CN113233893B - 一种微纳米碳化硅/氧化钙稳定氧化锆球形喂料及制备方法 - Google Patents
一种微纳米碳化硅/氧化钙稳定氧化锆球形喂料及制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113233893B CN113233893B CN202110714895.5A CN202110714895A CN113233893B CN 113233893 B CN113233893 B CN 113233893B CN 202110714895 A CN202110714895 A CN 202110714895A CN 113233893 B CN113233893 B CN 113233893B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- solution
- preparation
- micro
- silicon carbide
- calcium oxide
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
- C04B35/48—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on zirconium or hafnium oxides, zirconates, zircon or hafnates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/56—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides
- C04B35/565—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide
- C04B35/571—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide obtained from Si-containing polymer precursors or organosilicon monomers
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
- C04B35/62605—Treating the starting powders individually or as mixtures
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
- C04B35/62605—Treating the starting powders individually or as mixtures
- C04B35/62695—Granulation or pelletising
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/66—Monolithic refractories or refractory mortars, including those whether or not containing clay
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
- C04B2235/54—Particle size related information
- C04B2235/5418—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof
- C04B2235/5436—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof micrometer sized, i.e. from 1 to 100 micron
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
- C04B2235/54—Particle size related information
- C04B2235/5418—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof
- C04B2235/5445—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof submicron sized, i.e. from 0,1 to 1 micron
