CN108467264A - 一种用于氧传感器的复合氧化锆粉 - Google Patents

一种用于氧传感器的复合氧化锆粉 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于氧传感器的复合氧化锆粉，涉及氧传感器的生产方法技术领域，制备方法为：称取氧氯化锆加入去离子水配制成水溶液，将三氧化二钇溶解于氧氯化锆溶液中，加入聚乙二醇分散剂；加入尿素，氨水，水解沉淀为料浆，料浆陈化1‑6h，加入反应釜中进行水热反应，水热后的浆料进行过滤、洗涤，滤饼干燥，干燥后的块料煅烧后经过振动磨粉碎，配入氧化铝和聚乙二醇分散剂，采用砂磨机进行超细研磨至中位粒径D50<0.2μm，经喷雾干燥之后便得到适合于氧传感器的敏感元件用的复合氧化锆粉。本发明的制备方法具有能耗低、团聚少、粒径小且粒度分布均匀、粉体活性高、操作安全方便等特点，适合工业化批量生产。

Description

一种用于氧传感器的复合氧化锆粉
技术领域
本发明属于氧传感器的生产方法技术领域，特别涉及一种用于氧传感器的复合氧化锆粉。
背景技术
氧化锆氧传感器具有较高的测氧精度和良好的高温稳定性，被广泛应用于内燃机尾气排放中氧含量检测等领域。敏感元件（氧敏元件）是氧传感器的关键部件，目前，绝大多数氧传感器均以5～8mol％氧化钇稳定的氧化锆作为固体电解质，然而它的电导率较低，力学性能一般，制约了氧传感器的进一步发展，因此，找到一种电导率更高、力学性能更强和抗老化性能好的电解质新材料，是开发出高性能氧传感器的关键。
对氧化锆晶体结构的深入研究有助于寻找更合适的氧化物进行掺杂，有研究表明，在氧化锆体系中，由于点阵应力和位阻效应的影响，取代Zr4+的阳离子半径与其越接近，其电导率越高。S.P.S.Badwal等人通过向9mol%(Sc2O3- 三氧化二钇)-ZrO2 系统中添加Al2O3 发现，Al2O3可以净化晶界减小晶界电阻，增加该ZrO2基系统的机械强度，但是添加Al2O3后，ZrO2系统的电导率随淬火时间的增加降低的较快。Chakrapani Varanasi等人研究了向6ScSZ中掺杂Al2O3，结果发现Al2O3的加入提高了6ScSZ的电导率，掺杂30wt.％Al2O3时，6ScSZ 在850℃时的电导率为0.12S/cm，比未添加Al2O3时的电导率提高了20%左右。
氧化锆粉体质量的好坏是制约氧化锆基氧传感器性能的关键因素，现有工艺存在的问题是氧化锆粉体团聚严重，平均晶粒尺寸大、不同批次粉体之间稳定性差以及烧结活性低等。制备得到的氧化锆陶瓷力学性能和电学性能低，导致氧传感器敏感元件使用寿命低和灵敏度差。
总的来说，目前国内外对氧传感器用的氧化锆已做了大量研究，主要集中于氧化钇稳定氧化锆以及掺杂了第三相的稳定型氧化锆，但掺杂方式不同效果各不相同。有些制备方法仅限于实验室或小型制备，很难形成工业化生产；有些方法制备的氧化锆粉存在团聚严重、烧结困难等问题；有些方法制备的氧化锆粉制备出的敏感元件不能同时满足电导率高、力学性能强的要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于氧传感器的复合氧化锆粉，以解决上述背景技术存在的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种用于氧传感器的复合氧化锆粉的制备方法为：步骤一、称取氧氯化锆加入去离子水配制成水溶液，制成的水溶液浓度为0.5-1.5mol/L，加热至70℃，将三氧化二钇溶解于氧氯化锆溶液中，所述三氧化二钇的含量为5-8mol％，加入水溶液质量的0.2-0.5 wt.% 的聚乙二醇分散剂；
步骤二、在搅拌下缓慢加入尿素，尿素占总体系质量分数的5-10wt.％，缓慢加入氨水，水解沉淀，调节浆料体系pH 值为8.5-9.5；
