CN104451526A - 一种高发射率陶瓷涂层的制备方法 - Google Patents

一种高发射率陶瓷涂层的制备方法 Download PDF

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    • C23C4/02—Pretreatment of the material to be coated, e.g. for coating on selected surface areas

Abstract

本发明公开了一种高发射率陶瓷涂层的制备方法，属于高发射率涂层制备领域。所述方法为：将原料NiO、Cr2O3、MnO2、TiO2混合均匀后，进行高温焙烧，然后加入分散剂和粘结剂，球磨制备浆料；将浆料进行喷雾造粒和热处理后，采用等离子喷涂的方法，先在基体表面喷涂粘结层，再在粘结层上喷涂陶瓷涂层。采用本发明所述方法得到的陶瓷涂层，在常温下，在整个红外波段的发射率可达0.88，高温下相结构稳定，涂层与基体的结合强度可达40MPa以上，且制备工艺简单，成本低廉。

Description

一种高发射率陶瓷涂层的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高发射率陶瓷涂层的制备方法，具体涉及一种具有红外高发射率陶瓷涂层的制备方法，属于高发射率涂层制备领域。
背景技术
发射率是衡量材料红外辐射性能的指标，红外高发射率材料是指在红外波段的具有强辐射性能的材料。高发射率材料具有广阔的应用空间。国外，高发射率材料早已广泛应用于许多行业的工业窑炉及加热炉上。目前，国内高发射率材料的研究和应用也取得了长足的发展，广泛应用在电子、冶金、石化等行业领域的各种加热炉上，还应用于建筑材料领域和红外设备领域及航天材料领域。有研究表明尖晶石结构的材料容易具备高发射率性能，通过多种元素混合掺杂，形成混合尖晶石能够进一步提高发射率。出于节约成本和保持基体自身性能的考虑，涂层是高发射率材料合适的应用形式。传统的涂层制备方法是将高发射率材料以刷涂的方法制备在基体表面，结合强度低。目前等离子喷涂制备方法制备红外高发射率涂层鲜有研究。
发明内容
鉴于此，本发明的目的是提供一种高发射率陶瓷涂层的制备方法，所属陶瓷材料由氧化镍、氧化铬、氧化钛和氧化锰经机械混合后在高温下焙烧得到，具有尖晶石结构特点。经喷雾造粒和等离子喷涂工艺制备成涂层。在常温下，在整个红外波段的发射率可达0.88，高温下相结构稳定，涂层与基体的结合强度可达40MPa以上，制备工艺简单，成本低廉。
本发明的目的由以下技术方案实现：
一种高发射率陶瓷涂层的制备方法，本发明所指的高发射率是发射率达到0.8以上，所述方法步骤如下：
(1)以NiO、Cr2O3、MnO2、TiO2为原料，将原料混合均匀；
(2)将步骤(1)混和均匀后的粉末置于坩埚中，在1100～1200℃进行高温焙烧，保温时间为4～6小时，冷却方式采用随炉冷，获得粉体材料；
(3)将焙烧后的粉体材料放入球磨罐中，加入分散剂和粘结剂，以氧化锆颗粒作为球磨介质进行球磨，制备浆料；其中，以粉体材料、分散剂和粘结剂的总质量为100％计，粉体材料含量为40～50wt％，分散剂含量为49.75～59.75wt％，粘结剂含量为0.25wt％；
(4)将球磨得到的浆料送入喷雾干燥塔中进行喷雾干燥，得到团聚粉末，并对团聚粉末过筛，得到粒径为20～80μm的粉末；
(5)将步骤(4)过筛后得到的粉末进行热处理，以去除残留的粘结剂，备用；
(6)对不锈钢基体进行吹砂和预热；
(7)采用等离子喷涂的方法，将NiCoCrAlY合金粉末喷涂到不锈钢基体上制备粘结层；
(8)采用等离子喷涂的方法，将步骤(5)热处理后的粉末喷涂到在粘结层上制备陶瓷涂层，即本发明所述的高发射率陶瓷涂层；