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
- C04B2235/54—Particle size related information
- C04B2235/5418—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof
- C04B2235/5454—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof nanometer sized, i.e. below 100 nm
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Composite Materials (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
本发明一种微纳米碳化硅/氧化钙稳定氧化锆球形喂料及制备方法,包括:步骤1,配置ZrOCl2·8H2O/Ca(NO3)2·4H2O混合溶液;步骤2,将过量氨水滴加于混合溶液并持续搅拌生成白色沉淀,形成溶液A;步骤3,将聚碳硅烷溶于对二甲苯溶液中,形成溶液B;步骤4,将溶液B和PVA水溶液加入到溶液A,得到混合物;步骤5,将步骤4中的混合物于辊式球磨机进行球磨,得到球磨后的浆料;步骤6,将经过球磨的浆料在喷雾造粒机上进行造粒,去除水分后得到干燥的Zr(OH)4、Ca(OH)2和聚碳硅烷的球状混合粉体;步骤7,将造粒后得到的球状粉体放在刚玉坩埚中,并置于真空烧结炉中在高温条件下煅烧,使Zr(OH)4、Ca(OH)2和聚碳硅烷(PCS)经过高温分解形成均匀的SiC/CSZ球形喂料。
Description
技术领域
本发明属于高温防护技术领域的微纳米粉体,具体涉及一种微纳米碳化硅/氧化钙稳定氧化锆球形喂料及制备方法。
背景技术
热障涂层作为一种特殊材料涂覆在热端部件的表面,具有良好的隔热效果,通常用于降低汽轮机或发动机叶片受到高温环境的影响,减少基体磨损、高温氧化等因素对基体的破坏,可以很大程度延长叶片的服役寿命,并提升机器的工作温度。
氧化钙稳定氧化锆(ZrO2)涂层是目前最具应用前景的热障材料。由于在降温过程中四方相ZrO2向单斜相转变会引起体积的变化,导致涂层开裂,因此通常用稳定剂将高温四方相稳定到室温,常用的稳定剂有CaO、MgO、Y2O3、CeO2等。利用等离子喷涂的方式将ZrO2球状喂料喷涂到金属基板上是制备ZrO2涂层的常用方法。但是在有粉尘冲刷的高温环境中(例如热电厂各种烟气管道),ZrO2涂层的耐磨性往往不能满足高耐磨、长寿命的需求。因此,提高涂层的耐磨、抗冲蚀性能是目前亟需解决的一个难题。
SiC的硬度很大,其莫氏硬度为9.5级,仅次于世界上最硬的金刚石(10级),同时SiC具有耐腐蚀、耐高温、强度大、抗冲击等特点。因此,制备SiC/ZrO2复合涂层是提高热障涂层耐磨性的有效手段。通常是将ZrO2和SiC粉体经过混合球磨、造粒后得到SiC/ZrO2复合的球状喂料,但是由于颗粒较为粗大,导致最终制备的涂层熔化不完全,致密度较差,涂层的性能满足不了使用的要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种微纳米碳化硅/氧化钙稳定氧化锆球形喂料及制备方法,其解决了传统喂料粒径粗大、成分不均匀,以及涂层熔化不完全、致密度差的问题。
本发明采用如下技术方案来实现的:
一种微纳米碳化硅/氧化钙稳定氧化锆球形喂料的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,配置ZrOCl2·8H2O/Ca(NO3)2·4H2O混合溶液;
步骤2,将过量氨水滴加于步骤1中的混合溶液并持续搅拌生成白色沉淀,形成溶液A;
步骤3,将聚碳硅烷溶于对二甲苯溶液中,形成溶液B;
步骤4,将步骤3中的配置的溶液B和PVA水溶液加入到步骤2中的溶液A,得到混合物;
步骤5,将步骤4中的混合物于辊式球磨机进行球磨,得到球磨后的浆料;
步骤6,将步骤5中经过球磨的浆料在喷雾造粒机上进行造粒,去除水分后得到干燥的Zr(OH)4、Ca(OH)2和聚碳硅烷的球状混合粉体;
步骤7,将经步骤6造粒后得到的球状粉体放在刚玉坩埚中,并置于真空烧结炉中在高温条件下煅烧,使Zr(OH)4、Ca(OH)2和聚碳硅烷(PCS)经过高温分解形成均匀的SiC/CSZ球形喂料。
本发明进一步的改进在于,步骤1中,按照混合溶液的容积为1000mL,ZrOCl2·8H2O/Ca(NO3)2·4H2O的质量分数为30wt.%~50wt.%,Zr4+的Ca2+摩尔浓度比为92:8~97:3。
本发明进一步的改进在于,步骤2中,氨水的浓度为30~50%。