步骤三、将步骤二所得的料浆陈化1-6h，加入反应釜中在150-200℃下水热反应12-48h；
步骤四、将步骤三水热后的浆料进行过滤、洗涤，先用去离子水洗涤，循环洗涤至排除洗涤水检测电导率小于150μs/cm 为止，最后用乙醇洗涤2次，将滤饼在105℃下干燥2-12h；
步骤五、将步骤四中干燥后的块料在650℃-1000℃下煅烧1-6h；
步骤六、将煅烧后的块料经过振动磨粉碎至粒度200目以下，配入块料质量2-10wt.%的氧化铝，加入块料质量0.1-0.3wt.% 的聚乙二醇分散剂，采用砂磨机进行超细研磨至中位粒径D50<0.2μm，最后经喷雾干燥之后便得到适合于氧传感器的敏感元件用的复合氧化锆粉。
作为优选，所述的步骤六中选用的氧化铝的晶型为γ型，纯度大于99.9%，粒度在200目以下。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：制备的复合氧化锆粉不但能够满足氧传感器中作为高性能敏感元件的用途，而且本发明的制备方法具有能耗低、团聚少、粒径小且粒度分布均匀、粉体活性高、操作安全方便等特点，适合工业化批量生产。
附图说明
图1为本发明实施例1采用激光粒度仪对制备的复合氧化锆粉进行粒度分布检测示意图；
图2为本发明实施例2采用激光粒度仪对制备的复合氧化锆粉进行粒度分布检测示意图；
图3为本发明实施例3采用激光粒度仪对制备的复合氧化锆粉进行粒度分布检测示意图。
具体实施方式
本具体实施方式采用以下技术方案和实施例对发明进行进一步的详细说明。
实施例1
一种用于氧传感器的复合氧化锆粉及其制备方法，其具体步骤为：(1) 称取氧氯化锆加入去离子水配制成水溶液，浓度为1mol/L，加热至70℃，将三氧化二钇溶解于氧氯化锆溶液中，所述三氧化二钇的含量为5mol％，加入水溶液质量的0.2 wt.% 的聚乙二醇分散剂；
(2) 在搅拌下缓慢加入尿素，尿素占总体系的质量分数为5wt.％，缓慢加入氨水，水解沉淀，调节浆料体系pH 值为9；
(3) 将所得的料浆陈化2h，加入反应釜中在150℃下水热反应24h；
(4) 将水热后的浆料进行过滤、洗涤，先用去离子水洗涤循环洗涤至排除洗涤水检测电导率小于150μs/cm 为止，最后用乙醇洗涤2次，将滤饼在105℃下干燥6h；
(5)将干燥后的块料在800℃下煅烧3h；
(6)将煅烧后的块料经过振动磨粉碎至粒度200目以下，配入5wt.%氧化铝（晶型为γ型，纯度大于99.9%，粒度200目以下），加入0.1wt.% 的聚乙二醇分散剂，采用砂磨机进行超细研磨至中位粒径D50<0.2μm，最后经喷雾干燥之后便得到适合于氧传感器的敏感元件用的复合氧化锆粉，采用本实施例制备的复合氧化锆粉制备的氧传感器敏感元件，其电导率在700℃时为0.28s/cm，响应时间小于10ms，抗弯强度Kf >560MPa。
采用激光粒度仪对本实施例制备的复合氧化锆粉进行粒度分布检测，测得的粒度分布图如图1所示，由图1可知，制备的复合氧化锆粉粒径小，且粒度分布均匀。
实施例2
一种用于氧传感器的复合氧化锆粉及其制备方法，其具体步骤为：(1) 称取氧氯化锆加入去离子水配制成水溶液，浓度为1mol/L，加热至70℃，将三氧化二钇溶解于氧氯化锆溶液中，所述三氧化二钇的含量为8mol％，加入水溶液质量的0.2 wt.% 的聚乙二醇分散剂；
(2) 在搅拌下缓慢加入尿素，尿素占总体系的质量分数为10wt.％，缓慢加入氨水，水解沉淀，调节浆料体系pH 值为9；
(3) 将所得的料浆陈化2h，加入反应釜中在160℃下水热反应24h；
(4) 将水热后的浆料进行过滤、洗涤，先用去离子水洗涤循环洗涤至排除洗涤水检测电导率小于150μs/cm 为止，最后用乙醇洗涤2次，将滤饼在105℃下干燥6h；
(5)将干燥后的块料在1000℃下煅烧2h；
