CN113929457A - 氧化锆粉体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氧化锆粉体及其制备方法，属于纳米陶瓷材料制备技术领域。本发明包括：(1)分别配置ZrOCl2﹒8H2O和Ca(NO3)2水溶液；(2)按照ZrO2和Y2O3的摩尔比配置混合溶液，并加入分散剂；(3)将溶液加入到沉淀剂溶液中；(4)在滴加中不断产生胶体，测其混合溶液的pH值，在pH值为7～8时，胶体向沉淀转变，在pH到达9～10时，完全转变为沉淀；(5)将沉淀溶液静置，真空抽滤，清洗，将清洗完的沉淀干燥；(6)将沉淀置入研钵体中研磨，再经煅烧。本发明设计科学合理，操作简单易行，成本低，得到的粉体强度高、颗粒均匀，具有更加良好的烧结稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及一种氧化锆粉体及其制备方法，属于纳米陶瓷材料制备技术领域。
背景技术
纳米陶瓷材料具有超塑性以及电、光、热、磁等特殊性能，使其成为材料科学领域的研究热点，纳米氧化锆是一种重要的陶瓷材料，它具有强度高、耐腐蚀、耐热、导热系数低和抗氧化性能强等稳定特点，因而被材料界广泛关注，广泛应用于光纤插芯、光纤套管、牙齿、牙套、表壳、切削工具等，氧化锆粉体作为材料供应的基础产业，未来几年，必将随着国内高涨的需求的不断崛起，各行各业对其的需求呈一个爆发之势，国外的龙头企业也会借此机会，开拓国内市场，而在国内，要迎接挑战，加深自主研发的能力。
目前制备氧化锆粉体应用最多的方法为溶胶凝胶法、水解法、共沉淀法，但现有技术在制备粉体过程中都会出现粉体团聚现象，这样会直接影响到粉体后期成型加工及烧结，造成氧化锆陶瓷性能变差。
发明内容
本发明的目的是提供一种氧化锆粉体的制备方法，其设计科学合理，操作简单易行，成本低，得到的粉体强度高、颗粒均匀，具有更加良好的烧结稳定性。
本发明所述的氧化锆粉体的制备方法，包括以下步骤：
(1)分别配置浓度为0.05mol/L～0.5mol/L的ZrOCl2﹒8H2O和Ca(NO3)2水溶液；
(2)按照ZrO2和CaO的摩尔比93～98：7～2配置混合溶液，并加入分散剂；
(3)将步骤(2)所得的溶液缓慢加入到过量沉淀剂溶液中；
(4)在滴加的过程中不断产生氢氧化锆胶体，随着不断地滴加，絮状胶体逐渐增多，用pH测试仪测其混合溶液的pH值，在pH值为7～8时，胶体会向沉淀转变，在pH到达9～10时，絮状胶体完全转变为沉淀；
(5)将沉淀溶液静置18～36h，将沉淀进行真空抽滤，然后依次用蒸馏水和乙醇进行清洗次，将清洗完的沉淀在70℃～85℃的恒温鼓风干燥箱中干燥12h～24h；
(6)将干燥之后的沉淀置入研钵体中研磨1h～3h，再经700℃～1000℃煅烧2h～4h，即得氧化锆粉体。
优选的，分散剂为聚乙二醇(PEG2000)、丙三醇或丙烯酸酯中的一种或多种。
优选的，分散剂的加入量为混合溶液质量的0.01％～0.2％。
优选的，沉淀剂为氨水。
优选的，沉淀剂的浓度为15g/L～50g/L。
以往制备氧化锆粉体的方法，都是通过降低晶体粒径的途径来降低粉体的粒径，这种方法的不足之处是造成粉体的大量团聚，本发明所选择的分散剂，能够有效降低表面张力，防止浆料在后期出现大量团聚；目前，氧化锆粉体制备过程中最常用的稳定剂为氧化钇，本发明选用氧化钙作为稳定剂，来源更加广泛，成本更低，效果更佳；选用氨水为沉淀剂，在强碱的作用下，形成了均一的反应体系，能够形成高聚体沉淀，这样在后期煅烧时有利于得到更加小的粒径；本发明运用有机添加剂-强碱共沉淀方法，保证了反应时氧氯化锆周围环境的一致性，得到了室温下稳定的四方相纳米氧化锆粉体。
本发明具有以下有益效果：
(1)本发明制备的纳米氧化锆粉体粒径小(40～60nm)，比表面积大(8～9m2/g)，主要晶相为四方相，老化稳定性强等特点；
(2)本发明采用共沉淀法制备氧化锆粉体，操作简单，成本较低，且粉体在处理工程中不易团聚，易于工业化生产。
附图说明