本发明进一步的改进在于,步骤3中,配置溶液的容积为300~500mL,聚碳硅烷(PCS)的质量分数为20~40wt.%。
本发明进一步的改进在于,步骤4中,PVA水溶液的浓度为5~10%,其加入量为200~300mL。
本发明进一步的改进在于,步骤5中,辊式球磨机的转速为40~60r/min,球磨时间为24~36h。
本发明进一步的改进在于,步骤6中,喷雾造粒机的参数为:喷雾造粒机进气温度为300~350℃,出口温度120~150℃,腔内温度180~200℃,喷嘴速度28000~35000r/min,浆液进料速度100~150g/min。
本发明进一步的改进在于,步骤7中,真空煅烧的参数为:真空度<10Pa,温度800~1000℃,保温时间为2~3h,随炉降温。
一种微纳米碳化硅/氧化钙稳定氧化锆球形喂料,采用所述的制备方法制备得到。
本发明至少具有如下有益的技术效果:
1.本发明提供的一种微纳米碳化硅/氧化钙稳定氧化锆球形喂料的制备方法,利用生成的纳米级Zr(OH)4、Ca(OH)2共沉淀,与聚碳硅烷溶液相混合后,通过喷雾造粒得到干燥的Zr(OH)4、Ca(OH)2和聚碳硅烷(PCS)的球状混合粉体,再经真空高温煅烧分解后得到SiC/CSZ球形喂料,喂料的成分更加均匀,粉体粒度更小,更容易在高温下熔融。
2.本发明为一种用于高耐磨热障涂层的微纳米SiC/CSZ球形喂料及其制备方法,利用Zr(OH)4、Ca(OH)2作为CSZ涂层的前驱体,利用聚碳硅烷(PCS)作为SiC前驱体,在真空条件下使Zr(OH)4、Ca(OH)2和聚碳硅烷(PCS)同时分解,一步法制备SiC/CSZ球形喂料,生产步骤简便,成本低。
3.本发明提供的一种微纳米碳化硅/氧化钙稳定氧化锆球形喂料,与传统将ZrO2和SiC粉体经过混合球磨、造粒后得到SiC/ZrO2复合的球状喂料相比,粉体的松装密度更低,本发明制备的粉体的松装密度由1.15g/cm3降低到0.84g/cm3,粉体粒径细小,更有利于熔融后制备均匀、致密的涂层。
附图说明
图1是本发明制备的SiC/CSZ球形喂料的XRD图;
图2是本发明制备的SiC/CSZ球形喂料的SEM图;
图3是本发明制备的SiC/CSZ球形喂料的松装密度图。
具体实施方式
下面将参照附图更详细地描述本公开的示例性实施例。虽然附图中显示了本公开的示例性实施例,然而应当理解,可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实施例所限制。相反,提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本公开,并且能够将本公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。需要说明的是,在不冲突的情况下,本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
本发明提供的一种微纳米碳化硅/氧化钙稳定氧化锆球形喂料的制备方法,具体按照以下步骤实施:
步骤1,按一定比例配置ZrOCl2·8H2O/Ca(NO3)2·4H2O混合溶液;混合溶液的容积为1000mL,ZrOCl2·8H2O/Ca(NO3)2·4H2O的质量分数为30wt.%~50wt.%,Zr4+的Ca2+摩尔浓度比为92:8~97:3。
步骤2,将过量氨水滴加于步骤1中的混合溶液并持续搅拌生成白色沉淀,氨水的浓度为30~50%。
步骤3,将一定量的聚碳硅烷(PCS)溶于对二甲苯溶液中,配置溶液的容积为300~500mL,聚碳硅烷(PCS)的质量分数为20~40wt.%。
步骤4,将步骤3中的配置的溶液和一定量的PVA水溶液加入到步骤2中的溶液,其中PVA水溶液的浓度为5~10%,其加入量为200~300mL。
步骤5,将步骤4中的混合物于辊式球磨机进行球磨,辊式球磨机的转速为40~60r/min,球磨时间为24~36h。
步骤6,将步骤5中经过球磨的浆料在喷雾造粒机上进行造粒,去除水分后得到干燥的Zr(OH)4、Ca(OH)2和聚碳硅烷(PCS)的球状混合粉体,喷雾造粒机的参数为:喷雾造粒机进气温度为300~350℃,出口温度120~150℃,腔内温度180~200℃,喷嘴速度28000~35000r/min,浆液进料速度100~150g/min;
步骤7,将经步骤6造粒后得到的球状粉体放在刚玉坩埚中,并置于真空烧结炉中在高温条件下煅烧,使Zr(OH)4、Ca(OH)2和聚碳硅烷(PCS)经过高温分解形成均匀的SiC/CSZ球形喂料,真空煅烧的参数为:真空度<10Pa,温度800~1000℃,保温时间为2~3h,随炉降温。
实施例1
