CN116332659A - 一种节能涂层及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及节能涂层技术领域，尤其涉及一种节能涂层及其制备方法和应用。本发明提供的制备方法，包括以下步骤：将基料、掺杂剂和乙醇混合，得到混合粉体；所述基料包括氧化镧，还包括氧化铝和/或氧化铬；所述掺杂剂包括氧化钙、氧化铁和氧化镁中的一种或几种；将所述混合粉体进行固相烧结，得到高发射率粉体；将所述高发射率粉体和液态胶粘剂混合后，涂刷在基体表面，进行固化，得到所述节能涂层。所述制备方法制备得到的节能涂层具有较高的能源利用率，经过多次节能考核之后涂层结合状态良好。
Description
技术领域
本发明涉及节能涂层技术领域，尤其涉及一种节能涂层及其制备方法和应用。
背景技术
在经济飞速发展的当今社会，能源消耗逐步增多，节能减排已成为世界各国共同关注的问题。在我国的钢铁、冶金、陶瓷、玻璃等能源和排放密集型产业中，工业窑炉是主要的耗能设备，约占总能耗的25～40％，但平均热效率只有约30％。近年来，我国出台了一系列节能减排的政策和措施，大力鼓励各行业节能减排，以遏制能源消耗，降低环境破坏程度，确保经济可持续发展。在此趋势下，高耗能行业节能减排势在必行。
就窑炉而言，窑炉设计、烧制方法、烧制条件和能源供应等因素均对窑炉的能源利用效率有影响。对于陶瓷行业的窑炉，影响能源效率的主要因素包括耐火材料的选择、窑炉设计、烧制技术、余热回收、空气剩余系数和其他因素。热传导存在三种基本方式，即传导、对流、辐射。发射率是人们用来表征材料对红外线辐射能力的物理量，也成为黑度。其数值大小等于材料在某一确定的温度下，材料的辐射出射度与黑体辐射出射度之比。发射率越大表示材料对红外辐射的能力越强。根据普朗克黑体辐射定律，黑体的亮度温度由黑体温度、波长和发射率来决定。
高发射率涂层是指在特定工件表面，通过一定的涂层制备工艺将具有高发射率的材料涂覆在基体上形成的涂层。涂层系统中加入能有效发出热辐射的填料，或将这些材料直接烧结在陶瓷涂层中，向外发出热辐射，从而减少基材的热传导，提高能源利用率和产能，实现节能减排和降低成本的目的。常见的红外高发射率涂料按成分可大致分为以下几个类别：碳化硅系、堇青石系、尖晶石系、钙钛矿系和莫来石系等，并存在各自的优势与不足。
其中，钙钛矿系材料(铬酸镧、铝酸镧、铁酸镧等)有较高的熔点和高温抗氧化性能，最为适合高温工作环境，并且可以通过掺杂改善其红外辐射性能，掺杂后发射率可达0.9以上。但是其经过长时间高温环境作用，材料寿命下降严重，脱落现象难以避免。
发明内容
本发明的目的在于提供一种节能涂层及其制备方法和应用，所述制备方法制备得到的节能涂层具有较高的能源利用率，经过多次节能考核之后涂层结合状态良好。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种节能涂层的制备方法，包括以下步骤：
将基料、掺杂剂和乙醇混合，得到混合粉体；所述基料包括氧化镧，还包括氧化铝和/或氧化铬；所述掺杂剂包括氧化钙、氧化铁和氧化镁中的一种或几种；
将所述混合粉体进行固相烧结，得到高发射率粉体；
将所述高发射率粉体和液态胶粘剂混合后，涂刷在基体表面，进行固化，得到所述节能涂层。
优选的，所述基料和掺杂剂的摩尔比为(8～10)：(1～2)；
所述氧化镧与所述基料的摩尔比为(4～5)：(8～10)。
优选的，所述基料、掺杂剂和乙醇混合后，还包括依次进行的旋蒸和烘干。
优选的，所述基料、掺杂剂和乙醇的混合方式为球磨；
所述球磨的球料比为4：1，转速为300～500r/min，时间为3～6h；
所述旋蒸时采用的水浴锅的温度为70～80℃，转速为40～50r/min，时间为3～6h；
所述烘干的温度为100～150℃，时间为24～36h。
优选的，所述固相烧结的温度为1000～1600℃，保温时间为150～250min，由室温升至所述固相烧结的温度的时间为200～400min。
优选的，所述液态胶粘剂包括硅酸钠水溶液、硅酸钾水溶液、磷酸铝水溶液和铝溶胶中的一种或几种；
所述液态胶粘剂的质量浓度为30％～70％；
