CN104046950A - 高透过减反射防刮伤超硬玻璃及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明揭示高透过减反射防刮伤超硬玻璃及其制备方法，其为非晶态的氮化碳镀层在玻璃增透减反射和表面强度改进的具体应用。本发明提供的技术方案是：高透过减反射防刮伤超硬玻璃，包括玻璃基板，在玻璃基板上设置镀层结构，距离玻璃基板由近及远依次设置NB2O5镀层，厚度为21-30nm；SiO2镀层,厚度为20-30nm；NB2O5镀层,厚度为45-65nm；SiO2镀层,厚度为40-60nm；AL2O3镀层,厚度为9-16nm和CNx镀层,厚度为8-20nm。本发明技术方案可实现玻璃在可见光380-780nm波段反射率最低达到5％以下，最高透过率在93％以上；在玻璃双面镀制混合该膜层，可实现玻璃在可见光380-780nm波段反射率最低达到1.5％以下，最高透过率在96％以上。取得高透过率、低反射率的光学性能，同时增加了抗磨擦、抗划伤的超硬功能。
Description
技术领域：
本发明涉及玻璃制造领域，具体涉及高透过减反射防刮伤超硬玻璃及其制备方法。
背景技术：
高透过减反射薄膜,在改善玻璃的光透性方面的运用已经趋于成熟,其主要通过复合镀层设计来改变玻璃反射面的光强从而改变透射区的光强，达到减反增透的效果。为了持久保持高透过减反射薄膜性能和使用寿命，需要对其表面再次进行合理的处理，增强玻璃的表面强度，适用更加苛刻的环境要求。通过复合镀层的方式成为首选的方向
现有技术中通过氮化硅镀层来改性玻璃的强度，但是在特殊的应用领域依然不能满足要求，研究出表面强度更高的玻璃成为一种需求，其中材料的选择和应用一直制约这技术的进一步发展的瓶颈。
目前在硬质材料研究方面，氮化碳问世，迅速引起全世界科学界和工程技术界的强烈反响和巨大震动。
制备氮化碳的实验是在1989年首先从理论上预言4年之后获得成功的.在分析一系列超硬材料结构,如最硬的材料金刚石,体积弹性模量B高达435GPa(吉帕),立方氮化硼B＝369GPa,以及硬度相对较低的碳化硅(SiC),碳化硼(B4C)和氮化硅(Si3N4)等超硬材料后,发现其中β-Si3N4已经有大量的研究结果,于是提出以C取代Si会产生怎样的结果计算表明,得到的数据令人振奋,β-C3N4晶体的体积弹性模量B＝483GPa！而材料的体积弹性模量B的大小正是表征材料硬度高低的宏观物理量.这就从理论上首次预言了氮化碳的硬度可能比以往世界上最硬的金刚石还要高.
在自然界,至今还没有发现天然存在的氮化碳晶体,而1993年竟然在实验室人工合成硬度超过金刚石的这种新材料.这一轰动性的事件一经在美国《科学》和《纽约时报》上报道,成为轰动性科技新闻后,立即引起全世界材料界的关注.于是世界上许多实验室开展了这项研究,一时间形成热潮.在研究机构,国防部门和公司企业的共同协作下,一些实验室很快取得很好的成果.这有力地说明,学者与企业家携手合作在高新技术发展过程中的重要性.
氮化碳薄层材料经过一年多的摸索实验,已经发展了若干有效的高新制备技术.
美国哈佛大学采用Nd:YAG激光溅射与荷能离子束方法,美国西北大学采用直流磁控溅射技术,此外,还有激光等离子体淀积法,电子增强热丝化学气相淀积法,直流电弧等离子体化学气相淀积法等,近来又提出准分子激光消融,溅射与低能离子束法,以及电子回旋共振与离子束法等设计灵巧的制备技术.可见β—C3N4晶体的制备技术有多种,但存在一个共同的关键问题,就是必须使氮在氮化碳薄层中的含量增加到接近理论数值57％,从而在性能上达到预期的最高硬度等优异性能.
分析表明,表征物质硬度大小的体积弹性模量B强烈依赖物质的化学键长度.具有共价键结合的β-C3N4结构键长比金刚石短,所以这种材料具有极高的硬度,超过金刚石的硬度.因而可以成为各种工业产品表面的抗磨损涂层,从而大大延长产品的寿命,使众多成品更加完善而耐用.