步骤1,按一定比例配置ZrOCl2·8H2O/Ca(NO3)2·4H2O混合溶液;混合溶液的容积为1000mL,ZrOCl2·8H2O/Ca(NO3)2·4H2O的质量分数为30wt.%,Zr4+的Ca2+摩尔浓度比为92:8。
步骤2,将过量氨水滴加于步骤1中的混合溶液并持续搅拌生成白色沉淀,氨水的浓度为30%。
步骤3,将一定量的聚碳硅烷(PCS)溶于对二甲苯溶液中,配置溶液的容积为300mL,聚碳硅烷(PCS)的质量分数为20wt.%。
步骤4,将步骤3中的配置的溶液和一定量的PVA水溶液加入到步骤2中的溶液,其中PVA水溶液的浓度为5%,其加入量为200mL。
步骤5,将步骤4中的混合物于辊式球磨机进行球磨,辊式球磨机的转速为40r/min,球磨时间为24h。
步骤6,将步骤5中经过球磨的浆料在喷雾造粒机上进行造粒,去除水分后得到干燥的Zr(OH)4、Ca(OH)2和聚碳硅烷(PCS)的球状混合粉体,喷雾造粒机的参数为:喷雾造粒机进气温度为300℃,出口温度120℃,腔内温度180℃,喷嘴速度28000r/min,浆液进料速度100g/min;
步骤7,将经步骤6造粒后得到的球状粉体放在刚玉坩埚中,并置于真空烧结炉中在高温条件下煅烧,使Zr(OH)4、Ca(OH)2和聚碳硅烷(PCS)经过高温分解形成均匀的SiC/CSZ球形喂料,真空煅烧的参数为:真空度为5Pa,温度800℃,保温时间为2h,随炉降温。
实施例2
步骤1,按一定比例配置ZrOCl2·8H2O/Ca(NO3)2·4H2O混合溶液;混合溶液的容积为1000mL,ZrOCl2·8H2O/Ca(NO3)2·4H2O的质量分数为50wt.%,Zr4+的Ca2+摩尔浓度比为97:3。
步骤2,将过量氨水滴加于步骤1中的混合溶液并持续搅拌生成白色沉淀,氨水的浓度为50%。
步骤3,将一定量的聚碳硅烷(PCS)溶于对二甲苯溶液中,配置溶液的容积为500mL,聚碳硅烷(PCS)的质量分数为40wt.%。
步骤4,将步骤3中的配置的溶液和一定量的PVA水溶液加入到步骤2中的溶液,其中PVA水溶液的浓度为10%,其加入量为300mL。
步骤5,将步骤4中的混合物于辊式球磨机进行球磨,辊式球磨机的转速为60r/min,球磨时间为36h。
步骤6,将步骤5中经过球磨的浆料在喷雾造粒机上进行造粒,去除水分后得到干燥的Zr(OH)4、Ca(OH)2和聚碳硅烷(PCS)的球状混合粉体,喷雾造粒机的参数为:喷雾造粒机进气温度为350℃,出口温度150℃,腔内温度200℃,喷嘴速度35000r/min,浆液进料速度150g/min;
步骤7,将经步骤6造粒后得到的球状粉体放在刚玉坩埚中,并置于真空烧结炉中在高温条件下煅烧,使Zr(OH)4、Ca(OH)2和聚碳硅烷(PCS)经过高温分解形成均匀的SiC/CSZ球形喂料,真空煅烧的参数为:温度1000℃,保温时间为3h,随炉降温。
实施例3
步骤1,按一定比例配置ZrOCl2·8H2O/Ca(NO3)2·4H2O混合溶液;混合溶液的容积为1000mL,ZrOCl2·8H2O/Ca(NO3)2·4H2O的质量分数为35wt.%,Zr4+的Ca2+摩尔浓度比为96:4。
步骤2,将过量氨水滴加于步骤1中的混合溶液并持续搅拌生成白色沉淀,氨水的浓度为42%。
步骤3,将一定量的聚碳硅烷(PCS)溶于对二甲苯溶液中,配置溶液的容积为350mL,聚碳硅烷(PCS)的质量分数为35wt.%。
步骤4,将步骤3中的配置的溶液和一定量的PVA水溶液加入到步骤2中的溶液,其中PVA水溶液的浓度为9%,其加入量为240mL。
步骤5,将步骤4中的混合物于辊式球磨机进行球磨,辊式球磨机的转速为50r/min,球磨时间为30h。
步骤6,将步骤5中经过球磨的浆料在喷雾造粒机上进行造粒,去除水分后得到干燥的Zr(OH)4、Ca(OH)2和聚碳硅烷(PCS)的球状混合粉体,喷雾造粒机的参数为:喷雾造粒机进气温度为330℃,出口温度135℃,腔内温度180℃,喷嘴速度31000r/min,浆液进料速度130g/min;
步骤7,将经步骤6造粒后得到的球状粉体放在刚玉坩埚中,并置于真空烧结炉中在高温条件下煅烧,使Zr(OH)4、Ca(OH)2和聚碳硅烷(PCS)经过高温分解形成均匀的SiC/CSZ球形喂料,真空煅烧的参数为:温度900℃,保温时间为2.5h,随炉降温。
实施例4
步骤1,按一定比例配置ZrOCl2·8H2O/Ca(NO3)2·4H2O混合溶液;混合溶液的容积为1000mL,ZrOCl2·8H2O/Ca(NO3)2·4H2O的质量分数为45wt.%,Zr4+的Ca2+摩尔浓度比为94:6。
步骤2,将过量氨水滴加于步骤1中的混合溶液并持续搅拌生成白色沉淀,氨水的浓度为45%。
步骤3,将一定量的聚碳硅烷(PCS)溶于对二甲苯溶液中,配置溶液的容积为450mL,聚碳硅烷(PCS)的质量分数为25wt.%。
