CN111807840A - 一种喷涂用球形高发射率粉体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种喷涂用球形高发射率粉体的制备方法，属于高发射率粉体制备技术领域。通过将干燥原料混均，然后以2～5℃/min升温至1300～1500℃，保温，得到钙钛矿型高发射率粉体；然后将钙钛矿型高发射率粉体、球磨分散剂和粘结剂放入搅拌球磨机中球磨，得到浆料；将浆料通过喷雾造粒得到球形团聚粉体；然后煅烧，随炉冷却后过筛，得到粒径30～80μm的团聚粉体，即为一种喷涂用球形高发射率粉体。所述方法制得的粉体几乎无杂相，适用于高温有氧环境，且所述粉体发射率较高，全波段发射率可达0.92以上；所述粉体球形度高、流动性好且粒径分布均匀；制备安全性高、工艺简便、成本低廉且可批量工业化生产。

Description

一种喷涂用球形高发射率粉体的制备方法
技术领域
本发明涉及一种喷涂用球形高发射率粉体的制备方法，具体涉及一种具有钙钛矿结构的La1-xAxCr1-yByO3的球形高发射率粉体的制备方法，属于高发射率粉体制备技术领域。
背景技术
高发射率材料是一种以红外辐射换热为主要途径的热防护材料。在军用领域，高发射率材料已经成为降低高超声速飞行器金属蒙皮表面温度的有效途径；在民用领域，高发射率材料已在红外辐射加热和窑炉保温节能等方面大量应用。但传统的SiC等非氧化物体系存在受氧化而变质的缺点,在高温有氧环境无法高效运用，且单一材料仅在有限波段有较高发射率，全波段内平均发射率较低，波段扩展问题亟待解决。研究表明，钙钛矿体系的复合氧化物材料容易具有较高的发射率，且元素掺杂有利于进一步提高其在全波段范围内的发射率。
大气等离子喷涂是一种十分有效的表面防护手段，对内层材料有显著的保护效果，被广泛应用于航空航天、冶金工业等领域；而高发射率材料的应用也以涂层形式较为普遍。但采用烧结破碎的方法制备的粉体形状不规则、流动性差且沉积率低，而实验室常用的造粒方法工艺复杂，生产率低，且需使用大量的无水乙醇，具有一定的危险性。因此，制备一种球形度高、流动性好、可大批量生产的高发射率粉体是十分必要的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种喷涂用球形高发射率粉体的制备方法，所述方法工艺简单，成本较为低廉，适合大批量生产。
为实现本发明的目的，提供以下技术方案。
一种喷涂用球形高发射率粉体的制备方法，所述粉体的化学表达式为La1-xAxCr1- yByO3；其中，A为Ca和Sr中的一种以上，B为Mg、Co和Mn中的一种以上，0.05≤x≤0.3，0.05≤y≤0.3；所述方法步骤如下：
(1)采用干粉混合机将干燥的原料混合均匀；
(2)将步骤(1)制得的混合均匀的原料以2℃/min～5℃/min的升温速率升至1300℃～1500℃，保温2h～5h，得到不规则棕黑色钙钛矿型高发射率粉体。
(3)将所述钙钛矿型高发射率粉体、球磨分散剂和粘结剂放入搅拌球磨机中进行球磨，得到稳定悬浮的浆料；
(4)将步骤(3)得到的浆料通过蠕动泵送入造粒塔的雾化器中，造粒塔上口温度为250℃～310℃，下口温度为100℃～130℃，蠕动泵转速为25rpm～35rpm，喷头转速为30Hz～40Hz，进行喷雾造粒，得到球形团聚粉体；
(5)将步骤(4)得到的球形团聚粉体进行煅烧：以2℃/min～5℃/min的速率升温至500℃～600℃，保温3h～5h，继续以5℃/min～6℃/min的速率升至1100℃～1250℃，保温2h～3h，随炉冷却后过筛，得到粒径30μm～80μm的团聚粉体，即为一种喷涂用球形高发射率粉体。
步骤(1)中：
原料为：①La2O3、②CaO和SrCO3中的一种以上、③Cr2O3以及④MgO、Co2O3和MnO2中的一种以上。
优选La2O3、CaO、SrCO3、Cr2O3、MgO、Co2O3和MnO2的纯度均为分析纯。
由于所述氧化物易与空气中水分反应生成结晶水，优选以3℃/min～5℃/min的升温速率将含结晶水的La2O3粉末升温至1000℃保温2h～3h以去除结晶水，以3℃/min～5℃/min的升温速率将原料中其他含结晶水的氧化物粉末升温至400℃保温1h～3h以去除结晶水。