所述高发射率粉体和液态胶粘剂的质量比为3:(5～7)。
优选的，所述固化前还包括在恒温恒湿环境中进行静置；
所述恒温恒湿环境的温度为15～35℃，湿度为30～50％；所述静置的时间为24～72h。
优选的，所述固化的过程包括：60℃保温6h，70～80℃保温5～7h，90℃保温2h，100～110℃保温1～3h。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的节能涂层，包括复合金属氧化物和液态胶粘剂。
本发明还提供了上述技术方案所述节能涂层在工业节能涂层领域中的应用。
本发明提供了一种节能涂层的制备方法，包括以下步骤：将基料、掺杂剂和乙醇混合，得到混合粉体；所述基料包括氧化镧，还包括氧化铝和/或氧化铬；所述掺杂剂包括氧化钙、氧化铁和氧化镁中的一种或几种；将所述混合粉体进行固相烧结，得到高发射率粉体；将所述高发射率粉体和液态胶粘剂混合后，涂刷在基体表面，进行固化，得到所述节能涂层。
与现有技术相比，本发明所述技术方案具有以下有益效果：
1)本发明所述制备方法制得的高发射率粉体，通过固相烧结从接触界面开始，经过表面扩散、晶界扩散、晶界迁移等机制完成形核反应及新相的扩散过程，掺杂的成分能够很好的进行钙钛矿体系材料的A、B位掺杂；
2)本发明得到了A、B位掺杂得复合金属氧化物，杂质离子在局部区域制造杂质能级，便于电子跃迁，提高载流子浓度以及材料的红外吸收性能；同时由于掺杂原子自身半径与原有离子不同，晶格常数改变，晶体对称性遭到破坏，光谱吸收波段发生改变，向着红外短波方向偏移，红外发射率提高。本发明所述制备方法制备得到的节能涂层在3～5μm波段具有较高的发射率，可以有效提高能源利用率，进行多次节能考核之后涂层结合状态良好；
3)本发明通过刷涂的方式，填料与液态胶粘剂混合均匀，涂料浆体无大量气泡、无沉淀，保持涂层厚度均匀，在一定固化温度下实现涂层的制备；本发明所述制备方法具有工艺简单、易于控制和成本低等优点。
附图说明
图1为实施例1所述高发射率粉体的XRD图；
图2为实施例1所述节能涂层的发射率曲线；
图3为实施例1所述节能涂层进行节能考核后的表面宏观形貌图；
图4为实施例2所述高发射率粉体的XRD图；
图5为实施例2所述节能涂层的发射率曲线；
图6为实施例2所述节能涂层进行节能考核后的表面宏观形貌图；
图7为实施例3所述高发射率粉体的XRD图；
图8为实施例3所述节能涂层的发射率曲线；
图9为实施例3所述节能涂层进行节能考核后的表面宏观形貌图。
具体实施方式
本发明提供了一种节能涂层的制备方法，包括以下步骤：
将基料、掺杂剂和乙醇混合，得到混合粉体；所述基料包括氧化镧，还包括氧化铝和/或氧化铬；所述掺杂剂包括氧化钙、氧化铁和氧化镁中的一种或几种；
将所述混合粉体进行固相烧结，得到高发射率粉体；
将所述高发射率粉体和液态胶粘剂混合后，涂刷在基体表面，进行固化，得到所述节能涂层。
在本发明中，若无特殊说明，所有制备原料均为本领域技术人员熟知的市售产品。
本发明将基料、掺杂剂和乙醇混合，得到混合粉体；所述基料包括氧化镧，还包括氧化铝和/或氧化铬；所述掺杂剂包括氧化钙、氧化铁和氧化镁中的一种或几种。
在本发明中，所述基料和掺杂剂的摩尔比优选为(8～10)：(1～2)，更优选为(8.5～9.5)：(1.2～1.8)，最优选为(8.8～9.2)：(1.3～1.6)；所述氧化镧与所述基料的摩尔比优选为(4～5)：(8～10)，更优选为(4.2～4.8)：(8.5～9.5)，最优选为(4.4～4.6)：(8.8～9.2)。本发明对所述乙醇的用量没有任何特殊的限定，能够保证没过所述集料和掺杂剂即可。
在本发明中，所述基料、掺杂剂和乙醇的混合方式为球磨；所述球磨的球料比优选为4:1，无水乙醇加至没过固体材料，转速优选为300～500r/min，时间优选为3～6h。
在本发明中，所述基料、掺杂剂和乙醇混合后，还优选包括依次进行的旋蒸和烘干；所述旋蒸时采用的水浴锅的温度优选为70～80℃，更优选为72～78℃，最优选为74～76℃；转速优选为40～50r/min，更优选为42～48r/min，最优选为44～46r/min，时间优选为3～6h，更优选为4～5h；所述烘干的温度优选为100～150℃，时间优选为24～36h。