步骤4,将步骤3中的配置的溶液和一定量的PVA水溶液加入到步骤2中的溶液,其中PVA水溶液的浓度为6%,其加入量为270mL。
步骤5,将步骤4中的混合物于辊式球磨机进行球磨,辊式球磨机的转速为45r/min,球磨时间为27h。
步骤6,将步骤5中经过球磨的浆料在喷雾造粒机上进行造粒,去除水分后得到干燥的Zr(OH)4、Ca(OH)2和聚碳硅烷(PCS)的球状混合粉体,喷雾造粒机的参数为:喷雾造粒机进气温度为320℃,出口温度140℃,腔内温度185℃,喷嘴速度30000r/min,浆液进料速度135g/min;
步骤7,将经步骤6造粒后得到的球状粉体放在刚玉坩埚中,并置于真空烧结炉中在高温条件下煅烧,使Zr(OH)4、Ca(OH)2和聚碳硅烷(PCS)经过高温分解形成均匀的SiC/CSZ球形喂料,真空煅烧的参数为:温度850℃,保温时间为2.7h,随炉降温。
利用本发明方法制备的一种SiC/CSZ球形喂料的XRD图,如图1所示,高温煅烧后的粉体由四方ZrO2和β-SiC组成,说明经过真空热处理后成功制备了SiC/ZrO2复合粉体。
利用本发明方法制备的一种SiC/CSZ球形喂料的SEM图,如图2所示,球状喂料是由无数细小的纳米颗粒组成的,且喂料表面比较致密,有利于其在喷涂过程中熔融制备致密的涂层。
利用本发明方法制备的SiC/CSZ球形喂料的松装密度图,如图3所示,与传统的单纯使用两相混合方法制备的SiC/ZrO2复合的球状喂料相比,本发明制备的粉体的松装密度更低,其松装密度由1.15g/cm3降低到0.84g/cm3,因此粉体粒径细小,更有利于熔融后制备均匀、致密的涂层。
本发明利用Zr(OH)4、Ca(OH)2作为CSZ涂层的前驱体,利用聚碳硅烷(PCS)作为SiC前驱体,在真空条件下使Zr(OH)4、Ca(OH)2和聚碳硅烷(PCS)同时分解,一步法制备SiC/CSZ球形喂料,生产步骤简便,成本低;与传统的将ZrO2和SiC粉体经过混合球磨、造粒后得到SiC/ZrO2复合的球状喂料相比,成分均匀、粉体粒径细小,更有利于制备均匀、致密的涂层。
虽然,上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述,但在本发明基础上,可以对之作一些修改或改进,这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此,在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进,均属于本发明要求保护的范围。
Claims (9)
1.一种微纳米碳化硅/氧化钙稳定氧化锆球形喂料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,配置ZrOCl2·8H2O/Ca(NO3)2·4H2O混合溶液;
步骤2,将过量氨水滴加于步骤1中的混合溶液并持续搅拌生成白色沉淀,形成溶液A;
步骤3,将聚碳硅烷溶于对二甲苯溶液中,形成溶液B;
步骤4,将步骤3中的配置的溶液B和PVA水溶液加入到步骤2中的溶液A,得到混合物;
步骤5,将步骤4中的混合物于辊式球磨机进行球磨,得到球磨后的浆料;
步骤6,将步骤5中经过球磨的浆料在喷雾造粒机上进行造粒,去除水分后得到干燥的Zr(OH)4、Ca(OH)2和聚碳硅烷的球状混合粉体;
步骤7,将经步骤6造粒后得到的球状粉体放在刚玉坩埚中,并置于真空烧结炉中在高温条件下煅烧,使Zr(OH)4、Ca(OH)2和聚碳硅烷(PCS)经过高温分解形成均匀的SiC/CSZ球形喂料。
2.根据权利要求1所述的一种微纳米碳化硅/氧化钙稳定氧化锆球形喂料的制备方法,其特征在于,步骤1中,按照混合溶液的容积为1000mL,ZrOCl2·8H2O/Ca(NO3)2·4H2O的质量分数为30wt.%~50wt.%,Zr4+和 Ca2+摩尔浓度比为92:8~97:3。
3.根据权利要求1所述的一种微纳米碳化硅/氧化钙稳定氧化锆球形喂料的制备方法,其特征在于,步骤2中,氨水的浓度为30~50%。
4.根据权利要求1所述的一种微纳米碳化硅/氧化钙稳定氧化锆球形喂料的制备方法,其特征在于,步骤3中,配置溶液的容积为300~500mL,聚碳硅烷(PCS)的质量分数为20~40wt.%。
5.根据权利要求1所述的一种微纳米碳化硅/氧化钙稳定氧化锆球形喂料的制备方法,其特征在于,步骤4中,PVA水溶液的浓度为5~10%,其加入量为200~300mL。
6.根据权利要求1所述的一种微纳米碳化硅/氧化钙稳定氧化锆球形喂料的制备方法,其特征在于,步骤5中,辊式球磨机的转速为40~60r/min,球磨时间为24~36h。