步骤(1)中的原料混合优选为将原料放入混料机种进行搅拌混合，其中搅拌转速为120r/min，搅拌时间为2～3min；
步骤(1)以原料的总质量为100计，其中NiO、Cr2O3、MnO2、TiO2四种原料含量如下：
步骤(2)焙烧的升温速率优选为5～6℃/分钟；
步骤(3)中优选球磨转速为400 r/min，球磨时间为6～8小时；分散剂优选去离子水，粘结剂优选为聚乙烯醇；
步骤(4)所述喷雾干燥采用蠕动泵将浆料从喷雾干燥塔的底部送到顶部的雾化盘中；优选的喷雾干燥塔的进风口温度为210～220℃，出风口温度为85～95℃，蠕动泵频率为40Hz，雾化盘频率为35Hz；
步骤(5)优选的热处理工艺为，以2～3℃/min的速率升温至500～600℃，保温3～4小时；继续以5～6℃/min的速率升温至1000～1100℃，保温2～3小时，然后随炉冷却；
步骤(7)优选的等离子喷涂工艺为，喷涂距离70～80mm，电流600～700A，主气流量80～120L/min，辅气流量8～12L/min，载气流量8～12L/min，送粉量2～4rpm；主气和载气均为氩气，辅气为氦气；
步骤(8)优选的等离子喷涂工艺设定为，喷涂距离70～80mm，电流800～900A，主气流量80～120L/min，辅气流量20～25L/min，载气流量8～12L/min，送粉量4～6rpm；主气和载气均为氩气，辅气为氦气。
有益效果
本发明通过原材料成分及配比、烧结工艺和喷涂工艺参数优化制备出了具有尖晶石结构的红外高发射率陶瓷涂层。在常温下，在整个红外波段的发射率可达0.88。经过等离子喷涂后，高发射率陶瓷涂层能够保持尖晶石结构不变，说明高温下相结构稳定。涂层与基体的结合强度可达40MPa以上，且制备工艺简单，成本低廉。
附图说明
图1为本发明实施例1步骤(2)焙烧后的粉体材料的X射线衍射(XRD)图谱；
图2为本发明实施例1的高发射率陶瓷涂层表面扫描电镜图；
图3为本发明实施例1的高发射率陶瓷涂层的X射线衍射(XRD)图谱；
图4为本发明实施例2步骤(2)焙烧后的粉体材料的X射线衍射(XRD)图谱；
图5为本发明实施例2的高发射率陶瓷涂层表面扫描电镜图；
图6为本发明实施例2的高发射率陶瓷涂层的X射线衍射(XRD)图谱；
图7为本发明实施例3步骤(2)焙烧后的粉体材料的X射线衍射(XRD)图谱；
图8为本发明实施例3的高发射率陶瓷涂层表面扫描电镜图；
图9为本发明实施例3的高发射率陶瓷涂层的X射线衍射(XRD)图谱。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例来详述本发明，但不限于此。
所用原料如下表所示：
其中，原料NiO、Cr2O3、MnO2、TiO2的粒径为400～500nm。
高温焙烧采用德国Nabertherm公司生产的LHT04/17型高温马弗炉。球磨采用由南京大学仪器厂生产的QM-3SP4型行星式球磨机。喷雾干燥采用无锡东升喷雾造粒干燥机械厂生产的LGZ-5试验用高速离心喷雾干燥机。物相检测设备为荷兰PANalytical公司生产的X’Pert PRO MPD型多晶X射线衍射分析仪。表面形貌检测设备采用日本高新技术株式会社S-4800型冷场发射扫描电子显微镜。红外发射率测量采用中国科学院上海技术物理研究所IRE-2型红外发射率测量仪。结合强度测量采用济南试金集团有限公司WDW-E10CD型微机控制电子式万能试验机。
实施例1
化学组成为：
(1)将原料Cr2O3和NiO按上表所示质量比进行称量；将原料放入混料机种进行搅拌混合。其中搅拌转速为120r/min，搅拌时间为3min。