在本发明中，所述球磨的作用是使不同粉体均匀混合，旋蒸的作用是去除浆料中的无水乙醇，得到混合均匀的干燥粉体。
得到所述混合粉体后，本发明将所述混合粉体进行固相烧结，得到高发射率粉体。
在本发明中，所述固相烧结优选在干燥空气气氛进行；所述固相烧结的温度优选为1000～1600℃，更优选为1100～1500℃，最优选为1200～1300℃；保温时间优选为150～250min，更优选为160～230min，最优选为180～200min；由室温升至所述固相烧结的温度的时间优选为200～400min，更优选为250～350min，最优选为280～320min。在本发明的实施例中，所述固相烧结在马弗炉中进行。
得到高发射率粉体后，本发明将所述高发射率粉体和液态胶粘剂混合后，涂刷在基体表面，进行固化，得到所述节能涂层。
在本发明中，所述液态胶粘剂优选包括硅酸钠水溶液、硅酸钾水溶液、磷酸铝水溶液和铝溶胶中的一种或几种；所述液态胶粘剂的质量浓度优选为30％～70％。当所述液态胶粘剂为上述具体选择中的两种以上时，本发明对上述具体物质的配比没有任何特殊的限定，按任意配比进行混合即可。
在本发明中，所述高发射率粉体和液态胶粘剂的质量比优选为3：(5～7)，更优选为3:5。
本发明对所述混合和涂刷的过程没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。
在本发明中，所述基体优选为莫来石纤维棉砖。
在本发明中，所述固化前还优选包括在恒温恒湿环境中进行静置；所述恒温恒湿环境的温度优选为15℃～35℃，更优选为25℃；湿度优选为30％～50％，更优选为40％；所述静置的时间优选为24～72h，更优选为48h。
在本发明中，所述静置的作用是增强涂层材料与基体的粘结性能，确保其在多次热冲击之后的粘接稳定性。
在本发明中，所述固化的过程优选包括：60℃保温6h，70～80℃保温5～7h，90℃保温2h，100～110℃保温1～3h，更优选包括60℃保温6h，70℃保温5h，90℃保温2h，100℃保温2h。
在本发明中，所述固化的作用是使得到样品表面保持平整状态的涂层，涂层表面无明显气泡及裂纹出现。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的节能涂层，包括复合金属氧化物和液态胶粘剂。
在本发明中，所述复合金属氧化物优选为La0.8Ca0.2Al0.8Fe0.2O3、La0.8Ca0.2AlO3、La0.9Ca0.1Al0.8Mg0.2O3、La0.9Ca0.1Cr0.9Mg0.1O3、La0.8Ca0.2CrO3或La0.8Ca0.2Cr0.8Mg0.2O3，更优选为La0.8Ca0.2Al0.8Fe0.2O3、La0.9Ca0.1Cr0.9Mg0.1O3或La0.8Ca0.2CrO3。
在本发明中，所述复合金属氧化物和液态胶粘剂的质量比优选为3：(5～7)，更优选为3:5。
在本发明中，所述节能涂层的厚度优选为1～3mm，更优选为2mm。
本发明还提供了上述技术方案所述节能涂层在工业节能涂层领域中的应用。本发明对所述应用的方法没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的方法进行即可。
下面结合实施例对本发明提供的节能涂层及其制备方法和应用进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
按照4:4:2:1的摩尔比，将La2O3、Al2O3、CaO和Fe2O3混合，依次进行球磨(球料比为4:1，转速为300r/min，时间为6h)、旋蒸(80℃，转速40r/min，时间为6h)和烘干(100℃,24h)，得到混合粉体；
将所述混合粉体置于马弗炉中进行高温烧结(升温时间为240min，温度为1200℃，保温时间为200min，气氛为干燥空气)，得到高发射率粉体(La0.8Ca0.2Al0.8Fe0.2O3)；