7.根据权利要求1所述的一种微纳米碳化硅/氧化钙稳定氧化锆球形喂料的制备方法,其特征在于,步骤6中,喷雾造粒机的参数为:喷雾造粒机进气温度为300~350℃,出口温度120~150℃,腔内温度180~200℃,喷嘴速度28000~35000r/min,浆液进料速度100~150g/min。
8.根据权利要求1所述的一种微纳米碳化硅/氧化钙稳定氧化锆球形喂料的制备方法,其特征在于,步骤7中,真空煅烧的参数为:真空度<10Pa,温度800~1000℃,保温时间为2~3h,随炉降温。
9.一种微纳米碳化硅/氧化钙稳定氧化锆球形喂料,其特征在于,采用权利要求1至8中任一项所述的制备方法制备得到。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202110714895.5A CN113233893B (zh) | 2021-06-25 | 2021-06-25 | 一种微纳米碳化硅/氧化钙稳定氧化锆球形喂料及制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202110714895.5A CN113233893B (zh) | 2021-06-25 | 2021-06-25 | 一种微纳米碳化硅/氧化钙稳定氧化锆球形喂料及制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN113233893A CN113233893A (zh) | 2021-08-10 |
CN113233893B true CN113233893B (zh) | 2022-05-31 |
Family
ID=77140917
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202110714895.5A Active CN113233893B (zh) | 2021-06-25 | 2021-06-25 | 一种微纳米碳化硅/氧化钙稳定氧化锆球形喂料及制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN113233893B (zh) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN113233907B (zh) * | 2021-06-25 | 2022-05-31 | 西安热工研究院有限公司 | 一种碳化硅-氧化钙稳定氧化锆复合热障涂层及制备方法 |
CN113929457A (zh) * | 2021-11-11 | 2022-01-14 | 长裕控股集团有限公司 | 氧化锆粉体及其制备方法 |
Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1740372A (zh) * | 2005-09-21 | 2006-03-01 | 武汉理工大学 | 一种液相等离子喷涂制备纳米氧化锆热障涂层的方法 |
CN1757605A (zh) * | 2005-11-03 | 2006-04-12 | 山东大学 | 热障涂层用氧化锆纳米材料的制备方法 |
CN1865190A (zh) * | 2006-06-01 | 2006-11-22 | 上海新业喷涂机械有限公司 | 氧化锆/碳化硅热喷涂复合纳米粉及其生产方法 |
CN101660115A (zh) * | 2009-09-18 | 2010-03-03 | 武汉理工大学 | 纳米氧化锆热障涂层的制备方法 |
KR20120072884A (ko) * | 2010-12-24 | 2012-07-04 | 한국세라믹기술원 | 지르코늄디보라이드-실리콘카바이드 복합소재 및 그 제조방법 |
CN102557626A (zh) * | 2011-12-14 | 2012-07-11 | 北京矿冶研究总院 | 一种稀土改性氧化锆热障涂层用蜂窝状结构球形粉末材料的制备方法 |
CN109626377A (zh) * | 2018-12-18 | 2019-04-16 | 广东石油化工学院 | 一种SiC/ZrO2防护涂层的制备方法 |
CN109704403A (zh) * | 2019-03-15 | 2019-05-03 | 中南大学 | 一种高韧性氧化锆基复合粉及其制备方法 |
-
2021
- 2021-06-25 CN CN202110714895.5A patent/CN113233893B/zh active Active
Patent Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1740372A (zh) * | 2005-09-21 | 2006-03-01 | 武汉理工大学 | 一种液相等离子喷涂制备纳米氧化锆热障涂层的方法 |