(2)将混匀后的粉末置于坩埚中，在1200℃进行高温焙烧，升温速率为6℃/min，保温时间为6小时，冷却方式采用随炉冷，获得红外高发射率粉体材料。通过粉体材料的XRD图可知，该粉体材料的主要相结构为NiCr2O4尖晶石结构，另外有少量的Cr2O3(图1)。
(3)将焙烧后的粉末放入球磨罐中，加入去离子水和聚乙烯醇，分别作为分散剂和粘结剂。以氧化锆颗粒作为球磨介质进行球磨，制备浆料。其中，配比为粉体含量40wt％，分散剂含量59.75wt％，粘结剂含量0.25wt％，球磨转速为400 r/min，球磨时间为6小时。
(4)将球磨得到的浆料送入喷雾干燥塔中，采用蠕动泵将浆料从喷雾干燥塔的底部送到顶部的雾化盘中进行喷雾干燥，得到用于喷涂的团聚粉末，并对喷涂干燥后的粉末过筛，留下粒径在20～80μm的粉末。其中，喷雾造粒塔的进风口温度为220℃，出风口温度为95℃，蠕动泵频率为40Hz，雾化盘频率为35Hz。
(5)将喷雾干燥后的团聚粉末进行热处理，以去除残留的聚乙烯醇。其中热处理工艺为，以2℃/min的升温速率达到550℃，在550℃下保温3小时，以6℃/min的升温速率达到1100℃，在1100℃下保温2小时，然后随炉冷却。
(6)对不锈钢基体进行吹砂和预热。
(7)选用NiCoCrAlY合金作为粘结层，采用等离子喷涂的方法在不锈钢基体上制备粘结层。其中，优选的等离子喷涂工艺设定为，喷涂距离70mm，电流600A，主气80/min，辅气8L/min，载气8L/min，送粉量2rpm，主气和载气均为氩气，辅气为氦气；粘结层厚度为0.08mm。
(8)采用等离子喷涂的方法，在粘结层上制备红外高发射率陶瓷涂层。其中，优选的等离子喷涂工艺设定为，喷涂距离70mm，电流800A，主气80L/min，辅气20L/min，载气8L/min，送粉量4rpm，主气和载气均为氩气，辅气为氦气；高发射率陶瓷涂层厚度为0.15mm。
观察到的高发射率陶瓷涂层表面扫描电镜图如图2所示，从图中可以看出制备出的高发射率陶瓷涂层熔融状态良好，表面有少许的未融粉末机械堆垛在表面；测得高发射率陶瓷涂层的XRD图谱如图3所示，从图中可看出所述粉体材料为主要成分仍为NiCr2O4尖晶石结构，Cr2O3有少量剩余，说明经过高温等离子喷涂后尖晶石相结构保存良好；测得高发射率陶瓷涂层红外全波段发射率为0.87。测得高发射率陶瓷涂层与基体的结合强度见为28.23MPa，具有较高的结合强度。
实施例2
化学组成为：
(1)将原料Cr2O3和NiO按上表所示质量比进行称量；将原料放入混料机种进行搅拌混合。其中搅拌转速为120r/min，搅拌时间为2min。
(2)将混匀后的粉末置于坩埚中，在1100℃进行高温焙烧，升温速率为5℃/min，保温时间为4小时，冷却方式采用随炉冷，获得红外高发射率粉体材料。通过粉体材料的XRD图可知，该粉体材料的相结构为NiCr2O4尖晶石结构，另外有部分的(Cr0.88Ti0.12)2O3(图4)。
(3)将焙烧后的粉末放入球磨罐中，加入去离子水和聚乙烯醇，分别作为分散剂和粘结剂。以氧化锆颗粒作为球磨介质进行球磨，制备浆料。其中，配比为粉体含量50wt％，分散剂含量49.75wt％，粘结剂含量0.25wt％，球磨转速为400 r/min，球磨时间为8小时。
(4)将球磨得到的浆料送入喷雾干燥塔中，采用蠕动泵将浆料从喷雾干燥塔的底部送到顶部的雾化盘中进行喷雾干燥，得到用于喷涂的团聚粉末，并对喷涂干燥后的粉末过筛，留下粒径在20～80μm的粉末。其中，喷雾造粒塔的进风口温度为210℃，出风口温度为85℃，蠕动泵频率为40Hz，雾化盘频率为35Hz。
(5)将喷雾干燥后的团聚粉末进行热处理，以去除残留的聚乙烯醇。其中热处理工艺为，以3℃/min的速率升到500℃，在500℃下保温4小时，以5℃/min的速率升到到1000℃，在1000℃下保温3小时，然后随炉冷却。
(6)对不锈钢基体进行吹砂和预热。
