CN105130433A - 一种类钙钛矿结构陶瓷涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种类钙钛矿结构陶瓷涂层的制备方法，属于热障涂层技术领域。所述方法向球磨罐中加入BaCO3、Al2O3、R2O3和分散剂，球磨，干燥，筛选，得到粒径小于50μm的混合粉体；将混合粉体于1200℃预煅烧8h，升温致1560℃高温焙烧2.5h，冷却，得到粉体a；将粉体a、分散剂和粘结剂加入球磨罐中，球磨，干燥，机械破碎、筛选，得到粉体b；以丙酮为分散剂，对粉体b进行清洗以去除粉体中残留的粘结剂，干燥，筛选，得到粉体c；采用等离子喷涂的方法，在不锈钢基体上得到粘结层；采用等离子喷涂或氧乙炔喷涂工艺，将粉体c喷涂到粘结层上，得到所述类钙钛矿结构陶瓷涂层。所述方法可控性较好、生产效率高和成本较低，所得涂层与基体的结合强度高。
Description
技术领域
本发明涉及一种类钙钛矿结构陶瓷涂层的制备方法，属于热障涂层技术领域。
背景技术
现代航空发动机不断向大推力、高效率、低油耗和长寿命方向发展，因而提高涡轮进口温度，是提高发动机推力的重要途径。目前国外的涡轮发动机进口温度已达1400～1500℃，随着温度的提高，伴随而来的困难是，涡轮发动机热端高温部件金属材料的耐热性能不能满足在高温下长期稳定工作的要求。为克服这一难题，可以采用热喷涂技术，在涡轮高温部件的表面制备热障涂层以降低高温部件的工作温度。
热障涂层主要由低热导率氧化物陶瓷隔热表层和抗氧化合金粘结底层组成。目前在航空涡轮发动机热端高温部件表面普遍采用以Yb2O3部分稳定ZrO2(YSZ)作为热障涂层的隔热表层。但是随着涡轮发动机工作温度提高，YSZ涂层性能已无法满足要求，主要表现为热导率较高，热膨胀系数较低。而且YSZ涂层在高温下具有较高的氧传输性能，易导致粘结层金属氧化，加速涂层失效剥落。因此，需要开发新型热障涂层材料来代替YSZ材料。
类钙钛矿结构陶瓷材料BaDyxYb(0.5-x)Al0.5O2.5(0≤x≤1)是钙钛矿结构(ABO3)的一种变体。其晶胞为类体心立方，其中BaDyxYb(0.5-x)Al0.5O2.5中的Ba原子占据于钙钛矿结构中的A位置，Dy(Yb)和Al原子则占据钙钛矿中的B位置，同钙钛矿对比可以看到BaDyxYb(0.5-x)Al0.5O2.5结构中有1/6的氧原子空缺，且有研究发现R和Al原子是有序排布的，氧空位在氧原子的亚点阵中排布也是有序的。氧空位作为一种点缺陷，对声子的散射作用包括缺失质量以及缺失原子作用键。由于其具有比YSZ高的氧空位浓度，一方面促进了声子的散射，降低了声子的平均自由程，从而降低了热导率；另一方面降低了离子键结合强度，降低了晶格能，从而增大了热膨胀系数。且由于氧空位的存在，增加的晶体结构复杂程度，使得氧元素在晶体结构更难扩散，具有良好的阻氧效果。综上所述，类钙钛矿结构陶瓷材料BaDyxYb(0.5-x)Al0.5O2.5在热障涂层方向具有良好的应用前景。
传统制备涂层的方法主要为刷涂，该方法虽然制备方法简单可行，成本也较低，但是存在工艺可控性差，结合强度低，使用范围较小，无法适用于热障涂层高温高速燃气冲刷环境使用。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种类钙钛矿结构陶瓷涂层的制备方法，所述方法制备粉体后，采用等离子喷涂技术或氧乙炔火焰喷涂技术在基体表面制备涂层，所述涂层与基体的结合强度高，且所述方法可控性较好、生产效率高和成本较低。
