CN111205085A - 一种超高介电常数低介电损耗的二氧化钛基陶瓷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超高介电常数低介电损耗的二氧化钛基陶瓷的制备方法，其特征在于，二氧化钛基陶瓷采用热压工艺制备，其名义化学分子式为(Lu0.5Nb0.5)xTi1‑xO2,其中，x的取值范围是1.0％～2.0％。其制备方法包括以下步骤：1)按照名义化学分子式(Lu0.5Nb0.5)xTi1‑xO2，称取金红石型TiO2、Lu2O3和Nb2O5粉体，进行球磨、烘干；2)将烘干的粉体预烧，二次球磨，所得粉体烘干后，在50Mpa压强下，温度1000～1100℃，热压0.5‑1h，即可得到超高介电常数低介电损耗的二氧化钛基陶瓷。本发明制备的(Lu0.5Nb0.5)xTi1‑xO2陶瓷在宽频范围内，介电常数高于105，介电损耗小于0.03，在温度‑130～150℃范围内，介电性能具有良好的温度稳定性。本发明制备温度低、工期短，工艺简单、节能，重复性好，适合推广应用。
Description
技术领域
本发明属于电介质功能材料领域，具体涉及一种超高介电常数低介电损耗的二氧化钛基陶瓷的制备方法。
背景技术
包括5G网络在内的微电子信息技术的迅猛发展，对电子元器件的微型化、集成化和便携化提出了更高的要求。作为电子元器件的重要组成部分，电介质陶瓷的研究受到人们越来越多的关注。具有良好温度和频率稳定性的高介电常数低介电损耗的电介质材料有十分广泛的应用前景，例如通讯行业和全球定位系统中使用的电容器、谐振器、滤波器和信号接收发射天线等，都要用到电介质材料。然而传统的高介电材料依旧存在一些难以克服的缺陷，如CaCu3Ti4O12介电陶瓷，虽然具有超高的介电常数，但介电损耗较大，一般高于0.1。SrTiO3介电陶瓷通过掺杂可以诱发铁电相，在常温下获得高介电常数，但是材料存在铁电－顺电相转变，稳定较性差。PbTiO3、BaTiO3基陶瓷的高介电常数也有明显的温度依赖性，不能满足电子元器件的要求。
据报道，TiO2陶瓷通过In3+、Nb5+离子共掺杂可以在宽温宽频范围内保持高介电常数，且具有较低的介电损耗。然而在迄今为止的报道中，离子共掺杂TiO2陶瓷的介电性能和掺杂离子种类以及制备工艺有密切关系，因此，离子共掺杂的TiO2陶瓷的介电性能也良莠不齐，在宽频范围内介电常数高于105且介电损耗低于0.05的二氧化钛基陶瓷材料并不多见，依然不能满足电子元器的需求。此外TiO2基陶瓷一般采用传统的固相烧结工艺制备，该工艺烧结温度高，一般在1500℃左右，且烧结时间长，通常在10h以上，从节能角度讲，不利于节约能源。
热压法是一种较先进的陶瓷制备工艺，由于粉料处于热塑性状态，流动性好，形变阻力小，容易制得质地致密的陶瓷。此外，由于同步加热、加压，有助于粉体颗粒的接触、扩散、流动等传质过程，可以显著降低烧结温度、缩短烧结时间。因此，探索热压法制备TiO2基陶瓷，具有十分重要的现实意义。
发明内容
本发明提供了一种采用热压工艺制备二氧化钛基陶瓷的方法。与传统的固相烧结工艺相比，该方法制备的Lu3+、Nb5+离子共掺杂二氧化钛陶瓷，孔隙度低，质地致密，晶粒大小均一，具有超高介电常数和低介电损耗，并且有良好的温度和频率稳定性。此外，该方法简化了制备工艺步骤，大幅降低了TiO2基陶瓷的烧结温度，缩短了烧结时间，节约能源，适合推广应用。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种介电性能优异的二氧化钛基电介质陶瓷材料，其名义化学分子式为(Lu0.5Nb0.5)xTi1-xO2，其中，x的取值范围是1.0％～2.0％。
上述二氧化钛基陶瓷的制备方法，具体包含以下步骤：
(1)以金红石型TiO2、Lu2O3和Nb2O5粉体为原料，配料前将原料在200℃烘24～36h；