图1是本发明烧成的氧化锆粉体状态示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但其并不限制本发明的实施。
实施例1
一种氧化锆粉体的制备方法，包括以下步骤：
1)分别配置0.1mol/L的ZrOCl2﹒8H2O和Ca(NO3)2水溶液；
2)按照ZrO2和CaO的摩尔比为94：6配置混合溶液，并加入0.01％的PEG2000；
3)将混合溶液缓慢加入到浓度为15g/L的过量氨水溶液中；
4)在滴加的过程中不断产生氢氧化锆胶体，随着不断地滴加，絮状胶体逐渐增多，用pH测试仪测其混合溶液的pH值，在pH值为7～8时，胶体会向沉淀转变，在pH到达9～10时，絮状胶体完全转变为沉淀。
5)将沉淀溶液静置18h，将沉淀进行真空抽滤，然后依次用蒸馏水和乙醇进行清洗2次，将清洗完的沉淀在75℃的恒温鼓风干燥箱中干燥12h；
6)将干燥之后的沉淀置入研钵体中研磨1h，再经800℃煅烧2h，即得氧化锆粉体。
实施例2
一种氧化锆粉体的制备方法，包括以下步骤：
1)分别配置0.2mol/L的ZrOCl2﹒8H2O和Ca(NO3)2水溶液；
2)按照ZrO2和CaO的摩尔比为96：4配置混合溶液，并加入0.01％的丙三醇；
3)将混合溶液缓慢加入到浓度为20g/L的过量氨水溶液中；
4)在滴加的过程中不断产生氢氧化锆胶体，随着不断地滴加，絮状胶体逐渐增多，用pH测试仪测其混合溶液的pH值，在pH值为7～8时，胶体会向沉淀转变，在pH到达9～10时，絮状胶体完全转变为沉淀。
5)将沉淀溶液静置18h，将沉淀进行真空抽滤，然后依次用蒸馏水和乙醇进行清洗2次，将清洗完的沉淀在75℃的恒温鼓风干燥箱中干燥12h；
6)将干燥之后的沉淀置入研钵体中研磨1h，再经900℃煅烧2h，即得氧化锆粉体。
实施例3
一种氧化锆粉体的制备方法，包括以下步骤：
1)分别配置0.3mol/L的ZrOCl2﹒8H2O和Ca(NO3)2水溶液；
2)按照ZrO2和CaO的摩尔比为98：2配置混合溶液，并加入0.01％的丙三醇；
3)将混合溶液缓慢加入到浓度为25g/L的过量氨水溶液中；
4)在滴加的过程中不断产生氢氧化锆胶体，随着不断地滴加，絮状胶体逐渐增多，用pH测试仪测其混合溶液的pH值，在pH值为7时，胶体会向沉淀转变，在pH到达9～10时，絮状胶体完全转变为沉淀。
5)将沉淀溶液静置18h，将沉淀进行真空抽滤，然后依次用蒸馏水和乙醇进行清洗2次，将清洗完的沉淀在85℃的恒温鼓风干燥箱中干燥12h；
6)将干燥之后的沉淀置入研钵体中研磨1h，再经950℃煅烧2h，即得氧化锆粉体。
实施例4
一种氧化锆粉体的制备方法，包括以下步骤：
1)分别配置0.4mol/L的ZrOCl2﹒8H2O和Ca(NO3)2水溶液；
2)按照ZrO2和CaO的摩尔比为95：5配置混合溶液，并加入0.02％的丙烯酸酯；
3)将混合溶液缓慢加入到浓度为15g/L的过量氨水溶液中；
4)在滴加的过程中不断产生氢氧化锆胶体，随着不断地滴加，絮状胶体逐渐增多，用pH测试仪测其混合溶液的pH值，在pH值为7时，胶体会向沉淀转变，在pH到达9～10时，絮状胶体完全转变为沉淀。
5)将沉淀溶液静置18h，将沉淀进行真空抽滤，然后依次用蒸馏水和乙醇进行清洗2次，将清洗完的沉淀在80℃的恒温鼓风干燥箱中干燥12h；
6)将干燥之后的沉淀置入研钵体中研磨1h，再经1000℃煅烧2h，即得氧化锆粉体。
对比例1
一种氧化锆粉体的制备方法，包括以下步骤：
1)分别配置0.1mol/L的ZrOCl2﹒8H2O和Ca(NO3)2水溶液；
2)按照ZrO2和CaO的摩尔比为94：6配置混合溶液，并加入0.01％的PEG2000；
3)将混合溶液缓慢加入到浓度为15g/L的过量KOH溶液中；
4)在滴加的过程中不断产生氢氧化锆胶体，随着不断地滴加，絮状胶体逐渐增多，用pH测试仪测其混合溶液的pH值，在pH值为7～8时，胶体会向沉淀转变，在pH到达9～10时，絮状胶体完全转变为沉淀。