其中，等离子喷涂技术是利用等离子体产生的热源，在一定的可控气氛中，将喷涂粉末颗粒加热至熔融状态，在等离子射流场的作用下将熔融粒子冲击并凝固在基体表面，制备出具有典型层状组织的涂层。氧乙炔火焰喷涂技术是利用氧乙炔火焰作为热源，将喷涂粉末颗粒加热至熔化状态，在火焰射流作用下冲击并凝固在基体表面。
本发明的目的由以下技术方案实现：
一种类钙钛矿结构陶瓷涂层的制备方法，所述方法具体步骤如下：
(1)向球磨罐中加入BaCO3、Al2O3、R2O3和分散剂，球磨，干燥，筛选，得到粒径小于50μm的混合粉体；
其中，以所述BaCO3、Al2O3、R2O3的总质量为100％计，其中，
BaCO361.4～62.43％，
Al2O37.94～8.07％，
R2O329.5～30.66％，
其中，所述R2O3为Dy2O3和Yb2O3中的一种或两种；
所述分散剂优选无水乙醇，分散剂质量为粉体质量的3倍；所述球为湿法球磨，球磨介质为氧化铝球磨珠，球磨机旋转速率优选400r/min，球磨时间优选6h；
(2)将混合粉体于1000～1300℃预煅烧6～10h，升温至1500～1600℃高温焙烧2～4h，冷却至18～30℃，得到粉体a；
其中，升温速率优选3～6℃/min；所述冷却优选采用随炉冷却；
(3)将粉体a、分散剂和粘结剂加入球磨罐中，球磨，干燥，机械破碎、筛选，得到粒径为34～80μm的粉体b；
其中，以粉体a和分散剂的总质量为100％计，粉体a含量为75～85wt％，分散剂含量为15～25wt％；所述粘结剂质量占粉体a质量的0.5wt％；
所述球磨的球磨介质为氧化铝球磨珠，磨机转速优选250r/min，球磨时间优选2h；分散剂优选无水乙醇，粘结剂优选聚乙烯吡咯烷酮；
所述干燥为于100℃下干燥48h；
(4)以丙酮为分散剂，对粉体b进行清洗以去除粉体中残留的粘结剂，干燥，筛选，得到粒径为34～80μm的粉体c；
所述丙酮与粉体b的质量比为7:3；
(5)采用等离子喷涂的方法，将NiCoCrAlY合金粉末喷涂到不锈钢基体上，得到厚度为0.08mm的粘结层；
其中，等离子喷涂工艺参数为：喷涂距离70～80mm，电流650～840A，主气流量80～130L/min，辅气流量5～25L/min，载气流量5～18L/min，送粉量1～4rpm；主气和载气均为氩气，辅气为氦气；
(6)采用等离子喷涂或氧乙炔喷涂工艺，将粉体c喷涂到粘结层上，得到厚度为0.18～0.22mm的钙钛矿结构陶瓷涂层；
其中，所述等离子喷涂工艺参数为：喷涂距离70～80mm，电流700～900A，主气流量80～90L/min，辅气流量25～45L/min，载气流量7～9L/min，送粉量2～3rpm；主气和载气均为氩气，辅气为氦气；
所述氧乙炔喷涂工艺参数为：喷涂距离90～120mm，氧气流量15～35SCFH，乙炔流量40～65SCFH，送粉量1～4rpm。
有益效果
(1)本发明所述方法制备得到的涂层为类钙钛矿结构，具有良好的热物理性能，在1200℃下测得涂层热导率为1.19～2.01W/(m·K)，热膨胀系数为11.25～12.76×10-6/K，相比较YSZ涂层材料热导率2.25W/(m·K)，热膨胀系数10.98×10-6/K，性能有较大提高。
(2)本发明所述方法制备得到涂层为类钙钛矿结构，具有优良隔氧性能。在氧化物陶瓷中，氧元素以离子形式扩散，采用交流阻抗法测量材料氧离子电导率可间接衡量材料隔氧性能。在600℃下所述涂层的氧离子电导率为4.95×10-3S/cm，YSZ氧离子电导经测试得率为1.96×10-3S/cm，所述涂层的阻氧性能远高于YSZ材料，可有效防止粘接层氧化，提高涂层使用寿命。
(3)本发明所述方法制备得到涂层的致密度为94％，通过氧乙炔喷涂技术制备涂层的致密度为97％，两种涂层的致密度远高于刷涂制备涂层的致密度。涂层致密度越高，涂层隔热性能越高，耐冲刷性能越高。