优选将原料以1200r/min～1600r/min的转速搅拌5min～10min后，静置2min～5min，混合均匀。
步骤(3)中：
优选以所述钙钛矿型高发射率粉体和球磨分散剂的总体质量为100％计，所述钙钛矿型高发射率粉体的质量分数为40％～50％；以所述钙钛矿型高发射率粉体的总体质量为100％计，粘结剂的质量分数为0.5％。
优选球磨分散剂为去离子水。
优选球料质量比为4:1。
优选球磨转速为150r/min～180r/min，球磨时间为3h～6h。
优选氧化锆作为磨球。
有益效果
1.本发明提供了一种喷涂用球形高发射率粉体的制备方法，所述方法制得的粉体几乎无杂相，适用于高温有氧环境，且所述粉体发射率较高，全波段发射率可达0.92以上，是比较理想的高发射率材料；制得的材料为球形团聚粉体，球形度高、流动性好、粒径分布均匀；制备过程中无需引入无水乙醇等易燃易爆材料安全性高、工艺简便、成本较为低廉、可批量生产，适于工业推广。
2.本发明提供了一种喷涂用球形高发射率粉体的制备方法，所述方法中煅烧可以去除残留的粘结剂，同时使球形团聚粉体结构更加紧密且不易破碎。
附图说明
图1为实施例1中La0.7Ca0.3Cr0.95Mn0.05O3粉体的X射线衍射(XRD)图谱。
图2为实施例1中La0.7Ca0.3Cr0.95Mn0.05O3球形团聚粉体煅烧前局部扫描电子显微镜(SEM图)片。
图3为实施例1中La0.7Ca0.3Cr0.95Mn0.05O3球形团聚粉体煅烧后局部SEM图片。
图4为实施例2中La0.95Sr0.05Cr0.7Co0.1Mg0.2O3粉体的XRD图谱。
图5为实施例2中La0.95Sr0.05Cr0.7Co0.1Mg0.2O3粉体的SEM图片。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合附图和具体实例进一步阐述本发明内容，但本发明内容并不局限于此。
对以下实施例中产物进行如下测试：
(1)X射线衍射(XRD)测试
BRUKER Axs D2，德国布鲁克AXS有限公司；
(2)扫描电子显微镜(SEM)观察
Philips S-4800，日本日立高新技术公司；
(3)流动性测试
漏斗式霍尔流量计，北京钢铁研究总院；
(4)发射率测试
红外发射率测量仪IR-2，上海诚波光电技术有限公司。
实施例1
一种喷涂用球形高发射率粉体的制备方法，所述方法步骤如下：
(1)将分析纯的La2O3粉末、分析纯的CaO粉末、分析纯的Cr2O3粉末和分析纯的MnO2粉末分别置于加热炉中，以3℃/min的升温速率将La2O3粉末升温至1000℃保温2h以去除其结晶水，以3℃/min的升温速率将CaO粉末、Cr2O3粉末和MnO2粉末升温至400℃保温1h以去除其结晶水，冷却后立即按照La0.7Ca0.3Cr0.95Mn0.05O3的配比称取作为原料；
将原料倒入干粉混合机中，以1200r/min的转速搅拌10min后，静置2min，取出，得到混合均匀的原料。
(2)将混合均匀的原料置于马弗炉中进行高温煅烧，使之发生固相反应，以2℃/min的升温速率升至1300℃，保温5h后，随炉冷却，得到不规则棕黑色La0.7Ca0.3Cr0.95Mn0.05O3粉体。
(3)将步骤(2)得到的粉体放入搅拌球磨机，加入球磨分散剂去离子水和粘结剂聚乙烯醇(PVA)一起球磨，以所述粉体和去离子水的总体质量为100％计，所述粉体的质量分数为40％，粘结剂的加入量为所述粉体质量的0.5％，选用氧化锆为磨球，球料质量比为4:1，球磨机转速150r/min，球磨时间为6h，得到稳定悬浮的浆料。
(4)将步骤(3)得到的浆料通过蠕动泵送入造粒塔的雾化器中，造粒塔上口温度为310℃，下口温度为130℃，蠕动泵转速为35rpm，喷头转速为40Hz，进行喷雾造粒，得到球形团聚粉体。
(5)将步骤(4)得到的球形团聚粉体用马弗炉进行煅烧，以2℃/min的速率升温至500℃，保温5h，再以5℃/min的速率升至1100℃，保温3h，随炉冷却后过筛，得到粒径30μm～80μm的团聚粉体，即为本发明所述的喷涂用球形高发射率粉体。
对本实施例中制得的产物进行检测，结果如下：
(1)X射线衍射(XRD)