按照3:5的质量比，将所述高发射率粉体和液态胶粘剂(硅酸钠水溶液，质量浓度为70％)混合后，在基体上进行涂刷，固化(所述固化的工艺为60℃保温6h，升温至70℃保温5h，升温至90℃保温2h，升温至100℃保温2h)，在恒温恒湿箱内静置(恒温恒湿环境的温度为25℃，湿度为40％，静置的时间为48h)，得到节能涂层。
图1为所述高发射率粉体的XRD图，由图1可知，所述高发射粉体的主要相为La0.8Ca0.2Al0.8Fe0.2O3，但是存在少量的Ca2Fe2O5相和CaLaAl3O7相，属于杂质相。
将所述节能涂层进行发射率测试：采用反射法，仪器为德国BRUKER公司的FTIRBrukerINVENIOR型号傅里叶红外光谱仪，每次测量前均测量金镜反射光谱来扣除背底；测试结果如图2所示，由图2可知，所述节能涂层的发射率为0.982，随温度升高，发射率减小，在3.75μm时发射率仍有0.939，与铝酸镧本身约为0.236的数据相比，钙铁的掺杂对提高铝酸镧的反射率具有极大作用。
将所述节能涂层进行节能考核5次，将已涂刷并固化高发射率涂层的耐火砖体放入节能考核电炉内，从室温升温到500℃，记录此过程消耗的时间及耗电量；在此温度下保温2h、5h，记录此过程的耗电量；最后关闭加热电源，炉体降温，记录从500℃降温到200℃所需要的时间，图3为经过5次节能考核后，所述节能涂层表面宏观形貌图，由图3可知，所述节能涂层经过节能考核后表面结合状态依旧良好，保温5h状态下耗电量减少11.54％，节能性能良好。
实施例2
按照4.5:4.5:1:1的摩尔比，将La2O3、Cr2O3、CaO和MgO混合，依次进行球磨(球料比为4:1，转速为300r/min，时间为6h)、旋蒸(70℃，转速50r/min，时间为3h)和烘干(100℃,24h)，得到混合粉体；
将所述混合粉体置于马弗炉中进行高温烧结(升温时间为320min，温度为1600℃，保温时间为200min，气氛为干燥空气)，得到高发射率粉体(La0.9Ca0.1Cr0.9Mg0.1O3)；
按照3:5的质量比，将所述高发射率粉体和液态胶粘剂(硅酸钠水溶液，质量浓度为60％)混合后，在基体上进行涂刷，固化(所述固化的工艺为60℃保温6h，升温至80℃保温6h，升温至90℃保温2h，升温至100℃保温1h)，在恒温恒湿箱内静置(恒温恒湿环境的温度为25℃，湿度为40％，静置的时间为48h)，得到节能涂层。
图4为所述高发射率粉体的XRD图，由图4可知，未检测出氧化钙、氧化镁杂质相，表明掺杂的钙离子、镁离子已基本进入晶格，固相反应进行得较为充分。
将所述节能涂层进行发射率测试，采用反射法，仪器为德国BRUKER公司的FTIRBrukerINVENIOR型号傅里叶红外光谱仪，每次测量前均测量金镜反射光谱来扣除背底；测试结果如图5所示，由图5可知，所述节能涂层的发射率为0.95，钙、镁离子与原晶格中镧离子的半径不同，导致铬酸镧晶体与未经掺杂之前相比发生畸变，晶格的振动吸收得到增强；另一方面，烂李子为三价而钙离子为二价、镉离子为三价而镁离子为二价，为保证电荷平衡，必然有部分铬离子发生变价且可能会出现氧空位。这样，变价离子的存在有利于跃迁吸收，红外发射率得到提到。
将所述节能涂层进行节能考核5次，具体过程为：将已涂刷并固化高发射率涂层的耐火砖体放入节能考核电炉内，从室温升温到500℃，记录此过程消耗的时间及耗电量；在此温度下保温2h、5h，记录此过程的耗电量；最后关闭加热电源，炉体降温，记录从500℃降温到200℃所需要的时间，图6为经过5次节能考核后，所述节能涂层表面宏观形貌图，由图6可知，所述节能涂层经过节能考核后表面结合状态依旧良好，保温5h状态下耗电量减少6.72％，节能性能良好。
实施例3
按照4:5:2的摩尔比，将La2O3、Cr2O3和CaO混合，依次进行球磨(球料比为4:1，转速为300r/min，时间为6h)、旋蒸(80℃，转速50r/min，时间为3h)和烘干(100℃,24h)，得到混合粉体；
将所述混合粉体置于马弗炉中进行高温烧结(升温时间为240min，温度为1200℃，保温时间为200min，气氛为干燥空气)，得到高发射率粉体(La0.8Ca0.2CrO3)；
