CN111675531B - 一种bmt-bzt复合新型微波介质陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种BMT‑BZT复合新型微波介质陶瓷材料及其制备方法,属于微波介质陶瓷技术领域。以五氧化二钽、碳酸钡、氧化镁、氧化锌、碳酸锰、氧化镧、硼酸、聚乙烯醇为原料。制备方法步骤如下:经过对上述原料的制备得到得到粉料A、球磨浆料B、预烧粉体C、球磨浆料D、降烧剂粉体E、混合粉体F、生坯G;得到的生坯G放入烧结炉中进行烧结,保温,然后随炉冷却后制得BMT‑BZT复合新型微波介质陶瓷材料。本发明利用BMT材料和BZT材料两相复合,同时引入碳酸锰对复合材料进行改性,改善复合材料的微波介电性能;针对烧结困难的问题引入了玻璃助烧剂,降低了复合材料的烧成温度,使BMT‑BZT复合新型微波介质陶瓷材料在5G滤波器方面具有极高的价值。
Description
技术领域
本发明属于微波介质陶瓷技术领域,具体涉及一种BMT-BZT复合新型微波介质陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
随着5G正式投入商用,全国5G基站也将连片覆盖,微波介质陶瓷作为滤波器材料也在 5G基站建设中被广泛应用。陶瓷滤波器既能确保高功率输出,又具备轻量化,抗温性能好,使用寿命长,小型化的特点也更加适用于5G基站高度集成化和小型化的发展要求。
现阶段全球对于微波介质陶瓷在5G移动通信领域的应用与研究尚处于发展阶段,主要是因为微波介质陶瓷材料在应用于5G滤波器方向时,需要与部分低温金属在1000℃以内进行共熔;而微波介电性能优越的微波介质陶瓷材料的烧成温度广泛高于1500℃,这就极大的影响了微波介质陶瓷在5G方面的应用。
发明内容
本发明的目的是针对上述问题,提供一种BMT-BZT复合新型微波介质陶瓷材料及其制备方法。本发明利用BMT材料和BZT材料两相复合,同时引入碳酸锰对复合材料进行改性,改善复合材料的微波介电性能;针对烧结困难的问题引入了玻璃助烧剂,降低了复合材料的烧成温度,使BMT-BZT复合新型微波介质陶瓷材料在5G滤波器方面具有极高的价值。
为实现上述目的,本发明的技术方案如下。
一种BMT-BZT复合新型微波介质陶瓷材料,以所述复合陶瓷材料的总质量为100%计,各组成成分及其百分含量为:
五氧化二钽13-27%、碳酸钡50-65%、氧化镁10-18%、氧化锌2.94-5.994%、碳酸锰1-5%、氧化镧0.003-0.03%、硼酸0.003-0.03%、聚乙烯醇0.5-2%。
优选地,所述五氧化二钽粉的纯度≥99.5%,平均粒径为d50≤20μm。
所述碳酸钡的纯度≥99.8%,平均粒径为d50=0.5-1.5μm。
所述氧化镁的纯度≥99%。
所述氧化锌的纯度≥99.5%,平均粒径为d50≤50μm。
所述碳酸锰的纯度≥99.9%,粒径范围为0.5-10μm。
所述氧化镧的纯度≥99%,粒径范围为1-50μm。
所述硼酸的纯度≥99.5%。
所述聚乙烯醇的纯度≥98%。
一种所述的BMT-BZT复合新型微波介质陶瓷材料的制备方法,所述制备方法步骤如下:
(1)将上述五氧化二钽、碳酸钡、氧化镁和氧化锌按比例称取混合,得到粉料A,将粉料A按粉料:去离子水:锆球=1:1.5:5的比例装入球磨罐中,在150r/min-400r/min的转速下球磨4-8h,得到球磨浆料B;
(2)将步骤(1)得到的球磨浆料B烘干、过120目筛后,装入氧化铝坩埚中,将坩埚放入烧结炉中,0-800℃以10℃/min的速率升温,800-1200℃升温速率为10℃/1.5min,在1200℃保温3h,得到预烧粉体C;
