CN1966462A - 一种层状钙钛矿结构的热障涂层陶瓷层材料 - Google Patents

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车平
宫声凯
郭洪波
徐惠彬
郭林
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Abstract

本发明公开了一种层状钙钛矿结构的热障涂层陶瓷层材料，其化学式为：BaLn2Ti3O10，Ln为La、Sm、Nd的一种或两种或三种组合。由于稀土离子的掺杂及其自身的层状钙钛矿结构，该材料与目前普遍使用的7～8％氧化钇稳定的氧化锆相比具有更低的热导率和更高的热膨胀系数。在1500℃退火168小时后，该材料依然保持相稳定。该材料可以设计成为热障涂层材料，使用温度区间为室温至1500℃。热导率(1200℃)是0.47～0.70Wm－1K－1，热膨胀系数(1200℃)是11.5～14.0 10－6K－1。

Description

一种层状钙钛矿结构的热障涂层陶瓷层材料
技术领域
本发明涉及一种用作热障涂层的陶瓷层材料，更特别地说，是指一种层状钙钛矿结构的热障涂层陶瓷层材料。
背景技术
随着航空涡轮发动机向高流量比、高推重比和高进口温度的方向发展，对高温部件的耐高温能力也提出了更高的要求。如推比10的航空发动机的设计进口温度已达到1577℃以上，推比15以上的航空发动机的设计进口温度将超过1727℃。虽然经过多年的发展，已将用于涡轮叶片的高温合金的适用温度提高至1000℃左右，加上先进的气膜冷却技术最大可以使工件表面温度降低约400℃，仅对于推比10的航空发动机仍需要有100～200℃的温度差需要克服。况且，气膜冷却技术在降低叶片温度的同时，不可避免地损失了很大一部分能量，使发动机的负担加重，同时开在叶片前缘的冷却气流孔隙使叶片的制造难度增加，而且这些孔隙还会导致应力集中，缩短叶片的使用寿命。因此单独使用金属材料已经不能满足燃烧室的燃气温度和压力的设计及使用要求。
自上世纪50年代开始，人们开始尝试使用热障涂层(TBC)技术进一步提高发动机的工作温度。热障涂层的设计思想是利用某些陶瓷材料优越的耐高温、耐腐蚀、耐磨损和低导热等性能，以涂层形式将陶瓷与基体相复合，在提高金属热端部件抗高温腐蚀能力的同时，使其能承受更高的使用温度，是一种降低叶片工作温度的可行技术。有资料表明，一级涡轮叶片表面涂上陶瓷热障涂层后，可使冷却空气流量减少50％，比油耗减少1～2％，叶片寿命提高数倍。仅减少油耗一项，对于一家较大的民航公司来说，每年就可节约成本1000万美元以上。特别是，适用温度更高的热障涂层陶瓷材料可以提高发动机的工作温度，使新一代的发动机获得更大的推重比和更加节能与环保。
除了氧化钙稳定的氧化锆以外，在目前已知的60余种难熔化合物中，用于TBCs材料研究的主要包括是IIIB、IVB、IIIA、IVA元素的氧化物和含氧酸盐，包括Al2O3，TiO2，ZrO2，CaO/MgO+ZrO2，莫来石，锆石，YSZ(yttria partially stabilizedzirconia)，CeO2+YSZ，La2Zr2O7和La2Ce2O7等等，其中7～8％氧化钇稳定的氧化锆(YSZ)以其最优的综合性能成为现行的工业标准。YSZ具有一系列优异的性能：较高的熔点(～2700℃)，使它适合高温应用；高温时具有低热导率(～2.1-2.2Wm-1K-1，块材，1273K)；较高的热膨胀系数(～11×10-6K-1)；具有较低的密度(～6.4g/cm3)，能有效降低涡轮部件重量；弹性模量较低(～40GPa)；高硬度(～14GPa，致密块材)，具有优良的耐冲刷性能；与CaO或MgO稳定的ZrO2涂层相比，YSZ更耐Na2SO4和V2O5的腐蚀等。