CN113800910A - 一种复合钙钛矿型可喷涂用球形粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合钙钛矿型可喷涂用球形粉体的制备方法，属于无机材料技术领域。所述方法包括以下步骤：1）将BaCO3、Ta2O5和X的氧化物按照Ba(X1/3Ta2/3)O3计量称量后，和适量无水乙醇一并装入球磨罐中，球磨混合得到均匀浆料a；2）将浆料a旋蒸烘干，得到干燥混合粉末；3）将干燥混合粉末装入坩埚，置于马弗炉内高温合成；4）将合成后的粉末研磨、过筛，与粘结剂、分散剂一并球磨获得浆料b；5）采用喷雾干燥设备对浆料b进行团聚处理；6）对团聚粉体进行高温致密化处理，得到所述复合钙钛矿型可喷涂用球形粉体。所述粉体相纯度高，球形度好，流动性佳，可满足等离子喷涂等表面技术的使用需求。
Description
技术领域
本发明属于无机材料技术领域，具体涉及一种复合钙钛矿型可喷涂用球形粉体的制备方法。
背景技术
热障涂层因可以有效改善航空发动机热端部件服役条件，显著提升发动机服役温度，大幅提高发动机推重比和热效率，被世界各航空强国列为了高性能航空发动机研制的核心关键技术之一。7-8 wt.% Y2O3部分稳定ZrO2（YSZ），因其优良的力学性能和热物理性能，是目前推重比≤10的一级航空发动机热端部件最常用的热障涂层陶瓷层材料。但面对新一代航空发动机更高推重比的发展要求，在更高涡轮进口温度下，YSZ出现物相转变和烧结问题，导致涂层过早剥落失效，已难以保证热端部件的安全服役。
发明人通过对复合钙钛矿型陶瓷材料的研究发现，复合钙钛矿结构陶瓷具有优良的高温相稳定性和热物理性能等本征性能，满足高推重比航空发动机对热障涂层材料性能的基本要求，有潜力发展成为新型热障涂层陶瓷层候选材料。
等离子喷涂技术是目前使用最广泛的热障涂层制备技术。为保证喷涂效率和涂层质量，喷涂粉末通常需具有良好的流动性，不会发生堵塞送粉管道的问题。喷雾干燥造粒法通过对粉末进行流体化、雾化、固化等处理，能够使原始不规则粉末在离心力作用下转变为具有一定强度的球形或近球形粉末，是获得良好流动性粉末的重要手段。
发明内容
本发明的目的在于提供一种复合钙钛矿型可喷涂用球形粉体的制备方法，所述方法制备的粉体相纯度高，球形度好，流动性佳，可满足等离子喷涂制备复合钙钛矿型陶瓷涂层的使用需求。
本发明采用如下技术方案：
一种复合钙钛矿型可喷涂用球形粉体的制备方法，包括如下步骤：
第一步，将BaCO3、Ta2O5和X的氧化物按照Ba(X1/3Ta2/3)O3计量称量后，和无水乙醇一并装入球磨罐中，球磨混合得到均匀浆料a；
第二步，将第一步得到的浆料a旋蒸烘干，得到混合粉体；
第三步，将第二步得到的混合粉体装入坩埚，置于马弗炉内高温煅烧反应；
第四步，将第三步得到的煅烧粉末研磨、过筛，与粘结剂、分散剂一并进行球磨获得浆料b；
第五步，将第四步得到的浆料b通过喷雾干燥塔进行团聚处理；
第六步，将第五步得到的团聚粉体进行高温致密化处理，过筛，即可获得所述复合钙钛矿型可喷涂用球形粉体。
优选地，第一步中所述X为Mg、Ni、Zn和Sr中的任意一种，所述X的氧化物为MgO、NiO、ZnO和SrO中的任意一种。
优选地，第一步中BaCO3、Ta2O5和X的氧化物的纯度均大于99.9%，在称量前，BaCO3、Ta2O5和X的氧化物分别于600~800℃煅烧1~3h去除结晶水。
优选地，第一步中所述球磨采用行星式球磨机，球料比2~4：1，转速300~500rpm，时长4~6h；磨球为直径10mm、8mm和5mm的ZrO2球.
