CN110512165A - 一种高温高发射率红外辐射涂层材料体系及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高温环境下使用(800℃)的高发射率红外辐射涂层材料体系的制备方法，属于无机材料领域，本发明采用氧化硅为基料，氧化铬为主要辐射剂，氧化钛为高辐射添加剂，经低能球磨混合工艺使原料充分混合均匀，经喷雾干燥造粒工艺制备适合等离子喷涂工艺的成品粉末，最后经等离子喷涂工艺在复合材料面板上制备高发射率红外辐射涂层。本发明SiO2‑Cr2O3‑TiO2涂层体系既具有较高发射率，又具有高抗热震性能的红外辐射性能，采用的制备工艺成熟，生产效率高，本发明的原料来源广泛，配制容易，操作简单，有望在工业领域大规模生产，应用前景广阔。

Description

一种高温高发射率红外辐射涂层材料体系及其制备方法
技术领域
本发明属于无机材料技术领域，涉及等离子喷涂法制备高温高发射率红外辐射涂层材料体系，具体是涉及一种高温高发射率红外辐射涂层材料体系及其制备方法。
背景技术
航天飞行器在大气层中以高马赫数高速飞行时，飞行器表面将会发生严重的气动加热作用。随着航天技术的快速发展，航天飞行器对热防护结构的要求变得更为苛刻，要求热防护结构应具有曲面形状、高韧性、高强度、大尺寸、低导热、低密度等一系列综合特点。热防护材料表面红外辐射率普遍较低，若能提高其表面红外发射率，利用红外辐射防热技术，在高温环境中依靠表面较强的辐射能力，将热防护材料表面的气动热流辐射到外界，可以到达强化散热的效果，进一步提高防隔热一体化材料的防隔热效率。高发射率的外表面是采用辐射机理的热防护系统的关键结构之一，在理想条件下，表面的辐射散热将会全部抵消外界的气动热流加热，也即是说进入热防护系统内部的净热量为零。气动热流密度在一定范围内时，表面的辐射散热效率越高，则辐射散热量越大，则进入热防护系统内部的热量就越小，热防护系统的防隔热性能也就越好。为提高高温下热防护材料表面的红外发射率，可在热防护材料表面涂覆高发射率红外辐射涂层，涂覆有高发射率红外辐射涂层的热防护材料高温受热时，表面涂层能够将气动热流以辐射的形式发散到周围环境当中。通过合理的设计，可以使大部分的气动热流以辐射的形式耗散，进入热防护材料内部的残余热量很少，从而能够进一步提高防隔热材料的防隔热效率。
由于热防护材料需要在800℃以上的高温氧化环境中服役，因而通常选择高温发射率高、耐高温氧化的金属氧化物作为高发射率红外辐射涂层材料。由于热防护材料面板复合材料热膨胀系数偏低，因而选择热膨胀系数低的材料与热膨胀系数高的材料混合造粒，以获得综合性能良好的红外辐射涂层。
目前应用较广的红外辐射涂层虽然具有较高的发射率，但是一般只能够在中温条件下(500℃左右)使用，基体材料选择范围也较窄，通常是耐火砖等无机物的表面，并且结合强度不高，抗热震性能也不够理想。因此选择合适的高温高发射率红外辐射涂层材料体系尤为重要。高发射率涂料的具有良好的辐射性能，能够起到增大热辐射的作用，通过合理的设计，可以利用辐射防热机制进一步提高热防护材料的防隔热效率，有效降低热防护结构表面温度。
当前，高发射率红外辐射涂层主要为氧、氮、碳及硼的化合物，由于氧化物价格低廉，并且稳定性较好，因此倍受青睐。较为常见的如Fe2O3、MnO2、CoO、CuO等。由于热防护材料需要在800℃以上的高温氧化环境中服役，因而通常选择高温发射率高，耐高温氧化的金属氧化物作为高发射率红外辐射涂层材料。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有红外辐射涂层体系不能在高温下(800℃)使用，二且结合强度不高，抗热震性能也不够理想的不足，提供一种高温高发射率红外辐射涂层材料体系(SiO2-Cr2O3-TiO2涂层体系)及其制备方法，是一种配方简单、原料易得、且能够在高温下使用的涂层材料体系，拓宽红外辐射涂层体系的使用范围，适合工业化生产。
为解决上述技术问题，本发明还提供了一种高温高发射率红外辐射涂层材料体系的制备方法，采用氧化硅为基料，氧化铬为主要辐射剂，氧化钛为高辐射添加剂，再经等离子喷涂工艺在复合材料面板上制备高发射率红外辐射涂层。
一种高温高发射率红外辐射涂层材料体系，由以下质量比例的组分制成：