因此，YSZ广泛用于柴油机和燃气轮机。但是，YSZ也有其不足之处：ZrO2本身从室温至2370℃存在三次相变：室温至大约1170℃为单斜相(m)，在大约1170℃时由单斜相转变为四方相(t)，在大约2370℃时由四方相转变为立方相(c)。在单斜相到四方相的转变过程中产生4％的体积收缩，导致纯ZrO2在热循环条件下容易发生破碎。经过7-8wt.％Y2O3部分稳定后，ZrO2从高温冷却到室温保持亚稳四方相(t’)，但如果长时间在1200℃以上使用，YSZ也会由亚稳四方相(t’)向四方相和立方相(t’+c)进而转变成单斜相，涂层发生体积变化并产生裂纹而导致失效。显然，极限使用温度为1200℃的YSZ已不能满足目前航空发动机的设计要求，探索和研究新型的热障涂层的陶瓷层材料已成为紧迫的任务。
发明内容
本发明的目的是提供一种可以在室温至1500℃使用的，具有高热膨胀系数，低热导率新型热障涂层陶瓷材料。
本发明是一种层状钙钛矿结构的热障涂层陶瓷层材料，其化合物的化学组成为BaLn2Ti3O10，Ln为La、Sm、Nd中的一种或两种或三种组合。
本发明的一种制备层状钙钛矿结构的热障涂层陶瓷层材料的方法，有下列步骤：
第一步骤：将粉材BaCO3、TiO2、La2O3、Sm2O3、和Nd2O3分别采用湿式球磨法研磨40～70分钟后，制得粒径小于1微米的细粉；在70～300℃的干燥箱中干燥60～300分钟后取出，制得干细粉，待用；
第二步骤：称取第一步骤制得的BaCO3干细粉15～30wt％、TiO2干细粉15～30wt％和余量的干细粉稀土氧化物；经混合均匀制得前驱物；
所述稀土氧化物是La2O3、Sm2O3和Nd2O3中的一种或两种或三种的组合，其中，选取两种稀土氧化物时其金属离子数目比为1∶1，选取三种稀土氧化物时其金属离子数目比为1∶1∶1。
第三步骤：将第二步骤制得的前驱物放入高温炉中，调节反应温度为1460℃～1800℃，反应32～60小时后随炉冷却到室温；取出球磨至5微米以下，并在70～300℃的干燥箱中干燥60～300分钟后，即得BaLn2Ti3O10热障涂层陶瓷层材料；其中，炉内温度从室温升至1450℃温度时，升温速率为5℃/min；在1450℃保温2小时；从1450℃至1800℃温度时，升温速率为1℃/min。
本发明层状钙钛矿结构的热障涂层陶瓷材料的优点：比7～8％氧化钇稳定的氧化锆材料的热导率更低，热膨胀系数更高，热导率(1200℃)是0.50～0.71Wm-1K-1，热膨胀系数(1200℃)是11.2～13.0 10-6K-1。能够在1500℃高温条件下使用。该材料为非氧离子导体，可以有效地防止粘结层和高温合金氧化。
附图说明
图1是不同成分配比的BaLn2Ti3O10多晶粉末的XRD谱图。
图2是BaLa2Ti3O10多晶粉末经1500℃长时间退火后样品的XRD谱图，从图中可以看出经1500℃长时间退火后，各个样品的结构依然保持稳定，没有相变发生。
具体实施方式
下面将结合附图和实施例对本发明做进一步的详细说明。
本发明是一种层状钙钛矿结构的热障涂层陶瓷层材料，所述化合物的化学组成为BaLn2Ti3O10，Ln为La、Sm、Nd中的一种或两种或三种组合。
本发明的制备一种层状钙钛矿结构的热障涂层陶瓷层材料的方法，有下列步骤：
第一步骤：将粉材BaCO3、TiO2、La2O3、Sm2O3、和Nd2O3分别采用湿式球磨法研磨40～80分钟后，制得粒径小于1微米的细粉；在70～300℃的干燥箱中干燥60～300分钟后取出，制得干细粉，待用；
第二步骤：称取第一步骤制得的BaCO3干细粉15～30wt％、TiO2干细粉15～30wt％和余量的干细粉稀土氧化物；经混合均匀制得前驱物；
所述稀土氧化物是La2O3、Sm2O3、和Nd2O3中的一种或两种或三种的组合，其中，选取两种稀土氧化物时其金属离子数目比为0.1～1.9∶1.9～0.1，选取三种稀土氧化物时其金属离子数目比为0.1～1.8∶0.1～1.8∶0.1～1.8。
第三步骤：将第二步骤制得的前驱物放入高温炉中，调节反应温度为1460℃～1800℃，反应32～60小时后随炉冷却到室温；取出球磨至5微米以下，并在70～300℃的干燥箱中干燥60～300分钟后，即得BaLn2Ti3O10热障涂层陶瓷材料；其中，炉内温度从室温升至1450℃温度时，升温速率为5℃/min；在1450℃保温2小时；从1450℃至1800℃温度时，升温速率为1℃/min。
在本发明中，洗取不同原料组分制成的化合物请见下表所示：
化学式   热导率(Wm-1K-1，1200℃)   热膨胀系数(10-6K-1，1200℃)
  BaLa1.8Sm0.1Nd0.1Ti3O10   0.67   11.5
  BaLa0.5SmNd0.5Ti3O10   0.68   11.7
  BaLa0.5Sm0.5NdTi3O10   0.63   11.4
  BaLa0.5Sm1.5Ti3O10   0.58   12.6
  BaLa1.9Sm0.1Ti3O10   0.59   12.8
  BaLaSmTi3O10   0.59   12.7
  BaLa0.5Nd1.5Ti3O10   0.69   11.8
  BaLa1.5Nd0.5Ti3O10   0.63   11.6
  BaLaNdTi3O10   0.67   11.8
  BaSm0.5Nd1.5Ti3O10   0.64   12
  BaSm1.5Nd0.5Ti3O10   0.65   11.7
  BaSmNdTi3O10   0.69   11.9
  BaLa2Ti3O10   0.50   13
  BaSm2Ti3O10   0.53   12.8
  BaNd2Ti3O10   0.71   11.2
通过上表公开的不同组份的陶瓷材料，其热导率(1200℃)是0.50～0.71Wm-1K-1，热膨胀系数(1200℃)是11.2～13.0 10-6K-1。由于稀土离子的掺杂及其自身的层状钙钛矿结构，该材料与目前普遍使用的7～8％氧化钇稳定的氧化锆相比具有更低的热导率和更高的热膨胀系数。在1500℃退火192小时，该材料依然保持相稳定。该材料可以设计成为热障涂层材料，使用温度区间为室温至1500℃。
本发明所涉及的热障涂层陶瓷材料热导率低，与MCrAlY(M＝Co，Ni)粘结层热膨胀匹配，可以有效地提高高温合金的适用温度。该材料为非氧离子导体，可以保护粘结层及高温合金不被氧化，延长高温部件的使用寿命。合成该材料所用原材料价格低廉，市场易得；沉积涂层方法简单，所用设备易得。
实施例1：制BaLa0.8Sm0.6Nd0.6Ti3O10陶瓷材料
第一步：将市售的碳酸钡BaCO3、二氧化钛TiO2、三氧化二钕Nd2O3、三氧化二镧La2O3和三氧化二钐Sm2O3分别采用湿式球磨法研磨40分钟后，制得粒径小于1微米的细粉；在100℃的干燥箱中干燥200分钟后制得干细粉，取出待用；
第二步：称取第一步处理后的干细粉，碳酸钡197.34g、二氧化钛239.70g、三氧化二钕100.93g、三氧化二镧130.32g和三氧化二钐104.64g，混合均匀制得前驱物；
第三步：将第二步制得的前驱物放入上海实验电炉厂SSX型高温炉中，调节温度至1500℃，在1500℃保温48小时后随炉冷却到室温，制得反应产物。
第四步：取出第三步制得的反应产物经球磨至5微米以下，在100℃的干燥箱中干燥240分钟后，制得BaLa0.8Sm0.6Nd0.6Ti3O10陶瓷材料。
在上述制备方法的第三步中，反应温度可以是梯度变化的，调节炉内反应温度为1500℃，其中，炉内温度从室温升至1450℃温度时，升温速率为5℃/min；在1450℃保温2小时；从1450℃至1500℃温度时，升温速率为1℃/min。
将上述制得的BaLa0.8Sm0.6Nd0.6Ti3O10陶瓷材料采用化学分析方法测组份与上式组分一致；采用瞬态平面热源法测量热导率(TPS 2500 system，Hot Disk AB，Sweden)，得到的热导率为0.50Wm-1K-1(1200℃)；采用德国Netzsch DIL 402E型高温膨胀仪测得热膨胀系数为13.0 10-6K-1(1200℃)。
实施例2：制BaLa1.2Sm0.8Ti3O10陶瓷材料
第一步：将市售的碳酸钡BaCO3、三氧化二镧La2O3、三氧化二钐Sm2O3、二氧化钛TiO2、分别采用湿式球磨法研磨45分钟后，制得粒径小于1微米的细粉；在150℃的干燥箱中干燥120分钟后，制得干细粉待用；
第二步：称取第一步处理后的干细粉，碳酸钡197.34g、三氧化二镧195.48g、三氧化二钐139.52g、二氧化钛239.70g，混合均匀制得前驱物；
第三步：将第二制得的前驱物放入上海实验电炉厂SSX型高温炉中，调节温度至1650℃，在1650℃保温40小时后随炉冷却至室温，制得反应产物；
第四步：取出第三步制得的反应产物经球磨至5微米以下，在180℃的干燥箱中干燥120分钟后，制得BaLa1.2Sm0.8Ti3O10陶瓷材料。
在上述制备方法的第三步中，反应温度可以是梯度变化的，调节炉内反应温度为1650℃，其中，炉内温度从室温升至1450℃温度时，升温速率为5℃/min；在1450℃保温2小时；从1450℃至1650℃温度时，升温速率为1℃/min。
将上述制得的BaLa1.2Sm0.8Ti3O10陶瓷材料采用化学分析方法测组份与上式组分一致；采用瞬态平面热源法测量热导率(TPS 2500 system，Hot Disk AB，Sweden)，得到的热导率为0.63Wm-1K-1(1200℃)；采用德国Netzsch DIL 402E型高温膨胀仪测得热膨胀系数为12.5 10-6K-1(1200℃)。
实施例3：制BaLa2Ti3O10陶瓷材料
第一步：将市售的碳酸钡BaCO3、三氧化二镧La2O3和二氧化钛TiO2分别采用湿式球磨法研磨60分钟后，制得粒径小于1微米的细粉；在120℃的干燥箱中干燥200分钟后制得干细粉，取出待用；
第二步：称取第一步处理后的干细粉，碳酸钡197.34g、二氧化钛239.70g、三氧化二镧325.80g，混合均匀制得前驱物；
第三步：将第二步制得的前驱物放入上海实验电炉厂SSX型高温炉中，调节温度至1480℃，在1480℃保温58小时后随炉冷却到室温，制得反应产物。
第四步：取出第三步制得的反应产物经球磨至5微米以下，在120℃的干燥箱中干燥200分钟后，制得BaLa2Ti3O10陶瓷材料。
在上述制备方法的第三步中，反应温度可以是梯度变化的，调节炉内反应温度为1480℃，其中，炉内温度从室温升至1450℃温度时，升温速率为5℃/min；在1450℃保温2小时；从1450℃至1480℃温度时，升温速率为1℃/min。
将上述制得的BaLa2Ti3O10陶瓷材料采用化学分析方法测组份与上式组分一致；采用瞬态平面热源法测量热导率(TPS 2500 system，Hot Disk AB，Sweden)，得到的热导率为0.5Wm-1K-1(1200℃)；采用德国Netzsch DIL 402 E型高温膨胀仪测得热膨胀系数为13 10-6K-1(1200℃)。