附图说明
图1为实施例1的钙钛矿结构陶瓷涂层表面扫描电镜图；
图2为实施例1的钙钛矿结构陶瓷涂层的X射线衍射(XRD)图谱；
图3为实施例2的钙钛矿结构陶瓷涂层表面扫描电镜图；
图4为实施例2的钙钛矿结构陶瓷涂层的X射线衍射(XRD)图谱；
图5为实施例3的钙钛矿结构陶瓷涂层表面扫描电镜图；
图6为实施例3的钙钛矿结构陶瓷涂层的X射线衍射(XRD)图谱。
图7为实施例4的钙钛矿结构陶瓷涂层表面扫描电镜图；
图8为实施例4的钙钛矿结构陶瓷涂层的X射线衍射(XRD)图谱。
其中，intensity表示强度。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例来详述本发明，但不限于此。
以下实施例中提到的主要试剂信息见表1。
表1
高温焙烧采用德国Nabertherm公司生产的LHT04/17型高温马弗炉。球磨采用由南京大学仪器厂生产的QM-3SP4型行星式球磨机。物相检测设备为荷兰PANalytical公司生产的X’PertPROMPD型多晶X射线衍射分析仪。表面形貌检测设备采用日本高新技术株式会社S-4800型冷场发射扫描电子显微镜。等离子喷涂设备采用美国Paraxair公司SG-100大气等离子喷涂设备，氧乙炔火焰喷涂设备采用美国TAFA公司FP-73型氧气-乙炔火焰喷涂系统。
激光导热仪FLASHLINE5000美国安特公司(热导率测试设备)，高温热膨胀仪NETZSCHDIL402EP德国耐驰仪器制造有限公司(热膨胀测试设备)
实施例1
一种类钙钛矿结构陶瓷涂层的制备方法，所述方法具体步骤如下：
(1)向行星式球磨机的球磨罐中加入61.4gBaCO3、7.94gAl2O3、30.66gYb2O3和300g无水乙醇，以氧化铝球磨珠为球磨介质，球质比为4:1，设置球磨机旋转速率为400r/min，球磨6h，得到混合浆料a；对混合浆料a进行真空干燥后，采用300目标准检验筛过筛，得到粒径小于50μm的混合粉体；
(2)将混合粉体于置于马弗炉用坩埚中，设置马弗炉的升温速率为3℃/min，升温至1000℃，保温10h，再升温至1500℃，保温4h，随炉冷却至18℃，得到粉体a；
(3)将粉体a、无水乙醇和聚乙烯吡咯烷酮加入球磨罐中，以氧化铝球磨珠为球磨介质，球质比为4:1，设置球磨机旋转速率为250r/min，球磨2h，将球磨得到的粘稠浆料送入鼓风干燥箱，于100℃下干燥48h，得到团聚致密的块体材料；对得到的块体材料进行机械破碎、过筛，获得粒径范围为34～80μm的粉体b；
其中，以粉体a和无水乙醇的总质量(500g)为100％计，粉体a含量为75wt％，无水乙醇含量为25wt％；所述聚乙烯吡咯烷酮占粉体a的0.5wt％；
(4)以丙酮为分散剂，对粉体b进行超声搅拌，去除丙酮浊液，重复3次，每次10分钟，以去除粉体中残留的粘结剂，干燥，筛选，得到粒径为34～80μm的粉体c；
所述丙酮与粉体b的质量比为7:3；
(5)采用等离子喷涂的方法，将NiCoCrAlY合金粉末喷涂到不锈钢基体上，得到厚度为0.08mm的粘结层；
其中，等离子喷涂工艺参数为：喷涂距离80mm，电流840A，主气130L/min，辅气25L/min，载气18L/min，送粉量4rpm，主气和载气均为氩气，辅气为氦气；
(6)采用等离子喷涂工艺，将粉体c喷涂到粘结层上，得到厚度为0.18mm的钙钛矿结构陶瓷涂层；
其中，所述等离子喷涂工艺参数为：喷涂距离70mm，电流700A，主气80L/min，辅气25L/min，载气7L/min，送粉量2rpm，主气和载气均为氩气，辅气为氦气；高发射率陶瓷涂层厚度为0.18mm。