(2)按照名义化学分子式(Lu0.5Nb0.5)xTi1-xO2称量原料，采用湿法球磨，球磨介质为无水乙醇，球磨时长为30～35h，转速为350～400r/min，每30min转动换向一次；
(3)球磨后的粉体在120℃烘干后，在1050℃预烧3～5h，升温速率为3℃/min；
(4)将预烧后的粉体进行第二次球磨，工艺参数同步骤2)；
(5)将二次球磨后的粉体在150℃烘干，在玛瑙研钵中研磨30min后，装入石墨模具，放置于热压设备中；
(6)热压开始前，打开水冷循环系统，然后将热压设备抽真空至-0.1MPa～-0.05Mpa，接着以10℃～20℃/min的速率升温至1000℃～1100℃，保温10～30min；
(7)随后在该温度下对粉体施加50Mpa的压强，并保持0.5～1h后，卸掉压强，以 10℃～20℃/min的速率降温至300℃～400℃，随后关闭加热电源，自然冷却至室温，得到二氧化钛基陶瓷；
(8)将二氧化钛基陶瓷外表层打磨掉，即可得到超高介电常数低介电损耗的二氧化钛基陶瓷。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明涉及的一种超高介电常数低介电损耗的二氧化钛基陶瓷的制备方法，采用热压工艺制备，与传统的固相烧结法相比，免除了造粒、排胶等中间环节，简化了制备工艺过程，缩短了制备时间。同时，由于在高压下烧结，显著降低了烧结温度，缩短了烧结时间，因而节省能源，降低了能耗。
(2)更最重要的是，与传统固相法烧结制备的二氧化钛基陶瓷相比，本发明制备的二氧化钛基陶瓷孔隙度低，质地更致密，晶粒粒径分布均匀。所制备的陶瓷在宽频范围内，介电常数高于105，介电损耗小于0.03，在温度-130～150℃范围内，介电性能具有良好的温度稳定性。
附图说明
图1为本发明实施例1中1000℃热压和对比例1中传统固相法1500℃烧结所制备的(Lu0.5Nb0.5)0.02Ti1-0.02O2陶瓷的XRD图谱；
图2为本发明实施例1中1000℃热压和对比例1中传统固相法1500℃烧结所制备的(Lu0.5Nb0.5)0.02Ti1-0.02O2陶瓷的频谱特性曲线；
图3为本发明实施例1中1000℃热压所制备的(Lu0.5Nb0.5)0.02Ti1-0.02O2陶瓷的温谱特性曲线；
图4为本发明实施例2中1000℃热压所制备的(Lu0.5Nb0.5)0.01Ti1-0.01O2陶瓷的频谱特性曲线；
图5为本发明实施例3中1050℃热压所制备的(Lu0.5Nb0.5)0.015Ti1-0.015O2陶瓷的频谱特性曲线。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。此处所述的具体实施例只是用于解释本发明，并不仅仅局限于下述的几个实施例。
实施例1
一种超高介电常数低介电损耗的二氧化钛基陶瓷，名义化学分子式为(Lu0.5Nb0.5)0.02Ti1-0.02O2，制备方法包括以下步骤：
(1)在进行配料前，将所需的原料在200℃烘24h，之后按照名义化学分子式(Lu0.5Nb0.5)0.02Ti1-0.02O2称取金红石型TiO2、Lu2O3和Nb2O5粉体，共计约12.5g，将先称量的TiO2粉体，置于球磨罐中最下层，再将称量的Lu2O3和Nb2O5粉体依次倒于其上，采用湿法球磨，球磨介质为无水乙醇，球磨参数为每分钟350转，每30min转动换向一次，球磨时长为30h；
(2)球磨后的粉体在120℃下烘干，装入坩埚，轻轻压实，放入箱式炉中，以3℃/min的速率升温至1050℃，保温3h，然后随炉自然冷却至室温；
(3)预烧后的粉体在玛瑙研钵中研磨30min，放入球磨罐内进行第二次球磨，球磨工艺参数同步骤1)；