对本实施例中制得La0.7Ca0.3Cr0.95Mn0.05O3粉体进行XRD检测，结果如图1上方曲线所示，与下方的LaCrO3图谱对比可知，La0.7Ca0.3Cr0.95Mn0.05O3具有钙钛矿结构，无杂相生成，高温稳定性良好。
(2)扫描电子显微镜(SEM)观察
对本实施例中步骤(4)制得的球形团聚粉体用扫描电子显微镜进行观察，结果如图2所示，烧结前球形团聚粉体内部颗粒之间仅是在PVA粘结作用下形成的机械结合，强度较低；
对本实施例中步骤(5)制得的终产物喷涂用球形高发射率粉体用扫描电子显微镜进行观察，结果如图3所示，烧结后的终产物为球形团聚粉体，表面更为光滑，且形成了烧结颈，内部微粒之间结合强度有所提高。
(3)流动性测试
测得终产物喷涂用球形高发射率粉体的流动性为45s/50g。
(4)发射率测试
测得终产物喷涂用球形高发射率粉体在2.5μm～16μm波段内发射率为0.93。
实施例2
一种喷涂用球形高发射率粉体的制备方法，所述方法步骤如下：
(1)将分析纯的La2O3粉末、分析纯的SrCO3粉末、分析纯的Cr2O3粉末、分析纯的Co2O3粉末及分析纯的MgO粉末分别置于加热炉中，以5℃/min的升温速率将La2O3粉末升温至1000℃保温3h以去除其结晶水，以5℃/min的升温速率将Cr2O3粉末、MgO粉末和Co2O3粉末升温至400℃保温3h以去除其结晶水，冷却后立即按照La0.95Sr0.05Cr0.7Co0.1Mg0.2O3的配比称取作为原料；
将原料倒入干粉混合机中，以1600r/min的转速搅拌5min后，静置5min，取出，得到混合均匀的原料。
(2)将混合均匀的原料置于马弗炉中进行高温煅烧，使之发生固相反应，以5℃/min的升温速率升至1500℃，保温2h后，随炉冷却，得到棕黑色La0.95Sr0.05Cr0.7Co0.1Mg0.2O3粉体材料。
(3)将步骤(2)得到的粉体放入搅拌球磨机，加入去离子水和PVA一起球磨，以所述粉体材料和去离子水的总体质量为100％计，所述粉体的质量分数为50％，以所述粉体的总体质量为100％计，粘结剂的质量分数为0.5％，选用氧化锆为磨球，球料质量比为4:1，球磨机转速180r/min，球磨时间为3h，得到稳定悬浮的浆料。
(4)将步骤(3)得到的浆料通过蠕动泵送入造粒塔的雾化器中，造粒塔上口温度为250℃，下口温度为100℃，蠕动泵转速为25rpm，喷头转速为30Hz，进行喷雾造粒，得到球形团聚粉体。
(5)将步骤(4)得到的球形团聚粉体用马弗炉进行煅烧，以5℃/min的速率升温至600℃，保温3h，再以6℃/min的速率升至1250℃，保温2h，随炉冷却后过筛，得到粒径30μm～80μm的团聚粉体，即为本发明所述的喷涂用球形高发射率粉体。
对本实施例中制得的产物进行检测，结果如下：
(1)X射线衍射(XRD)
对本实施例中制得的La0.95Sr0.05Cr0.7Co0.1Mg0.2O3粉体材料进行XRD检测，如图4所示。与LaCrO3图谱对照可知，La0.95Sr0.05Cr0.7Co0.1Mg0.2O3具有钙钛矿结构，无杂相生成，高温稳定性良好。
(2)扫描电子显微镜(SEM)观察
对本实施例中步骤(5)制得的终产物喷涂用球形高发射率粉体用扫描电子显微镜进行观察，结果如图5所示，烧结后的终产物球形团聚粉体表面光滑，球形度好。
(3)流动性测试
测得终产物喷涂用球形高发射率粉体的流动性为46s/50g。
(4)发射率测试
测得终产物喷涂用球形高发射率粉体在2.5μm～16μm波段内发射率为0.92。

Claims (10)

1.一种喷涂用球形高发射率粉体的制备方法，其特征在于：所述粉体的化学表达式为La1-xAxCr1-yByO3；A为Ca和Sr中的一种以上，B为Mg、Co和Mn中的一种以上，0.05≤x≤0.3，0.05≤y≤0.3；
所述方法步骤如下：
(1)采用干粉混合机将干燥的原料混合均匀，所述原料为：①La2O3、②CaO和SrCO3中的一种以上、③Cr2O3以及④MgO、Co2O3和MnO2中的一种以上；
(2)将混合均匀的原料以2℃/min～5℃/min的升温速率升至1300℃～1500℃，保温2h～5h，得到钙钛矿型高发射率粉体；
(3)将所述钙钛矿型高发射率粉体、球磨分散剂和粘结剂放入搅拌球磨机中进行球磨，得到浆料；
(4)将浆料通过蠕动泵送入造粒塔的雾化器中，造粒塔上口温度为250℃～310℃，下口温度为100℃～130℃，蠕动泵转速为25rpm～35rpm，喷头转速为30Hz～40Hz，进行喷雾造粒，得到球形团聚粉体；
(5)将所述球形团聚粉体进行煅烧：以2℃/min～5℃/min的速率升温至500℃～600℃，保温3h～5h，继续以5℃/min～6℃/min的速率升至1100℃～1250℃，保温2h～3h，随炉冷却后过筛，得到粒径30μm～80μm的团聚粉体，即为一种喷涂用球形高发射率粉体。
2.根据权利要求1所述的一种喷涂用球形高发射率粉体的制备方法，其特征在于：步骤(1)中：La2O3、CaO、SrCO3、Cr2O3、MgO、Co2O3和MnO2的纯度均为分析纯。
3.根据权利要求1所述的一种喷涂用球形高发射率粉体的制备方法，其特征在于：步骤(1)中：以3℃/min～5℃/min的升温速率将含结晶水的La2O3粉末升温至1000℃保温2h～3h以去除结晶水，以3℃/min～5℃/min的升温速率将原料中其他含结晶水的氧化物粉末升温至400℃保温1h～3h以去除结晶水。
4.根据权利要求1所述的一种喷涂用球形高发射率粉体的制备方法，其特征在于：步骤(1)中：将原料以1200r/min～1600r/min的转速搅拌5min～10min后，静置2min～5min，混合均匀。
5.根据权利要求1所述的一种喷涂用球形高发射率粉体的制备方法，其特征在于：步骤(1)中：La2O3、CaO、SrCO3、Cr2O3、MgO、Co2O3和MnO2的纯度均为分析纯；
以3℃/min～5℃/min的升温速率将含结晶水的La2O3粉末升温至1000℃保温2h～3h以去除结晶水，以3℃/min～5℃/min的升温速率将原料中其他含结晶水的氧化物粉末升温至400℃保温1h～3h以去除结晶水；
将原料以1200r/min～1600r/min的转速搅拌5min～10min后，静置2min～5min，混合均匀。
6.根据权利要求1所述的一种喷涂用球形高发射率粉体的制备方法，其特征在于：步骤(3)中：以所述钙钛矿型高发射率粉体和球磨分散剂的总体质量为100％计，所述钙钛矿型高发射率粉体的质量分数为40％～50％。
7.根据权利要求1所述的一种喷涂用球形高发射率粉体的制备方法，其特征在于：步骤(3)中：以所述钙钛矿型高发射率粉体的总体质量为100％计，粘结剂的质量分数为0.5％。
8.根据权利要求1所述的一种喷涂用球形高发射率粉体的制备方法，其特征在于：步骤(3)中：球磨分散剂为去离子水；球料质量比为4:1；氧化锆作为磨球；球磨转速为150r/min～180r/min，球磨时间为3h～6h。
9.根据权利要求1所述的一种喷涂用球形高发射率粉体的制备方法，其特征在于：步骤(3)中：以所述钙钛矿型高发射率粉体和球磨分散剂的总体质量为100％计，所述钙钛矿型高发射率粉体的质量分数为40％～50％；
以所述钙钛矿型高发射率粉体的总体质量为100％计，粘结剂的质量分数为0.5％；
球磨分散剂为去离子水；球料质量比为4:1；氧化锆作为磨球；球磨转速为150r/min～180r/min，球磨时间为3h～6h。
10.根据权利要求1所述的一种喷涂用球形高发射率粉体的制备方法，其特征在于：步骤(1)中：
La2O3、CaO、SrCO3、Cr2O3、MgO、Co2O3和MnO2的纯度均为分析纯；
以3℃/min～5℃/min的升温速率将含结晶水的La2O3粉末升温至1000℃保温2h～3h以去除结晶水，以3℃/min～5℃/min的升温速率将原料中其他含结晶水的氧化物粉末升温至400℃保温1h～3h以去除结晶水；
将原料以1200r/min～1600r/min的转速搅拌5min～10min后，静置2min～5min，混合均匀；
步骤(3)中：
以所述钙钛矿型高发射率粉体和球磨分散剂的总体质量为100％计，所述钙钛矿型高发射率粉体的质量分数为40％～50％；
以所述钙钛矿型高发射率粉体的总体质量为100％计，粘结剂的质量分数为0.5％；
球磨分散剂为去离子水；球料质量比为4:1；氧化锆作为磨球；球磨转速为150r/min～180r/min，球磨时间为3h～6h。
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