所述钙钛矿结构陶瓷涂层表面扫描电镜图如图1所示，从图中可以看出制备出的钙钛矿结构陶瓷涂层熔融状态良好，表面有少许的未融粉末机械堆垛在表面；测得钙钛矿结构陶瓷涂层的XRD图谱如图2所示，从图中可看出陶瓷涂层物相为BaYb0.5Al0.5O2.5，具有类钙钛矿结构，测得钙钛矿结构陶瓷涂层在1200℃热导率为1.22W/m·K，热膨胀系数为11.83×10-6/K。
实施例2
一种类钙钛矿结构陶瓷涂层的制备方法，所述方法具体步骤如下：
(1)向行星式球磨机的球磨罐中加入62.43gBaCO3、8.07gAl2O3、29.5gYb2O3和300g无水乙醇，以氧化铝球磨珠为球磨介质，球质比为4:1，设置球磨机旋转速率为400r/min，球磨6h，得到混合浆料a；对混合浆料a进行真空干燥后，采用300目标准检验筛过筛，得到粒径小于50μm的混合粉体；
(2)将混合粉体于置于马弗炉用坩埚中，设置马弗炉的升温速率为6℃/min，升温至1200℃，保温8h，再升温至1600℃，保温3h，随炉冷却至25℃，得到粉体a；
(3)将粉体a、无水乙醇和聚乙烯吡咯烷酮加入球磨罐中，以氧化铝球磨珠为球磨介质，球质比为4:1，设置球磨机旋转速率为250r/min，球磨2h，将球磨得到的粘稠浆料送入鼓风干燥箱，于100℃下干燥48h，得到团聚致密的块体材料；对得到的块体材料进行机械破碎、过筛，获得粒径范围为34～80μm的粉体b；
其中，以粉体a和无水乙醇的总质量(500g)为100％计，粉体a含量为80wt％，无水乙醇含量为20wt％；聚乙烯吡咯烷酮占粉体a的0.5wt％；
(4)以丙酮为分散剂，对粉体b进行超声搅拌，去除丙酮浊液，重复3次，每次10分钟，以去除粉体中残留的粘结剂，干燥，筛选，得到粒径为34～80μm的粉体c；
所述丙酮与粉体b的质量比为7:3；
(5)采用等离子喷涂的方法，将NiCoCrAlY合金粉末喷涂到不锈钢基体上，得到厚度为0.08mm的粘结层；
其中，等离子喷涂工艺参数为：喷涂距离75mm，电流700A，主气90L/min，辅气15L/min，载气15L/min，送粉量3rpm，主气和载气均为氩气，辅气为氦气；
(6)采用等离子喷涂工艺，将粉体c喷涂到粘结层上，得到厚度为0.22mm的钙钛矿结构陶瓷涂层；
其中，所述等离子喷涂工艺参数为：喷涂距离80mm，电流900A，主气90L/min，辅气45L/min，载气9L/min，送粉量3rpm，主气和载气均为氩气，辅气为氦气。
所述钙钛矿结构陶瓷涂层表面扫描电镜图如图3所示，从图中可以看出制备出的钙钛矿结构陶瓷涂层熔融状态良好，表面有少许的未融粉末机械堆垛在表面；测得钙钛矿结构陶瓷涂层的XRD图谱如图4所示，从图中可看出陶瓷涂层物相为BaDy0.5Al0.5O2.5，具有类钙钛矿结构，测得钙钛矿结构陶瓷涂层在1200℃热导率为1.19W/m·K，热膨胀系数为11.74×10-6/K。
实施例3
一种类钙钛矿结构陶瓷涂层的制备方法，所述方法具体步骤如下：
(1)向行星式球磨机的球磨罐中加入62.43gBaCO3、8.07gAl2O3、29.50Dy2O3和300g无水乙醇，以氧化铝球磨珠为球磨介质，球质比为4:1，设置球磨机旋转速率为400r/min，球磨6h，得到混合浆料a；对混合浆料a进行真空干燥后，采用300目标准检验筛过筛，得到粒径小于50μm的混合粉体；
(2)将混合粉体于置于马弗炉用坩埚中，设置马弗炉的升温速率为5℃/min，升温至1300℃，保温6h，再升温至1560℃，保温2.5h，随炉冷却至30℃，得到粉体a；