经实际测量,超硬共价键β-C3N4材料中的声速比β-Si3N4大20％,这表明氮化碳具有高热导率.利用此特性,至少在两个方面有重要的应用.其一是开发高热导率器件；其二是在微电子技术上的应用.特别是在特大规模集成电路中发挥特殊的作用.由于特大规模集成电路一个单片的元器件数目已高达数千万个,因此散热成为不可忽视的问题.利用高热导β-C3N4作为热沉(散热器),可以圆满地把大量元器件散发的热最迅速传导出去,保证以集成电路为核心的各种电子仪器和计算机正常运行.
β-C3N4结构中氮元素占4/7,所以,其化学惰性和稳定性比金刚石高,具有比金刚石还要高的耐氧化温度.这对在特殊条件下工作的部件有极重要的应用价值.如高温高压条件下工作的特殊引擎部件,只要在部件表面淀积上一层氮化碳薄层即可得到有效保护.
β-C3N4晶体的能隙很宽,达到6.3eV(电子伏),比金刚石5.5eV还大.预计可以制备新型激光器件,其波长是以往从来没有达到的范围.又由于这种材料的能隙大小与含氮量有关,所以氮化碳还可以研制新型的可变带隙半导体器件.
新设计的β-C3N4材料,在结构上C-N键与金刚石的C—C键相类似,而又具有β-Si3N4结构,晶体结构对称性差,因此可以具有很大的非线性光学系数,在光学系统有十分重要的应用前景,固体激光器因受晶体自身的制约,光波长是固定的.为了开拓激光的波长范围,以适应实际技术领域对不同波长激光的需要,利用某些晶体在受到强电磁场作用时产生非线性极化,引起非线性光学效应,可以通过倍频、和频、差频和参量过程,能够得到与入射激光波长不同(颜色不同)的激光.所以具有非线性光学系数的β-C3N4可能是一种能够实现光频变换的新材料.意义重大,有待开发应用.
作为表面材料的运用，氮化碳镀层作为硬质材料，目前还在于实验室实验阶段，一般采用高压热解、离子注入、反应溅射方法，研究应用于金属刀具、陶瓷及家用器具常用材料表面加硬领域，其研发技术均是在非透明基材上镀制的非透明加硬镀层。由于未能获得晶态的氮化碳。在金属刀具、陶瓷等材料上实验，由于衬底和层料的应力差较大，都存在有薄层断裂、脱落，并且有镀层不均匀等现象，硬度也大大降低。再者现已有技术开发的氮化碳薄层在可见分光波段透过率都在70﹪以下，不能应用于透过率要求在90％以上的光学玻璃产品，如手机、电脑、电视等玻璃保护面板。
为了在现有的高透过减反射薄膜基础上应用非晶态的氮化碳镀层，进而升级高透过减反射玻璃产品，依然面临诸多的技术问题。采用光学薄膜干涉原理，并在AR高透过减反射多层纳米薄膜的基础上与CNx超硬镀层的组合，设计多层光学和超硬CNx纳米薄膜组合，在玻璃基板上制成具有高透减反射光学性能和超硬度耐磨的钻面防刮伤镀层成为要攻克的技术方向。但是制备C3N4膜的难点是不易成膜及各层之间的内应力消除难，内应力存在于膜层结构中会消弱膜层的硬度和耐磨性，同时在玻璃基板上设置的缓冲层和与过渡层及过渡层与超硬层之间的内应力的产生和不断累积。将消弱各层之间的附着性、各层内部产生缺陷，致密性差。同时溅射沉积时的微针孔效应可使薄膜内部空位和移位离子，造成薄膜体积增大，产生内应力。其根本原因在于C3N4的晶体结构有五种，即α相、β相、立方相、准立方相、类石墨相。这五种C3N4相中除了类石墨相外，其它四种相的硬度都接近金刚石。如何有效控制成膜中石墨相的含量是关键，成膜中石墨相的产生将使C3N4薄膜固有应力突变增大，直接表现在硬度和耐磨性下降，透过率也同时下降。
发明内容：
本发明要解决的技术问题在于揭示高透过减反射防刮伤超硬玻璃及其制备方法，其为非晶态的氮化碳镀层在玻璃增透减反射和表面强度改进的具体应用。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是：
高透过减反射防刮伤超硬玻璃，包括玻璃基板，在玻璃基板上设置镀层结构，距离玻璃基板由近及远依次设置NB2O5镀层，厚度为21-30nm；SiO2镀层,厚度为20-30nm；NB2O5镀层,厚度为45-65nm；SiO2镀层,厚度为40-60nm；AL2O3镀层,厚度为9-16nm和CNx镀层,厚度为8-20nm。