(3)将上述氧化镧、硼酸、氧化锌、去离子水和锆球按照质量比3:3:1:0.5:8称取加入到球磨罐中混合,在150r/min-400r/min的转速下球磨3-7h,得到球磨浆料D;
(4)将步骤3得到的球磨浆料D烘干,过100目筛后,装入氧化铝坩埚中,将坩埚放入烧结炉中,以10℃/min的速率升温至800℃,保温60min,得到降烧剂粉体E;
(5)将步骤(2)得到的预烧粉体C与步骤(4)得到的降烧剂粉体E按照1:0.005-1:0.015 的比例混合,后加入1-5%的碳酸锰混合均匀;将混合粉料按照粉料:去离子水:锆球=1:1:5 的比例放入球磨罐中,在150r/min-400r/min的转速下球磨4h后烘干,过150目筛,得到混合粉体F;
(6)将步骤(5)得到的混合粉体F中加入0.5-2%的聚乙烯醇,混合均匀后进行造粒,将得到的造粒粉放入模具中进行干压成型,压力为20-50MPa,保压10-30min,得到生坯G;
(7)将步骤(6)得到的生坯G放入烧结炉中进行烧结,将烧结炉先以3℃/min的升温速率升温至450℃保温3h将陶瓷生坯内的聚乙烯醇排出,然后以5℃/min的升温速率升温至875℃~1000℃保温6h,然后随炉冷却后制得BMT-BZT复合新型微波介质陶瓷材料。
本发明具有以下有益效果:
1、本发明通过将同为复合钙钛矿结构型材料的BMT和BZT进行两项复合,由于两者结构相似,微波介电性能优异,所以可以一定程度上进行互补,使复合材料可以继承两种材料的共同优点,同时弥补二者存在的不足。
BMT材料的品质因数极高,达到了43000GHz,介电常数为24,具有良好的介电性能。但其完全烧结的温度在1600℃以上,烧结成本很高。BZT材料的介电常数为30,烧结温度在1350℃左右,与BMT材料复合可以起到降低烧结成本的目的,同时可以提高复合材料的介电性能。
2、本发明通过向BMT-BZT复合材料中加入改性剂碳酸锰和玻璃降烧剂,对复合材料的介电性能进行了提升,同时降低了烧结难度,十分具有现实意义。
在BMT材料体系中,附加相的生成和复合钙钛矿结构B’位有序度是影响材料微波介电性能的重要因素。适量的碳酸锰的引入,可以使体系内由于Mg挥发产生的Mg空位由过渡金属离子替代,阻止晶粒内部的Mg和Ta离子向晶粒表面扩散,从而抑制了Ba0.5TaO3相的生成,提高复合材料的介电性能,一定程度上降低烧结难度。
3、低熔点玻璃可以在液相烧结过程中形成毛细管力,促进空间紧密堆积,使坯体中的颗粒在液相中溶解,加快反应进程,降低陶瓷体系致密化烧结温度。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步详细的说明。
实施例1
一种BMT-BZT复合新型微波介质陶瓷材料,以所述复合陶瓷材料的总质量为100%计,各组成成分及其百分含量为:
五氧化二钽20%、碳酸钡55%、氧化镁15%、氧化锌5.992%、碳酸锰3.2%、氧化镧0.004%、硼酸0.004%、聚乙烯醇0.8%。
所述的BMT-BZT复合新型微波介质陶瓷材料的制备方法,步骤如下:
(1)将五氧化二钽、碳酸钡、氧化镁和氧化锌按比例称取混合,得到粉料A,将粉料A按粉料:去离子水:锆球=1:1.5:5的比例装入球磨罐中,在300r/min的转速下球磨4h,得到球磨浆料B;
(2)将步骤(1)得到的球磨浆料B烘干、过120目筛后,装入氧化铝坩埚中,将坩埚放入烧结炉中,0-800℃以10℃/min的速率升温,800-1200℃升温速率为10℃/1.5min,在1200℃保温3h,得到预烧粉体C;