CN1757605A (zh) * | 2005-11-03 | 2006-04-12 | 山东大学 | 热障涂层用氧化锆纳米材料的制备方法 |
CN1865190A (zh) * | 2006-06-01 | 2006-11-22 | 上海新业喷涂机械有限公司 | 氧化锆/碳化硅热喷涂复合纳米粉及其生产方法 |
CN101660115A (zh) * | 2009-09-18 | 2010-03-03 | 武汉理工大学 | 纳米氧化锆热障涂层的制备方法 |
KR20120072884A (ko) * | 2010-12-24 | 2012-07-04 | 한국세라믹기술원 | 지르코늄디보라이드-실리콘카바이드 복합소재 및 그 제조방법 |
CN102557626A (zh) * | 2011-12-14 | 2012-07-11 | 北京矿冶研究总院 | 一种稀土改性氧化锆热障涂层用蜂窝状结构球形粉末材料的制备方法 |
CN109626377A (zh) * | 2018-12-18 | 2019-04-16 | 广东石油化工学院 | 一种SiC/ZrO2防护涂层的制备方法 |
CN109704403A (zh) * | 2019-03-15 | 2019-05-03 | 中南大学 | 一种高韧性氧化锆基复合粉及其制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN113233893A (zh) | 2021-08-10 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN113233893B (zh) | 一种微纳米碳化硅/氧化钙稳定氧化锆球形喂料及制备方法 | |
WO2020133575A1 (zh) | 氧化锆/氧化钛/氧化铈掺杂稀土钽/铌酸盐RETa/NbO 4陶瓷粉体及其制备方法 | |
CN1274637C (zh) | 稳定氧化锆的制造方法 | |
CN101182207B (zh) | 一种含氧化钇的喷涂粉末及其制备方法 | |
CN109440051A (zh) | 一种氧化铝陶瓷涂层及其制备方法 | |
CN105384190B (zh) | 一种用于增材制造喂料的纳米锆酸钐粉体的制备方法 | |
CN114000089B (zh) | 一种利用aps技术制备的高熵氧化物超高温热障涂层及其方法 | |
CN113233907B (zh) | 一种碳化硅-氧化钙稳定氧化锆复合热障涂层及制备方法 | |
CN111777413B (zh) | 一种等离子喷涂用纳米锆酸钆粉体的制备方法及应用 | |
CN107266128A (zh) | 一种硅酸盐环境障涂层及其制备方法 | |
CN103172364B (zh) | 一种微波介质陶瓷材料的制备方法 | |
CN113897177A (zh) | 一种复合氧化物磨粒及其制备方法 | |
CN113845361A (zh) | 一种高性能碱性特种陶瓷及其制备方法 | |
CN103459352A (zh) | 复合金属氧化物的制备方法、金属氧化物烧结体及回转窑 | |
CN107585786A (zh) | Sm‑Gd‑Dy三稀土离子钽酸盐及其制备方法与应用 | |
CN108017388B (zh) | 一种大气等离子喷涂用锆酸镧基陶瓷造粒粉及其制备方法 | |
CN112723882B (zh) | 一种大气等离子喷涂用锆酸钆热障涂层陶瓷造粒粉及其制备方法和应用 | |
CN113403567B (zh) | 一种纳米氧化钇稳定氧化锆热障涂层及制备方法 | |
CN109250697B (zh) | 一种低成本高纯度绿色环保纳米晶电池级无水FePO4的制备方法 | |
KR102200841B1 (ko) | 열차폐 코팅용 란타늄 지르코네이트계 분말의 제조방법 | |
CN112299883B (zh) | 一种碳化硅加热元件的耐高温保护涂层及其制备方法 | |
CN114988895A (zh) | 一种抗冲击热循环与耐cmas腐蚀的复相共析环境障涂层及其制备方法 | |
CN114622153B (zh) | 一种玻璃改性氧化铈稳定氧化锆热障涂层及其制备方法 | |
CN109485387A (zh) | 一种环境障涂层用空心球形bsas粉末的制备方法 | |
CN113430481B (zh) | 一种碳化钨-氧化钇稳定氧化锆复合热障涂层及制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |