KR101817079B1 - 귀금속 광석의 선광과정에서 발생하는 폐슬러지로부터 백금족 금속 회수방법 - Google Patents

귀금속 광석의 선광과정에서 발생하는 폐슬러지로부터 백금족 금속 회수방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 각종의 선광법에 의해 금, 은 등의 귀금속 광물로부터 귀금속을 분리하는 공정에서 발생된 폐슬러지로부터 백금족 금속을 회수하는 방법에 관한 것이며, 염화마그네슘을 포함하는 융제를 사용하여 금속의 융점을 보다 낯추고 2500℃ 이상의 온도로 가열하는 것에 납을 동일한 공정에서 제거하여 효율적으로 백금족 금속을 회수하는 효과가 있다.
또 폐기되는 폐슬러지로부터 고가의 백금족 금속을 회수하므로 자원 낭비 측면에서 유리한 장점이 있을 뿐 아니라 폐슬러지의 폐기에 의한 환경오염 등의 문제점도 해결하는 장점도 있다.

Description

귀금속 광석의 선광과정에서 발생하는 폐슬러지로부터 백금족 금속 회수방법{process of recovering Platinum group metal from waste sludge generated from refining process of precious metal ore}
본 발명은 귀금속 광석으로부터 회수되지 못한 백금족 금속을 회수하는 방법에 관한 것이며, 구체적으로는 각종의 선광법에 의해 금, 은 등의 귀금속 광물로부터 귀금속을 분리하는 공정에서 발생된 폐슬러지로부터 백금족 금속을 회수하는 방법에 관한 것이다.
일반적으로 귀금속 광석으로부터는 금, 은 등을 목적으로 하기 때문에 귀금속 광석의 선광 및 정광과정에서 발생하는 슬러지는 폐기되고 있지만, 폐기되는 폐슬러지에 함유되어 있는 백금족 금속은 회수되지 못하고 폐슬러지와 함께 폐기되고 있다.
상기 백금족 금속(Platinum Group Metals, PGM)인 백금(Pt), 팔라듐(Pd), 로듐(Rh), 이리듐(Ir), 루테늄 (Ru), 오스뮴(Os) 들은 우수한 물리·화학적 성질로 인해 촉매, 전기·전자, 석유화학, 항공, 유리, 의료 및 첨단산업의 소재 원료로 사용된다.
특히, 백금, 팔라듐, 로듐은 가스의 흡착성질이 뛰어나고 융점이 높고 고온에서도 내식성이 강하여 석유·화학 공업의 산화·수소화 반응의 촉매 및 자동차의 배기가스 정화 촉매로 다량 이용되고 있으며 그 수요도 해마다 증가되고 있지만 백금족 금속들은 모두 희유 원소로 매장량이 많지 않고, 합금된 형태로 산출된다.
최근 백금족 금속의 수요가 증가하면서 자동차 폐촉매와 같은 2차 자원으로부터 백금족 금속을 회수하기 위하여 많은 노력을 기울이고 있으며, 선행기술로 예를 들면, 국내 등록특허공보 등록번호 10-1226612호에 (a) 폐비철 슬래그를 파쇄하는 단계; (b) 폐자동차 촉매를 파쇄하는 단계; (c) (a) 단계에서 얻어진 폐비철 슬래그 100중량부에 슬래그 조성 조절제인 용제로 생석회(CaO) 5~40중량부를 균일하게 혼합하여 전기로에 장입하여 1300~1450℃의 온도로 10~20분 용융하는 단계(d) (c) 단계에서 얻어진 용탕에 폐휴대폰 인쇄회로기판과 (b) 단계에서 얻어진 폐자동차 촉매를 투입하여 용융하는 단계; (e) (d) 단계에서 얻어진 용탕을 일정시간 유지하여 귀금속이 포집된 합금상과 귀금속을 포함하지 않는 슬래그상을 분리하는 단계를 포함하는 폐비철 슬래그를 활용한 폐휴대폰 인쇄회로기판 및 폐자동차 촉매로부터의 귀금속 농축 회수방법을 개시하고 있다.