优选地，第二步中所述旋蒸条件为转速70~90rpm，水浴温度65~85℃；烘干条件为温度90~110℃，时长8~12h。
优选地，第三步中所述高温煅烧条件为：以5℃/min升温速率加热至1200~1500℃保温2~6h后随炉冷却。
优选地，第四步中所述煅烧粉末研磨过筛后粒径为1~10μm。
优选地，第四步中所述粘结剂和分散剂分别为聚乙烯醇和去离子水；球磨时，以粉体和去离子水的总体质量为100%计，粉末和分散剂的质量占比分别为30~50%和50%~70%，粘结剂占粉末总质量的0.4%，球料比2：1；球磨参数为：转速200~300rpm，时长2~4h。
优选地，第五步中所述团聚处理条件为：喷雾干燥塔进口温度280~330℃，出口温度100~130℃，蠕动泵转速30~50rpm，雾化盘转速30~40Hz。
优选地，第六步中所述中高温致密化处理通过马弗炉进行，以2℃/min升温速率加热至550℃保温3h，然后以5℃/min升温速率加热至1300~1500℃保温2~6h后随炉冷却。
本发明的有益效果如下：
1. 本发明所述的复合钙钛矿型陶瓷材料具有优良的高温相稳定性和热物理性能等本征性能，满足高推重比航空发动机对热障涂层材料性能的基本要求，有潜力发展成为新型热障涂层陶瓷层候选材料。
2. 本发明所述的复合钙钛矿型可喷涂用球形粉体的制备方法，所得粉体相纯度高，球形度好，流动性佳，可直接用于等离子喷涂制备复合钙钛矿型陶瓷涂层。
附图说明
图1为实施例1制得的Ba(Mg1/3Ta2/3)O3粉体的扫描电子显微镜（SEM）图片。
图2为实施例1制得的Ba(Mg1/3Ta2/3)O3粉体的X射线衍射（XRD）图谱。
图3为实施例2制得的Ba(Ni1/3Ta2/3)O3粉体的扫描电子显微镜（SEM）图片。
图4为实施例2制得的Ba(Ni1/3Ta2/3)O3粉体的X射线衍射（XRD）图谱。
图5为实施例3制得的Ba(Zn1/3Ta2/3)O3粉体的扫描电子显微镜（SEM）图片。
图6为实施例3制得的Ba(Zn1/3Ta2/3)O3粉体的X射线衍射（XRD）图谱。
图7为实施例4制得的Ba(Sr1/3Ta2/3)O3粉体的扫描电子显微镜（SEM）图片。
图8为实施例4制得的Ba(Sr1/3Ta2/3)O3粉体的X射线衍射（XRD）图谱。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步的阐述。
以下实例中：
BaCO3，MgO，NiO和SrO粉末纯度>99.9%，Ta2O5粉末纯度>99.99%，均购自江西科泰新材料有限公司；
为了防止粉末内部结晶水对称量精度造成影响，称量前BaCO3，MgO，NiO，SrO和Ta2O5粉末分别于800℃煅烧2h去除结晶水；
球磨机为长沙天创粉末技术有限公司生产的XQM-4行星式球磨机；
旋蒸仪为上海亚荣生化仪器厂生产的RE-52AA旋蒸仪；
马弗炉为合肥科晶材料技术有限公司生产的KSL-1750X-A2马弗炉；
烘箱为苏州普瑞斯电热设备有限公司生产的RS881-3热风循环烘箱；
流动性测试所用霍尔流量计为北京钢铁研究总院生产的FL4-1型漏斗式霍尔流量计；
X射线衍射仪为X’Pert PRO MPD型，荷兰Panalytial公司；
扫描电子显微镜为日本Hitachi SU8010高分辨冷场发射扫描电子显微镜；
实施例1
（1）将干燥的BaCO3、Ta2O5和MgO粉末按照Ba(Mg1/3Ta2/3)O3计量称量后，和适量无水乙醇，按照球料质量比4：1一并装入球磨罐中，磨球选用ZrO2，磨球直径分别为10mm，8mm和5mm，三种磨球的质量比为2：2：1，在球磨机中以400rpm球磨6h，得到混合均匀的浆料。
（2）将步骤（1）得到的浆料进行旋蒸，旋蒸时转速选用80rpm，水浴温度80℃，然后放入烘箱中在100℃保温10h，得到干燥的混合粉体。