(4)第二次球磨后的粉体在150℃，烘10h，在玛瑙研钵中研磨30min后，称取1.5g粉体，装入石墨模具，放置于热压设备中；
(5)热压开始前，打开水冷循环系统，然后将热压设备抽真空至-0.1MPa，接着以10℃/min的速率升温至1000℃，保温30min；
(6)随后在该温度下对粉体施加50Mpa的压强，并保持30min后，卸掉压强,以10℃/min的速率降温至400℃，随后关闭加热电源，自然冷却至室温，得到二氧化钛基陶瓷；
(7)将二氧化钛基陶瓷外表层打磨掉，即可得到超高介电常数低介电损耗的二氧化钛基陶瓷。
在本实施例中制备的(Lu0.5Nb0.5)0.02Ti1-0.02O2陶瓷，为纯金红石相，如图1所示。在测试频率1000Hz～100kHz范围内，介电常数高于105，介电损耗小于0.03，如图2所示。在测试温度-130～150℃范围内，介电性能具有良好的温度稳定性，如图3所示。
对比例1
(1)将金红石型TiO2、Lu2O3和Nb2O5粉体在200℃烘24h,按照名义化学分子式(Lu0.5Nb0.5)0.02Ti1-0.02O2称取TiO2粉体、Lu2O3和Nb2O5粉体，共计约12.5g，将先称量的TiO2粉体，置于球磨罐中最下层，再将称量的氧化镥粉体和五氧化二铌粉体依次倒于其上，采用湿法球磨，球磨介质为无水乙醇，球磨参数为每分钟350转，每30min转动换向一次，球磨时长为30h；
(2)球磨后的粉体在120℃下烘干，装入坩埚，轻轻压实，放入马弗炉中，以3℃/min的速率升温至1050℃，保温3h，然后随炉自然冷却至室温；
(3)预烧后的粉体在玛瑙研钵中研磨30min，放入球磨罐内进行第二次球磨，球磨工艺参数同步骤1)；
(4)第二次球磨后的粉体在150℃，保温10h烘干；
(5)烘干后的粉体在玛瑙研钵中研磨15分钟后，加入质量百分比为8％聚乙烯醇水溶液，进行造粒，研磨2h至粉体有滑腻感结束，聚乙烯醇水溶液的体积与预烧粉体的质量的比值为0.03ml/g；
(6)将步骤(5)所得粉体称取约0.27g粉体倒入不锈钢模具中，施加10MPa的压力，得到直径为1mm、厚度为1.2mm左右的圆片形生坯；
(7)以1℃/min的速率升温至550℃进行排胶，保温6h，然后随炉自然冷却至室温；
(8)排胶后的生坯放入坩埚，放入马弗炉，以3℃/min的速率升温至1500℃，保温10h，随炉自然冷却至室温，得到二氧化钛基陶瓷。
作为比较，采用传统固相烧结法制备了(Lu0.5Nb0.5)0.02Ti1-0.02O2陶瓷，所制备的(Lu0.5Nb0.5)0.02Ti1-0.02O2陶瓷，为纯金红石相，如图1所示。该陶瓷的介电常数和介电损耗如图2所示，其介电常数明显低于本发明实施例1所制备陶瓷的介电常数，而介电损耗则高于实施例1所制备陶瓷的介电损耗。
实施例2
一种超高介电常数低介电损耗的二氧化钛基陶瓷，名义化学分子式为(Lu0.5Nb0.5)0.01Ti1-0.01O2，制备方法包括以下步骤：
(1)在进行配料前将所需的原料在200℃烘30h，之后按照化学组成(Lu0.5Nb0.5)0.01Ti1-0.01O2称取金红石型TiO2、Lu2O3和Nb2O5粉体，共计约12.2g，将先称量的TiO2粉体，置于球磨罐中最下层，再将称量的Lu2O3和Nb2O5粉体依次倒于其上，采用湿法球磨，球磨介质为无水乙醇，球磨参数为每分钟350转，每30min转动换向一次，球磨时长为36h；
(2)球磨后的粉体在120℃下烘干，装入坩埚，轻轻压实，放入箱式炉中，以每分钟3℃的速率升温至1050℃，保温3h，然后随炉自然冷却至室温；
(3)预烧后的粉体在玛瑙研钵中研磨30分钟，放入球磨罐内进行第二次球磨，球磨工艺参数同步骤1)；
(4)第二次球磨后的粉体在150℃，保温10h，在玛瑙研钵中研磨30min后，称取1.5g粉体，装入石墨模具，放置于热压设备中；