그리고 잔류물로부터 백금족 금속을 회수하는 선행기술로는 국내 공개특허공보 공개 번호 10-2014-0021552호에 10중량% 미만의 베이스 금속을 함유하는, 백금족 금속(PGM)-농후 잔류물(전형적으로는 상기 잔류물 내 귀금속의 40질량% 이상이 PGM인 것)을 고온 배소(roast) 처리하여, 전형적으로는 휘발성원소(예를 들면, Se, Te, As, S, Bi, Os)인 오염물을 제거하고, 배소 생성물의 수득방법을 개시하고 있으며, 또 국내 등록특허공보 등록번호 10-1749869호에 백금족 금속 함유 폐기물을 제1산 수용액에 용해시켜 백금족 금속 함유 수용액을 준비하는 단계; 상기 백금족 금속 함유 수용액을 이온성 액체와 혼합하여 상기 백금족 금속 함유 수용액으로부터 이온성 액체로 백금족 금속을 용매 추출하는 단계; 상기 용매 추출의 결과로 백금족 금속이 추출된 이온성 액체를 제2산 수용액과 혼합하여 상기 이온성 액체로부터 제2산 수용액으로 백금족 금속을 역추출하는 단계; 및 상기 역추출의 결과로 백금족 금속이 추출된 제2산 수용액을 전해하는 단계를 포함하고, 상기 제1산은 염산이고, 상기 제2산은 질산이며, 상기 백금족 금속 함유 폐기물은 PdCl2, PtCl4, 및 RhCl3로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상을 포함하는 것인 백금족 금속의 분리 회수방법을 개시하고 있다.
본 발명은 귀금속 광석으로부터 목적하는 금, 등의 금속을 정화한 후 폐슬러지로부터 백금족 금속을 순도 높게 회수하는 것에 의해 발명을 완성하였다.
본 발명은 귀금속 광석의 선광과정에서 배출되는 폐슬러지에 함유된 백금족 금속을 회수하는 방법의 제공에 목적이 있으며, 보다 상세하게는 금, 은 등의 귀금속 광석의 각종 선광법에 의해 금, 은 등을 선별한 후 선광과정에서 발생되어 그대로 폐기되는 폐슬러지에 함유된 백금족 금속을 효율적으로 회수하는 방법을 제공하는 것을 목적으로 하는 것이다.
본 발명의 목적 달성을 위한 해결수단으로 귀금속 광석의 선광과정에서 발생하는 폐슬러지로부터 백금족 금속 회수방법은 a) 귀금속 광석의 선광과정에서 발생하는 폐슬러지를 물로 세척하여 잔류하는 산을 제거 후 건조시켜 분쇄하는 제 1단계, b) 제 1단계에서 얻어진 폐슬러지 분쇄물 100중량부에 대하여 융제혼합물 300 ~ 500중량부, 납 20중량부 및 구리 20중량부를 흑연도가니에 투입하고 균일하게 진탕시키되, 상기 융제혼합물은 소석회 100중량부에 대하여 붕사 120 ~ 135중량부, 수산화나트륨 85 ~ 100중량부, 탄산나트륨 65 ~ 75중량부, 붕산 45 ~ 50중량부, 염화마그네슘 45 ~ 50중량부로의 배합비로 투입하는 제 2단계, c) 제 2단계의 폐슬러지, 융제혼합물, 납 및 구리가 투입된 흑연도가니를 1000 ~ 1500℃ 범위에서 30분 ~ 1시간 가열하는 제 3단계,d) 제 3단계의 가열 후 온도를 상승시켜 2500 ~ 3000℃에서 1시간 유지시키는 제 4단계, e) 제 4단계의 가열이 완료된 후 실온으로 냉각시킨 다음, 흑연도가니에 물을 투입하고 100 ~ 150℃로 가열하여 용융괴를 흑연도가니로부터 이탈시키는 제 5단계 및 f) 흑연도가니로부터 이탈된 용융괴를 물로 세척한 후, 농도 18%의 묽은 염산을 투입하고 100 ~ 200℃로 가열하고 재차 물로 세척한 다음, 농도 36%의 진한 염산을 투입하고, 100 ~ 200℃로 가열하는 제 6단계를 포함하는 것으로 이루어진다.