(6)将煅烧后的块料经过振动磨粉碎至粒度200目以下，配入6wt.%氧化铝（晶型为γ型，纯度大于99.9%，粒度200目以下），加入0.1wt.% 的聚乙二醇分散剂，采用砂磨机进行超细研磨至中位粒径D50<0.2μm，最后经喷雾干燥之后便得到适合于氧传感器的敏感元件用的复合氧化锆粉，采用本实施例制备的复合氧化锆粉制备的氧传感器敏感元件，其电导率在700℃时为0.32s/cm，响应时间小于10ms，抗弯强度Kf >600MPa。
采用激光粒度仪对本实施例制备的复合氧化锆粉进行粒度分布检测，测得的粒度分布图如图2所示，由图2可知，制备的复合氧化锆粉粒径小，且粒度分布均匀。
实施例3
一种用于氧传感器的复合氧化锆粉及其制备方法，其具体步骤为：(1) 称取氧氯化锆加入去离子水配制成水溶液，浓度为1mol/L，加热至70℃，将三氧化二钇溶解于氧氯化锆溶液中，所述三氧化二钇的含量为8mol％，加入水溶液质量0.2 wt.% 的聚乙二醇分散剂；
(2) 在搅拌下缓慢加入尿素，尿素占总体系的质量分数为10wt.％，缓慢加入氨水，水解沉淀，调节浆料体系pH 值为9；
(3) 将所得的料浆陈化3h，加入反应釜中在170℃下水热反应18h；
(4) 将水热后的浆料进行过滤、洗涤，先用去离子水洗涤循环洗涤至排除洗涤水检测电导率小于150μs/cm 为止，最后用乙醇洗涤2次，将滤饼在105℃下干燥6h；
(5)将干燥后的块料在900℃下煅烧3h；
(6)将煅烧后的块料经过振动磨粉碎至粒度200目以下，配入7wt.%氧化铝（晶型为γ型，纯度大于99.9%，粒度200目以下），加入0.1wt.% 的聚乙二醇分散剂，采用砂磨机进行超细研磨至中位粒径D50<0.2μm，最后经喷雾干燥之后便得到适合于氧传感器的敏感元件用的复合氧化锆粉。采用本实施例制备的复合氧化锆粉制备的氧传感器敏感元件，其电导率在700℃时为0.31s/cm，响应时间小于10ms，抗弯强度Kf >590MPa。
采用激光粒度仪对本实施例制备的复合氧化锆粉进行粒度分布检测，测得的粒度分布图如图3所示，由图3可知，制备的复合氧化锆粉粒径小，且粒度分布均匀。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (2)

1.一种用于氧传感器的复合氧化锆粉，其特征在于：具体制备方法为：步骤一、称取氧氯化锆加入去离子水配制成水溶液，制成的水溶液浓度为0.5-1.5mol/L，加热至70℃，将三氧化二钇溶解于氧氯化锆溶液中，所述三氧化二钇的含量为5-8mol％，加入水溶液质量的0.2-0.5 wt.% 的聚乙二醇分散剂；
步骤二、在搅拌下缓慢加入尿素，尿素占总体系质量分数的5-10wt.％，缓慢加入氨水，水解沉淀，调节浆料体系pH 值为8.5-9.5；
步骤三、将步骤二所得的料浆陈化1-6h，加入反应釜中在150-200℃下水热反应12-48h；
步骤四、将步骤三水热后的浆料进行过滤、洗涤，先用去离子水洗涤，循环洗涤至排除洗涤水检测电导率小于150μs/cm 为止，最后用乙醇洗涤2次，将滤饼在105℃下干燥2-12h；
步骤五、将步骤四中干燥后的块料在650℃-1000℃下煅烧1-6h；
步骤六、将煅烧后的块料经过振动磨粉碎至粒度200目以下，配入块料质量2-10wt.%的氧化铝，加入块料质量0.1-0.3wt.% 的聚乙二醇分散剂，采用砂磨机进行超细研磨至中位粒径D50<0.2μm，最后经喷雾干燥之后便得到适合于氧传感器的敏感元件用的复合氧化锆粉。
2.根据权利要求1所述的一种用于氧传感器的复合氧化锆粉，其特征在于：所述的步骤六中选用的氧化铝的晶型为γ型，纯度大于99.9%，粒度在200目以下。
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