(3)将粉体a、无水乙醇和聚乙烯吡咯烷酮加入球磨罐中，以氧化铝球磨珠为球磨介质，球质比为4:1，设置球磨机旋转速率为250r/min，球磨2h，将球磨得到的粘稠浆料送入鼓风干燥箱，于100℃下干燥48h，得到团聚致密的块体材料；对得到的块体材料进行机械破碎、过筛，获得粒径范围为34～80μm的粉体b；
其中，以粉体a和无水乙醇的总质量(500g)为100％计，粉体a含量为85wt％，无水乙醇含量为15wt％；聚乙烯吡咯烷酮占粉体a的0.5wt％；
(4)以丙酮为分散剂，对粉体b进行超声搅拌，去除丙酮浊液，重复3次，每次10分钟，以去除粉体中残留的粘结剂，干燥，筛选，得到粒径为34～80μm的粉体c；
所述丙酮与粉体b的质量比为7:3；
(5)采用等离子喷涂的方法，将NiCoCrAlY合金粉末喷涂到不锈钢基体上，得到厚度为0.08mm的粘结层；
其中，等离子喷涂工艺参数为：喷涂距离70mm，电流800A，主气流量100L/min，辅气流量5L/min，载气流量5L/min，送粉量1rpm；主气和载气均为氩气，辅气为氦气；
(6)采用氧乙炔火焰喷涂工艺，将粉体c喷涂到粘结层上，得到厚度为0.19mm的钙钛矿结构陶瓷涂层；
其中，所述氧乙炔火焰喷涂工艺参数为：喷涂距离90mm，氧气15SCFH，乙炔40SCFH，送粉量1rpm；钙钛矿结构陶瓷涂层厚度为0.2mm。
所述钙钛矿结构陶瓷涂层表面扫描电镜图如图5所示，从图中可以看出制备出的钙钛矿结构陶瓷涂层熔融状态良好，表面有少许的未融粉末机械堆垛在表面；测得钙钛矿结构陶瓷涂层的XRD图谱如图6所示，从图中可看出陶瓷涂层物相为BaDy0.5Al0.5O2.5，具有类钙钛矿结构，测得钙钛矿结构陶瓷涂层在1200℃热导率为1.85W/m·K，热膨胀系数为11.25×10-6/K。
实施例4
一种类钙钛矿结构陶瓷涂层的制备方法，所述方法具体步骤如下：
(1)向星式球磨机的球磨罐中加入61.92gBaCO3、8gAl2O3、14.63gYb2O3、15.45gDy2O3和300g无水乙醇，以氧化铝球磨珠为球磨介质，球质比为4:1，设置球磨机旋转速率为400r/min，球磨6h，得到混合浆料a；对混合浆料a进行真空干燥后，采用300目标准检验筛过筛，得到粒径小于50μm的混合粉体；
(2)将混合粉体于置于马弗炉用坩埚中，设置马弗炉的升温速率为5℃/min，升温至1250℃，保温9h，再升温至1530℃，保温2h，随炉冷却至18℃，得到粉体a；
(3)将粉体a、无水乙醇和聚乙烯吡咯烷酮加入球磨罐中，以氧化铝球磨珠为球磨介质，球质比为4:1，设置球磨机旋转速率为250r/min，球磨2h，将球磨得到的粘稠浆料送入鼓风干燥箱，于100℃下干燥48h，得到团聚致密的块体材料；对得到的块体材料进行机械破碎、过筛，获得粒径范围为34～80μm的粉体b；
其中，以粉体a和无水乙醇的总质量(500g)为100％计，粉体a含量为75wt％，无水乙醇含量为25wt％；聚乙烯吡咯烷酮占粉体a的0.5wt％；
(4)以丙酮为分散剂，对粉体b进行超声搅拌，去除丙酮浊液，重复3次，每次10分钟，以去除粉体中残留的粘结剂，干燥，筛选，得到粒径为34～80μm的粉体c；
所述丙酮与粉体b的质量比为7:3；
(5)采用等离子喷涂的方法，将NiCoCrAlY合金粉末喷涂到不锈钢基体上，得到厚度为0.08mm的粘结层；
其中，所述等离子喷涂工艺参数为：
其中，等离子喷涂工艺参数为：喷涂距离75mm，电流650A，主气流量80L/min，辅气流量20L/min，载气流量10L/min，送粉量2rpm；主气和载气均为氩气，辅气为氦气；
(6)采用氧乙炔火焰喷涂工艺，将粉体c喷涂到粘结层上，得到厚度为0.19mm的钙钛矿结构陶瓷涂层；