본 발명에 따른 폐슬러지는 귀금속 광석으로부터 목적하는 금, 은 등을 선별한 후 선광과정에서 발생하는 폐슬러지이며, 귀금속의 원광석은 각종 처리과정을 거치면서 질산과 왕수에 용해되지 않는 백금족 금속과 기타의 성분들이 함유된 슬러지가 발생되며, 슬러지에 함유된 백금족 금속(Platinum Group Metals, PGM)인 백금(Pt), 팔라듐(Pd), 로듐(Rh), 이리듐(Ir), 루테늄 (Ru), 오스뮴(Os) 등은 원광석에 최초로 함유된 것에 비하여 상대적으로 농축된 상태로 함유되며, 슬러지에 함유된 조성성분을 대략적으로 아래 [표 1]에 나타내었다.
성분 조성비율(중량%)
규사 80 ~ 95
알루미나, 산화티탄, 기타 왕수에 불용성인 금속산화물 5 ~ 15
백금족 금속 0.5 ~ 5
상기 본 발명의 상기 제1단계는 귀금속의 원광석이 각종 처리과정을 거치면서 질산, 왕수 등의 사용으로 인하여 폐슬러지에 다량의 산이 함유되어 배출되므로 폐슬러지에 함유된 질산, 왕수 등을 물로 수회 세척하여 산을 제거한 후 건조시켜 분쇄하는 과정인 폐슬러지의 정선 단계로 이루어진다.
상기 제 2단계는 정선된 폐슬러지 분쇄물과 융제혼합물 및 포집금속의 혼합물이 균일하게 융융될 수 있도록 흑연도가니에 투입하는 단계이며, 융제혼합물은 폐슬러지에 대하여 3 ~ 5배의 비율로 첨가하고, 포집금속인 납 및 구리는 폐슬러지 100중량부에 대하여 각각 2중량부로 배합하는 것이 바람직하다.
그리고 본 발명에 따른 융제혼합물은 소석회 100중량부에 대하여 붕사 120 ~ 135중량부, 수산화나트륨 85 ~ 100중량부, 탄산나트륨 65 ~ 75중량부, 붕산 42 ~ 50중량부, 염화마그네슘 42 ~ 50중량부로의 배합비로 조성되며, 본 발명은 융제성분으로 염화마그네슘의 선택 사용에 의해 각 금속의 융점을 10 ~ 20% 정도 떨어트리는 효과를 나타낸다.
상기 본 발명에 따른 3단계 및 제 4단계는 가열 용융공정으로 고주파 유도용해로에서 용융하는 것으로 이루어지며, 흑연도가니에 투입된 폐슬러지 분쇄물과 융제혼합물 및 포집금속이 균일하게 용융되면서 1차 1000 ~ 1500℃의 범위로 가열하는 것에 의해 규사 및 기타의 화합물은 수용성 화합물로 변화되어 금속용융물에 비하여 비중이 가벼워 용탕액(용융물)의 상층부에 형성된다.
상기 제 4단계의 2차적으로 온도를 상승시키기 위하여 가열하는 과정에서 납은 2000℃ 이상에서 일부 백금족과 합금을 만들고, 구리는 납과 함께 용융되어 납과 함께 합금을 형성하며, 2차 가열이 계속되면서 2500℃ 이상에서는 끓는점이 1725℃인 납은 증발되어 제거되고 충분한 용탕반응이 이루어지도록 1시간 정도의 유지하는 과정에서 구리는 백금족 금속과 합금을 형성하면서 존재하게 된다.
상기 제 5단계는 제 4단계의 가열용융이 완료된 다음, 상층부에 형성된 수용성 성분이 다량 존재할 경우에는 수용성 성분층인 상층부의 일부를 제거하는 것이 바람직하며, 그렇지 않은 경우 흑연도가니를 상온으로 서서히 냉각시킨 후 형성된 융융괴에 물을 투입하고 100 ~ 150℃로 가열하여 잔류하는 용융괴로부터 수용성 성분을 일부 용해시켜 흑연도가니로 부터 용융괴를 이탈시키는 것으로 이루어지며, 이탈된 용융괴에는 수용성으로 변화된 슬러지 및 구리와 합금된 백금족 금속이 존재한다.