按照3:5的质量比，将所述高发射率粉体和液态胶粘剂(硅酸钠水溶液，质量浓度为50％)混合后，在基体上进行涂刷，固化(所述固化的工艺为60℃保温6h，升温至80℃保温7h，升温至90℃保温2h，升温至100℃保温3h)，在恒温恒湿箱内静置(恒温恒湿环境的温度为25℃，湿度为40％，静置的时间为48h)，得到节能涂层。
图7为所述高发射率粉体的XRD图，由图7可知，所述高发射率粉体的成分为La0.8Ca0.2CrO3，无CaO相表明各原始组分充分固相反应，钙离子完全进入铬酸镧晶格。
将所述节能涂层进行发射率测试：采用反射法，仪器为德国BRUKER公司的FTIRBrukerINVENIOR型号傅里叶红外光谱仪，每次测量前均测量金镜反射光谱来扣除背底；测试结果如图8所示，由图8可知，所述节能涂层的发射率为0.979，随温度升高，发射率略有减小，在3.75μm时发射率仍有0.944。
将所述节能涂层进行节能考核5次，具体过程为：将已涂刷并固化高发射率涂层的耐火砖体放入节能考核电炉内，从室温升温到500℃，记录此过程消耗的时间及耗电量；在此温度下保温2h、5h，记录此过程的耗电量；最后关闭加热电源，炉体降温，记录从500℃降温到200℃所需要的时间，图9为经过5次节能考核后，所述节能涂层表面宏观形貌图，由图9可知，所述节能涂层经过节能考核后表面结合状态依旧良好，保温5h状态下耗电量减少8.65％，节能性能良好。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种节能涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将基料、掺杂剂和乙醇混合，得到混合粉体；所述基料包括氧化镧，还包括氧化铝和/或氧化铬；所述掺杂剂包括氧化钙、氧化铁和氧化镁中的一种或几种；
将所述混合粉体进行固相烧结，得到高发射率粉体；
将所述高发射率粉体和液态胶粘剂混合后，涂刷在基体表面，进行固化，得到所述节能涂层。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述基料和掺杂剂的摩尔比为(8～10)：(1～2)；
所述氧化镧与所述基料的摩尔比为(4～5)：(8～10)。
3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述基料、掺杂剂和乙醇混合后，还包括依次进行的旋蒸和烘干。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述基料、掺杂剂和乙醇的混合方式为球磨；
所述球磨的球料比为4：1，转速为300～500r/min，时间为3～6h；
所述旋蒸时采用的水浴锅的温度为70～80℃，转速为40～50r/min，时间为3～6h；
所述烘干的温度为100～150℃，时间为24～36h。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述固相烧结的温度为1000～1600℃，保温时间为150～250min，由室温升至所述固相烧结的温度的时间为200～400min。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述液态胶粘剂包括硅酸钠水溶液、硅酸钾水溶液、磷酸铝水溶液和铝溶胶中的一种或几种；
所述液态胶粘剂的质量浓度为30％～70％；
所述高发射率粉体和液态胶粘剂的质量比为3:(5～7)。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述固化前还包括在恒温恒湿环境中进行静置；
所述恒温恒湿环境的温度为15～35℃，湿度为30～50％；所述静置的时间为24～72h。
8.如权利要求1或7所述的制备方法，其特征在于，所述固化的过程包括：60℃保温6h，70～80℃保温5～7h，90℃保温2h，100～110℃保温1～3h。
9.权利要求1～8任一项所述制备方法制备得到的节能涂层，其特征在于，包括复合金属氧化物和液态胶粘剂。
10.权利要求9所述的节能涂层在工业节能涂层领域中的应用。
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