其中，所述氧乙炔火焰喷涂工艺参数为：喷涂距离120mm，氧气35SCFH，乙炔65SCFH，送粉量4rpm；钙钛矿结构陶瓷涂层厚度为0.21mm。
所述钙钛矿结构陶瓷涂层表面扫描电镜图如图7所示，从图中可以看出制备出的钙钛矿结构陶瓷涂层熔融状态良好，表面有少许的未融粉末机械堆垛在表面；测得钙钛矿结构陶瓷涂层的XRD图谱如图8所示，从图中可看出陶瓷涂层物相为Ba(Yb0.25Dy0.25)Al0.5O2.5，具有类钙钛矿结构，测得钙钛矿结构陶瓷涂层在1200℃热导率为2.01W/m·K，热膨胀系数为12.76×10-6/K。
本发明包括但不限于以上实施例，凡是在本发明精神的原则之下进行的任何等同替换或局部改进，都将视为在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种类钙钛矿结构陶瓷涂层的制备方法，其特征在于：所述方法具体步骤如下：
(1)向球磨罐中加入BaCO3、Al2O3、R2O3和分散剂，球磨，干燥，筛选，得到粒径小于50μm的混合粉体；
其中，以所述BaCO3、Al2O3、R2O3的总质量为100％计，其中，
BaCO361.4～62.43％，
Al2O37.94～8.07％，
R2O329.5～30.66％，
其中，所述R2O3为Dy2O3和Yb2O3中的一种或两种；所述分散剂质量为粉体质量的3倍；
(2)将混合粉体于1000～1300℃预煅烧6～10h，升温至1500～1600℃高温焙烧2～4h，冷却至18～30℃，得到粉体a；
(3)将粉体a、分散剂和粘结剂加入球磨罐中，球磨，干燥，机械破碎、筛选，得到粒径为34～80μm的粉体b；
其中，以粉体a和分散剂的总质量为100％计，粉体a含量为75～85wt％，分散剂含量为15～25wt％；所述粘结剂质量占粉体a质量的0.5wt％；
(4)以丙酮为分散剂，对粉体b进行清洗以去除粉体中残留的粘结剂，干燥，筛选，得到粒径为34～80μm的粉体c；
其中，所述丙酮与粉体b的质量比为7:3；
(5)采用等离子喷涂的方法，将NiCoCrAlY合金粉末喷涂到不锈钢基体上，得到厚度为0.08mm的粘结层；
其中，等离子喷涂工艺参数为：喷涂距离70～80mm，电流650～840A，主气流量80～130L/min，辅气流量5～25L/min，载气流量5～18L/min，送粉量1～4rpm；主气和载气均为氩气，辅气为氦气；
(6)采用等离子喷涂或氧乙炔喷涂工艺，将粉体c喷涂到粘结层上，得到厚度为0.18～0.22mm的类钙钛矿结构陶瓷涂层；
其中，所述等离子喷涂工艺参数为：喷涂距离70～80mm，电流700～900A，主气流量80～90L/min，辅气流量25～45L/min，载气流量7～9L/min，送粉量2～3rpm；主气和载气均为氩气，辅气为氦气；
所述氧乙炔喷涂工艺参数为：喷涂距离90～120mm，氧气流量15～35SCFH，乙炔流量40～65SCFH，送粉量1～4rpm。
2.根据权利要求1所述的一种类钙钛矿结构陶瓷涂层的制备方法，其特征在于：所述分散剂为无水乙醇；所述粘结剂为聚乙烯吡咯烷酮。
3.根据权利要求1所述的一种类钙钛矿结构陶瓷涂层的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述球磨为湿法球磨，球磨介质为氧化铝球磨珠，球磨机旋转速率为400r/min，球磨时间为6h；
步骤(2)中的升温速率为3～6℃/min；所述冷却采用随炉冷却；
步骤(3)所述球磨的球磨介质为氧化铝球磨珠，磨机转速为250r/min，球磨时间为2h；所述干燥为于100℃下干燥48h。
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