상기 본 발명에 따른 제 6단계는 용융괴로부터 최종적으로 백금족 금속만을 회수하는 단계이며, 상기 제 5단계에서 얻어진 융융괴를 물로 수회 세척하고, 농도 18%의 묽은 염산을 투입한 다음 100 ~ 200℃로 가열하는 것에 의해 수용성 성분과 일부의 구리가 용해되어 제거되며, 재차 물로 세척한 후 농도 36%의 진한 염산을 투입하고 100 ~ 200℃로 가열하는 것에 의해 잔여 구리가 용해 제거되고 합금 형태의 백금족 금속만 회수되는 것으로 이루어진다.
그리고 상기 제 6단계에서 회수된 합금 형태의 백금족 금속은 본 발명이 속하는 기술분야에서 잘 알려진 백금족 금속의 분리 정제에 따른 기술에 의해 단일 금속성분으로 분리 정제되는 것으로 이루어진다.
본 발명에 따른 귀금속 광석의 선광과정에서 발생하는 폐슬러지로부터 백금족 금속 회수방법은 염화마그네슘을 포함하는 융제를 사용하여 금속의 융점을 보다 낮추고 2500℃ 이상의 온도로 가열하는 것에 납을 동일한 공정에서 제거하여 효율적으로 백금족 금속을 회수하는 효과가 있다.
또한 폐기되는 폐슬러지로부터 고가의 백금족 금속을 회수하므로 자원 낭비 측면에서 유리한 장점이 있을 뿐 아니라 폐슬러지의 폐기에 의한 환경오염 등의 문제점도 해결하는 장점도 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따라 회수된 합금형대의 백금족 금속을 분석한 그래프
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따라 회수된 합금형태의 백금족 금속의 주사전자현미경사진
아래에서는 실시예를 통하여 본 발명에 따른 귀금속 광석의 선광과정에서 발생하는 폐슬러지로부터 백금족 금속 회수방법에 대하여 보다 구체적으로 설명하지만 아래 기재에 의해 본 발명이 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1>
a) 폐슬러지와 융제혼합물 및 포집금속 혼합단계(제 1 및 제 2단계)
귀금속 광석의 선광과정에서 발생하는 폐슬러지을 수세하고 건조한 다음 분쇄하여 슬러지분쇄물 100g에 아래 [표 2]에 나타낸 비율로 배합된 융제혼합물 300g, 납 20g, 구리 20g을 흑연도가니에 투입하고, 균일하게 혼합하면서 진탕시켰다.
성분 소석회 붕사 수산화나트륨 탄산나트륨 붕산 염화마그네슘
비율(wt%) 21.5 26.2 19.0 14.3 9.5 9.5
b) 상기 흑연도가니에 투입된 폐슬러지 배합물 가열 용융단계(제 3 및 제 4단계)
흑연도가니를 고주파 유도용해로에서 1300℃로 1시간 가열한 다음 온도를 상승시켜 2500℃에서 충분한 용해반응을 위해 1시간 유지시켜 폐슬러지 배합물의 용탕액을 얻었다.
c) 흑연도가니로부터 용융괴 이탈(제 5단계)
상기 흑연도가니의 용탕액을 상온으로 서서히 냉각시킨 후 흑연도가니에 물을 투입하고 100℃로 가열하여 흑연도가니로부터 용융괴를 이탈시켰다.
d) 이탈된 용융괴로부터 백금족 금속(합금형태)의 회수(제 6단계)
상기 흑연도가니로부터 이탈된 용융괴를 물로 세척한 후, 18%의 묽은 염산을 투입하고 200℃로 가열한 다음, 재차 물로 세척한 후, 36% 진한 염산을 투입하고, 200℃로 가열하여 최종적으로 합금형태의 백금족 금속 0.1g을 회수하였다.
