CN116143517B - 可见近红外波段具有高反射率陶瓷材料及制备方法、应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种在可见近红外波段具有高反射率的陶瓷材料及制备方法、应用，其制备方法采用固相反应法。本发明提供的陶瓷材料在可见近红外波段具有高反射率尤其是近红外波段反射率超过97％，其物相结构为BaLa2Ti3O10，可通过无机高温粘结剂磷酸二氢铝、磷酸铝、硅酸钾等的加入进一步提高反射率，获得热导率低、高温下相结构稳定的陶瓷材料。其制备工艺简单、可批量生产。本发明提供的高反射率陶瓷在建筑物冷却和高能激光防护等领域具有重要的现实意义和广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于高反射型材料领域，尤其涉及一种可见近红外波段具有高反射率陶瓷材料及制备方法、应用。
背景技术
反射率是表征材料光学性能的重要物理参数，对于可见近红外波段具有高反射率的材料，可以将该波段的大部分能量反射出去，从而降低能量吸收。在250-2500nm波段范围内的具有高反射率的材料拥有广阔的应用前景：具有低太阳吸收率的材料在建筑中能起到节能降耗的效果，不仅如此，具有高的激光反射率的反射型激光防护材料在高能激光武器的防护中发挥着关键作用。因此，高反射型材料的研发对国家和社会发展具有非常重要的现实意义。
目前，具备高能激光防护作用的反射层主要由金属材料承担，尽管金属的反射率较高，但是材料在激光辐照下易存在较大的温升，而金属熔点较低易被烧蚀、熔融。因而，我们亟待研制出一种兼具高反射、高熔点且在高温下相稳定的材料。
发明内容
为了满足高能激光防护的需求，解决现有技术中金属类反射防护材料存在的熔点低、高温易氧化的问题，本发明的目的是提供一种可见近红外波段具有高反射率陶瓷材料及制备方法、应用，该陶瓷材料在可见近红外波段具有高反射率尤其在近红外波段可超过97％，同时，热导率低，高温下保持相稳定。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：
一种可见近红外波段具有高反射率陶瓷材料，所述高反射率陶瓷材料的化学式为BaLa2Ti3O10。
基于相同的发明构思，本发明还提供了一种可见近红外波段具有高反射率陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将钡、镧、钛的前驱体按照BaLa2Ti3O10的化学计量比称重并配料，并将原料采用湿式球磨法球磨；
S2：将球磨好的浆料置于烘箱中干燥，在马弗炉内高温煅烧得到BaLa2Ti3O10粉体。
本发明一优选实施方式，所述步骤S1中钡的前驱体具体为碳酸钡、氧化钡或氢氧化钡；镧的前驱体具体为氧化镧；钛的前驱体具体为二氧化钛。
本发明一优选实施方式，所述步骤S1中所述湿式球磨法具体为在球磨罐中加入无水乙醇作为介质，以300转/分的转速球磨8小时。
本发明一优选实施方式，所述步骤S2中高温煅烧温度为1200～1300℃；升温速率为3～5℃/min；保温时间为4～10h。
本发明一优选实施方式，还包括步骤S3：在BaLa2Ti3O10粉体中加入预设比例的粘合剂，压制成片，在马弗炉内高温烧结，得到高反射率陶瓷块体。
本发明一优选实施方式，所述粘结剂选用质量分数5～7％的聚乙烯醇溶液，或选用磷酸二氢铝、磷酸铝、硅酸钾其中的任一种。
本发明一优选实施方式，选用质量分数5～7％的聚乙烯醇(PVA)溶液作为粘结剂，粘结剂的质量占比为4～8％；或
选用磷酸二氢铝、磷酸铝、硅酸钾其中的任一种作为粘接剂，粘接剂的质量占比为4～8％。
本发明一优选实施方式，所述步骤S3中烧结温度1300～1500℃；升温速率为3～5℃/min；保温时间为4～6h。
本发明一优选实施方式，所述步骤S3中压制成片的压片压强为15～25MPa；保压时间为1～3分钟；压片厚度为1.5～2.5mm。
基于相同的发明构思，本发明还提供了一种可见近红外波段具有高反射率陶瓷材料在发动机热端部件热防护、建筑物冷却、高能激光防护中的应用，所述高反射率陶瓷材料为如上所述的可见近红外波段具有高反射率陶瓷材料或若上所述的任一种制备方法得到的。
本发明由于采用以上技术方案，使其与现有技术相比具有以下的优点和积极效果：
(1)本发明得到的BaLa2Ti3O10陶瓷材料在可见近红外波段具有高反射率，尤其在近红外波段反射率在97％以上。于此同时，相比与同样具有高反射率的高导热、低熔点的金属材料，本发明所制得的陶瓷材料热导率低，具有高温相稳定的特征。