SiO2 45％-55％、Cr2O3 30％-45％、TiO2 5％-15％；SiO2、Cr2O3、TiO2均为100目-300目。
优选的，一种高温高发射率红外辐射涂层材料体系，由以下质量比例的组分制成：
SiO2 50％、Cr2O3 40％、TiO2 10％；SiO2、Cr2O3、TiO2均为200目。
上述一种高温高发射率红外辐射涂层材料体系的制备方法，包括如下步骤：
(1)低能球磨混合工艺：采用聚氨酯球磨罐，氧化锆研磨球，去离子水作为分散介质，加入相当于原料粉末质量1.0-2.0％的羟甲基纤维素，在卧式球磨机进行低能球磨，使SiO2、Cr2O3与TiO2三种原料粉末均匀混合；
(2)喷雾干燥造粒工艺：将上步骤得到的物料，通过喷雾干燥工艺造粒获得团聚粉末，团聚粉末再经过高温焙烧获得含有理想物相结构、适合等离子喷涂工艺的成品粉末；
(3)等离子喷涂工艺：将喷雾干燥造粒工艺后得到的成品粉末，经等离子喷涂工艺在复合材料面板上制备高发射率红外辐射涂层，冷却至室温，得到能在800℃使用的高温高发射率红外辐射涂层材料体系。
本发明步骤(1)所述的低能球磨混合工艺，球料比为3:1，球磨时间为48-72h，优选60h。
步骤(2)所述的喷雾干燥造粒工艺，其中进风口温度为150-200℃，出风口温度：30-80℃，柱塞泵转速500-1000r/min，雾化盘转速为16000-22000r/min，焙烧温度确定为1000-1500℃，焙烧时间0.5-2h。
优选的，步骤(2)所述的喷雾干燥造粒工艺，其中进风口温度为180℃，出风口温度：60℃，柱塞泵转速800r/min，雾化盘转速为20000r/min，焙烧温度确定为1200℃，焙烧时间1.0h。
步骤(3)所述的等离子喷涂工艺，工艺参数是：
优选的，步骤(3)所述的等离子喷涂工艺，工艺参数是：
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明采用的等离子喷涂法制备SiO2-Cr2O3-TiO2涂层体系具有良好的高温高发射率，适合高温环境下使用。
(2)本发明通过控制变量法，保持高辐射添加剂的含量不变，通过改变基料与主要辐射剂的比例以及主要辐射剂之间的比例，获得既具有较高发射率，又具有高抗热震性能的红外辐射性能。
(3)本发明采用氧化硅为基料，氧化铬为主要辐射剂，氧化钛为高辐射添加剂，经过低能球磨使原料粉末均匀混合，通过喷雾干燥工艺造粒获得团聚粉末，团聚粉末再经过高温焙烧以获得含有理想物相结构、适合等离子喷涂工艺的成品粉末，然后再经等离子喷涂工艺在复合材料面板上制备高发射率红外辐射涂层。本发明采用的制备工艺成熟，生产效率高，本发明的原料来源广泛，配制容易，操作简单，有望在工业领域大规模生产，应用前景广阔。
(4)本发明在球磨中加入了羟甲基纤维素，利于SiO2、Cr2O3与TiO2三种原料粉末团聚在一起，紧密结合，混合均匀。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明一种石油树脂的加氢方法进行进一步的详细说明。但这些实施例不应认为是对本发明的限制。
实施例1：
一种高温高发射率红外辐射涂层材料体系，其中SiO2 45％(质量比)，Cr2O3 40％，TiO2 15％。
制备方法包括以下步骤：
(1)按照质量比例称取三种材料粉末；
(2)在卧式球磨机进行低能球磨，采用聚氨酯球磨罐，氧化锆研磨球(球料比为3:1)，去离子水作为分散介质，加入相当于原料粉末质量1.0％的羟甲基纤维素，球磨时间为48h；
(3)通过喷雾干燥工艺造粒获得团聚粉末，其中进风口温度为200℃，出风口温度：80℃，柱塞泵转速1000r/min，雾化盘转速为16000r/min；
(4)高温焙烧团聚粉末以获得适合等离子喷涂工艺的成品粉末，其中焙烧温度1500℃，焙烧时间0.5h；
(5)经等离子喷涂工艺在复合材料面板上制备高发射率红外辐射涂层，最后冷却至室温，得到SiO2-Cr2O3-TiO2涂层体系。
其中等离子喷涂的具体参数如下表所示：
所得到的高温高发射率红外辐射涂层材料体系，具有良好的高温高发射率，适合高温环境下使用。
本实施例高温高发射率红外辐射涂层材料体系的基本性能下表：
实施例2
一种高温高发射率红外辐射涂层材料体系，其中SiO2 50％(质量比)，Cr2O3 40％，TiO2 10％。