<실시예 2 및 실시예 3>
융제배합물을 각각 400g, 500g을 첨가하는 것을 제외하고는 상기 <실시예 1>과 동일한 조건으로 합금형태의 백금족 금속을 회수하였으며, 백금족 금속을 회수량은 <실시예 2 및 3> 각각 0.3g, 0.5g을 회수하였다.
특이할 사항은 폐슬러지에 대한 융제혼합물의 배합율이 증가할수록 백금족 금속의 회수율이 향상되는 것을 알 수 있으며, 특히 실시예 3에서는 흑연도가니로부터 이탈된 용융괴에 잔사량(수용성 성분)이 거의 없이 구리 및 백금족 금속의 합금이 대부분 차지하였다.
상기 <실시예 3>에서 회수한 합금형태의 백금족 금속을 분석한 그래프 및 합금형태의 백금족 금속을 주사전자현미경을 이용하여 관찰한 사진을 [도 1] 및 [도 2]로 각각 나타내었다

Claims (5)

  1. a) 귀금속 광석의 선광과정에서 발생하는 폐슬러지를 물로 세척하여 잔류하는 산을 제거 후 건조시켜 분쇄하는 제 1단계,
    b) 제 1단계에서 얻어진 폐슬러지 분쇄물 100중량부에 대하여 융제혼합물 300 ~ 500중량부, 납 20중량부 및 구리 20중량부를 흑연도가니에 투입하고 균일하게 혼합하여 진탕시키되, 상기 융제혼합물은 소석회 100중량부에 대하여 붕사 120 ~ 135중량부, 수산화나트륨 85 ~ 100중량부, 탄산나트륨 65 ~ 75중량부, 붕산 45 ~ 50중량부, 염화마그네슘 45 ~ 50중량부로의 배합비로 투입하는 제 2단계,
    c) 제 2단계의 폐슬러지, 융제혼합물, 납 및 구리의 배합물이 투입된 흑연도가니를 1000 ~ 1500℃ 범위에서 30분 ~ 1시간 가열하는 제 3단계,
    d) 제 3단계의 가열 후, 온도를 상승시켜 2500 ~ 3000℃에서 1시간 유지시키는 제 4 단계,
    e) 제 4단계의 가열이 완료된 후 실온으로 냉각시킨 다음, 흑연도가니에 물을 투입하고 100 ~ 150℃로 가열하여 용융괴를 흑연도가니로부터 이탈시키는 제 5단계 및,
    f) 흑연도가니로부터 이탈된 용융괴를 물로 세척한 후, 묽은 염산을 투입하고 100 ~ 200℃로 가열하고 재차 물로 세척한 다음, 진한 염산을 투입하고, 100 ~ 200℃로 가열 하는 제 6단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 귀금속 광석의 선광과정에서 발생하는 폐슬러지로부터 백금족 금속 회수방법.
  2. 청구항 1에 있어서, 제 2단계의 융제혼합물을 폐슬러지 분쇄물 100중량부에 대하여 500중량부 첨가하고, 제 4단계의 온도를 2500℃로 상승시켜 1시간 유지시키는 것을 특징으로 하는 귀금속 광석의 선광과정에서 발생하는 폐슬러지로부터 백금족 금속 회수방법.
  3. 청구항 2에 있어서, 제 4단계에서 1시간 유지 후, 용탕액 상층부의 일부를 분리 제거 하는 것을 특징으로 하는 귀금속 광석의 선광과정에서 발생하는 폐슬러지로부터 백금족 금속 회수방법.
  4. 청구항3에 있어서, 제 6단계에서 묽은 염산의 농도는 18%이고, 진한 염산의 농도는 36%인 것을 특징으로 하는 귀금속 광석의 선광과정에서 발생하는 폐슬러지로부터 백금족 금속 회수방법.
  5. 청구항 1 내지 청구항4 중 어느 하나의 항 있어서, 제 6단계에 백금족 금속을 각각의 단일 금속성분으로 분리 정제하는 단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 귀금속 광석의 선광과정에서 발생하는 폐슬러지로부터 백금족 금속 회수방법.
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