は、塩化ニトロシル(NOCl)が発生すると共に溶解し始めた。
Claims (4)
- スカンジウムを含有する溶液にシュウ酸を用いてシュウ酸化処理を施し、シュウ酸スカンジウムの結晶を得るシュウ酸化工程と、
前記シュウ酸スカンジウムの結晶に硫酸を添加して溶解し、スカンジウム濃度が1.0g/L〜3.0g/Lの範囲となるスカンジウム溶解液を得る酸溶解工程と、
前記スカンジウム溶解液にシュウ酸を用いてシュウ酸化処理を施し、シュウ酸スカンジウムの再結晶を得る再シュウ酸化工程と、
得られた前記シュウ酸スカンジウムの再結晶を焼成して酸化スカンジウムを得る焼成工程と、を有する
酸化スカンジウムの製造方法。 - 前記酸溶解工程では、濃度が1mol/L以上18mol/L未満の硫酸を用いる
請求項1に記載の酸化スカンジウムの製造方法。 - 前記酸溶解工程では、スラリー濃度がシュウ酸スカンジウムの量に対して1.1質量%以下となるように前記硫酸を添加して溶解する
請求項1又は2に記載の酸化スカンジウムの製造方法。 - 前記スカンジウムを含有する溶液は、スカンジウムを含有する溶液に対してイオン交換処理及び/又は溶媒抽出処理を施して得られたものである
請求項1乃至3のいずれか1項に記載の酸化スカンジウムの製造方法。
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