作为替换方案，将AL2O3镀层,厚度为9-16nm用SiNx镀层,厚度为8-15nm替换
本发明涉及的高透过减反射防刮伤超硬玻璃的方法,玻璃基板上镀制镀层复合结构，距离玻璃基板由近及远依次镀制NB2O5镀层，厚度为21-30nm；SiO2镀层,厚度为20-30nm；NB2O5镀层,厚度为45-65nm；SiO2镀层,厚度为40-60nm；AL2O3镀层,厚度为9-16nm和CNx镀层,厚度为8-20nm。
方法的替换方案是：将AL2O3镀层,厚度为9-16nm用SiNx镀层,厚度为8-15nm替换。
作为优选，本发明所述镀制选用立式多箱体连续磁控反应溅射镀层工艺，该镀层工艺还包括在每一镀层之间增加的条形阳极层离子源，长度为1600mm，大于溅射靶材的长度，该离子源的基本参数设定为：放电电压200～500V、束流平均能量大约为放电电压的50％、放电电流为≤8A、供气量为180SCCM氩气。
作为进一步改进，立式多箱体连续磁控反应溅射镀层工艺过程中，在镀制氮化碳镀层环节中用分子泵优化排列和靶位隔离形成“气井”方式阻断氧气与氮气互窜，保证氮化物纯度，获得稳定的氮化碳纳米层。
作为优选，本发明技术方案中AL2O3镀层使用金属铝靶，Nb2O5镀层用金属Nb或用氧化铌靶；SiO2镀层用SiAl合金靶中频电源加氧反应溅射，工作气体流量采用PEN光强控制系统控制，氩气流量80-130SCCM/氧气45-80SCCM；SiNx层使用SiAl合金靶材用氮气反应溅射,氩气流量80-120SCCM/氮气流量6-30SCCM；CNx镀层使用石墨靶,用直流电源溅射,使用Ar2气流量80-120SCCM与N2气流量20-60sccm，直流靶溅射功率1-3kw。
本发明镀层组成使用材料折射率介于SiO2(折射率1.46)和CNx(折射率2.27)之间的AL2O3(折射率1.62)、SiNx(折射率1.95)作为过渡层缓冲材料参与设计，目的在于增强前面层的硬度，便于CNx硬质膜与前面SiO2层结合，并使复合镀层中硬层的应力通过软层得到有效释放，减少镀层的内应力，更好的增加了附着力。如第一种结构，采用Al2O3(折射率1.62)作为SiO2(折射率1.46)与CNx(折射率2.27)过渡，第二种采用SiNx(折射率1.95)作为SiO2(折射率1.46)与CNx(折射率2.27)过渡。
本发明技术方案可实现玻璃在可见光380-780nm波段反射率最低达到5％以下，最高透过率在93％以上；在玻璃双面镀制混合该膜层，可实现玻璃在可见光380-780nm波段反射率最低达到1.5％以下，最高透过率在96％以上。取得高透过率、低反射率的光学性能，同时增加了抗磨擦、抗划伤的超硬功能。膜层表面经莫氏硬度测试可达到6.5级的，在耐磨实验中采用2KG压力来回10000次摩擦不脱膜；铅笔硬度测试9H不划伤；金属尖硬物表面2KG压力50次来回划痕实验不损伤的良好效果。具有延长产品使用寿命和保持永久新鲜亮丽的外观效果。
附图说明：
图1、本发明高透过减反射防刮伤超硬玻璃实施例一的结构示意图；
图2、本发明高透过减反射防刮伤超硬玻璃实施例二的结构示意图；
图3、本发明高透过减反射防刮伤超硬玻璃最佳实施的波长和透过关系图。
图4、本发明高透过减反射防刮伤超硬玻璃最佳实施的波长和反射关系图
具体实施方式：
以下结合附图具体描述技术方案的实施方式，便于更好理解发明的技术内容。
实施例一、
如图1所示意的高透过减反射防刮伤超硬玻璃，包括玻璃基板1，在玻璃基板上设置镀层结构，距离玻璃基板由近及远依次设置NB2O5镀层2，厚度为21-30nm；SiO2镀层3,厚度为20-30nm；NB2O5镀层4,厚度为45-65nm；SiO2镀层5,厚度为40-60nm；AL2O3镀层6,厚度为9-16nm和CNx镀层7,厚度为8-20nm。
实施例二
如图2所示意的高透过减反射防刮伤超硬玻璃，包括玻璃基板，其特征在于：在玻璃基板上设置镀层结构，距离玻璃基板由近及远依次设置NB2O5镀层，厚度为21-30nm；SiO2镀层,厚度为20-30nm；NB2O5镀层,厚度为45-65nm；SiO2镀层,厚度为40-60nm；SiNx镀层,厚度为8-15nm和CNx镀层,厚度为8-20nm。