(5)热压开始前，打开水冷循环系统，然后将热压设备抽真空至-0.1MPa，接着以10℃/min的速率升温至1000℃，保温30min；
(6)随后在该温度下对粉体施加50Mpa的压强，并保持30min后，卸掉压强，以10℃/min的速率降温至400℃，随后关闭加热电源，自然冷却之室温，得到二氧化钛基陶瓷；
(7)将二氧化钛基陶瓷外表层打磨掉，即可得到超高介电常数低介电损耗的二氧化钛基陶瓷。
对本实施例所制备的陶瓷的介电常数和介电损耗进行了测试，在20℃，频率1kHz时介电常数和介电损耗分别为75662和0.021，如图4所示。
实施例3
一种超高介电常数低介电损耗的二氧化钛基陶瓷，名义化学分子式为(Lu0.5Nb0.5)0.015Ti1-0.015O2，制备方法包括以下步骤：
(1)步骤(1)至步骤(4)同实施例2相同；
(2)热压开始前，打开水冷循环系统，然后将热压设备抽真空至-0.1MPa，接着以10℃/min的速率升温至1050℃，保温30min；
(3)随后在1050℃对粉体施加50Mpa的压强，并保持30min后，然后停止加压并以10℃/min的速率降温至300℃，随后关闭加热电源，自然冷却之室温，得到二氧化钛基陶瓷；
(4)将二氧化钛基陶瓷外表层打磨掉，即可得到超高介电常数低介电损耗的二氧化钛基陶瓷。
对本实施例所制备的陶瓷的介电常数和介电损耗进行了测试：在20℃，频率1kHz时介电常数和介电损耗分别为76212和0.043，如图5所示。
实施例4
一种超高介电常数低介电损耗的二氧化钛基陶瓷，名义化学分子式为(Lu0.5Nb0.5)0.015Ti1-0.015O2，制备方法包括以下步骤：
除Lu2O3和Nb2O5掺杂量按照名义化学分子式做了调整以外，其余步骤同实施例2相同；
实施例5
一种超高介电常数低介电损耗的二氧化钛基陶瓷，名义化学分子式为(Lu0.5Nb0.5)0.01Ti1-0.01O2，制备方法包括以下步骤：
除Lu2O3和Nb2O5掺杂量按照名义化学分子式做了调整以外，其余步骤同实施例3相同。
Claims (2)
1.一种超高介电常数低介电损耗的二氧化钛基陶瓷的制备方法，其特征在于，二氧化钛基陶瓷采用热压工艺制备，其名义化学分子式为(Lu0.5Nb0.5)xTi1-xO2，其中，x的取值范围是1.0％～2.0％。
2.根据权利要求1所述的一种超高介电常数低介电损耗的二氧化钛基陶瓷的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
(1)以金红石型TiO2、Lu2O3和Nb2O5粉体为原料，配料前将原料在200℃烘24～36h；
(2)按照名义化学分子式(Lu0.5Nb0.5)xTi1-xO2称量原料，采用湿法球磨，球磨介质为无水乙醇，球磨时长为30～35h，转速为350～400r/min，每30min转动换向一次；
(3)球磨后的粉体在120℃烘干后，在1050℃预烧3～5h，升温速率为3℃/min；
(4)将预烧后的粉体进行二次球磨，工艺参数同步骤2)；
(5)二次球磨后的粉体150℃烘干，在玛瑙研钵中研磨30min后，装入石墨模具，放置于热压设备中；
(6)热压开始前，打开水冷循环系统，然后将热压设备抽真空至-0.1MPa～-0.05Mpa，接着以10℃～20℃/min的速率升温至1000℃～1100℃，保温10～30min；
(7)随后在该温度下对粉体施加50Mpa的压强，并保持0.5～1h后，卸掉压强，以10℃～20℃/min的速率降温至300℃～400℃，随后关闭加热电源，自然冷却至室温，得到二氧化钛基陶瓷；
(8)将二氧化钛基陶瓷外表层打磨掉，即可得到超高介电常数低介电损耗的二氧化钛基陶瓷。
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