筛选热障涂层的陶瓷层材料需满足的条件是：具有较高的熔点，并在室温到使用温度区间没有相变；较低的热导率和较高的热膨胀系数；化学性质稳定并具有低的烧结速率；具有与金属基体较好的结合能力和良好的抗热冲击性能等。本发明涉及的化合物BaLn2Ti3O10，Ln为La、Sm、Nd的一种或两种或三种组合，所制备得到的陶瓷层材料具有比YSZ更低的热导率和更高的热膨胀系数。BaLa2Ti3O10可以在1500℃条件长期使用(如图1所示)，因此可以取代YSZ而成为新一代航空发动机热障涂层的陶瓷层材料。
在绝缘体和一般的半导体中，热传导主要依靠晶格的热导。材料组成中原子的平均原子量影响着晶格振动；而缺陷通过对声子的散射决定着声子的平均自由程。本发明所涉及的材料均由重原子组成，平均原子量较大，因此材料具有较低的热导率；同时，该材料具有层状的晶体结构，这使得它的热膨胀系数与McrAlY(M＝Co，Ni)粘结层更加匹配。

Claims (6)

1、一种层状钙钛矿结构的热障涂层陶瓷层材料，其特征在于：化合物的化学组成为BaLn2Ti3O10，Ln为La、Sm、Nd中的一种或两种或三种组合。
2、根据权利要求1所述的热障涂层陶瓷材料，其特征在于：所述化合物有BaLa0.8Sm0.6Nd0.6Ti3O10或BaLa1.8Sm0.1Nd0.1Ti3O10或BaLa0.5SmNd0.5Ti3O10或BaLa0.5Sm0.5NdTi3O10。
3、根据权利要求1所述的热障涂层陶瓷层材料，其特征在于：所述化合物有BaLa0.5Sm1.5Ti3O10或BaLa1.9Sm0.1Ti3O10或BaLaSmTi3O10或BaLa0.5Nd1.5Ti3O10或BaLa1.5Nd0.5Ti3O10或BaLaNdTi3O10或BaSm0.5Nd1.5Ti3O10或BaLa1.2Sm0.8Ti3O10或BaSm1.5Nd0.5Ti3O10。
4、根据权利要求1所述的热障涂层陶瓷层材料，其特征在于：所述化合物有BaLa2Ti3O10或BaSm2Ti3O10或BaNd2Ti3O10。
5、根据权利要求1所述的热障涂层陶瓷层材料，其特征在于：热导率(1200℃)是0.47～0.70Wm-1K-1，热膨胀系数(1200℃)是11.5～14.0 10-6K-1。
6、一种制备如权利要求1所述的层状钙钛矿结构的热障涂层陶瓷层材料的方法，其特征在于有下列步骤：
第一步骤：将粉材BaCO3、TiO2、La2O3、Sm2O3、和Nd2O3分别采用湿式球磨法研磨40～70分钟后，制得粒径小于1微米的细粉；在70～300℃的干燥箱中干燥60～300分钟后取出，制得干细粉，待用；
第二步骤：称取第一步骤制得的BaCO3干细粉15～30wt％、TiO2干细粉15～30wt％和余量的干细粉稀土氧化物；经混合均匀制得前驱物；
所述稀土氧化物是La2O3、Sm2O3和Nd2O3中的一种或两种或三种的组合，其中，选取两种稀土氧化物时其金属离子数目比为1∶1，选取三种稀土氧化物时其金属离子数目比为1∶1∶1。
第三步骤：将第二步骤制得的前驱物放入高温炉中，调节反应温度为1460℃～1800℃，反应32～60小时后随炉冷却到室温；取出球磨至5微米以下，并在70～300℃的干燥箱中干燥60～300分钟后，即得BaLn2Ti3O10热障涂层陶瓷层材料；其中，炉内温度从室温升至1450℃温度时，升温速率为5℃/min；在1450℃保温2小时；从1450℃至1800℃温度时，升温速率为1℃/min。
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