(2)本发明制备工艺简单，操作方便，可以实现产品的批量生产，易于实现产业化；通过高温固相反应即可得到可见近红外波段的高反射率材料。
(3)本发明的陶瓷材料光学热学综合性能优异，在建筑降温和高能激光防护中有巨大应用潜力。
附图说明
图1为本发明实施例1中制备的高反射陶瓷材料BaLa2Ti3O10的XRD图；
图2为本发明实施例1中制备的高反射陶瓷材料BaLa2Ti3O10的SEM形貌图；
图3为本发明实施例1中制备的高反射陶瓷材料BaLa2Ti3O10不同温度下的紫外可见近红外光谱图；
图4为本发明实施例1、2、6中制备的高反射陶瓷材料在不同温度下的热导率；
图5为本发明实施例1、2、6中制备的高反射陶瓷材料的紫外可见近红外光谱图；
图6为本发明实施例1、4、5即不同烧结条件制得的BaLa2Ti3O10高反射率材料的紫外可见近红外光谱图；
图7为本发明实施例1、4、5即不同烧结条件制得的BaLa2Ti3O10高反射率材料在不同温度下的热导率。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明提出的一种可见近红外波段具有高反射率陶瓷材料及制备方法、应用作进一步详细说明。根据下面说明，本发明的优点和特征将更清楚。实施例中采用的实施条件可以根据具体条件进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。
下述实施例中所用的材料、试剂等，均可从商业途径得到。
实施例1
制备可见近红外波段高反射陶瓷材料，具体包括如下工艺步骤：
(1)按照BaLa2Ti3O10的化学计量比分别称取0.1mol的分析纯的BaTiO3、La2O3、TiO2，放入尼龙球磨罐中，加入无水乙醇为介质，以氧化锆球为磨球，以300转/分的转速球磨8小时。
(2)将球磨后的浆料置于100℃的烘箱中干燥，将干燥后的混合粉体以5℃/min的升温速率加热至1250℃，煅烧4小时后随炉冷却至室温，研磨得到BaLa2Ti3O10粉体。
(3)取3g步骤(2)制得的陶瓷粉体，在其中加入5滴的质量分数5％的PVA溶液作为粘合剂，在模具中用25MPa的压力保压2分钟压制成直径为30mm厚度为2mm的圆片，在马弗炉中先以550℃保温1h排胶，再继续升温至1300℃保温4h，随炉冷却至室温得到BaLa2Ti3O10陶瓷块体。
(4)图1为本实施例制备的陶瓷块体的XRD图，说明得到的陶瓷材料物相为BaLa2Ti3O10。图2为本实施例制备的陶瓷块体的SEM形貌图，晶粒为片状和条状。
(5)图3为本实施例制备的BaLa2Ti3O10陶瓷块体在不同温度下的紫外可见近红外反射图谱，表明样品具有高反射率，在波长600nm以上高于90％，在近红外波段均高于97％，并且具有一定的温度稳定性。
(6)本实施例制备的BaLa2Ti3O10陶瓷块体的导热系数如图4所示，室温热导率为1.496W/m·K，且随温度的升高热导率有所降低。
实施例2
制备可见近红外波段高反射陶瓷材料，具体包括如下工艺步骤：
(1)按照BaLa2Ti3O10的化学计量比分别称取0.1mol的分析纯的BaTiO3、La2O3、TiO2，放入尼龙球磨罐中，加入无水乙醇为介质，以氧化锆球为磨球，以300转/分的转速球磨8小时。
(2)将球磨后的浆料置于100℃的烘箱中干燥，将干燥后的混合粉体以5℃/min的升温速率加热至1250℃，煅烧4小时后随炉冷却至室温，研磨得到BaLa2Ti3O10粉体。
(3)将磷酸二氢铝溶解在水中配置成质量分数为15％的水溶液，取2.97g步骤(2)制得的陶瓷粉体，在其中加入0.2ml磷酸二氢铝水溶液作为粘合剂，在研钵中研磨混合均匀。在模具中用25MPa的压力保压2分钟压制成直径为30mm厚度为2mm的圆片。在烘箱中100℃干燥两个小时后放入马弗炉中，分别升温至250℃保温2h，500℃保温2h，再继续升温至1300℃保温4h，随炉冷却至室温得到高反射率的陶瓷块体。
(4)图5为本实施例制备的陶瓷块体的紫外可见近红外反射图谱，表明样品具有高反射率，在480nm以上高于90％，在近红外波段均高于98％，较实施例1得到的样品反射率有所升高。
(5)本实施例制备的陶瓷块体的导热系数如图4所示，室温热导率为1.227W/m·K，且随温度的升高热导率有所降低。较实施例1得到的样品热导率进一步降低。
实施例3
制备可见近红外波段高反射陶瓷材料，具体包括如下工艺步骤：
(1)按照BaLa2Ti3O10的化学计量比分别称取0.1mol的分析纯的BaTiO3、La2O3、TiO2。放入尼龙球磨罐中，加入无水乙醇为介质，以氧化锆球为磨球，以300转/分的转速球磨8小时。
(2)将球磨后的浆料置于100℃的烘箱中干燥，将干燥后的混合粉体以5℃/min的升温速率加热至1250℃，煅烧4小时后随炉冷却至室温，研磨得到BaLa2Ti3O10粉体。
(3)将步骤(2)制得的BaLa2Ti3O10粉体与磷酸铝按照质量比为97：3的比例混合均匀，放入尼龙球磨罐中，加入无水乙醇为介质，以氧化锆球为磨球，以300转/分的转速球磨4小时，将混合好的粉体在100℃的烘箱中干燥。
(4)取3g混合粉体，在模具中用25MPa的压力保压2分钟压制成直径为30mm厚度为2mm的圆片。在马弗炉中升温至1300℃保温4h，随炉冷却至室温得到高反射率的陶瓷块体。
实施例4
本实施例与实施例1不同的是：步骤(3)中的烧结温度为1350℃，其它，与实施例1相同。结果表明，得到的材料具有高反射率性能，但与实施例1相比略有降低，如图6所示，材料热导率与实施例1相比略有升高，室温热导率为2W/m·K，如图7所示。
实施例5
本实施例与实施例1不同的是：步骤(3)中的烧结时间为6h，其它，与实施例1相同。结果表明，得到的材料具有高反射率性能，且与实施例1相比总体反射率略有升高，如图6所示，材料热导率与实施例1相比有所降低，室温热导率为1.406W/m·K，如图7所示。
实施例6
本实施方式与实施例2不同的是：步骤(3)中的磷酸二氢铝溶液质量分数为45％，其它，与实施例2相同。结果表明，得到的材料具有高反射率性能，且与实施例1相比总体反射率略有升高，如图5所示，材料热导率与实施例1相比有所降低，室温热导率为1.108W/m·K，如图4所示。
综上，本发明提供的高反射陶瓷涂层在在可见近红外波段具有高反射率尤其在近红外波段可超过97％，同时，热导率低，高温下保持相稳定，因此可代替金属材料在高能激光防护方面，或者应用于辐射制冷领域，为建筑物降温等。
上面结合附图对本发明的实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式。即使对本发明做出各种变化，倘若这些变化属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则仍落入在本发明的保护范围之中。
Claims (8)
1.一种可见近红外波段具有高反射率陶瓷材料在建筑物冷却、高能激光防护中的应用，其特征在于，所述高反射率陶瓷材料的化学式为BaLa2Ti3O10，所述高反射率陶瓷材料为陶瓷块体，所述陶瓷块体的晶粒为片状和条状。
2.根据权利要求1所述的可见近红外波段具有高反射率陶瓷材料在建筑物冷却、高能激光防护中的应用，其特征在于，所述高反射率陶瓷材料的制备方法包括以下步骤：
S1：将钡、镧、钛的前驱体按照BaLa2Ti3O10的化学计量比称重并配料，并将原料采用湿式球磨法球磨；
S2：将球磨好的浆料置于烘箱中干燥，在马弗炉内高温煅烧得到BaLa2Ti3O10粉体；
S3：在BaLa2Ti3O10粉体中加入预设比例的粘结剂，压制成片，在马弗炉内高温烧结，得到高反射率陶瓷块体。
3.根据权利要求2所述的可见近红外波段具有高反射率陶瓷材料在建筑物冷却、高能激光防护中的应用，其特征在于，所述步骤S1中钡的前驱体具体为碳酸钡、氧化钡或氢氧化钡；镧的前驱体具体为氧化镧；钛的前驱体具体为二氧化钛。
4.根据权利要求2或3所述的可见近红外波段具有高反射率陶瓷材料在建筑物冷却、高能激光防护中的应用，其特征在于，所述步骤S2中高温煅烧温度为1200~1300℃；升温速率为3~5℃/min；保温时间为4~10h。
5.根据权利要求2所述的可见近红外波段具有高反射率陶瓷材料在建筑物冷却、高能激光防护中的应用，其特征在于，所述粘结剂选用质量分数5~7%的聚乙烯醇溶液，或选用磷酸二氢铝、磷酸铝、硅酸钾其中的任一种。
6.根据权利要求5所述的可见近红外波段具有高反射率陶瓷材料在建筑物冷却、高能激光防护中的应用，其特征在于，选用质量分数5~7%的聚乙烯醇溶液作为粘结剂，粘结剂的质量占比为4~8%；或
选用磷酸二氢铝、磷酸铝、硅酸钾其中的任一种作为粘结剂，粘结剂的质量占比为4~8%。
7.根据权利要求2所述的可见近红外波段具有高反射率陶瓷材料在建筑物冷却、高能激光防护中的应用，其特征在于，所述步骤S3中高温烧结温度为1300~1500℃；升温速率为3~5℃/min；保温时间为4~6h。
8.根据权利要求2所述的可见近红外波段具有高反射率陶瓷材料在建筑物冷却、高能激光防护中的应用，其特征在于，所述步骤S3中压制成片的压片压强为15~25MPa；保压时间为1~3分钟；压片厚度为1.5~2.5mm。
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