(7)选用NiCoCrAlY合金作为粘结层，采用等离子喷涂的方法在不锈钢基体上制备粘结层。其中，等离子喷涂工艺设定为，喷涂距离80mm，电流700A，主气120L/min，辅气12L/min，载气12L/min，送粉量4rpm，主气和载气均为氩气，辅气为氦气；粘结层厚度为0.12mm。
(8)采用等离子喷涂的方法，在粘结层上制备红外高发射率陶瓷涂层。其中，等离子喷涂工艺设定为，喷涂距离80mm，电流900A，主气120L/min，辅气25L/min，载气12L/min，送粉量6rpm，主气和载气均为氩气，辅气为氦气；高发射率陶瓷涂层厚度为0.2mm。
观察到的高发射率陶瓷涂层表面扫描电镜图如图5所示，从图中可以看出制备出的高发射率陶瓷涂层熔融状态很好，表面有极少量的未融粉末机械堆垛在表面；测得高发射率陶瓷涂层的XRD图谱如图6所示，从图中可看出所述涂层为NiCr2O4尖晶石结构，另外有部分的(Cr0.88Ti0.12)2O3，说明经过高温等离子喷涂后尖晶石相结构保存良好；测得高发射率陶瓷涂层红外全波段发射率为0.88。测得高发射率陶瓷涂层与基体的结合强度为42.75MPa，具有较高的结合强度。
实施例3
化学组成为：
(1)将原料Cr2O3和NiO按上表所示质量比进行称量；将原料放入混料机种进行搅拌混合。其中搅拌转速为120r/min，搅拌时间为2min。
(2)将混匀后的粉末置于坩埚中，在1150℃进行高温焙烧，升温速率为5℃/min，保温时间为5小时，冷却方式采用随炉冷，获得红外高发射率粉体材料。通过粉体材料的XRD图可知，该粉体材料主要为NiCr2O4、MnCr2O4尖晶石结构，另外有少量的TiO2(图7)。
(3)将焙烧后的粉末放入球磨罐中，加入去离子水和聚乙烯醇，分别作为分散剂和粘结剂。以氧化锆颗粒作为球磨介质进行球磨，制备浆料。其中，配比为粉体含量45wt％，分散剂含量54.75wt％，粘结剂含量0.25wt％，球磨转速为400 r/min，球磨时间为7小时。
(4)将球磨得到的浆料送入喷雾干燥塔中，采用蠕动泵将浆料从喷雾干燥塔的底部送到顶部的雾化盘中进行喷雾干燥，得到用于喷涂的团聚粉末，并对喷涂干燥后的粉末过筛，留下粒径在20～80μm的粉末。其中，喷雾造粒塔的进风口温度为215℃，出风口温度为90℃，蠕动泵频率为40Hz，雾化盘频率为35Hz。
(5)将喷雾干燥后的团聚粉末进行热处理，以去除残留的聚乙烯醇。其中热处理工艺为，以2℃/min的升温速率达到600℃，在600℃下保温3.5小时，以5℃/min的升温速率达到1050℃，在1050℃下保温2.5小时，然后随炉冷却。
(6)对不锈钢基体进行吹砂和预热。
(7)选用NiCoCrAlY合金作为粘结层，采用等离子喷涂的方法在不锈钢基体上制备粘结层。其中，等离子喷涂工艺设定为，喷涂距离75mm，电流650A，主气100L/min，辅气10L/min，载气10L/min，送粉量3rpm，主气和载气均为氩气，辅气为氦气；粘结层厚度为0.1mm。
(8)采用等离子喷涂的方法，在粘结层上制备红外高发射率涂层。其中，等离子喷涂工艺设定为，喷涂距离75mm，电流850A，主气100L/min，辅气23L/min，载气10L/min，送粉量5rpm，主气和载气均为氩气，辅气为氦气；高发射率陶瓷涂层厚度为0.18mm。
观察到的高发射率陶瓷涂层表面扫描电镜图如图8所示，从图中可以看出制备出的高发射率陶瓷涂层熔融状态很好，基本看不到未融颗粒的存在；测得高发射率陶瓷涂层的XRD图谱如图9所示，从图中可看出所述粉体材料主要为NiCr2O4、MnCr2O4尖晶石结构，另外有少量的(Cr0.88Ti0.12)2O3，说明经过高温等离子喷涂后尖晶石相结构保存良好；测得高发射率陶瓷涂层红外全波段发射率为0.88。测得高发射率陶瓷涂层与基体的结合强度为43.25MPa，具有很高的结合强度。