(3)将氧化镧、硼酸、氧化锌、去离子水和锆球按照质量比3:3:1:0.5:8称取加入到球磨罐中混合,在300r/min的转速下球磨3h,得到球磨浆料D;
(4)将步骤(3)得到的球磨浆料D烘干,过100目筛后,装入氧化铝坩埚中,将坩埚放入烧结炉中,以10℃/min的速率升温至800℃,保温60min,得到降烧剂粉体E;
(5)将步骤(2)得到的预烧粉体C与步骤(4)得到的降烧剂粉体E按照1:0.007的比例混合,后加入3.2%的碳酸锰混合均匀;将混合粉料按照粉料:去离子水:锆球=1:1:5的比例放入球磨罐中,在300r/min的转速下球磨4h后烘干,过150目筛,得到混合粉体F。
(6)将步骤(5)得到的混合粉体F中加入0.8%的聚乙烯醇,混合均匀后进行造粒,将得到的造粒粉放入模具中进行干压成型,压力为35MPa,保压10min,得到生坯G;
(7)将步骤(6)得到的生坯G放入烧结炉中进行烧结,将烧结炉先以3℃/min的升温速率升温至450℃保温3h将陶瓷生坯内的聚乙烯醇排出,然后以5℃/min的升温速率升温至900℃保温6h,然后随炉冷却后制得BMT-BZT复合新型微波介质陶瓷材料。
此方法下得到的BMT-BZT复合新型微波介质陶瓷材料,其介电常数εr=24.89,品质因数Qf=52485GHz,频率温度系数τf=4.76ppm/℃。
实施例2
一种BMT-BZT复合新型微波介质陶瓷材料,以所述复合陶瓷材料的总质量为100%计,各组成成分及其百分含量为:
五氧化二钽14%、碳酸钡63%、氧化镁17%、氧化锌2.97%、碳酸锰2%、氧化镧0.015%、硼酸0.015%、聚乙烯醇1%。
所述的BMT-BZT复合新型微波介质陶瓷材料的制备方法,步骤如下:
(1)将五氧化二钽、碳酸钡、氧化镁和氧化锌按比例称取混合,得到粉料A,将粉料A按粉料:去离子水:锆球=1:1.5:5的比例装入球磨罐中,在200r/min的转速下球磨7h,得到球磨浆料B;
(2)将步骤(1)得到的球磨浆料B烘干、过120目筛后,装入氧化铝坩埚中,将坩埚放入烧结炉中,0-800℃以10℃/min的速率升温,800-1200℃升温速率为10℃/1.5min,在1200℃保温3h,得到预烧粉体C。
(3)将氧化镧、硼酸、氧化锌、去离子水和锆球按照质量比3:3:1:0.5:8称取加入到球磨罐中混合,在200r/min的转速下球磨7h,得到球磨浆料D;
(4)将步骤(3)得到的球磨浆料D烘干,过100目筛后,装入氧化铝坩埚中,将坩埚放入烧结炉中,以10℃/min的速率升温至800℃,保温60min,得到降烧剂粉体E;
(5)将步骤(2)得到的预烧粉体C与步骤(4)得到的降烧剂粉体E按照1:0.012的比例混合,后加入2%的碳酸锰混合均匀;将混合粉料按照粉料:去离子水:锆球=1:1:5的比例放入球磨罐中,在200r/min的转速下球磨7h后烘干,过150目筛,得到混合粉体F;
(6)将步骤(5)得到的混合粉体F中加入1%的聚乙烯醇,混合均匀后进行造粒,将得到的造粒粉放入模具中进行干压成型,压力为20MPa,保压25min,得到生坯G;
(7)将步骤(6)得到的生坯G放入烧结炉中进行烧结,将烧结炉先以3℃/min的升温速率升温至450℃保温3h将陶瓷生坯内的聚乙烯醇排出,然后以5℃/min的升温速率升温至925℃保温6h,然后随炉冷却后制得BMT-BZT复合新型微波介质陶瓷材料。
此方法下得到的BMT-BZT复合新型微波介质陶瓷材料,其介电常数εr=25.07,品质因数Qf=53565GHz,频率温度系数τf=4.52ppm/℃。
实施例3
一种BMT-BZT复合新型微波介质陶瓷材料,以所述复合陶瓷材料的总质量为100%计,各组成成分及其百分含量为:
五氧化二钽24%、碳酸钡53%、氧化镁12.2%、氧化锌3.948%、碳酸锰4.8%、氧化镧0.026%、硼酸0.026%、聚乙烯醇2%。
所述的BMT-BZT复合新型微波介质陶瓷材料的制备方法,步骤如下:
(1)将五氧化二钽、碳酸钡、氧化镁和氧化锌按比例称取混合,得到粉料A,将粉料A按粉料:去离子水:锆球=1:1.5:5的比例装入球磨罐中,在350r/min的转速下球磨5h,得到球磨浆料B。
(2)将步骤(1)得到的球磨浆料B烘干、过120目筛后,装入氧化铝坩埚中,将坩埚放入烧结炉中,0-800℃以10℃/min的速率升温,800-1200℃升温速率为10℃/1.5min,在1200℃保温3h,得到预烧粉体C。
(3)将氧化镧、硼酸、氧化锌、去离子水和锆球按照质量比3:3:1:0.5:8称取加入到球磨罐中混合,在350r/min的转速下球磨5h,得到球磨浆料D。
(4)将步骤(3)得到的球磨浆料D烘干,过100目筛后,装入氧化铝坩埚中,将坩埚放入烧结炉中,以10℃/min的速率升温至800℃,保温60min,得到降烧剂粉体E。
(5)将步骤(2)得到的预烧粉体C与步骤(4)得到的降烧剂粉体E按照1:0.005-1:0.015 的比例混合,后加入4.8%的碳酸锰混合均匀。将混合粉料按照粉料:去离子水:锆球=1:1:5 的比例放入球磨罐中,在350r/min的转速下球磨5h后烘干,过150目筛,得到混合粉体F。
(6)将步骤(5)得到的混合粉体F中加入2%的聚乙烯醇,混合均匀后进行造粒,将得到的造粒粉放入模具中进行干压成型,压力为45MPa,保压15min,得到生坯G。
(7)将步骤(6)得到的生坯G放入烧结炉中进行烧结,将烧结炉先以3℃/min的升温速率升温至450℃保温3h将陶瓷生坯内的聚乙烯醇排出,然后以5℃/min的升温速率升温至960℃保温6h,然后随炉冷却后制得BMT-BZT复合新型微波介质陶瓷材料。
此方法下得到的BMT-BZT复合新型微波介质陶瓷材料,其介电常数εr=23.81,品质因数Qf=52667GHz,频率温度系数τf=4.60ppm/℃。
实施例4
一种BMT-BZT复合新型微波介质陶瓷材料,以所述复合陶瓷材料的总质量为100%计,各组成成分及其百分含量为:
五氧化二钽22%、碳酸钡50%、氧化镁18%、氧化锌2.94%、碳酸锰5%、氧化镧0.03%、硼酸0.03%、聚乙烯醇2%。
所述的BMT-BZT复合新型微波介质陶瓷材料的制备方法,步骤如下:
(1)将五氧化二钽、碳酸钡、氧化镁和氧化锌按比例称取混合,得到粉料A,将粉料A按粉料:去离子水:锆球=1:1.5:5的比例装入球磨罐中,在350r/min的转速下球磨5h,得到球磨浆料B。
(2)将步骤(1)得到的球磨浆料B烘干、过120目筛后,装入氧化铝坩埚中,将坩埚放入烧结炉中,0-800℃以10℃/min的速率升温,800-1200℃升温速率为10℃/1.5min,在1200℃保温3h,得到预烧粉体C。
(3)将氧化镧、硼酸、氧化锌、去离子水和锆球按照质量比3:3:1:0.5:8称取加入到球磨罐中混合,在350r/min的转速下球磨5h,得到球磨浆料D。
(4)将步骤(3)得到的球磨浆料D烘干,过100目筛后,装入氧化铝坩埚中,将坩埚放入烧结炉中,以10℃/min的速率升温至800℃,保温60min,得到降烧剂粉体E。
(5)将步骤(2)得到的预烧粉体C与步骤(4)得到的降烧剂粉体E按照1:0.015的比例混合,后加入4.8%的碳酸锰混合均匀。将混合粉料按照粉料:去离子水:锆球=1:1:5的比例放入球磨罐中,在350r/min的转速下球磨5h后烘干,过150目筛,得到混合粉体F。
(6)将步骤(5)得到的混合粉体F中加入2%的聚乙烯醇,混合均匀后进行造粒,将得到的造粒粉放入模具中进行干压成型,压力为45MPa,保压15min,得到生坯G。
(7)将步骤(6)得到的生坯G放入烧结炉中进行烧结,将烧结炉先以3℃/min的升温速率升温至450℃保温3h将陶瓷生坯内的聚乙烯醇排出,然后以5℃/min的升温速率升温至960℃保温6h,然后随炉冷却后制得BMT-BZT复合新型微波介质陶瓷材料。
此方法下得到的BMT-BZT复合新型微波介质陶瓷材料,其介电常数εr=22.47,品质因数Qf=49358GHz,频率温度系数τf=4.66ppm/℃。
实施例5
一种BMT-BZT复合新型微波介质陶瓷材料,以所述复合陶瓷材料的总质量为100%计,各组成成分及其百分含量为:
五氧化二钽18%、碳酸钡65%、氧化镁10%、氧化锌5.994%、碳酸锰1%、氧化镧0.003%、硼酸0.003%、聚乙烯醇0.5%。
所述的BMT-BZT复合新型微波介质陶瓷材料的制备方法,步骤如下:
(1)将五氧化二钽、碳酸钡、氧化镁和氧化锌按比例称取混合,得到粉料A,将粉料A按粉料:去离子水:锆球=1:1.5:5的比例装入球磨罐中,在350r/min的转速下球磨5h,得到球磨浆料B。
(2)将步骤(1)得到的球磨浆料B烘干、过120目筛后,装入氧化铝坩埚中,将坩埚放入烧结炉中,0-800℃以10℃/min的速率升温,800-1200℃升温速率为10℃/1.5min,在1200℃保温3h,得到预烧粉体C。
(3)将氧化镧、硼酸、氧化锌、去离子水和锆球按照质量比3:3:1:0.5:8称取加入到球磨罐中混合,在350r/min的转速下球磨5h,得到球磨浆料D。
(4)将步骤(3)得到的球磨浆料D烘干,过100目筛后,装入氧化铝坩埚中,将坩埚放入烧结炉中,以10℃/min的速率升温至800℃,保温60min,得到降烧剂粉体E。
(5)将步骤(2)得到的预烧粉体C与步骤(4)得到的降烧剂粉体E按照1:0.005的比例混合,后加入4.8%的碳酸锰混合均匀。将混合粉料按照粉料:去离子水:锆球=1:1:5的比例放入球磨罐中,在350r/min的转速下球磨5h后烘干,过150目筛,得到混合粉体F。
(6)将步骤(5)得到的混合粉体F中加入2%的聚乙烯醇,混合均匀后进行造粒,将得到的造粒粉放入模具中进行干压成型,压力为45MPa,保压15min,得到生坯G。
(7)将步骤(6)得到的生坯G放入烧结炉中进行烧结,将烧结炉先以3℃/min的升温速率升温至450℃保温3h将陶瓷生坯内的聚乙烯醇排出,然后以5℃/min的升温速率升温至960℃保温6h,然后随炉冷却后制得BMT-BZT复合新型微波介质陶瓷材料。
此方法下得到的BMT-BZT复合新型微波介质陶瓷材料,其介电常数εr=26.62,品质因数Qf=50981GHz,频率温度系数τf=4.64ppm/℃。
本发明包括但不限于以上实例,凡是在本发明的精神和原则之下进行的任何等同替换或局部改进,都将视为在本发明的保护范围之内。
实施例6
一种BMT-BZT复合新型微波介质陶瓷材料,以所述复合陶瓷材料的总质量为100%计,各组成成分及其百分含量为:
五氧化二钽27%、碳酸钡52%、氧化镁12%、氧化锌2.94%、碳酸锰5%、氧化镧0.03%、硼酸0.03%、聚乙烯醇1%。
所述的BMT-BZT复合新型微波介质陶瓷材料的制备方法,步骤如下:
(1)将五氧化二钽、碳酸钡、氧化镁和氧化锌按比例称取混合,得到粉料A,将粉料A按粉料:去离子水:锆球=1:1.5:5的比例装入球磨罐中,在350r/min的转速下球磨5h,得到球磨浆料B。
(2)将步骤(1)得到的球磨浆料B烘干、过120目筛后,装入氧化铝坩埚中,将坩埚放入烧结炉中,0-800℃以10℃/min的速率升温,800-1200℃升温速率为10℃/1.5min,在1200℃保温3h,得到预烧粉体C。
(3)将氧化镧、硼酸、氧化锌、去离子水和锆球按照质量比3:3:1:0.5:8称取加入到球磨罐中混合,在350r/min的转速下球磨5h,得到球磨浆料D。
(4)将步骤(3)得到的球磨浆料D烘干,过100目筛后,装入氧化铝坩埚中,将坩埚放入烧结炉中,以10℃/min的速率升温至800℃,保温60min,得到降烧剂粉体E。
(5)将步骤(2)得到的预烧粉体C与步骤(4)得到的降烧剂粉体E按照1:0.0011的比例混合,后加入4.8%的碳酸锰混合均匀。将混合粉料按照粉料:去离子水:锆球=1:1:5的比例放入球磨罐中,在350r/min的转速下球磨5h后烘干,过150目筛,得到混合粉体F。
(6)将步骤(5)得到的混合粉体F中加入2%的聚乙烯醇,混合均匀后进行造粒,将得到的造粒粉放入模具中进行干压成型,压力为45MPa,保压15min,得到生坯G。
(7)将步骤(6)得到的生坯G放入烧结炉中进行烧结,将烧结炉先以3℃/min的升温速率升温至450℃保温3h将陶瓷生坯内的聚乙烯醇排出,然后以5℃/min的升温速率升温至960℃保温6h,然后随炉冷却后制得BMT-BZT复合新型微波介质陶瓷材料。
此方法下得到的BMT-BZT复合新型微波介质陶瓷材料,其介电常数εr=25.01,品质因数Qf=49986GHz,频率温度系数τf=4.71ppm/℃。
本发明包括但不限于以上实例,凡是在本发明的精神和原则之下进行的任何等同替换或局部改进,都将视为在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种BMT-BZT复合新型微波介质陶瓷材料,其特征在于:以所述复合陶瓷材料的总质量为100%计,各组成分及其百分含量为:
五氧化二钽13-27%、碳酸钡50-65%、氧化镁10-18%、氧化锌2.94-5.994%、碳酸锰1-5%、氧化镧0.003-0.03%、硼酸0.003-0.03%、聚乙烯醇0.5-2%;
具体制备方法步骤如下:
(1)将上述五氧化二钽、碳酸钡、氧化镁和氧化锌按比例称取混合,得到粉料A,将粉料A按粉料:去离子水:锆球=1:1.5:5的比例装入球磨罐中,在150r/min-400r/min的转速下球磨4-8h,得到球磨浆料B;
(2)将步骤(1)得到的球磨浆料B烘干、过120目筛后,装入氧化铝坩埚中,将坩埚放入烧结炉中,0-800℃以10℃/min的速率升温,800-1200℃升温速率为10℃/1.5min,在1200℃保温3h,得到预烧粉体C;
(3)将上述氧化镧、硼酸、氧化锌、去离子水和锆球按照质量比3:3:1:0.5:8称取加入到球磨罐中混合,在150r/min-400r/min的转速下球磨3-7h,得到球磨浆料D;
(4)将步骤3得到的球磨浆料D烘干,过100目筛后,装入氧化铝坩埚中,将坩埚放入烧结炉中,以10℃/min的速率升温至800℃,保温60min,得到降烧剂粉体E;
(5)将步骤(2)得到的预烧粉体C与步骤(4)得到的降烧剂粉体E按照1:0.005-1:0.015的比例混合,后加入1-5%的碳酸锰混合均匀;将混合粉料按照粉料:去离子水:锆球=1:1:5的比例放入球磨罐中,在150r/min-400r/min的转速下球磨4h后烘干,过150目筛,得到混合粉体F;