上述实施例一是在连续式磁控溅射镀膜线上实施镀制复合膜层方式，首先按设计膜系，确定每层靶材种类及靶位数量，按结构CNx/Al2O3/SiO2/Nb2O5/SiO2/Nb2O5/GLASS层次排列。真空度抽至5.0E-3pa本底真空，然后充入100sccmAr气；前5层充入O2气，流量由PEM系统控制在60—80SCCM；石墨靶位采用多组分子泵作为气井,同前箱体隔离前方O2的窜入，石墨靶充入N2作为反应气体Ar流量80-100sccm，N2气流量20-60sccm。然后，开启所需要靶位的电源，石墨靶材用直流电源低功率溅射，一般直流靶功率1KW-3KW，送进玻璃基片，依次经过各个溅射靶镀制复合膜层，完成第一面玻璃走出箱体再反转镀制第二面。石墨靶功率过高或过低,及N2流量对CNx层附着力和硬度有很大的影响，对N2流量的控制应根据实际情况调节。
实施例二相对于实施例一而言将AL2O3镀层,厚度为9-16nm用SiNx镀层,厚度为8-15nm替换。
当然针对上述实施例子,Nb2O5膜层可以采用相似高折射率的TiO2材替代使用。
表1为普通玻璃和本发明高透过减反射防刮伤超硬玻璃的硬度对比效果
测试方法：应用划痕法将棱锥形金刚钻针刻划所试玻璃的表面，在玻璃表面四周和中间任意点取点(及点A、点B、点C、点D、点E)测试得到结果。
表二为本发明高透过减反射防刮伤超硬玻璃与普通AR玻璃的表面测试对比。
通过上表可以得到本发明防刮伤超硬玻璃，相对于现有的符合膜层的普通AR玻璃，具有更加稳定刚度和良好的粘合属性，可以用于普通AR玻璃表面增强或构件包含有氮化碳表层的AR玻璃。
表三为本发明高透过减反射防刮伤超硬玻璃单面镀层综合指标测试
表四为本发明高透过减反射防刮伤超硬玻璃双面镀层综合指标测试
从表中可以看出双面镀层设计的透过率可以进一步增强，反射进一步减小，耐碱性有所增强。
本高透过低反射防刮花超硬膜的镀层，按设计范围值，每层镀层只要不采用最厚极限厚度组合，可见光波段均能获得良好的透过和很低的反射效果。随着各镀层厚度组合的不同变化，透过率与反射率会有稍微差异。最优的膜层组合为CNx/Al2O3/SiO2/Nb2O5/SiO2/Nb2O5/GLASS＝12/9/48/56/26/22，既保证了最高的透过(如图3)和最低的反射率性能(如图4)又确保了膜层的硬度和耐磨性能。
从阳极层源引出的离子束在薄膜沉积的同时，可调节的具有一定能量的定向离子束的轰击可以大大改善薄膜的性能它不仅可以显著增强膜基结合力，还可以起到增加存储密度，消除柱状度，提高膜的致密的作用。可消除每一镀层的内应力以获得较强的附着力。阳极层离子源产生的离子束对控制C3N4成膜中类石墨相的产生和提高透过率起到关键作用，C3N4成膜中在定向离子束的轰击下优除掉松散结合的原子，在成膜的同时表面的离子轰击可溅射掉较为松散的类石墨相同时也有效地消除内应力，具体表现在沉积的C3N4薄膜均匀，高透减反和超硬度耐磨。
从阳极层源引出的离子束在薄膜沉积的同时，使高能粒子连续入射到基片所沉积的膜层上，致使界面原子混合以提高膜与基板、膜层与膜层之间的结合力同时有效消除内应力，在每一镀层之间增加的条形阳极层离子源的优点：(1)溅射过程中的原子沉积和离子束注入各参数可以精确地独立调节；(2)在可调节的轰击能量下，连续生长几十纳米厚的、组分一致的薄膜，应力有效地得到释放；(3)在膜与基材界面和膜层与膜层之间形成连续的原子混合区。(4)在成膜的同时表面的离子轰击可溅射掉结合较为松散的原子。具体表现在膜层的附着力、硬度和耐磨性明显提高，薄膜均匀光滑。维式显微硬度≥7GPa
表六为在其它工艺条件相同及高透减反层基本不变的情况下采用阳极层离子源和不采用离子源的测试结果。
| 序 | 阳极层离子源状态 | 透过率T％ | 玻璃基体 | 维氏显微硬度Gpa | C3N4薄膜厚度(偏差±0.5) |