本发明包括但不限于以上实施例，凡是在本发明精神的原则之下进行的任何等同替换或局部改进，都将视为在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种高发射率陶瓷涂层的制备方法，其特征在于，所述方法步骤如下：
(1)以NiO、Cr2O3、MnO2、TiO2为原料，将原料混合均匀；
(2)将步骤(1)混和均匀后的粉末置于坩埚中，在1100～1200℃进行高温焙烧，保温时间为4～6小时，冷却方式采用随炉冷，获得粉体材料；
(3)将焙烧后的粉体材料放入球磨罐中，加入分散剂和粘结剂，以氧化锆颗粒作为球磨介质进行球磨，制备浆料；其中，以粉体材料、分散剂和粘结剂的总质量为100％计，粉体材料含量为40～50wt％，分散剂含量为49.75～59.75wt％，粘结剂含量为0.25wt％；
(4)将球磨得到的浆料送入喷雾干燥塔中进行喷雾干燥，得到团聚粉末，并对团聚粉末过筛，得到粒径为20～80μm的粉末；
(5)将步骤(4)过筛后得到的粉末进行热处理，以去除残留的粘结剂，备用；
(6)对不锈钢基体进行吹砂和预热；
(7)采用等离子喷涂的方法，将NiCoCrAlY合金粉末喷涂到不锈钢基体上制备粘结层；
(8)采用等离子喷涂的方法，将步骤(5)热处理后的粉末喷涂到在粘结层上制备陶瓷涂层，即所述的高发射率陶瓷涂层。
2.根据权利要求1所述的一种高发射率陶瓷涂层的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的原料混合为将原料放入混料机种进行搅拌混合，其中搅拌转速为120r/min，搅拌时间为2～3min。
3.根据权利要求1所述的一种高发射率陶瓷涂层的制备方法，其特征在于，步骤(1)以原料的总质量为100计，其中NiO、Cr2O3、MnO2、TiO2四种原料含量如下：
4.根据权利要求1所述的一种高发射率陶瓷涂层的制备方法，其特征在于，步骤(2)焙烧的升温速率为5～6℃/分钟。
5.根据权利要求1所述的一种高发射率陶瓷涂层的制备方法，其特征在于，步骤(3)中球磨转速为400r/min，球磨时间为6～8小时；分散剂为去离子水，粘结剂为聚乙烯醇。
6.根据权利要求1所述的一种高发射率陶瓷涂层的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述喷雾干燥采用蠕动泵将浆料从喷雾干燥塔的底部送到顶部的雾化盘中；喷雾干燥塔的进风口温度为210～220℃，出风口温度为85～95℃，蠕动泵频率为40Hz，雾化盘频率为35Hz。
7.根据权利要求1所述的一种高发射率陶瓷涂层的制备方法，其特征在于，步骤(5)的热处理工艺为，以2～3℃/min的速率升温至500～600℃，保温3～4小时；继续以5～6℃/min的速率升温至1000～1100℃，保温2～3小时，然后随炉冷却。
8.根据权利要求1所述的一种高发射率陶瓷涂层的制备方法，其特征在于，步骤(7)的等离子喷涂工艺为，喷涂距离70～80mm，电流600～700A，主气流量80～120L/min，辅气流量8～12L/min，载气流量8～12L/min，送粉量2～4rpm；主气和载气均为氩气，辅气为氦气。
9.根据权利要求1所述的一种高发射率陶瓷涂层的制备方法，其特征在于，步骤(8)的等离子喷涂工艺为，喷涂距离70～80mm，电流800～900A，主气流量80～120L/min，辅气流量20～25L/min，载气流量8～12L/min，送粉量4～6rpm；主气和载气均为氩气，辅气为氦气。
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