制备方法包括以下步骤：
(1)按照质量比例称取三种材料粉末；
(2)在卧式球磨机进行低能球磨，采用聚氨酯球磨罐，氧化锆研磨球(球料比为3:1)，去离子水作为分散介质，加入相当于原料粉末质量2.0％的羟甲基纤维素，球磨时间为60h；
(3)通过喷雾干燥工艺造粒获得团聚粉末，其中进风口温度为180℃，出风口温度：50℃，柱塞泵转速800r/min，雾化盘转速为20000r/min；
(4)高温焙烧团聚粉末以获得适合等离子喷涂工艺的成品粉末，其中焙烧温度1200℃，焙烧时间1h；
(5)经等离子喷涂工艺在复合材料面板上制备高发射率红外辐射涂层，最后冷却至室温，得到SiO2-Cr2O3-TiO2涂层体系，涂层厚度为0.15mm。其中等离子喷涂的具体参数如下表所示：
所得到的高温高发射率红外辐射涂层材料体系，具有良好的高温高发射率，适合高温环境下使用。
本实施例SiO2-Cr2O3-TiO2涂层体系的基本性能见下表：
实施例3
一种高温高发射率红外辐射涂层材料体系，其中SiO2 55％(质量比)，Cr2O3 40％，TiO2 5％。
制备方法包括以下步骤：
(1)按照质量比例称取三种材料粉末；
(2)在卧式球磨机进行低能球磨，采用聚氨酯球磨罐，氧化锆研磨球(球料比为3:1)，去离子水作为分散介质，加入相当于原料粉末质量1.5％的羟甲基纤维素，球磨时间为72h；
(3)通过喷雾干燥工艺造粒获得团聚粉末，其中进风口温度为150℃，出风口温度为30℃，柱塞泵转速500r/min，雾化盘转速为22000r/min；
(4)高温焙烧团聚粉末以获得适合等离子喷涂工艺的成品粉末，其中焙烧温度1000℃，焙烧时间2h；
(5)经等离子喷涂工艺在复合材料面板上制备高发射率红外辐射涂层，最后冷却至室温，得到SiO2-Cr2O3-TiO2涂层体系，涂层厚度为0.20mm。其中等离子喷涂的具体参数如下表所示：
所得到的高温高发射率红外辐射涂层材料体系，具有良好的高温高发射率，适合高温环境下使用。
本实施例SiO2-Cr2O3-TiO2涂层体系的基本性能见下表：
实施例4
一种高温高发射率红外辐射涂层材料体系，其中SiO2 55％(质量比)，Cr2O3 40％，TiO2 5％。
制备方法包括以下步骤：
(1)按照质量比例称取三种材料粉末；
(2)在卧式球磨机进行低能球磨，采用聚氨酯球磨罐，氧化锆研磨球(球料比为3:1)，去离子水作为分散介质，加入相当于原料粉末质量2.0％的羟甲基纤维素，加入相当于原料粉末质量1.0-2.0％的羟甲基纤维素，球磨时间为72h；
(3)通过喷雾干燥工艺造粒获得团聚粉末，其中进风口温度为150℃，出风口温度为30℃，柱塞泵转速500r/min，雾化盘转速为22000r/min；
(4)高温焙烧团聚粉末以获得适合等离子喷涂工艺的成品粉末，其中焙烧温度1000℃，焙烧时间2h；
(5)经等离子喷涂工艺在复合材料面板上制备高发射率红外辐射涂层，最后冷却至室温，得到SiO2-Cr2O3-TiO2涂层体系，涂层厚度为0.20mm。其中等离子喷涂的具体参数如下表所示：
所得到的高温高发射率红外辐射涂层材料体系，具有良好的高温高发射率，适合高温环境下使用。
本实施例SiO2-Cr2O3-TiO2涂层体系的基本性能见下表：
对比例：制备方法中的球磨步骤中没有加入羟甲基纤维素，其他同实施例4。
一种高温高发射率红外辐射涂层材料体系，其中SiO2 55％(质量比)，Cr2O3 40％，TiO2 5％。
制备方法包括以下步骤：
(1)按照质量比例称取三种材料粉末；
(2)在卧式球磨机进行低能球磨，采用聚氨酯球磨罐，氧化锆研磨球(球料比为3:1)，去离子水作为分散介质，加入相当于原料粉末质量1.0-2.0％的羟甲基纤维素，球磨时间为72h；
(3)通过喷雾干燥工艺造粒获得团聚粉末，其中进风口温度为150℃，出风口温度为30℃，柱塞泵转速500r/min，雾化盘转速为22000r/min；
(4)高温焙烧团聚粉末以获得适合等离子喷涂工艺的成品粉末，其中焙烧温度1000℃，焙烧时间2h；
(5)经等离子喷涂工艺在复合材料面板上制备高发射率红外辐射涂层，最后冷却至室温，得到SiO2-Cr2O3-TiO2涂层体系，涂层厚度为0.20mm。其中等离子喷涂的具体参数如下表所示：