(6)将步骤(5)得到的混合粉体F中加入0.5-2%的聚乙烯醇,混合均匀后进行造粒,将得到的造粒粉放入模具中进行干压成型,压力为20-50MPa,保压10-30min,得到生坯G;
(7)将步骤(6)得到的生坯G放入烧结炉中进行烧结,将烧结炉先以3℃/min的升温速率升温至450℃保温3h将陶瓷生坯内的聚乙烯醇排出,然后以5℃/min的升温速率升温至875℃~1000℃保温6h,然后随炉冷却后制得BMT-BZT复合新型微波介质陶瓷材料。
2.如权利要求1所述的BMT-BZT复合新型微波介质陶瓷材料,其特征在于:所述五氧化二钽粉的纯度≥99.5%,平均粒径为d50≤20μm。
3.如权利要求1所述的BMT-BZT复合新型微波介质陶瓷材料,其特征在于:所述碳酸钡的纯度≥99.8%,平均粒径为d50=0.5-1.5μm。
4.如权利要求1所述的BMT-BZT复合新型微波介质陶瓷材料,其特征在于:所述氧化镁的纯度≥99%。
5.如权利要求1所述的BMT-BZT复合新型微波介质陶瓷材料,其特征在于:所述氧化锌的纯度≥99.5%,平均粒径为d50≤50μm。
6.如权利要求1所述的BMT-BZT复合新型微波介质陶瓷材料,其特征在于:所述碳酸锰的纯度≥99.9%,粒径范围为0.5-10μm。
7.如权利要求1所述的BMT-BZT复合新型微波介质陶瓷材料,其特征在于:所述氧化镧的纯度≥99%,粒径范围为1-50μm。
8.如权利要求1所述的BMT-BZT复合新型微波介质陶瓷材料,其特征在于:所述硼酸的纯度≥99.5%。
9.如权利要求1所述的BMT-BZT复合新型微波介质陶瓷材料,其特征在于:所述聚乙烯醇的纯度≥98%。
10.一种权利要求1~9任意一项所述的BMT-BZT复合新型微波介质陶瓷材料的制备方法,其特征在于:所述制备方法步骤如下:
(1)将上述五氧化二钽、碳酸钡、氧化镁和氧化锌按比例称取混合,得到粉料A,将粉料A按粉料:去离子水:锆球=1:1.5:5的比例装入球磨罐中,在150r/min-400r/min的转速下球磨4-8h,得到球磨浆料B;
(2)将步骤(1)得到的球磨浆料B烘干、过120目筛后,装入氧化铝坩埚中,将坩埚放入烧结炉中,0-800℃以10℃/min的速率升温,800-1200℃升温速率为10℃/1.5min,在1200℃保温3h,得到预烧粉体C;
(3)将上述氧化镧、硼酸、氧化锌、去离子水和锆球按照质量比3:3:1:0.5:8称取加入到球磨罐中混合,在150r/min-400r/min的转速下球磨3-7h,得到球磨浆料D;
(4)将步骤3得到的球磨浆料D烘干,过100目筛后,装入氧化铝坩埚中,将坩埚放入烧结炉中,以10℃/min的速率升温至800℃,保温60min,得到降烧剂粉体E;
(5)将步骤(2)得到的预烧粉体C与步骤(4)得到的降烧剂粉体E按照1:0.005-1:0.015的比例混合,后加入1-5%的碳酸锰混合均匀;将混合粉料按照粉料:去离子水:锆球=1:1:5的比例放入球磨罐中,在150r/min-400r/min的转速下球磨4h后烘干,过150目筛,得到混合粉体F;
(6)将步骤(5)得到的混合粉体F中加入0.5-2%的聚乙烯醇,混合均匀后进行造粒,将得到的造粒粉放入模具中进行干压成型,压力为20-50MPa,保压10-30min,得到生坯G;
(7)将步骤(6)得到的生坯G放入烧结炉中进行烧结,将烧结炉先以3℃/min的升温速率升温至450℃保温3h将陶瓷生坯内的聚乙烯醇排出,然后以5℃/min的升温速率升温至875℃~1000℃保温6h,然后随炉冷却后制得BMT-BZT复合新型微波介质陶瓷材料。
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