| 1 | 开 | T＝93.8％ | 单面镀 | 7.5GPa | 15nm |
| 2 | 开 | T＝93.9％ | 单面镀 | 7.6GPa | 15nm |
| 3 | 关 | T＝91.8％ | 单面镀 | 5.4GPa | 15nm |
| 4 | 关 | T＝91.7％ | 单面镀 | 5.3GPa | 15nm |
| 5 | 开 | T＝97％ | 双面镀 | 7.7GPa | 每个面各沉积15nm |
| 6 | 开 | T＝97.2％ | 双面镀 | 7.71GPa | 每个面各沉积15nm |
| 7 | 关 | T＝95.1％ | 双面镀 | 5.36GPa | 每个面各沉积15nm |
| 8 | 关 | T＝95.3％ | 双面镀 | 5.47GPa | 每个面各沉积15nm |
本发明提供的产品适合应用于各种要求透过率高和表面防刮伤的光学玻璃如手机盖板和电脑等显示屏玻璃面板产品。
本发明不仅局限于上述最佳实施方式，任何人在本发明的启示下都可得出其他各种形式的产品，但不论在其形状或结构上作任何变化，凡是具有与本发明相同或相近似的技术方案，均在其保护范围之内。
Claims (8)
1.高透过减反射防刮伤超硬玻璃，包括玻璃基板，其特征在于：在玻璃基板上设置镀层结构，距离玻璃基板由近及远依次设置NB2O5镀层，厚度为21-30nm；SiO2镀层,厚度为20-30nm；NB2O5镀层,厚度为45-65nm；SiO2镀层,厚度为40-60nm；AL2O3镀层,厚度为9-16nm和CNx镀层,厚度为8-20nm。
2.高透过减反射防刮伤超硬玻璃，包括玻璃基板，其特征在于：在玻璃基板上设置镀层结构，距离玻璃基板由近及远依次设置NB2O5镀层，厚度为21-30nm；SiO2镀层,厚度为20-30nm；NB2O5镀层,厚度为45-65nm；SiO2镀层,厚度为40-60nm；SiNx镀层,厚度为8-15nm和CNx镀层,厚度为8-20nm。
3.根据权利要求1或2所述的高透过减反射防刮伤超硬玻璃，其特征在于：所述NB2O5镀层以为TiO2替换。
4.高透过减反射防刮伤超硬玻璃的方法,玻璃基板上镀制镀层复合结构，其特征在：距离玻璃基板由近及远依次镀制NB2O5镀层，厚度为21-30nm；SiO2镀层,厚度为20-30nm；NB2O5镀层,厚度为45-65nm；SiO2镀层,厚度为40-60nm；AL2O3镀层,厚度为9-16nm和CNx镀层,厚度为8-20nm。
5.根据权利要求4所述的高透过减反射防刮伤超硬玻璃的方法，其特征在于：将AL2O3镀层,厚度为9-16nm用SiNx镀层,厚度为8-15nm替换。
6.根据权利要求4或5所述的高透过减反射防刮伤超硬玻璃的方法，其特征在于：所述镀制选用立式多箱体连续磁控反应溅射镀层工艺，该镀层工艺还包括在每一镀层之间增加的条形阳极层离子源，长度为1600mm，大于溅射靶材的长度，该离子源的基本参数设定为：放电电压200～500V、束流平均能量大约为放电电压的50％、放电电流为≤8A、供气量为180SCCM氩气。
7.根据权利要求6所述的防刮伤超硬玻璃的制备方法，其特征在于：立式多箱体连续磁控反应溅射镀层工艺过程中，在镀制氮化碳镀层环节中用分子泵优化排列和靶位隔离形成“气井”方式阻断氧气与氮气互窜，保证氮化物纯度，获得稳定的氮化碳纳米层。
8.根据权利要求7所述的防刮伤超硬玻璃的制备方法，其特征在于：AL2O3镀层使用金属铝靶，Nb2O5镀层用金属Nb或用氧化铌靶；SiO2镀层用SiAl合金靶中频电源加氧反应溅射，工作气体流量采用PEN光强控制系统控制，氩气流量80-130SCCM/氧气45-80SCCM；SiNx层使用SiAl合金靶材用氮气反应溅射,氩气流量80-120SCCM/氮气流量6-30SCCM；CNx镀层使用石墨靶,用直流电源溅射,使用Ar2气流量80-120SCCM与N2气流量20-60sccm，直流靶溅射功率1-3kw。
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