所得到的高温高发射率红外辐射涂层材料体系，具有良好的高温高发射率，适合高温环境下使用。
本实施例SiO2-Cr2O3-TiO2涂层体系的基本性能见下表：
通过实施例和对比例得到SiO2-Cr2O3-TiO2涂层体系的基本性能的比较，实施例的工艺明显优于对比例。

Claims (9)

1.一种高温高发射率红外辐射涂层材料体系，其特征在于：由以下质量比例的组分制成：
SiO2 45％-55％、Cr2O3 30％-45％、TiO2 5％-15％；SiO2、Cr2O3、TiO2均为100目-300目。
2.根据权利要求1所述的一种高温高发射率红外辐射涂层材料体系，其特征在于：由以下质量比例的组分制成：
SiO2 50％、Cr2O3 40％、TiO2 10％；SiO2、Cr2O3、TiO2均为200目。
3.权利要求1或2所述的一种高温高发射率红外辐射涂层材料体系的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)低能球磨混合工艺：采用聚氨酯球磨罐，氧化锆研磨球，去离子水作为分散介质，加入相当于原料粉末质量1.0-2.0％的羟甲基纤维素，在卧式球磨机进行低能球磨，使SiO2、Cr2O3与TiO2三种原料粉末均匀混合；
(2)喷雾干燥造粒工艺：将上步骤得到的物料，通过喷雾干燥工艺造粒获得团聚粉末，团聚粉末再经过高温焙烧获得含有理想物相结构、适合等离子喷涂工艺的成品粉末；
(3)等离子喷涂工艺：将喷雾干燥造粒工艺后得到的成品粉末，经等离子喷涂工艺在复合材料面板上制备高发射率红外辐射涂层，冷却至室温，得到能在800℃使用的高温高发射率红外辐射涂层材料体系。
4.根据权利要求3所述的一种高温高发射率红外辐射涂层材料体系的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的低能球磨混合工艺，球料比为3:1，球磨时间为48-72h。
5.根据权利要求4所述的一种高温高发射率红外辐射涂层材料体系的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的低能球磨混合工艺，球料比为3:1，球磨时间为60h。
6.根据权利要求3所述的一种高温高发射率红外辐射涂层材料体系的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述的喷雾干燥造粒工艺，其中进风口温度为150-200℃，出风口温度：30-80℃，柱塞泵转速500-1000r/min，雾化盘转速为16000-22000r/min，焙烧温度确定为1000-1500℃，焙烧时间0.5-2h。
7.根据权利要求6所述的一种高温高发射率红外辐射涂层材料体系的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述的喷雾干燥造粒工艺，其中进风口温度为180℃，出风口温度：60℃，柱塞泵转速800r/min，雾化盘转速为20000r/min，焙烧温度确定为1200℃，焙烧时间1.0h。
8.根据权利要求3所述的一种高温高发射率红外辐射涂层材料体系的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述的等离子喷涂工艺，工艺参数是：等离子气体Ar 0.8-1.2m3/h、等离子气体N2 0.8-1.2m3/h、等离子弧电压80-100V、等离子弧电流400-600A、送料气0.5-0.6MPa、喷涂距离70-100mm、送料速率25-35g/min、喷枪移动速率横向2-4mm/s、喷枪移动速率纵向500-800mm/s、涂层厚度0.10-0.20mm。
9.根据权利要求8所述的一种高温高发射率红外辐射涂层材料体系的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述的等离子喷涂工艺，工艺参数是：等离子气体Ar 1.0m3/h、等离子气体N2 1.0m3/h、等离子弧电压90V、等离子弧电流500A、送料气0.5MPa、喷涂距离80mm、送料速率3g/min、喷枪移动速率横向2mm/s、喷枪移动速率纵向600mm/s、涂层厚度0.15mm。
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