KR20230114777A - 폐 스크랩으로부터 금을 회수하는 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명에 의한 금 회수방법은 분쇄된 폐 스크랩을 제 1 왕수로 침출시켜 제 1용액을 제조하는 제 1단계; 상기 제 1용액에 아연 분말을 첨가하여 금을 석출시키는 제 2단계; 상기 석출된 금을 제 2왕수로 침출시켜 제 2용액을 제조하는 제 3단계; 상기 제 2용액을 일정온도로 가열하여 질산을 증발시키는 제 4단계; 및 질산이 제거된 용액을 냉각하여 결정화된 염화금산을 회수하는 제 5단계;를 포함한다.
Description
본 발명은 전자부품의 폐 스크랩으로부터 고순도의 금을 회수하는 방법에 관한 것이다.
최근 자원절약에 대한 관심이 높이자면서 귀금속이나 유가자원회수의 필요성이 증가하고 있다. 유럽연합의 유해물질 제한지침(ROHS, Restrictionof the use of Certain Hazardous Substances)과 전지전자기기의 폐기물지령(WEEE, Waste Electrical and Electronic Equipment)에 따라 폐전기전자기기들을 생산자로 하여금 일정한 비율로 회수하거나 의무적으로 재활용해야 하는 실정이다. 이에 폐기되고 있는 유가금속 중에서도 가장 경제성이 높은 금을 회수하는 일이 각광을 받고 있다.
특히 인쇄회로기판은 금, 은, 팔라듐, 구리, 니켈, 주석 등의 금속이 상당량 함유되어 있어 이들로부터 금속 자원을 회수하기 위한 다양한 연구가 수행되고 있다. 구체적으로 휴대전화 이용되는 인쇄회로기판의 경우 1톤 당 약 300 그 이상의 금을 포함하고 있어, 이러한 인쇄회로기판을 이용한 금의 회수 방법에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다.
금은 지각을 구성하고 있는 물질 중 대략 1% 미만을 차지하고 있으며, 인류가 사용하고 있는 금속 중에 가장 최초로 사용된 금속 중의 하나로서 잘 알려져 있다. 오랫동안 금은 금화, 장신구, 치과·의료용으로 사용되고 있을 뿐만 아니라 최근에는 전자, 인공위성, 핵발전소 산업 등에서 미세전선, 도금, 전기접점 등 특수용도로서 다양한 합금형태로 사용되고 있으며, 그 수요도 증가하고 있는 추세이다.
금은 습식 제련법에 의해 처리를 많이 하며 그 방법으로는 염화법, 청화법, 아말감법, 치오우레아법, 치오사이나이트법, 치오설페이트법 등이 있으며 금을 함유하고 있는 금광의 화학적, 물리적 특징에 따라서 이와 같은 방법들을 각각 단독이든지 조합한 공정으로 실시한다. 현재 광석 중의 금립은 미세하기 때문에 아말감 또는 비중선광법만으로 실시하는 일이 거의 없으며 보통 청화법과 조합하여 실시하고 있다. 청화법에 의해서만 제련하는 경우를 단일청화법이라고 한다.
귀금속 함유 스크랩으로부터 귀금속들을 회수하는 기술은 크게 건식법과 습식법으로 나뉘는데, 건식법은 100톤/월 이상의 대용량의 처리에 적합하고 습식법은 30톤/월 정도의 스크랩를 처리하는데 적합하다고 알려져 있다. 일본과 영국 등 선진국에서는 100톤/월 이상의 대용량의 처리에 적합한 용광로(smelter)를 이용하는 건식법으로 스크랩을 대량으로 처리하고 있다. 그러나 건식법의 경우 대형 용광로 건설 등 초기 투자비가 과다하며, 부피가 큰 슬래그(slag)의 발생 및 귀금속의 손실이 있으며, 대기오염을 무시할 수 없다는 단점이 있다. 반면에 습식법은 공정 설치비가 적고, 슬래그 발생이 없다는 장점이 있다.
이러한 습식법은 질산과 염산을 혼합환 왕수를 이용하는 경우가 대부분이나, 회수된 금의 순도가 낮은 문제점이 있다.
본 발명의 목적은 폐 스크랩으로부터 금을 회수함에 있어서, 회수율이 높은 금 회수 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 에너지 소비량을 현저히 줄인 금 회수 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 순도 높은 염화금산을 회수할 수 있는 금 회수방법을 제공하는 것이다.
