CN111362588A - 一种具有防紫外线功能的ar玻璃及其生产工艺 - Google Patents

一种具有防紫外线功能的ar玻璃及其生产工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有防紫外线功能的AR玻璃，其包括有玻璃基板，所述玻璃基板的正面由内至外依次镀制有第一氧化铌层、第一二氧化硅层、第二氧化铌层、第二二氧化硅层和第一氮化碳层，所述玻璃基板的反面由内至外依次镀制有第三氧化铌层、第三二氧化硅层、第四氧化铌层、第四二氧化硅层和第二氮化碳层。本发明利用Nb2O5、SiO2和氮化碳材料组成双面5层的膜系结构，并使用连续式镀膜线一次性完成一面镀膜，进而得到膜厚薄、材料成本低的AR玻璃结构，相比现有技术而言，本发明具有高硬度、抗划痕、防紫外线、增透过、减反射性能等特点。

Description

一种具有防紫外线功能的AR玻璃及其生产工艺
技术领域
本发明涉及AR玻璃，尤其涉及一种具有防紫外线功能的AR玻璃及其生产工艺。
背景技术
现有技术中，紫外线属于不可见光，波长100～400nm范围，因其在光谱上位于紫光之外，故称紫外线。它分为320～400nm长波紫外线(UVA)/280～320nm中波紫外线(UVB)/200～280nm短波紫外线(UVC)/100～200nm(UVD)真空紫外.在自然界的阳光中，短波以下的紫外线被臭氧层阻挡吸收了，对于玻璃穿透力很弱，但在人工电子电器的紫外线却是应用广泛。紫外光线长波及部分中波紫外线的穿透力很强，有超过95％以上的紫外线可以穿过臭氧层直达地球表面，也能穿透普通的透明玻璃及塑料。具科学试验分析，在长波UVA和中波UVB紫外光线长时间的照射下，紫外线的能量可引起人体皮肤老化起皱纹、变黑、甚至容易导致皮肤癌；也可导致各种纤维制品、化学涂料、家具、印刷品、塑料日用品等等老化褪色。因此，人们越来越关注防紫外线照射的危害，特别是汽车前风挡玻璃、居室玻璃、办公室门窗玻璃等，商品橱窗、文物、图书柜等等更加需要防止紫外线照射危害。
现阶段防紫外线玻璃制作，主要采用以下几种方式：1、在玻璃熔制中加入氧化钛，氧化钒，氧化铁等氧化物，直接在玻璃体着色，过滤吸收紫外线。2、采用玻璃表层涂上SiO2和ZnO分散微粒然后高温加热，形成牢固的1000nm左右厚度紫线外吸收阻挡层。3、采用紫外涂层溶剂喷涂表面或添加紫外吸收剂的薄膜粘贴玻璃表面，阻挡紫外线的透过。4、采用真空镀膜方式，在玻璃上镀制膜层达到620nm的多层截止紫外线穿透的复合膜层。
现有防紫外玻璃加工产品，在玻璃中熔入金属氧化物的防紫外玻璃本体着色，透过玻璃有淡黄色或绿色，一般只有用建筑门窗、居家装修；采用涂层方式和贴膜方式的防紫外玻璃，可以应用于汽车玻璃、家装、建筑，但由于涂层和贴膜的容易老化，使用寿命不长，需要经常更换；海南大学特种玻璃重点研究室采用镀膜方式制作的阻隔紫外线和防静电的玻璃，使用TIO2单层镀膜或TIO2/SnO2：F复合膜层研究防紫外膜镀膜玻璃，紫外反射率达到50％，但是这类氧化物膜是半导体材料，且透过率不高，作为显示器面板不适合使用。带通滤光膜、紫外光截止膜，膜层厚度大约4900nm，连续箱体镀膜线由于靶位限制，需要分成几次调试叠加膜层，膜厚不能精准控制，不适合镀制此类产品，只能使用旋转方式的单箱体镀膜机镀制，效率低。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于，针对现有技术的不足，提供一种具有高硬度、抗划痕、防紫外线、增透过、减反射性能的AR玻璃及其生产工艺。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案。
一种具有防紫外线功能的AR玻璃，其包括有玻璃基板，所述玻璃基板的正面由内至外依次镀制有第一氧化铌层、第一二氧化硅层、第二氧化铌层、第二二氧化硅层和第一氮化碳层，所述玻璃基板的反面由内至外依次镀制有第三氧化铌层、第三二氧化硅层、第四氧化铌层、第四二氧化硅层和第二氮化碳层。
优选地，所述第一氧化铌层和第三氧化铌层的厚度均为18～22nm。所述第一二氧化硅层和第三二氧化硅层的厚度均为42nm～48nm。所述第二氧化铌层和第四氧化铌层的厚度均为31nm～36nm。所述第二二氧化硅层和第四二氧化硅层的厚度均为84nm～89nm。所述第一氮化碳层和第二氮化碳层的厚度均为10nm～12nm。
一种具有防紫外线功能的AR玻璃生产工艺，其包括有如下步骤：步骤S1，准备玻璃基板；步骤S2，利用磁控溅射镀膜设备在所述玻璃基板的正面由内至外依次镀制第一氧化铌层、第一二氧化硅层、第二氧化铌层、第二二氧化硅层和第一氮化碳层；步骤S3，将步骤S2镀膜后的玻璃基板翻转；步骤S4，利用磁控溅射镀膜设备在所述玻璃基板的反面由内至外依次镀制第三氧化铌层、第三二氧化硅层、第四氧化铌层、第四二氧化硅层和第二氮化碳层。
优选地，所述磁控溅射镀膜设备为多箱体连续磁控反应溅射镀膜线。
优选地，所述磁控溅射镀膜设备的箱体内温度加热至150℃～250℃，真空度抽至5.0E-3pa本底真空，然后充入100sccmAr气，镀制第一氧化铌层、第一二氧化硅层、第二氧化铌层、第二二氧化硅层、第三氧化铌层、第三二氧化硅层、第四氧化铌层和第四二氧化硅层的空腔内充入O2气。
优选地，所述磁控溅射镀膜设备的SiAl靶材氧量设置为60SCCM～75SCCM，Nb金属靶氧量设置为80SCCM～90SCCM，石墨靶位采用多组分子泵作为气井，石墨靶充入N2气作为反应气体，Ar气流量设置为80sccm～100sccm，N2气流量设置为20sccm～40sccm，之后开启对应靶位的电源，石墨靶材利用中频电源进行低功率溅射，功率设置为0.6KW～2KW，最后令所述玻璃基板依次经过各个溅射靶而进行镀制。
优选地，对玻璃基板进行正面镀制时，先将所述磁控溅射镀膜设备的箱体内温度加热至150～250℃，将真空度抽到3.6E～3pa以下，之后充入Ar2气和O2气，先开启Nb靶位的电源，开始镀制第一氧化铌层，之后关闭Nb靶，开启Sial靶，镀制第一二氧化硅层，之后关闭Sial靶，再次开启Nb靶位的电源，镀制第二氧化铌层，之后关闭Nb靶位的电源，开启Sial靶，镀制第二二氧化硅层，之后关闭Nb靶和SiAL靶，关闭气源并排出氧气，再将工作气体Ar2气调节为80SCCM,充入N2气10SCCM～25SCCM，镀制第一氮化碳层。
优选地，所述玻璃基板的正面完成第一氧化铌层、第一二氧化硅层、第二氧化铌层、第二二氧化硅层和第一氮化碳层的镀制加工后，将所述玻璃基板翻转，对所述玻璃基板的反面按照相同的工艺依次镀制第三氧化铌层、第三二氧化硅层、第四氧化铌层、第四二氧化硅层和第二氮化碳层。
本发明公开的具有防紫外线功能的AR玻璃中，利用Nb2O5、SiO2和氮化碳材料组成双面5层的膜系结构，并使用连续式镀膜线一次性完成一面镀膜，进而得到膜厚薄、材料成本低的AR玻璃结构。经过实际测试，本发明AR玻璃的检测结果为：200-400nm紫外波长平均透过率≤31％,紫外线300nm～400nm的长波紫外线平均透过率≤24％左右；200nm-400nm紫外平均反射率达到68％，380nm～360nm范围紫外线反射率最高可达80％；500nm～650可见光波长平均透过率≥97％,平均反射率≤2.3，最小反射率≤1.5％；摩擦系数小于0.3，耐磨实验采用2KG压力下10000次不脱膜；莫氏硬度检测达到6.5级，不仅防紫外线效果更好，而且还具有增透过和防刮伤、耐摩擦性能。
附图说明
图1为本发明AR玻璃的膜层结构示意图；
图2为本发明AR玻璃的透过率测试曲线图；
图3为本发明AR玻璃的反射率测试曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作更加详细的描述。
本发明公开了一种具有防紫外线功能的AR玻璃，请参见图1，其包括有玻璃基板1，所述玻璃基板1的正面由内至外依次镀制有第一氧化铌层2、第一二氧化硅层3、第二氧化铌层4、第二二氧化硅层5和第一氮化碳层6，所述玻璃基板1的反面由内至外依次镀制有第三氧化铌层7、第三二氧化硅层8、第四氧化铌层9、第四二氧化硅层10和第二氮化碳层11。
上述AR玻璃中，利用Nb2O5、SiO2和氮化碳(CxNx)材料组成双面5层的膜系结构，并使用连续式镀膜线一次性完成一面镀膜，进而得到膜厚薄、材料成本低的AR玻璃结构。经过实际测试，本发明AR玻璃的检测结果为：200-400nm紫外波长平均透过率≤31％,紫外线300nm～400nm的长波紫外线平均透过率≤24％左右；200nm-400nm紫外平均反射率达到68％，380nm～360nm范围紫外线反射率最高可达80％；500nm～650可见光波长平均透过率≥97％,平均反射率≤2.3，最小反射率≤1.5％；摩擦系数小于0.3，耐磨实验采用2KG压力下10000次不脱膜；莫氏硬度检测达到6.5级，不仅防紫外线效果更好，而且还具有增透过和防刮伤、耐摩擦性能。
作为一种优选方式，所述第一氧化铌层2和第三氧化铌层7的厚度均为18～22nm。所述第一二氧化硅层3和第三二氧化硅层8的厚度均为42nm～48nm。所述第二氧化铌层4和第四氧化铌层9的厚度均为31nm～36nm。所述第二二氧化硅层5和第四二氧化硅层10的厚度均为84nm～89nm。所述第一氮化碳层6和第二氮化碳层11的厚度均为10nm～12nm。
进一步地，本实施例采用Nb2O5、SiO2和氮化碳(CxNx)材料，双面5层组合的膜系，使用连续式镀膜线一次性完成一面镀膜。其镀制工艺方法是利用多箱体连续磁控反应溅射镀膜线，根据镀膜传送方向，按设计膜层组成材料排列顺序布置靶位，根据设计膜层的厚度范围计算并配置使用阴极靶数量，组成连续的镀膜阴极箱体通道，玻璃基板逐一通过各靶位完成镀膜成品第一面工艺。然后将玻璃反面再镀一次相同的膜层结构，完成双面镀膜。本实施例中的Nb2O5膜层用金属NB或用氧化铌靶中频电源溅射；SiO2膜层用SiAl合金靶,采用中频电源加氧反应溅射，氩气流量80-130SCCM/氧气60-90SCCM。CxNx组成的氮化碳膜层，采用石墨靶中频电源溅射，充入氩气流量80-100SCCM,氮气流量20-40SCCM反应溅射制得。
本实施例应用光学薄膜反射干涉原理，将超硬质膜结合于外层膜厚组合。因此，在具有增强膜面的硬度，减少摩擦系数,起到防刮花、耐摩擦的功能。按紫外阻挡要求和可见光增透性能要求，设计具有280nm到370nm范围反射率增加，阻挡70％长波紫外线通过，请参见图2，增加490-780nm范围可见光透过率最高，可实现产品200-400nm紫外波长透过≤31％,300nm～400nm的长波紫外线平均透过率≤24％左右，可见光波长平均透过率≥97％；请参见图3，200-400nm紫外平均反射率达到68％，380nm～360nm范围紫外线反射率最高可达80％；490-780nm平均反射率≤2.3，最小反射率≤1.5％。
本发明还涉及一种具有防紫外线功能的AR玻璃生产工艺，请参见图1，其包括有如下步骤：
步骤S1，准备玻璃基板1；
步骤S2，利用磁控溅射镀膜设备在所述玻璃基板1的正面由内至外依次镀制第一氧化铌层2、第一二氧化硅层3、第二氧化铌层4、第二二氧化硅层5和第一氮化碳层6；
步骤S3，将步骤S2镀膜后的玻璃基板1翻转；
步骤S4，利用磁控溅射镀膜设备在所述玻璃基板1的反面由内至外依次镀制第三氧化铌层7、第三二氧化硅层8、第四氧化铌层9、第四二氧化硅层10和第二氮化碳层11。
本实施例中，所述磁控溅射镀膜设备为多箱体连续磁控反应溅射镀膜线。
上述工艺制备的AR玻璃具有耐刮伤、防紫外线功能，本实施例利用立式多箱体连续磁控反应溅射镀膜线，根据镀膜传送方向，按设计膜层组成材料排列顺序布置靶位，根据设计膜层的厚度范围计算并配置使用阴极靶数量，组成连续的镀膜阴极箱体通道，玻璃基板逐一通过各靶位完成镀膜成品工艺。由于本实施例使用两种反应气体同时充气，因此，氮化物膜层与氧化物膜层之间，必须将氧气隔离，采用分子泵优化排列和靶位隔离形成“气井”方式阻断氧气与氮气互窜，保证氮化物纯度，获得稳定的超硬表层膜层。本实施例对镀膜前玻璃基板进行去离子水清洗，玻璃基板加热在150-250℃，真空本底3.6E-3pa、工作压强5.6-6.6E-1条件下，利用真空磁控镀膜线，在玻璃基板上溅射不同复合材料而成，采用连续式真空溅射镀膜设备镀制具有高硬度、抗划痕、防紫外线、增透过减反射的薄膜。具体的生产工艺可参考如下实施例：
实施例一
本实施例中，所述磁控溅射镀膜设备的箱体内温度加热至150℃～250℃，真空度抽至5.0E-3pa本底真空，然后充入100sccmAr气，镀制第一氧化铌层2、第一二氧化硅层3、第二氧化铌层4、第二二氧化硅层5、第三氧化铌层7、第三二氧化硅层8、第四氧化铌层9和第四二氧化硅层10的空腔内充入O2气。
进一步地，所述磁控溅射镀膜设备的SiAl靶材氧量设置为60SCCM～75SCCM，Nb金属靶氧量设置为80SCCM～90SCCM，石墨靶位采用多组分子泵作为气井，石墨靶充入N2气作为反应气体，Ar气流量设置为80sccm～100sccm，N2气流量设置为20sccm～40sccm，之后开启对应靶位的电源，石墨靶材利用中频电源进行低功率溅射，功率设置为0.6KW～2KW，最后令所述玻璃基板1依次经过各个溅射靶而进行镀制。
根据以上工艺制得的膜层，其透过检测结果如下：200-400nm紫外波长平均透过率≤31％,紫外线300nm～400nm的长波紫外线平均透过率≤24％左右；200-400nm紫外平均反射率达到68％，380nm～360nm范围紫外线反射率最高可达80％；500nm～650可见光波长平均透过率≥97％,平均反射率≤2.3，最小反射率≤1.5％；摩擦系数小于0.3，耐磨实验采用2KG压力下10000次不脱膜；莫氏硬度检测达到6.5级，取得了良好防紫外、增透过防刮效果。
实施例二
对玻璃基板1进行正面镀制时，先将所述磁控溅射镀膜设备的箱体内温度加热至150～250℃，将真空度抽到3.6E～3pa以下，之后充入Ar2气和O2气，先开启Nb靶位的电源，开始镀制第一氧化铌层2，之后关闭Nb靶，开启Sial靶，镀制第一二氧化硅层3，之后关闭Sial靶，再次开启Nb靶位的电源，镀制第二氧化铌层4，之后关闭Nb靶位的电源，开启Sial靶，镀制第二二氧化硅层5，之后关闭Nb靶和SiAL靶，关闭气源并排出氧气，再将工作气体Ar2气调节为80SCCM,充入N2气10SCCM～25SCCM，镀制第一氮化碳层6。
进一步地，所述玻璃基板1的正面完成第一氧化铌层2、第一二氧化硅层3、第二氧化铌层4、第二二氧化硅层5和第一氮化碳层6的镀制加工后，将所述玻璃基板1翻转，对所述玻璃基板1的反面按照相同的工艺依次镀制第三氧化铌层7、第三二氧化硅层8、第四氧化铌层9、第四二氧化硅层10和第二氮化碳层11。
本发明公开的具有防紫外线功能的AR玻璃及其生产工艺，采用了环保的NB2O5、SiO2、氮化碳材料，五层结构组合膜系叠加，一次性在平板玻璃上镀制能阻挡70％以上220-400nm波长紫外线，增加500-650nm波段可见光透过率达到97％以上的玻璃。解决普通AR玻璃不能阻挡中、长波紫外线问题，使这种AR玻璃既增加了可见光透过率，又具有阻挡紫外线的功能效果,而且使用增加表面硬度，提高耐磨性能。本发明AR玻璃产品可应用于电子电器显示保护屏，可阻挡大部分紫外线的穿透，减少紫外线对人体的伤害；同时还可用于高档写字楼玻璃窗，减弱阳光紫外线的穿透；亦或用于制作高档商品展示橱窗、图书馆、博物馆文物陈列柜，可以减弱日光紫外线的照射，避免变色损坏、延缓老化程度；此外，本发明也可以应用于户外产品需保护的防紫外线装置、户外移动终端盖板等等。由此可见，本发明产品应用范围广泛，具有很大的市场开发价值，适合在本领域内推广应用，并具有较好的应用前景。
以上所述只是本发明较佳的实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的技术范围内所做的修改、等同替换或者改进等，均应包含在本发明所保护的范围内。

Claims (10)

1.一种具有防紫外线功能的AR玻璃，其特征在于，包括有玻璃基板(1)，所述玻璃基板(1)的正面由内至外依次镀制有第一氧化铌层(2)、第一二氧化硅层(3)、第二氧化铌层(4)、第二二氧化硅层(5)和第一氮化碳层(6)，所述玻璃基板(1)的反面由内至外依次镀制有第三氧化铌层(7)、第三二氧化硅层(8)、第四氧化铌层(9)、第四二氧化硅层(10)和第二氮化碳层(11)。
2.如权利要求1所述的具有防紫外线功能的AR玻璃，其特征在于，所述第一氧化铌层(2)和第三氧化铌层(7)的厚度均为18～22nm，所述第一二氧化硅层(3)和第三二氧化硅层(8)的厚度均为42nm～48nm。
3.如权利要求1所述的具有防紫外线功能的AR玻璃，其特征在于，所述第二氧化铌层(4)和第四氧化铌层(9)的厚度均为31nm～36nm，所述第二二氧化硅层(5)和第四二氧化硅层(10)的厚度均为84nm～89nm。
4.如权利要求1所述的具有防紫外线功能的AR玻璃，其特征在于，所述第一氮化碳层(6)和第二氮化碳层(11)的厚度均为10nm～12nm。
5.一种具有防紫外线功能的AR玻璃生产工艺，其特征在于，包括有如下步骤：
步骤S1，准备玻璃基板(1)；
步骤S2，利用磁控溅射镀膜设备在所述玻璃基板(1)的正面由内至外依次镀制第一氧化铌层(2)、第一二氧化硅层(3)、第二氧化铌层(4)、第二二氧化硅层(5)和第一氮化碳层(6)；
步骤S3，将步骤S2镀膜后的玻璃基板(1)翻转；
步骤S4，利用磁控溅射镀膜设备在所述玻璃基板(1)的反面由内至外依次镀制第三氧化铌层(7)、第三二氧化硅层(8)、第四氧化铌层(9)、第四二氧化硅层(10)和第二氮化碳层(11)。
6.如权利要求5所述的具有防紫外线功能的AR玻璃生产工艺，其特征在于，所述磁控溅射镀膜设备为多箱体连续磁控反应溅射镀膜线。
7.如权利要求6所述的具有防紫外线功能的AR玻璃生产工艺，其特征在于，所述磁控溅射镀膜设备的箱体内温度加热至150℃～250℃，真空度抽至5.0E-3pa本底真空，然后充入100sccmAr气，镀制第一氧化铌层(2)、第一二氧化硅层(3)、第二氧化铌层(4)、第二二氧化硅层(5)、第三氧化铌层(7)、第三二氧化硅层(8)、第四氧化铌层(9)和第四二氧化硅层(10)的空腔内充入O2气。
8.如权利要求7所述的具有防紫外线功能的AR玻璃生产工艺，其特征在于，所述磁控溅射镀膜设备的SiAl靶材氧量设置为60SCCM～75SCCM，Nb金属靶氧量设置为80SCCM～90SCCM，石墨靶位采用多组分子泵作为气井，石墨靶充入N2气作为反应气体，Ar气流量设置为80sccm～100sccm，N2气流量设置为20sccm～40sccm，之后开启对应靶位的电源，石墨靶材利用中频电源进行低功率溅射，功率设置为0.6KW～2KW，最后令所述玻璃基板(1)依次经过各个溅射靶而进行镀制。
9.如权利要求8所述的具有防紫外线功能的AR玻璃生产工艺，其特征在于，对玻璃基板(1)进行正面镀制时，先将所述磁控溅射镀膜设备的箱体内温度加热至150～250℃，将真空度抽到3.6E～3pa以下，之后充入Ar2气和O2气，先开启Nb靶位的电源，开始镀制第一氧化铌层(2)，之后关闭Nb靶，开启Sial靶，镀制第一二氧化硅层(3)，之后关闭Sial靶，再次开启Nb靶位的电源，镀制第二氧化铌层(4)，之后关闭Nb靶位的电源，开启Sial靶，镀制第二二氧化硅层(5)，之后关闭Nb靶和SiAL靶，关闭气源并排出氧气，再将工作气体Ar2气调节为80SCCM,充入N2气10SCCM～25SCCM，镀制第一氮化碳层(6)。
10.如权利要求9所述的具有防紫外线功能的AR玻璃生产工艺，其特征在于，所述玻璃基板(1)的正面完成第一氧化铌层(2)、第一二氧化硅层(3)、第二氧化铌层(4)、第二二氧化硅层(5)和第一氮化碳层(6)的镀制加工后，将所述玻璃基板(1)翻转，对所述玻璃基板(1)的反面按照相同的工艺依次镀制第三氧化铌层(7)、第三二氧化硅层(8)、第四氧化铌层(9)、第四二氧化硅层(10)和第二氮化碳层(11)。
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