（3）将步骤（2）得到的混合粉体装入氧化铝坩埚，置于马弗炉内，以5℃/min升温速率加热至1450℃保温4h后随炉冷却。
（4）将步骤（3）得到的煅烧粉末在研钵中研磨、过筛筛分10μm以下粉末，与粘结剂聚乙烯醇、分散剂去离子水、ZrO2磨球一并进行球磨，球料比为2：1。以粉体和去离子水的总体质量为100%计，粉末和分散剂的质量占比分别为40%和60%，粘结剂占粉末总质量的0.4%，球磨时球磨机转速选用250rpm，时长2h。
（5）将步骤（4）得到的浆料通过喷雾干燥设备进行团聚处理，团聚处理条件为：喷雾干燥塔进口温度310℃，出口温度120℃，蠕动泵转速40rpm，雾化盘转速35Hz。
（6）将步骤（5）得到的团聚粉体置于马弗炉中，以2℃/min升温速率加热至550℃保温3h，然后以5℃/min升温速率加热至1500℃保温6h进行高温致密化处理，后随炉冷却，过筛，获得粒径介于20~80μm的球形粉体。
将实施例中制得的球形粉体进行性能测试。
测试结果如下：
（1）SEM观测
图1为本实施例中制备的Ba(Mg1/3Ta2/3)O3球形团聚粉末的表面形貌，可见，制备的Ba(Mg1/3Ta2/3)O3粉末球形度高，粒径分布均匀。
（2）XRD测试
图2为本实施例中制备的Ba(Mg1/3Ta2/3)O3球形团聚粉末的XRD图谱，与该物质的物相标准衍射峰相比，可见，制备的Ba(Mg1/3Ta2/3)O3粉末为单一的钙钛矿结构，无杂质相出现。
（3）流动性
所制备的Ba(Mg1/3Ta2/3)O3团聚粉末的流动性为35s/50g。
实施例2
（1）将干燥的BaCO3、Ta2O5和NiO粉末按照Ba(Ni1/3Ta2/3)O3计量称量后，和适量无水乙醇，按照球料质量比4：1一并装入球磨罐中，磨球选用ZrO2，磨球直径分别为10mm，8mm和5mm，三种磨球的质量比为2：2：1，在球磨机中以450rpm球磨6h，得到混合均匀的浆料。
（2）将步骤（1）得到的浆料进行旋蒸，旋蒸时转速选用85rpm，水浴温度80℃，然后放入烘箱中在100℃保温10h，得到干燥的混合粉体。
（3）将步骤（2）得到的混合粉体装入氧化铝坩埚，置于马弗炉内，以5℃/min升温速率加热至1200℃保温8h后随炉冷却。
（4）将步骤（3）得到的煅烧粉末在研钵中研磨、过筛筛分10μm以下粉末，与粘结剂聚乙烯醇、分散剂去离子水、ZrO2磨球一并进行球磨，球料比为2：1。以粉体和去离子水的总体质量为100%计，粉末和分散剂的质量占比分别为45%和55%，粘结剂占粉末总质量的0.4%，球磨时球磨机转速选用250rpm，时长2h。
（5）将步骤（4）得到的浆料通过喷雾干燥设备进行团聚处理，团聚处理条件为：喷雾干燥塔进口温度330℃，出口温度120℃，蠕动泵转速45rpm，雾化盘转速35Hz。
（6）将步骤（5）得到的团聚粉体置于马弗炉中，以2℃/min升温速率加热至550℃保温3h，然后以5℃/min升温速率加热至1500℃保温2h进行高温致密化处理，后随炉冷却，过筛，获得粒径介于20~80μm的球形粉体。
将实施例中制得的球形粉体进行性能测试。
测试结果如下：
（1）SEM观测
图3为本实施例中制备的Ba(Ni1/3Ta2/3)O3球形团聚粉末的表面形貌，可见，制备的Ba(Ni1/3Ta2/3)O3粉末颗粒球形性较好，粒径介于20~80μm。
（2）XRD测试
图4为本实施例中制备的Ba(Ni1/3Ta2/3)O3球形团聚粉末的XRD图谱，与该物质的物相标准衍射峰相比，可见，制备的Ba(Ni1/3Ta2/3)O3粉末为纯的钙钛矿相，无杂质相出现。
（3）流动性
所制备的Ba(Ni1/3Ta2/3)O3团聚粉末的流动性为38s/50g。
实施例3