5)将沉淀溶液静置18h，将沉淀进行真空抽滤，然后依次用蒸馏水和乙醇进行清洗2次，将清洗完的沉淀在75℃的恒温鼓风干燥箱中干燥12h；
6)将干燥之后的沉淀置入研钵体中研磨1h，再经800℃煅烧2h，即得氧化锆粉体。
对比例2
一种氧化锆粉体的制备方法，包括以下步骤：
1)分别配置0.2mol/L的ZrOCl2﹒8H2O和CsNO3水溶液；
2)按照ZrO2和Cs2O的摩尔比为96：4配置混合溶液，并加入0.01％的丙三醇；
3)将混合溶液缓慢加入到浓度为20g/L的过量氨水溶液中；
4)在滴加的过程中不断产生氢氧化锆胶体，随着不断地滴加，絮状胶体逐渐增多，用pH测试仪测其混合溶液的pH值，在pH值为7～8时，胶体会向沉淀转变，在pH到达9～10时，絮状胶体完全转变为沉淀。
5)将沉淀溶液静置18h，将沉淀进行真空抽滤，然后依次用蒸馏水和乙醇进行清洗2次，将清洗完的沉淀在75℃的恒温鼓风干燥箱中干燥12h；
6)将干燥之后的沉淀置入研钵体中研磨1h，再经900℃煅烧2h，即得氧化锆粉体。
将以上实施例1-4制备的氧化锆粉体和对比例1-2制得的氧化锆粉体，进行性能检测：
粒径检测方法为GB 6288-86粒状分子筛粒度测定方法；
强度检测方法为GB/T 232-2010弯曲试验法；
比表面积检测方法为GB/T 8074-2008勃式法；
晶相检测方法为GB/T 1555-1997半导体单晶晶向检测方法法；
老化稳定性检测方法为GB/T 15750-1995压电陶瓷材料老化性能试验规程。
表1氧化锆粉体的物理性能
Claims (10)
1.一种氧化锆粉体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)分别配置ZrOCl2﹒8H2O和Ca(NO3)2水溶液；
(2)按照ZrO2和CaO的摩尔比配置混合溶液，并加入分散剂；
(3)将步骤(2)所得的溶液加入到过量沉淀剂溶液中；
(4)在滴加的过程中不断产生氢氧化锆胶体，随着不断地滴加，絮状胶体逐渐增多，用pH测试仪测其混合溶液的pH值，在pH值为7～8时，胶体向沉淀转变，在pH到达9～10时，絮状胶体完全转变为沉淀；
(5)将沉淀溶液静置，将沉淀进行真空抽滤，然后依次用蒸馏水和乙醇进行清洗，将清洗完的沉淀在恒温鼓风干燥箱中干燥；
(6)将干燥之后的沉淀置入研钵体中研磨，再经煅烧，即得氧化锆粉体。
2.根据权利要求1所述的氧化锆粉体的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，ZrOCl2﹒8H2O与Ca(NO3)2水溶液的浓度为0.05mol/L～0.5mol/L。
3.根据权利要求1所述的氧化锆粉体的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，ZrO2和CaO的摩尔比为93～98：7～2。
4.根据权利要求1所述的氧化锆粉体的制备方法，其特征在于：分散剂为聚乙二醇、丙三醇或丙烯酸酯中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的氧化锆粉体的制备方法，其特征在于：分散剂的加入量为混合溶液质量的0.01％～0.2％。
6.根据权利要求1所述的氧化锆粉体的制备方法，其特征在于：沉淀剂为氨水。
7.根据权利要求1所述的氧化锆粉体的制备方法，其特征在于：沉淀剂的浓度为15g/L～50g/L。
8.根据权利要求1所述的氧化锆粉体的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，将沉淀溶液静置18～36h；在70℃～85℃的恒温鼓风干燥箱中干燥12h～24h。
9.根据权利要求1所述的氧化锆粉体的制备方法，其特征在于：步骤(6)中，研磨1h～3h，再经700℃～1000℃煅烧2h～4h。
10.一种氧化锆粉体，其特征在于：由权利要求1-9任一所述的氧化锆粉体的制备方法制得。
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