본 발명에 의한 금 회수방법은 분쇄된폐 스크랩을 제 1 왕수로 침출시켜 제 1용액을 제조하는 제 1단계;
상기 제 1용액에 아연 분말을 첨가하여 금을 석출시키는 제 2단계;
상기 석출된 금을 제 2왕수로 침출시켜 제 2용액을 제조하는 제 3단계;
상기 제 2용액을 일정온도로 가열하여 질산을 증발시키는 제 4단계; 및
질산이 제거된 용액을 냉각하여 결정화된 염화금산을 회수하는 제 5단계;를 포함한다.
본 발명의 일 실시예에 의한 금 회수방법에서 상기 제 2단계는 조금 용액에 포함된 금 1 당량 당 0.5 내지 5 당량의 아연을 첨가하는 단계인 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 금 회수방법에서 상기 제 2단계 전 불순물을 제거하는 필터링 단계;를 더 포함하는 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 금 회수방법에서 상기 석출된 금을 염산으로 세척하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 금 회수방법에서 상기 제 3단계의 염산은 농도가 5 내지 11 M 이상인 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 금 회수방법에서 상기 제 4단계의 가열 증발 및 염산를 반복적으로 실시하는 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 금 회수방법에서 상기 제 4단계의 가열 증발은 70 내지 130℃에서 수행하는 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명에 의한 금 회수방법은 분쇄된 폐 스크랩을 제 1 왕수로 침출시켜 제 1용액을 제조하는 제 1단계; 상기 제 1용액에 아연 분말을 첨가하여 금을 석출시키는 제 2단계; 상기 석출된 금을 제 2왕수로 침출시켜 제 2용액을 제조하는 제 3단계; 상기 제 2용액을 일정온도로 가열하여 질산을 증발시키는 제 4단계; 및 질산이 제거된 용액을 냉각하여 결정화된 염화금산을 회수하는 제 5단계;를 포함하여 금의 회수율을 증가시키고, 온화한 반응 조건에서 금을 환원하여 에너지 소비 및 회수 단가를 낮출 수 있으며, 회수되는 염화금산의 순도가 높은 장점이 있다.
도 1은 석출된 금을 세척하는 과정에서 염산의 농도에 따른 금의 순도를 측정하고 그 결과를 도시한 것이다.
본 발명의 실시예들에 대한 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있으며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하고, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성 요소를 지칭한다.
본 발명의 실시예들을 설명함에 있어서 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략할 것이다. 그리고 후술되는 용어들은 본 발명의 실시예에서의 기능을 고려하여 정의된 용어들로서 이는 사용자, 운용자의 의도 또는 관례 등에 따라 달라질 수 있다. 그러므로 그 정의는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 내려져야 할 것이다.
본 발명에 의한 금 회수방법은 분쇄된폐 스크랩을 제 1 왕수로 침출시켜 제 1용액을 제조하는 제 1단계;
상기 제 1용액에 아연 분말을 첨가하여 금을 석출시키는 제 2단계;
상기 석출된 금을 제 2왕수로 침출시켜 제 2용액을 제조하는 제 3단계;
상기 제 2용액을 일정온도로 가열하여 질산을 증발시키는 제 4단계; 및
질산이 제거된 용액을 냉각하여 결정화된 염화금산을 회수하는 제 5단계;를 포함한다.
본 발명에 의한 금 회수방법은 상술한 제 1단계 내지 제 5단계를 포함하여 제 1 왕수에 용해된 금을 아연을 첨가하여 석출시키고, 이를 다시 제 2 왕수에 침전 및 용해 함으로써 간단한 방법으로 순도가 높은 염화금산을 회수할 수 있는 장점이 있다.
본 발명에 의한 금 회수방법은 분쇄된 폐 스크랩을 왕수에 침전하여 금을 용해시켜 제 1 용액을 제조하는 제 1단계를 포함한다. 이때 폐 스크랩은 전자부품을 분쇄하여 생성된 것인 경우 제한없이 이용이 가능하다. 구체적이고 비한정적인 일예로, 상기 전자 스크랩은 전선, 저항, 다이오드 및 회로기판 등을 포함하는 전자제품을 분쇄한 것일 수 있다. 이때 폐 스크랩은 평균 입경이 0.1 내지 5 ㎜인 것을 이용할 수 있으나, 본 발명이 이에 제한되는 것은 아니다.
또한 상기 제 1단계에서 분쇄된 폐 스크랩을 침전하는 제 1 왕수는 폐 스크랩의 종류 및 조성 등에 따라 달라질 수 있으나, 구체적이고 비한정적인 일예로 상기 폐 스크랩 10 중량부 대비 50 내지 300 중량부의 왕수를 투입하여 금을 용해시킬 수 있다.
상기 제 1단계는 70 ℃ 이상, 좋게는 75 내지 95 ℃에서 수행될 수 있으며, 제 1단계의 수행 온도가 낮을 경우 금이 완전히 용해되지 않아 금 회수율이 낮아지는 문제가 발생할 수 있으며, 제 1단계의 수행 온도가 높을 경우 금 회수율이 더 이상 상승되지 않음에도 많은 에너지를 소비하는 문제점이 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 금 회수방법은 상기 제 1단계 후, 제 2단계 전 조금 용액에 포함된 불순물을 제거하는 필터링 단계를 더 포함할 수 있다. 이러한 필터링을 통하여 왕수에 용해되지 않는 플라스틱, 고분자, 탄소입자 및 기타 불순물 등을 분리하여 더욱 순도 높은 염화금산을 회수할 수 있는 장점이 있다. 구체적으로, 상기 필터링 단계는 상술한 불순물을 제거할 수 있는 수단인경우 제한 없이 이용이 가능하나, 좋게는 멤브레인 필터를 이용할 수 있다. 필터링 과정은 불순물을 아세톤, 에탄올 등의 유기용매로 세정하면서 수행할 수 있으나 본 발명이 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명에 의한 금 회수방법은 상기 제 1 용액에 아연 분말을 첨가하여 금을 석출시키는 제 2 단계를 포함한다. 이러한 아연의 투입을 통하여 산화환원 반응을 통해 금을 석출시킬 수 있다. 이때 투입되는 아연은 조금 용액에 포함된 금 1당량 대비 0.5 내지 5 당량, 좋게는 2 내지 5, 더욱 좋게는 2.5 내지 5 당량 일 수 있다. 아연을 소량 투입할 경우 금의 환원이 충분히 일어나지 못하여 금의 회수율이 현저히 낮아질 수 있으며, 아연을 다량 투입할 경우 투입량 대비 금 회수율 상승이 미미하고, 석출된 금에 아연이 섞여 들어가 염화금산의 순도를 낮추는 문제가 발생할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 금 회수방법은 상기 제 2단계 후, 제 3단계 전 석출된 금을 염산으로 세척하는 세척단계;를 더 포함할 수 있다. 이러한 세척단계를 포함함으로써 석출된 금 표면에 잔류하는 아연을 제거하여 염화금산의 순도를 높일 수 있는 장점이 있다.
구체적으로, 상기 세척단계에 이용되는 염산은 농도가 0.1 M 이상, 좋게는 0.1 내지 1 M일 수 있다. 이러한 염산 농도를 만족함으로써, 석출된 금을 왕수에 용해한 용액을 기준으로 순도가 99.7 중량% 이상이며, 수율이 95 중량% 이상이고, 최종적으로 생산된 염화금산의 순도가 99.8 중량% 이상인 장점이 있다.
본 발명에 의한 금 회수방법은 상기 석출된 금을 제 2왕수로 침출시켜 제 2용액을 제조하는 제 3단계;를 포함한다. 이때 투입되는 왕수의 양은 석출된 금 100 중량부 대비 1,000 내지 3,000 중량부일 수 있다. 왕수의 양이 적을 경우 석출된 금을 충분히 용해시키기 어려운 문제점이 있으며, 왕수의 양이 많을 경우 이후 4단계에서 많은 시간 및 에너지를 필요로 하는 문제가 발생할 수 있다. 상기 제 3단계 또한 석출된 금을 완전히 용해시키기 위하여 70 ℃ 이상, 좋게는 75 내지 95 ℃에서 수행될 수 있다.
본 발명에 의한 금 회수방법은 상기 제 3단계 이후 상기 제 2용액을 일정온도로 가열하여 질산을 증발시키는 제 4단계;를 포함한다. 이러한 단계를 거쳐 최종적으로 순도 높은 염화금산을 회수할 수 있다. 구체적으로 상기 제 4단계는 증류를 이용할 수 있으며, 더욱 구체적으로 오일 배스 등에 설치한 회전 증발기 등을 이용한 감압 증류를 수행할 수 있다.
상세하게는 상기 제 4단계는 금 용액을 회전증발하는 1차 증발 단계 및 1차 증발 단계 이후 염산을 투입하여 수행하는 2차 증발단계를 포함할 수 있다. 상기 1차 증발단계 및 2차 증발단계는 각각 70 내지 130 ℃, 좋게는 80 내지 120 ℃에서 수행될 수 있으며, 좋게는 75 내지 90 ℃를 출발온도로 회전증발기의 온도를 서서히 높이면서 수행할 수 있다. 상기 제 4단계의 수행온도가 낮을 경우 질산이 효율적으로 제거되지 않을 수 있으며, 상기 제 4단계의 수행온도가 높을 경우 염산이 지나치게 다량으로 제거될 수 있다.
또한 상기 제 4단계는 2 내지 5 시간 동안 수행될 수 있으며, 회전증발 시간이 짧을 경우 질산이 충분히 증발되지 않을 수 있고, 회전증발 시간이 긴 경우 불필요한 에너지 소모가 많은 문제점이 있다.
아울러 1차 및 2차 회전증발 단계는 각각 더 이상 농축 되지 않을 때까지 수행될 수 있으며, 이때 소요되는 시간은 염산의 농도 및 회전 증발기의 온도 등에 따라 달라질 수 있다.
상기 2차 증발단계에서 투입되는 염산은 농도가 8 내지 12 M, 좋게는 8.5 내지 11 M일 수 있으며, 이러한 범위에서 증발에 지나치게 많은 시간이 소요되지 않고 효율적으로 질산을 제거할 수 있다.
나아가, 본 발명의 일 실시예에 의한 금 회수방법은 상기 2차 회전증발 단계를 2회 이상, 좋게는 2 내지 4회 동안 수행할 수 있으며, 각 회전증발 단계 사이에는 금 용액을 투입한 용기를 상온으로 냉각한 뒤, 다시 가열하는 과정을 거칠 수 있다. 상기 2차 회전증발 단계를 복수회 거침으로써 질산을 완전히 제거하여 더욱 순도 높은 염화금산을 회수할 수 있다.
본 발명에 의한 금 회수방법은 상기 질산이 제거된 용액을 냉각하여 결정화된 염화금산을 회수하는 제 5단계를 포함한다. 즉, 제 4단계에서 회전증발을 거친 뒤 회수된 염화금산은 상온으로 냉각과정에서 고체화가 되어 굳게 되므로, 좋게는 냉각 과정을 염화금산을 분쇄함과 동시에 수행할 수 있으며, 이러한 과정을 통하여 분말상의 염화금산을 회수할 수 있다.
이렇게 회수된 염화금산은 순도가 높아 색조 화장품용 원료, 인쇄 회로기판 등의 다양한 분야에 이용이 가능한 장점이 있다.
이하, 본 발명을 실시예 및 비교예에 의해 구체적으로 설명한다. 아래 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것일 뿐이며, 본 발명의 범위가 아래 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
[제조예 1 내지 6]
폐 전자부품 스크랩인 bonding wire를 평균입경이 약 1 ㎜가 되도록 분쇄하여 분쇄된 폐 스크랩을 준비하였다. 준비된 분쇄 폐 스크랩 50 g을 1000 ㎖ 2구 라운드 플라스크에 넣고, 여기에 왕수 500 ㎖을 투입하였다. 이 라운드 플라스크를 80 ℃로 5시간 동안 가열하여 스크랩 속에 함유된 금 성분을 용해시켰다. 이때 왕수는 질산 : 염산이 1:3의 부피비로 혼합된 것을 의미한다.
이후, 폐스크랩이 함침된 왕수를 상온으로 식힌 뒤, 고상성분을 멤브레인 필터를 통해 제거하면서 증류수로 3회 이상 씻어 주었다. 여과된 용액 중 질산 성분을 완전히 제거하기 위하여 가열하면서 10M의 염산을 여러번 첨가한 뒤, 0.1 M의 묽은염산을 추가로 첨가하여 금 농축 용액을 제조하였다.
금 농축 용액에 금 1 당량 당 표 1에 표시된 당량의 아연을 첨가하여 금을 환원 및 석출시켰다. 금 농축 용액으로부터 석출된 금을 분리한 뒤, 석출된 금에 남아있는 아연을 제거하기 위하여 0.1 M의 염산을 이용하여 2회 이상 세척을 수행하였다.
세척이 완료된 석출된 금 10g을 라운드 플라스크에 넣고, 금이 완전히 용해될 때 까지 왕수를 투입하여 금을 완전히 용해시킨 뒤, 회전 증발기를 이용하여 왕수를 농축하여 제거한다. 구체적으로, 오일 배스의 온도를 80 ℃에서 분당 1℃ 가량의 상승속도로 120 ℃ 까지 올려 왕수를 농축하였다.
이후, 라운드 플라스크를 오일배스에서 제거하여 상온으로 완전히 식힌 뒤, 묽은 염산을 넣고 다시 회전증발기를 이용하여 증발을 수행하였다. 오일배스의 온도를 80 ℃에서 120 ℃ 승온하였으며, 분당 1℃의 승온 속도로 처리하였다. 이후 더 이상 증발이 일어나지 않는 것을 확인한 뒤, 상온으로 냉각하고 다시 한번 10 M의 염산을 20 ㎖ 투입하여 회전증발을 통해 증발을 수행하였다. 더 이상 증발이 일어나지 않을 때 까지 약 3시간 가량 회전증발을 수행하였으며, 이후 오일 배스에서 라운드 플라스크를 제거하여 상온으로 식혀 굳은 염화금산을 회수하였다.
[제조예 1, 제조예 7 내지 9]
제조예 1과 같은 방법으로 제조하되, 환원된 금에 남아있는 아연을 제거하는 과정에서 세척에 이용하는 염산의 농도를 표 1과 같이 달리하여 각각 세척을 수행한 뒤, 이를 이용하여 염화금산 용액을 제조하였다.
| 비교예 1 | 제조예 | |||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | ||
| 염산 농도(M) | 0 | 0.1 | 0.8 | 1 | 3 | 5 |
| 금 순도(중량%) | 98.78 | 99.84 | 99.87 | 99.90 | 99.90 | 99.94 |
| 최종 수율(중량%) | 95.74 | 95.81 | 95.34 | 95.31 | 93.15 | 92.27 |
| 염화금산 순도(중량%) | 99.30 | 99.91 | 99.92 | 99.95 | 99.98 | 99.99 |
표 1을 참고하면, 세척단계에서 이용되는 염산의 농도가 높을수록 금의 순도가 높아지는 것을 확인할 수 있으나, 염산의 농도가 지나치게 높은 경우 일부 금이 용해되어 수율을 낮추는 문제점이 있다. 즉, 염산 농도가 0.1 내지 1 M인 세척액을 이용하는 경우 석출된 금을 용해한 용액의 순도는 99.7% 이상이며, 최종 수율은 95% 이상이고, 최종적으로 제조된 염화금산의 순도는 99.8% 이상일 수 있다.
Claims (7)
- 폐 스크랩을 제 1 왕수로 침출시켜 제 1용액을 제조하는 제 1단계;
상기 제 1용액에 아연 분말을 첨가하여 금을 석출시키는 제 2단계;
상기 석출된 금을 제 2왕수로 침출시켜 제 2용액을 제조하는 제 3단계;
상기 제 2용액을 일정온도로 가열하여 질산을 증발시키는 제 4단계; 및
질산이 제거된 용액을 냉각하여 결정화된 염화금산을 회수하는 제 5단계;를 포함하는 금 회수방법.
- 제 1항에 있어서,
상기 제 2단계는 조금 용액에 포함된 금 1 당량 당 0.5 내지 5 당량의 아연을 첨가하는 단계인 것을 특징으로 하는 금 회수방법.
- 제 1항에 있어서,
상기 제 2단계 전 불순물을 제거하는 필터링 단계;를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 금 회수방법.
- 제 1항에 있어서,
상기 석출된 금을 염산으로 세척하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 금 회수방법.
- 제 1항에 있어서,
상기 제 3단계의 염산은 농도가 5 내지 11 M 이상인 것을 특징으로 하는 금 회수방법.
- 제 1항에 있어서,
상기 제 4단계의 가열 증발 및 염산를 반복적으로 실시하는 것을 특징으로 하는 금 회수방법.
- 제 6항에 있어서,
상기 제 4단계의 가열 증발은 70 내지 130℃에서 수행하는 것을 특징으로 하는 금 회수방법.
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101699926B1 (ko) | 2015-09-30 | 2017-01-25 | 한국지질자원연구원 | 왕수용액으로부터 질산 및 금의 회수 방법 |
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2022
- 2022-01-24 KR KR1020220009723A patent/KR20230114777A/ko not_active Application Discontinuation
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101699926B1 (ko) | 2015-09-30 | 2017-01-25 | 한국지질자원연구원 | 왕수용액으로부터 질산 및 금의 회수 방법 |
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