（1）将干燥的BaCO3、Ta2O5和ZnO粉末按照Ba(Zn1/3Ta2/3)O3计量称量后，和适量无水乙醇，按照球料质量比4：1一并装入球磨罐中，磨球选用ZrO2，磨球直径分别为10mm，8mm和5mm，三种磨球的质量比为2：2：1，在球磨机中以450rpm球磨6h，得到混合均匀的浆料。
（2）将步骤（1）得到的浆料进行旋蒸，旋蒸时转速选用85rpm，水浴温度80℃，然后放入烘箱中在100℃保温10h，得到干燥的混合粉体。
（3）将步骤（2）得到的混合粉体装入氧化铝坩埚，置于马弗炉内，以5℃/min升温速率加热至1300℃保温4h后随炉冷却。
（4）将步骤（3）得到的煅烧粉末在研钵中研磨、过筛筛分10μm以下粉末，与粘结剂聚乙烯醇、分散剂去离子水、ZrO2磨球一并进行球磨，球料比为2：1。以粉体和去离子水的总体质量为100%计，粉末和分散剂的质量占比分别为45%和55%，粘结剂占粉末总质量的0.4%，球磨时球磨机转速选用250rpm，时长2h。
（5）将步骤（4）得到的浆料通过喷雾干燥设备进行团聚处理，团聚处理条件为：喷雾干燥塔进口温度330℃，出口温度120℃，蠕动泵转速45rpm，雾化盘转速35Hz。
（6）将步骤（5）得到的团聚粉体置于马弗炉中，以2℃/min升温速率加热至550℃保温3h，然后以5℃/min升温速率加热至1500℃保温2h进行高温致密化处理，后随炉冷却，过筛，获得粒径介于20~80μm的球形粉体。
将实施例中制得的球形粉体进行性能测试。
测试结果如下：
（1）SEM观测
图5为本实施例中制备的Ba(Zn1/3Ta2/3)O3球形团聚粉末的表面形貌，可见，制备的Ba(Zn1/3Ta2/3)O3粉末颗粒球形度较高，粒径分布均匀。
（2）XRD测试
图6为本实施例中制备的Ba(Zn1/3Ta2/3)O3球形团聚粉末的XRD图谱，与该物质的物相标准衍射峰相比，可见，制备的Ba(Zn1/3Ta2/3)O3粉末为单一的钙钛矿相，无其他杂质相。
（3）流动性
所制备的Ba(Zn1/3Ta2/3)O3团聚粉末的流动性为42s/50g。
实施例4
（1）将干燥的BaCO3、Ta2O5和SrO粉末按照Ba(Sr1/3Ta2/3)O3计量称量后，和适量无水乙醇，按照球料质量比4：1一并装入球磨罐中，磨球选用ZrO2，磨球直径分别为10mm，8mm和5mm，三种磨球的质量比为2：2：1，在球磨机中以400rpm球磨6h，得到混合均匀的浆料。
（2）将步骤（1）得到的浆料进行旋蒸，旋蒸时转速选用85rpm，水浴温度80℃，然后放入烘箱中在100℃保温10h，得到干燥的混合粉体。
（3）将步骤（2）得到的混合粉体装入氧化铝坩埚，置于马弗炉内，以5℃/min升温速率加热至1200℃保温8h后随炉冷却。
（4）将步骤（3）得到的煅烧粉末在研钵中研磨、过筛筛分10μm以下粉末，与粘结剂聚乙烯醇、分散剂去离子水、ZrO2磨球一并进行球磨，球料比为2：1。以粉体和去离子水的总体质量为100%计，粉末和分散剂的质量占比分别为45%和55%，粘结剂占粉末总质量的0.4%，球磨时球磨机转速选用250rpm，时长2h。
（5）将步骤（4）得到的浆料通过喷雾干燥设备进行团聚处理，团聚处理条件为：喷雾干燥塔进口温度310℃，出口温度120℃，蠕动泵转速45rpm，雾化盘转速35Hz。
（6）将步骤（5）得到的团聚粉体置于马弗炉中，以2℃/min升温速率加热至550℃保温3h，然后以5℃/min升温速率加热至1400℃保温2h进行高温致密化处理，后随炉冷却，过筛，获得粒径介于20~80μm的球形粉体。
将实施例中制得的球形粉体进行性能测试。
测试结果如下：
（1）SEM观测
图7为本实施例中制备的Ba(Sr1/3Ta2/3)O3球形团聚粉末的表面形貌，可见，制备的Ba(Sr1/3Ta2/3)O3粉末颗粒表面较为致密，球形性较好，粒径介于20~80μm。
（2）XRD测试
图8为本实施例中制备的Ba(Sr1/3Ta2/3)O3球形团聚粉末的XRD图谱，与该物质的物相标准衍射峰相比，可见，制备的Ba(Sr1/3Ta2/3)O3粉末为单一的钙钛矿结构，无杂质相出现。
（3）流动性
所制备的Ba(Sr1/3Ta2/3)O3团聚粉末的流动性为34s/50g。
本发明包括但不限于以上实施例，凡是在本发明精神的原则之下进行的任何等同替换或局部改进，都将视为在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种复合钙钛矿型可喷涂用球形粉体的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
第一步，将BaCO3、Ta2O5和X的氧化物按照Ba(X1/3Ta2/3)O3计量称量后，和无水乙醇一并装入球磨罐中，球磨混合得到均匀浆料a；
第二步，将第一步得到的浆料a旋蒸烘干，得到混合粉体；
第三步，将第二步得到的混合粉体装入坩埚，置于马弗炉内高温煅烧反应；
第四步，将第三步得到的煅烧粉末研磨、过筛，与粘结剂、分散剂一并进行球磨获得浆料b；
第五步，将第四步得到的浆料b通过喷雾干燥塔进行团聚处理；
第六步，将第五步得到的团聚粉体进行高温致密化处理，过筛，即可获得所述复合钙钛矿型可喷涂用球形粉体。
2.根据权利要求1所述的一种复合钙钛矿型可喷涂用球形粉体的制备方法，其特征在于：第一步中所述X为Mg、Ni、Zn和Sr中的任意一种，所述X的氧化物为MgO、NiO、ZnO和SrO中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种复合钙钛矿型可喷涂用球形粉体的制备方法，其特征在于：第一步中BaCO3、Ta2O5和X的氧化物的纯度均大于99.9%，在称量前，BaCO3、Ta2O5和X的氧化物分别于600~800℃煅烧1~3h去除结晶水。
4.根据权利要求1所述的一种复合钙钛矿型可喷涂用球形粉体的制备方法，其特征在于：第一步中所述球磨采用行星式球磨机，球料比2~4：1，转速300~500rpm，时长4~6h；磨球为直径10mm、8mm和5mm的ZrO2球。
5.根据权利要求1所述的一种复合钙钛矿型可喷涂用球形粉体的制备方法，其特征在于：第二步中所述旋蒸条件为转速70~90rpm，水浴温度65~85℃；烘干条件为温度90~110℃，时长8~12h。
6.根据权利要求1所述的一种复合钙钛矿型可喷涂用球形粉体的制备方法，其特征在于：第三步中所述高温煅烧条件为：以5℃/min升温速率加热至1200~1500℃保温2~6h后随炉冷却。
7.根据权利要求1所述的一种复合钙钛矿型可喷涂用球形粉体的制备方法，其特征在于：第四步中所述煅烧粉末研磨过筛后粒径为1~10μm。
8.根据权利要求1所述的一种复合钙钛矿型可喷涂用球形粉体的制备方法，其特征在于：第四步中所述粘结剂和分散剂分别为聚乙烯醇和去离子水；球磨时，以粉体和去离子水的总体质量为100%计，粉末和分散剂的质量占比分别为30~50%和50%~70%，粘结剂占粉末总质量的0.4%，球料比2：1；球磨参数为：转速200~300rpm，时长2~4h。
9.根据权利要求1所述的一种复合钙钛矿型可喷涂用球形粉体的制备方法，其特征在于：第五步中所述团聚处理条件为：喷雾干燥塔进口温度280~330℃，出口温度100~130℃，蠕动泵转速30~50rpm，雾化盘转速30~40Hz。
10.根据权利要求1所述的一种复合钙钛矿型可喷涂用球形粉体的制备方法，其特征在于：第六步中所述中高温致密化处理通过马弗炉进行，以2℃/min升温速率加热至550℃保温3h，然后以5℃/min升温速率加热至1300~1500℃保温2~6h后随炉冷却。
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